Good Stuff Happens in 1:1 Meetings: Why you need them and how to do them well
Plan referatu
1. 1. Historia – odkrycie promieniowania X i pierwsze eksperymenty z jego zastosowaniem.
2. Wstęp teoretyczny
a) Kształty kryształów
b) Elementy symetrii i operacje symetrii
c) Sieci i komórki elementarne
d) Płaszczyzny sieciowe
e) Promienie rentgenowskie i ich dyfrakcja
f) Warunek dyfrakcji Bragga
g) Wyznaczanie typów sieci i wymiarów komórki elementarnej
3. Doświadczalne metody badania dyfrakcji promieni X na kryształach
a) Metoda Lauego
b) Metoda Debye'a - Scherera - proszkowa
4. Praktyczne zastosowania - przykłady.
Pytania:
1. Czy dyfrakcja promieni X na gazie atomowym i cząsteczkowym?
2. Czy tylko skoncentrować się na promieniach rentgenowskich czy na neutronach też?
[SLAJD]
Etapy pomiaru dyfraktometrycznego
• wybór materiału (monokryształu, polikryształu)
• zamocowanie go na główce goniometrycznej
• centrowanie kryształu
• wyznaczanie stałych sieciowych
2. • pomiar natężeń refleksów
• (ew.) korekcja absorpcji
[SLAJD] – wybór materiału
Dobry mono? kryształ do badań powinien spełniać następujące kryteria:
– wymiar mniejszy od średnicy wiązki ~0,8 mm
– rozmiar w każdym kierunku w zakresie 0,2-0,5 mm
– otoczony naturalnymi ściankami
– być monokryształem, nie zrostem lub kryształem zbliźniaczonym
– być trwały w czasie całego pomiaru
– brak pęknięć
[SLAJD] – mocowane kryształu (na główce goniometrycznej)
– Do mocowania kryształu na pręciku szklanym główki goniometrycznej można
stosować żywice chemoutwardzalne, lakier itp.
– Substancje wrażliwe i tracące rozpuszczalnik można zamykać w szklane kapilary
– Do pomiaru w niskich temperaturach kryształ można mocować w skrzepniętym oleju
parafinowym lub silikonowym
[SLAJD] – Ocena jakości kryształu
n Przed zamocowaniem kryształu należy obejrzeć go w mikroskopie polaryzacyjnym dla
zmniejszenia szansy pomiaru kryształu zbliźniaczonego
n Kryształ nie powinien zawierać pęknięć ani przyklejonych odłamków innych kryształów
n Kryształy zbyt duże należy przycinać do odpowiednich wymiarów (optimum x=3/m)
[SLAJD] – Wyznaczanie stałych sieciowych
n Dokonujemy przeszukania fragmentu sieci odwrotnej w celu znalezienia kilkunastu silnych
refleksów
n Na ich podstawie komputer oblicza macierz orientacji kryształu i proponuje komórkę
elementarną
n Mając dane komórki można dokonać indeksowania refleksów
3. otrzymanie obrazu dyfrakcyjnego i analiza profilu refleksów
• wyznaczenie parametrów sieciowych i typu komórki Bravais’ego
• wykonanie pomiaru intensywności refleksów
• przetworzenie pomiaru i wyznaczenie grupy przestrzennej
[SLAJD] – Obróbka zmierzonych natężeń
n Przeliczenia intensywności na czynniki struktury dokonuje program dołączany do przyrządu
(ang. data reduction)
n Ihkl = Fhkl2 T A PL p(hkl)
– Fhkl czynnik struktury
– T czynnik temperaturowy
– A czynnik absorpcyjny
– PL polaryzacja Lorenza, PL=PL(q)
– p(hkl) liczebność płaszczyzny sieciowej hkl
n Do badania dyfrakcji promieni rentgenowskich na monokryształach można stosować kamery
rejestrujące zdjęcia bądź posłużyć się dyfraktometrem czterokołowym
n Zastosowanie dyfraktometru umożliwia zautomatyzowanie wyznaczania parametrów
sieciowych, pomiaru natężeń refleksów oraz obróbki danych