Hướng dẫn sử dụng máy phân tích nhôm và kim loại của SHIMADZU PDA 7000. Liên hệ khi vướng mắc : Skype: thanhphovangem06

1. HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG
PDA-7000

2. Distributor:
Trụ sở: 44/120 Trường Chinh - Hà Nội
ĐT: (04) 5763500/01 *FAX (04) 5763498
Website: www.tecotec.com.vn

3. HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG MÁY PDA-7000
CẢNH BÁO AN TOÀN KHI SỬ DỤNG MÁY.
Trước khi sử dụng máy, hãy đọc kỹ những cảnh báo an toàn sau:
Cảnh báo an toàn điện
Buồng điện áp sử dụng nguồn kích xạ điện áp cao. Không được mở tấm panel của
nguồn kích xạ khi đang bật nguồn điện.
Trong trường hợp bình khí Argon bị rò rỉ:
Trong trường hợp này, hãy mở các cửa sổ ra để tránh trường hợp thiếu khí thở và
kiểm tra các van và ống dẫn khí.
Trong trường hợp tăng nhiệt độ bất thường của buồng quang phổ
Nhiệt độ của phòng đặt máy này nên giữ ở mức 23 ± 5
o
C, nếu nhiệt độ môi trường
đạt tới 40
o
C, nhiệt độ của buồng quang phổ có thể tăng bất thường. Nếu nhiệt độ đạt
tới 60
o
C thì sẽ có cảnh báo bằng âm thanh phát ra từ máy. Khi có âm thanh này phát
ra, ta tắt công tắc AIRCON của máy và kiểm tra lại nhiệt độ của môi trường làm việc
để đảm bảo nằm trong dải 23 ± 5
o
C. Sau đó đợi chỉ thị nhiệt độ của máy giảm xuống

4. và bật công tắc AIRCON lên. Nếu vẫn có hiện tượng báo quá nhiệt, hãy liên hệ với
đại diện của hãng SHIMADZU tại Việt Nam để có được sự trợ giúp tốt nhất.
Sử dụng nút dừng khẩn cấp
Nếu có bất kỳ sự cố bất thường nào xảy ra như: Động đất, hỏa hoạn… đầu tiên hãy
nhấn nút dừng khẩn cấp, sau đó tắt hoàn toàn hệ thống để đảm bảo an toàn cho con
người và thiết bị.
Bảng công tắc điều khiển của máy
: Công tắc nguồn chính của máy
: Nguồn cấp cho bộ phận kích xạ nguồn cao áp

5. : Cấp nguồn cho hệ thống ổn định nhiệt độ buồng chân không
: Cấp nguồn cho bộ phận xử lý dữ liệu
: Bộ phận hiển thị nhiệt động buồng quang phổ
: Cấp nguồn cho bơm chân không
: Nguồn chính của máy
: Cáp nối đất của máy
: Phần cấp khí vào cho máy
: Cáp ra tín hiệu cho bộ xử lý

6. BUỒNG MẪU
Buồng mẫu là nơi đặt mẫu và là nơi tạo phát xạ giữa mẫu kim loại và
điện cực bằng tungsten. Điện áp giữa 2 điện cực được điều khiển bằng
bộ phát xạ nguồn.
1 : Thấu kính hội tụ
2 : Nút dừng

7. 3 : Nút khởi động
4 : Nút dừng khẩn cấp
BUỒNG QUANG PHỔ:
Cấu hình hệ thống của buồng quang phổ như sau:
Nguồn sang phát ra từ buồng phân tích được đưa qua thấu kính sau đó
đưa qua bộ Entrance slit sau đó được tán xạ qua bộ lăng kính và bị tán
xạ dựa trên từng bước sóng của từng nguyên tố. đối với từng góc lệch đó
trên đường cong Rowland ta đặt các cảm biến PMT để thu cường độ
sáng đó, từ đó tính toán ra thành phần của từng nguyên tố.
(1) Thấu kính hội tụ
Thấu kính hội tụ hướng nguồn phát từ buồng mẫu vào buồng quang phổ.
Bên cạnh đó nó còn là ranh giới ngăn cách giữa buồng quang phổ chân
không và không khí bên ngoài.

8. Thấu kính này làm bằng vật liệu thạch anh đặc biệt, nó cho phép các tia
cực tím có thể xuyên qua dễ dàng và nguồn sáng ở bước sóng 200nm
hội tụ được trên lăng kính (Diffraction grating)
(2) Mạch điều khiển nhiệt độ.
Để chống sự thay đổi đường quang học khi nhiệt độ thay đổi, Buồng
quang phổ được giữ ổn định ở mức 40±0.1
o
C bằng bộ điều khiển nhiệt
độ tự động bên trong máy.
(3)Đèn sáng
Bên trong máy có 1 đèn sáng để giả lập nguồn sáng giống như khi phân
tích. Nó sử dụng để kiểm tra máy khi lắp đặt.
(4) Hệ thống chân không
Nguồn sáng với bước sóng ≤200nm (Được gọi là vùng cực tím chân
không) bị hấp thụ bởi Ôxi trong không khí. Vì vậy buồng quang phổ được
sử dụng là buồng chân không với độ chân không nhỏ hơn 2 Pa.
(1) Công tắc khởi động bơm chân không

9. (2) Công tắc tắt bơm chân không.

10. 2.5 HỆ THỐNG XỬ LÝ DỮ LIỆU
Hệ thống xử lý dữ liệu và điều khiển máy bao gồm:
Bộ máy tính (computer)
Bộ giao tiếp với máy tính và máy phân tích
Máy in để in dữ liệu.

11. I Khởi động máy:
Khi khởi động máy, ta phải thực hiện đúng thao tác các bước như dưới đây.
Nếu không thao tác đúng, có thể máy phân tích sẽ không kết nối được với máy tính:
1. Khởi động từ trạng thái máy tạm ngừng hoạt động trong thời gian
dài:
Máy tạm dừng trong thời gian dài: từ 3 ngày trở lên hoặc trong trường hợp tắt
điện toàn nhà máy:
1. Bật nguồn máy chính (Bật Automat 30A ở phía bên trái của máy)
2. Bật “Source ON", "Aircon ON" và "Console ON"
3. Bật bơm chân không
4. Bật nguồn cho card giao tiếp máy tính (RE-18)
5. Khởi động máy tính và mở van khí Argon
(Van chính khoảng 10 bar và đặt van lưu lượng ra là 15 Lít/phút)
Khi ở trạng thái tắt điện hoàn toàn, nhiệt độ buồng chân không trở về bằng
nhiệt độ môi trường. Vì vậy bật máy lên ta phải chờ để worming up máy lên 40
o
C.
Thời gian để ổn đinh nhiệt độ trong buồng chân không khoảng 4 giờ.
2. Khởi động từ trạng thái máy tạm ngừng hoạt động trong thời gian
ngắn:
Khi máy tạm ngừng hoạt động trong thời gian ngắn, ta không tắt hệ thống ổn định
nhiệt độ buồng quang phổ chân không. Vì vậy thời gian chờ khi khởi động ngắn, ta có
thể sử dụng máy để phân tích sau khi khởi động máy khoảng 15 phút.
1. Bật “Source ON" và "Console ON"
2. Bật bơm chân không
3. Bật nguồn cho card giao tiếp máy tính (RE-18)

12. 4. Khởi động máy tính và mở van khí Argon
(Van chính khoảng 10 bar và đặt van lưu lượng ra là 15 Lít/phút)
Ghi chú: Nếu không thực hiện đúng thứ tự bật máy như trên, có thể máy tính sẽ
không kết nối được với máy phân tích. Khi đó ta khởi động lại máy tính là được.
II. Khởi động phần mềm và thao tác phân tích
Trên màn hình Destop, chạy phần mềm "PDA for Windows" sẽ hiển thị cửa sổ
giao diện như dưới đây.

13. Nhấn "ESC" hoặc nhấn 2 lần phím Enter để chạy vào phần mềm
Nhấn “8:Exec." Để khởi động hệ thống
Ghi chú: Phần mềm này được bảo vệ chương trình bằng password để người sử dụng
không thay đổi được chương trình phần mềm.
Chú ý: Khi khởi động máy khi hệ thống đã tắt trong một thời gian dài, phải đợi khoảng
4 giờ cho máy ổn định nhiệt độ và đạt đến 40 độ C thì mới bắt đầu bước tiếp theo.
Nếu máy tính không kết nối được với máy PDA-7000 thì trên cửa sổ
“Instrument Check” ở vị trí “ON” hoặc “OFF” sẽ không có màu xanh. Khi đó ta
kiểm tra lại trình tự thao tác khởi động của máy. Nếu máy vẫn không kết nối được,
Hãy liên hệ với đại lý của SHIMADZU tại Việt Nam.
Kiểm tra nhiệt độ của máy, ta có thể quan sát panel hiển thị nhiệt độ bên hông
phía trái của máy
III. Làm sạch điện cực
Trước khi thực hiện đo của ngày làm việc, hoặc thay đổi nền đo. Ta phải thực hiện
thao tác làm sạch điện cực để cho kết quả phân tích đạt đựợc độ chính xác cao nhất:
1. Waste Discharge
-(Menu) Prepare -> Waste Discharge

14. - Đặt 1 mẫu bất kỳ trong nhóm nền cần đo
-Ấn Start để thực hiện
Sau khi quá trình làm sạch điện cực kết thúc, phần mềm sẽ tự động trở về cửa sổ
phân tích kết quả. Từ cửa sổ này, ta có thể thao tác phân tích mẫu.
IV. MANUAL SCANNING
(Thao tác này có thể sử dụng 1 tuần hoặc 1 tháng 1 lần)
(Menu) Prepare -> Manual Scanning

15. - Đặt một mẫu nhôm vào trong buồng phân tích.
- Chọn nguyên tố nền AL trong ô element để thực hiện hiệu chỉnh.
- Mở nắp điều chỉnh ở bền trên buồng máy, mở khóa. Bình thường vị trí
mặc định của máy là 500.
- Nhấn “Start” để bắt đầu chạy. khi vị trí của máy đang ở 500, nếu các
đường phổ của máy ở vị trí thấp, ta có thể tăng giá trị của ATT để
đường phổ ở mức từ 7 đến 8.
- Điều chỉnh nhanh nún vặn về giá trị khoảng 480
- Tăng giá trị lên 485 đợi khoảng 5 giây, tăng tiếp giá trị lên 490, đợi
khoảng 5 giây. Tăng lên 495, đợi khoảng 5 giây, tăng lên 500, 505 và
510. Sau đó ta sẽ thu được đồ thị. Sử dụng đồ thị đó để tính toán giá trị
tối ưu cho máy. (Ta có thể sử dụng F6 hoặc Mark để đánh dấu điểm)
- In bảng đồ thị ra
- Thực hiện quan sát kết quả, dóng kẻ để tìm giá trị của đỉnh.

16. - Sau khi tìm ra giá trị đỉnh, thực hiện điều chỉnh đồng hồ về đúng giá trị
này và thực hiện khóa lại.
Ghi chú: Nếu giá trị tính toán ở bước này lớn hơn 500+/- 1.5 thì ta thực hiện lại bước
này. Nếu thực hiện lại vẫn không được, hãy liên hệ lại với đại lý của SHIMADZU.
V. Thao tác thực hiện hiệu chuẩn cho đường cong làm việc:
(Có thể thực hiện 1 tuần hoặc 1 tháng 1 lần)
Vào "Analysys - - > Recalibration
Chọn nhóm cần hiệu chuẩn bằng cách click chuột vào " S4: Group"
2. Recalibration
-(Menu) Analysis -> Recalibration
- Kick Group để chọn nhóm cần hiệu chuẩn
- Trong ô sample, lần lượt chọn từng mẫu để hiệu chuẩn
- Đặt mẫu vào buồng đo tương ứng với tên mẫu trong ô sample

17. - Ấn Start để thực hiện phân tích. Mỗi mẫu phân tích lấy 2 lần để lấy giá
trị trung bình.
- Trong các lần đo, nếu kết quả bị sai số nhiều hoặc mẫu không cháy,
cần thực hiện hủy lần đo đó để có được kết quả hiệu chuẩn mẫu đo
được chính xác nhất.
- Để hủy lần đo bị lỗi, ấn Cancel và chọn lần đo bị lỗi, sau đó ấn OK
- Kết thúc phép đo, ấn Cal để máy tự tính toán các hệ số
VI. Thao tác phân tích mẫu
Quá trình phân tích mẫu được thao tác theo các bước sau:
- Chạy phần mềm phân tích
- Nhấn vào "9-Inf" để vào chương trình phân tích
- Trong cửa sổ giao diện này ta điền các thông tin cần thiết cho quá trình phân tích
như: Lựa chọn nhóm phân tích, Đặt tên mẫu phân tích và tên người vận hành máy…
- Đặt mẫu cần phân tích vào khoang phân tích, chọn nhóm mẫu cần phân tích và
đặt tên cho mẫu. Sau đó nhấn “Start” để phân tích. Sau khi kết thúc lần phân tích thứ
nhất, chuyển vị trí đặt mẫu và nhấn “Start”. Khi quá trình phân tích kết thúc thì kết
quả phân tích sẽ hiển thị trên màn hình.

18. - Khi quá trình phân tích kết thúc ta có thể in ngay dữ liệu ra thành báo cáo hoặc có
thể lưu vào máy để sử dụng lại.
(Ta có thể lưu kết quả bằng cách nhấn vào "5: File" hoặc in trực tiếp bằng cách nhấn
vào "4: Print"

19. VII. QUẢN LÝ KẾT QUẢ
_(Menu) -> Result Manager để vào cửa sổ quản lý kết quả
- Trong cửa sổ này sẽ hiển thị tất cả các kết quả phân tích mà ta lưu vào.
Đối với dữ liệu này ta có thể thực hiện các thao tác Search, xóa, copy, chuyển đổi,
truyền dữ liệu…
- Khung dữ liệu của bảng chỉ có thể lưu tối đa 10000 dữ liệu. vì vậy, nếu
ta lưu quá nhiều dữ liệu, ta phải backup dữ liệu lại và xóa trong bảng hiển thị này
đi.

20. VIII. BACKUP DỮ LIỆU
Để backup hoặc khôi phục dữ liệu của máy:
_(menu) ->File-> Maintenance
- Chọn Backup để cất trữ dữ liệu
- Chọn Restore để khôi phục dữ liệu
- Khi Backup hoặc restore, cần chọn những thông tin cần thực hiện ở
cửa sổ bên trái, sau đó chọn đường dẫn nơi cần Backup hoặc Retore,
sau đó ấn 1:Exec để thực hiện.

21. IX. Thay điện cực (Sau khi mài điện cực)
(Thao tác này thực hiện sau khoảng 3000 lần bắn mẫu)
- Thay điện cực bằng cách tháo điện cực từ khoang phát xạ, đưa vào máy mài điện
cực với góc mài 60 độ. Sau khi mài điện cực. lắp trở lại và dùng phần mềm để làm
sạch điện cực. Dùng mẫu đặt vào khoang phát xạ. chạy phần mềm, vào analysis và
vào Wate discharge

22. - Chọn “condition(2)” sau đó nhấn”Start” để bắt đầu. bước này được thực hiện
để làm tròn đầu điện cực.
- Sau khi đã làm tròn đầu điện cực, ta dùng dưỡng để điều chỉnh lại khoảng
cách của điện cực. Sau khi điều chỉnh xong, ta làm lại phần làm sạch điện cực
như ở phần trên là xong.
X. LAMP TEST
(Thao tác này có thể thực hiện trước khi tiến hành hiệu chuẩn máy)
Bước này dùng để kiểm tra độ nhạy của các sensor đo.
(Menu) Maintenance ->Lamp Test

23. Nhấn Start để thực hiện. sau khi hiển thị kết quả lần 1 xong, nhấn “Start” tiếp
lần 2. Sau khi kết thúc, kiểm tra xem tất cả CV của các nguyên tố phải nhỏ
hơn 0.1%
Đây chỉ là thao tác kiểm tra. Không điều chỉnh các tham số của hệ thống.
XI. Tắt máy
Khi kết thúc quá trình phân tích, để tắt máy ta thực hiện các thao tác sau:
- Tắt phần mềm, kích chuột vào "8: Exex." Để tắt hệ thống. Sau đó tắt máy tính.
- Tắt cạc giao diện với máy tính
- Tắt “Source ON", và "Console ON"
- Sau đó tắt bơm chân không và khóa van khí Argon.

24. Chú ý: Khi phân tích đảm bảo lưu lượng khí Argon là 10 L/phút
Đảm bảo nhiệt độ môi trường và độ ẩm không khí