Chiết xuất tinh dầu Tràm Trà

1. 491
T P CHÍ KHOA H C VÀ CÔNG NGH T p 45, s 1B, 2007 Tr. 491-496
NGHIÊN C U CÔNG NGH TÁCH THU H I TINH D U
TRÀM TRÀ TR NG TRÊN VÙNG T PHÈN NG B NG
SÔNG C U LONG VÀ TINH CH THÀNH PH N TERPINEN-4-OL
PHAN ÌNH TU N, LÊ NH T TH NG
1. GI I THI U
ng Tháp M i có nhi u di n tích t b ng p phèn quanh n m, cây nông nghi p khó
phát tri n. Tuy nhiên thiên nhiên ã ban t ng cho vùng t này m t h sinh thái r ng tràm r t
c tr ng. T lâu, nhân dân ta ã bi t s d ng cây tràm c làm c c móng ch ng lún trong xây
d ng, cây tràm gió xông tr c m cúm, hay c t l y tinh d u g i là d u khuynh di p. Tuy nhiên
hi n nay hai lo i cây này không còn em l i l i nhu n kinh t cao. Cây tràm trà c nh p t Úc
ã c tr ng th nghi m và b c u có k t qu r t kh quan. Cây tràm trà có th phát tri n t t
trên vùng t phèn ng Tháp M i, hàm l ng tinh d u cao và c bi t thành ph n terpinen-4-ol là
c u t quý trong ó cao h n nhi u so v i nhi u lo i tinh d u tràm khác.
Tình d u tràm trà có th thu h i không khó kh n l m b ng ph ng pháp ch ng theo h i
n c. Ngoài vi c nâng cao thu h i, vi c tinh ch terpinen-4-ol c ng là m t v n quan tr ng,
nh h ng nhi u n giá thành c!a công o n tinh ch sâu và do ó nh h ng n kh n ng
"ng d ng ph# bi n c!a lo i tinh d u này.
2. TH C NGHI M
2.1. Nguyên li u
Tràm trà là lo i tràm lá kim có tên khoa h c là Melaleuca Alternifolia thu c h sim
(Myrtaceae) ã và ang c tr ng ch ng xói mòn, xâm th c, c ng nh ch ng xâm l n ven
bi n. Hi n nay m t s vùng nh Ti n Giang, Bình Ph c, Long An, Bà R a V ng Tàu, tràm trà
c tr ng nhi u v i m c ích thu tinh d u xu t kh$u. Trong các nghiên c"u này, cành nh% và lá
tràm 4 - 5 n m tu#i c hái, s d ng c lo i t i và lo i ã khô t nhiên
2.2. Tách, tinh ch và phân tích tinh d u tràm trà
M&i m' nguyên li u 4 kg g m cành nh% và lá tràm c cho vào thi t b ch ng có dung
tích 25 lít ch ng theo h i n c, thu h i tinh d u. H i t c c p t m t n i h i riêng. M(u
ng ng t c l y sau t ng kho ng th i gian 15 phút, xác nh l ng n c ng ng và l ng tinh
d u thu c. Sau khi tách b ng l ng, các phân o n c phân tích thành ph n b ng ph ng
pháp s c ký khí và s c kí khí ghép kh i ph# (GC/MS) trên máy Agilent 6890N. Hi u su t thu
h i tinh d u c tính trên nguyên li u khô tuy t i. Terpinen-4-ol c tinh ch ti p t c b ng
thi t b ch ng c t chân không phân o n.
3. K T QU VÀ TH O LU N
3.1. nh h ng c a m nguyên li u
Nguyên li u sau khi c t c khô t nhiên trong kho ng th i gian là 1 tháng t i các
$m khác nhau 44,54 %; 32,80 %; 18,36% tr c khi th c hi n thí nghi m. K t qu c ch) ra
trên b ng 1.

2. 492
B ng 1. *nh h ng c!a $m nguyên li u t i thu h i tinh d u
TT
Kh i l ng
nguyên li u
$m
(%)
Th tích
tinh d u
L u l ng h i
n c
Th tích n c
ng ng
Hàm l ng
tinh d u
1 4000 g 44,54 52 ml 2600 ml/gi 10,3 lít 2,3 %
2 4000 g 37,10 57,8 ml 2770 ml/gi 10,0 lít 2,3 %
3 4000 g 18,36 70 ml 2750 ml/gi 11,0 lít 2,2%
T các k t qu ã nêu, d+ th y r ng $m nguyên li u không nh h ng n hi u su t thu
h i tinh d u tràm trà trong quá trình ch ng c t. Tinh d u không b m t ho c m t không áng k
trong qúa trình khô t nhiên trong bóng râm.
3.2. Kh o sát quá trình ch ng phân o n theo h i n c tr c ti p
Thí nghi m kh o sát quá trình ch ng phân o n theo h i n c c th c hi n v i lo i
nguyên li u lá tràm có $m 18,36% v i kh i l ng m&i m' 4000 gam. K t qu thí nghi m
c mô t trên b ng 2 và b ng 3.
Trong quá trình ch ng theo h i n c, các phân o n tinh d u khác nhau c tách ra do ái
l c c!a các c u t v i n c mà không ph thu c nhi t sôi c!a các c u t ó. C u t terpinen-
4-ol có nhi t sôi cao nh ng l i là c u t c tách ra nhi u nh t phân o n u tiên, sau ó
gi m d n các phân o n k ti p. Ng c l i α-pinen là c u t có nhi t sôi th p nh ng hàm
l ng t ng d n theo th" t c!a các phân o n
3.3. Thành ph n hóa h c và các ch s hoá lý c a tinh d u tràm trà
K t q!a phân tích c m quan cho th y tinh d u tràm trà có tính ch t không màu, trong su t
n vàng nh t, có mùi c tr ng và có v ng.. M t s tính ch t hóa lý c!a tinh d u này c
phân tích và trình bày k t qu trên b ng 4.
B ng 2. Th tích thu h i các phân o n khác nhau trong quá trình ch ng theo h i n c tr c ti p
Stt
Phân
o n
Th i gian
ch ng c t
(phút)
T#ng th tích
n c ng ng
(ml)
Th tích phân
o n tinh d u
(ml)
T#ng th tích
tinh d u
(ml)
Hàm l ng
terpinen-4-ol
1 1 15 720 21 21 51,64 %
2 2 30 1410 17 38 44,7%
3 3 45 2110 9,5 47,5 35,99%
4 60 2850 6 53,5
5
4
75 3550 5 58,5
26,00%
6 90 4250 3 61,5
7 105 4980 2,5 64
8 120 5680 2 66
9 135 6420 1,5 67,5
10 150 7130 1 68,5
11 165 7860 1 69,5
12
5
180 8590 0,5 70
15,16%

3. 493
B ng 3. Thành ph n các phân o n khác nhau trong quá trình ch ng theo h i n c tr c ti p
Hàm l ng các c u t c!a các phân o n (%)Thành ph n các
c u t chính 1 2 3 4 5
Nhi t sôi
( 760 mmHg)
α-thujen
α-pinen
, – pinen
, – myrcene
α-felandren
α-terpinen
d-limonen
p-cymen
1,8-cineol
γ-terpinen
terpinolen
terpinen-4-ol α-
terpineol
0,47
1,23
0,12
0,38
0,81
7,41
3,75
1,28
5,98
16,35
4,94
51,64
3,90
0,61
1,72
0,08
0,48
0,97
9,02
2,55
1,50
6,16
19,20
6,80
44,72
3,77
0,80
2,33
0,00
0,62
1,32
10,64
2,34
1,78
5,70
22,46
9,27
35,99
3,20
0,73
3,00
0,00
0,57
1,15
11,70
2,07
2,18
4,26
24,80
11,76
26,01
2,54
0,85
4,02
0,00
0,63
1,44
12,28
1,79
2,56
2,38
25,73
16,07
15,16
1,71
152o
C – 152,5o
C
155o
C – 156o
C
162o
C – 163o
C
93o
C ( 70 mmHg)
171o
C – 172o
C
173,5o
C – 174,8o
C
175,5o
C – 176,5o
C
177,1o
C
176o
C -177o
C
183o
C
185o
C-187o
C
209o
C – 212o
C
218,8o
C – 219,4o
C
B ng 4. M t s tính ch t hóa lý c!a tinh d u tràm trà
Ch) s hoá lí [5, 6] Giá tr Ch) s hoá lý Giá tr
T) tr ng d20
20 0,885 – 0,906 Tì l tinh d u hoà tan trong c n 800
1:1,5
Chi t su t nD
20
1,475 -1482 N ng su t quay c c [α]D
30
+ 6 n + 20
B ng 5. M"c thu h i và hàm l ng terpinen-4-ol c!a các phân o n ch ng c t chân không
Nhi t D ch ng ng phân o n
Phân
o n
áy
(o
C)
)nh
(o
C)
Áp su t
(mmHg)
Th tích
(ml)
T) l (%
th tích)
T#ng th
tích (ml)
Hàm l ng
terpinen-4-ol (%)
1 61 40 40 9.5 8.8 9.5 30.18
2 88 45 40 17.5 16 27 5.39
3 98 76 40 15 13.9 42 9.06
4 105 83 40 15 13,9 57 18,24
5 110 92 40 11 10 68 27,1
6 110 93 40 10,5 10 78,5 53,2
7 115 100 40 10,5 10 89 83,9
8 117 105 40 5 4,6 94 72,8
C n áy 12 11 106 57,4
3.4.Tinh ch thành ph n terpinen-4-ol
h nhi t sôi c!a tinh d u nh m trành quá trình hóa nh a, chúng tôi s d ng ph ng
pháp ch ng c t phân o n d i áp su t chân không. chân không c duy trì trong các
nghiên c"u này là 40 mmHg. S h th ng thi t b và dây chuy n ch ng c t phân o n chân
không c mô t trên hình 1. C t ch ng c t d ng m k t c u c s d ng v i kích th c l i
m 90 meshes. C t có ng kính 17 mm, chi u cao 400 mm c n i v i h th ng un nóng
và b m chân không. K t qu ch ng c t phân o n chân không tinh ch s b terpinen-4-ol
c a ra trong b ng 5 và b ng 6.

4. 494
Nhieät keá
ñænh
Ñoàng
hoà
chaân
khoâng
Coät
chöng
caát
Nhieät
keá
ñaùy
Maùy huùt
chaân
khoâng
Sinh haøn
hoài löu
Sinh
haøn
ngöng
K t qu nghiên c"u ch) ra r ng: terpinen-4-ol có th d+ dàng c tinh ch s b n
s ch trên 80% b ng ph ng pháp ch ng c t phân o n chân không. s ch này là yêu c u c n
thi t t i thi u th c hiên các quá trình tinh ch ti p t c.
B ng 6. Thành ph n các c u t khác nhau trong các phân o n ch ng c t chân không
Hàm l ng các c u t các phân o n (%)Thành ph n
c u t Ban u 1 2 3 4 5 6 7 8 C n
Nhi t sôi t ng
"ng (o
C)
--thujen
α-pinen
,-pinen
,-myrcene
--felandrene
α-terpinen
d-limonen
p-cymen
1,8-cineol
γ-terpinen
terpinolen
terpinen-4-ol
α-terpineol
0,66
1,86
0,41
0,600
0,36
9,36
3,66
1,70
6,43
19,72
7,04
41,15
3,15
2,77
8,47
0,327
1,63
0,58
11,65
7,12
1,94
6,52
17,93
5,06
30,18
12,99
3,26
9,44
0,42
1,95
3,07
20,95
7,32
3,17
12,5
25,29
5,71
5,39
0,34
0,63
2,03
0,18
0,83
1,78
17,03
6,97
3,08
11,44
35,21
10,54
9,06
0,28
0,32
1,04
0,11
0,54
1,26
13,66
6,03
2,60
10,00
33,47
11,22
18,24
0,60
0,10
0,36
0,05
0,28
0,78
10,18
5,07
2,12
8,12
32,08
12,10
27,07
0,835
0,08
0,08
0,00
0,08
0,26
4,52
2,79
1,08
4,31
21,20
9,94
53,16
1,65
0,00
0,05
0,00
0,00
0,00
0,85
0,64
0,24
0,95
5,63
3,45
83,92
3,38
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,22
0,16
0,00
0,27
1,10
0,72
72,83
3,79
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,07
0,15
0,00
0,00
0,12
0,00
57,34
12,99
152o
C - 152,5o
C
155o
C - 156o
C
162o
C - 163o
C
93o
C (70 mmHg)
1710
C – 1720
C
173,50
C -174,80
C
175,50
C -176,50
C
177,1o
C
176o
C-177o
C
183o
C
185o
C -187o
C
209o
C - 212o
C
218,8o
C -219,4o
C
Fehler!
Hình 1. S công ngh và thi t b ch ng phân o n chân không tinh ch terpinen-4-ol

5. 495
4. K T LU N
T các k t qu nghiên c"u ã trình bày, chúng tôi rút ra m t s k t lu n sau i v i quá
trình thu h i và tinh ch tinh d u tràm trà:
a) Quá trình thu ho ch và khô nguyên li u t nhiên trong bóng râm không nh h ng
n ch t l ng c ng nh m"c thu h i tinh d u tràm trà.
b) Terpinen-4-ol, c u t quý có thành ph n t ng i cao trong tinh d u tràm trà tr ng t i
khu v c ng Tháp M i có th c tinh ch s b ngay trong quá trình ch ng theo h i n c
thu h i tinh d u. Do ó hàm l ng trung bình c!a terpinen-4-ol trung bình có th thay #i r t
m nh ph thu c vào m"c thu h i c!a các quá trình ch ng khác nhau.
c) Terpinen-4-ol có th tinh ch n s ch trên 80% b ng ph ng pháp ch ng c t phân
o n chân không chân không không cao (40 mmHg). ây là m t thu n l i l n cho quá
trình tinh ch sâu c u t này b ng ph ng pháp k t tinh phân o n.
L i c m n. Các tác gi xin c bày t lòng c m n i v i C quan H p tác Qu c t Nh t
B n (JICA) v vi c ã h tr kinh phí cho các nghiên c u này trong khuôn kh D án JICA c a
Tr ng i h c Bách khoa - HQG Thành ph H Chí Minh. Chúng tôi c ng xin c bày t
long bi t n i v i H i ng Khoa h c T nhiên v vi c ã ng h m t ph n kinh phí cho vi c
th c hi n tài trong khuôn kh Ch ng trình Nghiên c u C b n.
TÀI LI U THAM KH O
1. M. Harkenthal et al. - Comparative study on the in vitro antibacterial activity of
Australian tea tree oil, cajuput oil, niaouli oil, manuka oil, and eucalyptus oil, Institute of
Pharmaceutical Biology, University of Heidelberg, Germany, Pharmazie 54(6) (1999)
460-463.
2. Nguy+n V n u, Nguy+n Vi t T u - Ph ng pháp nghiên c"u hóa h c cây thu c, Nhà
xu t b n Y h c, Hà N i, 1985.
3. Nguy+n ình Ch"c, Ngô Tu n K. - Sách tra c"u hóa sinh, Nhà xu t b n Khoa h c và K/
thu t, Hà N i, 1990.
4. A.R. Pinder - The chemistry of terpens, Chapman & Hall. Ltd, London, 1960, pp.34-56 .
5. T p th tác gi (B Y T ban hành) - D c i n Vi t Nam I, T p 1, Nhà xu t b n Y h c,
1994.
6. T p th tác gi (B Y T ban hành) - D c i n Vi t Nam II, T p 3, Nhà Y h c, 1994.
SUMMARY
STUDY ON THE TECHNOLOGY TO SEPARATE AND RECOVER ESSENTIAL OIL
FROM TEA TREE (MEULALEUCA ALTERNIFOLIA) OF THE MEKONG RIVER DELTA
AREA AND PURIFY TERPINEN-4-OL COMPONENT
Tea tree oil has been widely used in cosmetic and pharmaceutical industries. This type of
tree could develop well in the hard areas, so that it is a good option for the flooding alkaline
areas in the Mekong River Delta for essential oil. The article describes the initial research results
in recovering and purifying terpinen-4-ol, one of the most valuable components of the oil,
ensuring the possibility to use it in the industry. It has been shown that terpinen-4-ol could be

6. 496
enriched at the first steps of recovery, creating good conditions for further purification. Besides,
the humidity of the tea tree leaves do not influence much on the recovery process, which bring
about the advantages to the harvest and preservation of the material before distillation.
Keyword: Tinh d u (essential oil), tràm trà (melaleuca alternifolia, tea tree), terpinen-4-ol.
a ch : Nh n bài ngày 5 tháng 1 n m 2007
Tr ng i h c Bách khoa Tp. H Chí Minh.