Preparaty do badań przygotowano nanosząc pipetą kroplę badanego płynu na siatkę miedzianą o średnicy 3 mm pokrytą perforowaną błonką węglową – symbol katalogowy S147-4H firmy Agar Scientific. Następnie czekano aż ciecz odparuje i ewentualnie nanoszono koleją kroplę cieczy, jeżeli uznano to za konieczne z powodu zbyt małej koncentracji cząstek na błonce. Badania wykonano za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego JEM2000EX stosując wiązkę elektronową o energii 200 keV. Obserwowano osadzone na błonce węglowej cząstki przy powiększeniach od 5 do 500 tysięcy. Stosowano obrazowanie w jasnym i ciemnym polu oraz wysokorozdzielcze. Obrazy dyfrakcyjne wykonano przy stałej kamery 600 mm. Obrazy rejestrowano na kliszach fotograficznych, które po wywołaniu skanowano za pomocą urządzenia Super Coolscan 8000 firmy Nikon. Zdjęcia obrazów dyfrakcyjnych skanowano z rozdzielczością 1000 dpi zaś mikroskopowe obrazy wysokorozdzielcze z rozdzielczością 4000 dpi. Dokładność zapisu kontrastu wynosiła 14 bitów. Wyniki skanowania nagrywano w plikach o formacie TIFF6.0. Uzyskane wyniki dotyczą cząstek o wymiarach do 1 mikrometra, należy również liczyć się ze zmianami w morfologii i strukturze cząstek wywołanymi preparatyką.

1. Zespół Mikroskopii Elektronowej
Środowiskowego Laboratorium Badań
Rentgenowskich i Elektronomikroskopowych
Instytutu Fizyki Polskiej Akademii Nauk
al. Lotników 32/46, 02-668 Warszawa
Warszawa, 20.01.2010
Sprawozdanie z badań elektronomikroskopowych koloidów Ag, Au i Cu
wykonanych dla „nano-TECH POLSKA” sp. z o.o., ul Willowa 48, 05-410 Józefów-Michalin na podstawie
zlecenia z dnia 29.08.2009
(wybrane fragmenty)
Metoda wykonywania pomiarów
Preparaty do badań przygotowano nanosząc pipetą kroplę badanego płynu na siatkę miedzianą o
średnicy 3 mm pokrytą perforowaną błonką węglową – symbol katalogowy S147-4H firmy Agar Scientific.
Następnie czekano aż ciecz odparuje i ewentualnie nanoszono koleją kroplę cieczy, jeżeli uznano to za
konieczne z powodu zbyt małej koncentracji cząstek na błonce.
Badania wykonano za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego JEM2000EX stosując wiązkę
elektronową o energii 200 keV. Obserwowano osadzone na błonce węglowej cząstki przy powiększeniach od 5
do 500 tysięcy. Stosowano obrazowanie w jasnym i ciemnym polu oraz wysokorozdzielcze. Obrazy
dyfrakcyjne wykonano przy stałej kamery 600 mm.
Obrazy rejestrowano na kliszach fotograficznych, które po wywołaniu skanowano za pomocą
urządzenia Super Coolscan 8000 firmy Nikon. Zdjęcia obrazów dyfrakcyjnych skanowano z rozdzielczością
1000 dpi zaś mikroskopowe obrazy wysokorozdzielcze z rozdzielczością 4000 dpi. Dokładność zapisu
kontrastu wynosiła 14 bitów. Wyniki skanowania nagrywano w plikach o formacie TIFF6.0.
Uzyskane wyniki dotyczą cząstek o wymiarach do 1 mikrometra, należy również liczyć się ze zmianami
w morfologii i strukturze cząstek wywołanymi preparatyką.

2. Opis wyników
Próbka Ag1h1l
Rys. 1 Próbka Ag1h1l, skupisko cząstek w kształcie gwiazdy powstałe prawdopodobnie podczas
odparowania wody z kropli zawiesiny naniesionej na błonkę węglową. Lewe zdjęcie wykonane metodą
jasnego pola pokazuje kształt skupiska, prawe zdjęcie wykonane metoda ciemnego pola uwidacznia
pojedyncze cząstki srebra tworzących skupisko.
Rys. 2 Próbka Ag1h1l, lewe zdjęcie; pojedyncze cząstki srebra o kulistych kształtach i średnicy od 10 do 20
nm., prawe zdjęcie; obraz dyfrakcyjny uzyskany z dużej ilości cząstek (od kilku do kilkudziesięciu tysięcy)
charakterystyczny dla srebra o strukturze kubicznej ściennie centrowanej.
2

3. Próbka Cu1h1l
Rys. 6 Próbka Cu1h1l, lewe zdjęcie; obraz w ciemnym polu dla skupiska cząstek, prawe zdjęcie histogram
wielkości tych cząstek.
Analiza elektronowych obrazów dyfrakcyjnych pozwoliła stwierdzić, że cząstki mają strukturę tlenku miedzi II.
Próbka Ag A
Rys. 7 Próbka Ag A,. lewe zdjęcie; obraz obszaru błonki z naniesionymi cząstkami, prawe zdjęcie obraz
dyfrakcyjny z pierścieniami charakterystycznymi dla struktury ściennie centrowanej.
3

4. Rys. 8 Próbka Ag A, lewe zdjęcie; obraz wykonany w jasnym polu fragmentu błonki węglowej z
naniesionymi cząstkami, prawe zdjęcie rozkład wielkości cząstek.
Próbka Au M
Rys. 11 Próbka Au M, lewe zdjęcie; obraz wykonany w jasnym polu fragmentu błonki węglowej z
naniesionymi cząstkami o zróżnicowanych kształtach, prawe zdjęcie obraz dyfrakcyjny z pierścieniami
dyfrakcyjnymi charakterystycznymi dla struktury ściennie centrowanej.
4

5. Rys. 12 Próbka Au M, lewe zdjęcie; obraz wykonany w ciemnym polu fragmentu błonki węglowej z
naniesionymi cząstkami, prawe zdjęcie rozkład wielkości cząstek.
5