The lecture note for archaeometry

1. ARKEOMETRİ
YÖNTEMLER
Doç.Dr. Erhan Akça

2. ARKEOMETRİK YÖNTEMLER
Tarihlendirme
Eşya
çalışmaları
Koruma çalışmaları
Veri işleme
Uzaktan algılama
Coğrafi Bilgi Sistemleri
Eski araziler, iklimler, bitki,
hayvan; besin, beslenme, sağlık,
and hasatlık

3. Eşya/Malzeme Çalışma
Yöntemleri
 X-ışını floresansı (XRF)
 İndüktif eşlemiş plazma
kütle spektrometresi
(ICP-MS)
 Nötron aktivasyon
analizleri (NAA)
 Tarama Elektron
Mikroskobu (SEM)
 Lazerli bozunma
spektrometresi (LIBS)

4. XRF
 Bilindiği gibi Alman fizikçi
W. Roentgen tarafından
1895 te tesadüfen
keşfedilen ve
bilinmez anlamında X
ışını olarak nitelenen bu
ışınlar gerçekte görünen
ışığın da içinde yer aldığı
elektromanyetik dalga
spektrumunun bir
parçasıdır.

5. XRF
 Herhangi bir X-ışını
kaynağından - bu bir X-ışını
tüpü veya radyoaktif kaynak
olabilir - salınan X ışınları
malzemedeki elektronlara
çarparak onları yerlerinden
uzaklaştırırlar.
 Bu çarpışma sonunda
boşalan yere bir üst veya
daha üstteki yörüngelerden
elektronlar doldurur. Bu
doldurma esnasında da atoma
özgü enerji seviyesine
sahip ikincil bir X ışını
salınır. Bu olaya X ışını
FLUORESANS kısaca XRF adı
verilir.

6. XRF
Malzemedeki elementin miktarı ne
kadar fazla ise bu doruklar (pik) o
kadar yüksek olacaktır. Uygun bir
detektör malzemeden gelen bu farklı
ikincil X ışınlarını algılar
ve sayısal işaret işlemcisi (DSP) ne
gönderir. Merkezi işlem birimi (CPU )
da bu işaretleri % veya ppm değeri
olarak ekranda verir.

7. XRF
 Ancak düşük atom
numaralı elementler
düşük enerji seviyelerine
sahip olduğundan XRF
tekniği bu elementlerde
analizi güçleşmektedir.

8. XRF
 Sarı renkli elementler
rahatlıkla analiz
edilebilmesine rağmen ,
mavi renkle gösterilen
elementleri sadece özel
koşullara sahip (SDD
detektör - helyum,
vakum ortamı ) XRF
cihazları analiz
edilebilmektedir. Gri
renkle belirtilen
elementlerin analizi ise
olası değildir.

9. XRF
 XRF
CİHAZLARINDA SDD
(SILICON DRIFT
DETECTOR)
TEKNOLOJİSİ
Elektronik
teknolojisindeki gelişmel
ere paralel olarak, XRF
detektör alanında da bir
takım gelişmeler
yaşanmaktadır.

10. XRF
 Bu detektörlerin
avantajları :
"Daha fazla tanecik
sayımı (sn’de 200.000
den fazla )
"Daha iyi işaret/gürültü
oranı (4000:1 )
"Helyum-vakum
kullanmaksızın hafif
element (Mg, Al, Si, P
analizi )
"Daha düşük deteksiyon
limitleri
"Daha kısa sürede daha
hassas analiz

11. ICP-MS
 ICP-MS (Inductively
Coupled Plasma – Mass
Spectrometer) katı ve
sıvı örneklerde çok
sayıda elementin hızlı,
ucuz, hassas ve doğru
biçimde, niteliksel,
niceliksel ya da yarı-
niceliksel olarak
ölçülmesine olanak
sağlayan ileri teknoloji
ürünü bir analiz
tekniğidir.

12. ICP-MS
 Teknik elektromanyetik
indüksiyonla 10,000°K
sıcaklığa ulaştırılan argon
plazması tarafından
örneğin iyonize edilmesi;
iyonize elementlerin
kütle spektrometresi
tarafından ayrıştırılması
ve element derişimlerinin
elektron çoklayıcı bir
dedektör tarafından
ölçülmesi aşamalarını
içerir.

13. ICP-MS
 Örnekteki tüm
elementlerin derişimleri
1 ile 2 dakika arasında
değişen oldukça kısa bir
sürede ölçülür. ICP-MS
ölçüm tekniğinde sıvı
örnekler Çözelti ICP-MS,
katı örnekler ise çözeltiye
alınarak Çözelti ICP-MS
ya da doğrudan Lazer
Aşındırma ICP-MS
teknikleri ile ölçülebilirler.

14. ICP-MS
 Çizelgede farklı tipteki
örneklerin analizinde
uygulanan süreçler
özetlenmiştir.
Örnek Türü Çözeltiye Alma İşlemi ICP-MS Analiz Tekniği
Sıvı (Organik-İnorganik) Gerekmez Çözelti ICP-MS
Sıvı (Organik-İnorganik) Mikro Dalga Fırını Çözelti ICP-MS
Katı (Organik-İnorganik) Öğütme > Sıcak Tabla Çözelti ICP-MS
Katı (Organik-İnorganik) Öğütme > Eritiş/Füzyon Çözelti ICP-MS
Katı (Organik-İnorganik)
Öğütme > Mikro Dalga
Fırını
Çözelti ICP-MS
Katı (Organik-İnorganik) Gerekmez Lazer Aşındırma ICP-MS

15. ICP-MS

16. NAA
 Örneğin 0.025 eV enerjili
termal nötronlarla
bombardıman
edilerek açığa çıkan
enerjinin ölçümüne
dayalı bir yöntemdir.
 Bor içeren bir örnekte reaksiyon şu
şekildedir:
 10B + nötron→7Li +4He (α-
taneciği, 2.31 MeV gama ışını,
478keV)

17. NAA
 Birçok element ve
uygulama için diğer
metotlara kıyasla NAA
ppb düzeyinde daha
iyi duyarlılıkta analiz
imkanı sağlar. İlaveten,
duyarlılığı ve güvenilirliği
dolayısıyla NAA
genel olarak yeni bir
süreç geliştirildiğinde ya
da diğer metotlar
birbiriyle uyumsuz
sonuçlar ürettiğinde
“hakem metot” olarak
kullanılır.

18. NAA
 NAA’nın dünya ölçeğinde
her yıl yaklaşık olarak
100 000 örnek bu
metotla analiz
edilmektedir.

19. NAA
 NAA 1936’da Hevesy ve
Levi tarafından belli nadir
toprak elementlerinin
nötron kaynağına
maruz bırakıldığında
yüksek düzeyde
radyoaktif olduklarını
buldukları zaman
keşfedilmiştir.

20. NAA
 Bu gözlemden sonra
örneklerde bulunan
elementlerin hem nitel
hem de nicel analizinin,
örnekleri nükleer
tepkimeye soktuktan
sonra oluşan
radyoaktivitenin ölçümü
ile yapılabilme
potansiyelinin farkına
varmışlardır.

21. SEM
 Taramalı Elektron
Mikroskopu yüksek
çözünürlüklü resim
oluşturmak için vakum
ortamında oluşturulan ve
aynı ortamda
elektromanyetik lenslerle
inceltilen elektron demeti
ile incelenecek
malzemeyi analiz etme
olanağı sunar.

22. SEM
 Mikroskopta oluşturulan
resimler, elektron
demetinin malzeme ile
olan etkileşiminden ortaya
çıkan ışımalar veya geri
yansıyan elektronlar
sayılarak oluşturulur.
 Bunlar ikincil elektron
Yansımalı (secondary
electron image) geri
yansımaya uğramış
elektronlar (backscattered
electrons), karakteristik x-
ışınları, Auger elektronları,
vs.

23. SEM
 Son yıllarda SEM’lerde
ortaya çıkan gelişmeler
SEM’in kullanım
alanlarını genişletmiş ve
malzeme analizinde artık
birincil araç olarak
kullanılmaya
başlanmıştır.

24. SEM
 0.5kV hızlandırma
geriliminin kullanılması-
 Bilgisayarların efektif
kullanımı ile dijital
resimleme, kolon ve
hassas elektronik
kontroller
 EBSD ile oryantasyonların
çıkarılması
 Düşük vakum altında
biyolojik ve hassas
örneklerin yüksek
çözünürlükle incelenmesi
vb..

25. SEM–AVANTAJLAR/DEZAVANTAJLAR
 Avantajları
Çözme Gücü
Çözme Derinliği
Büyütme
 Dezavantajları
Vakum
İletken örnek
Bakım masrafları yüksek
Aygıt pahalı ($300.000)

26. SEM
 Topografi
 Morfoloji
 Şekil, boyut, vs.
 Bileşim
 Kristalografik Bilgi

27. SEM

28. SEM

29. SEM