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IPABCmonitor Misure di particolato ambientale

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5° Presentazione del Workshop Finale del Progetto IPA/BC-Monitor

Il progetto IPA/BC-Monitor ha sviluppato un sistema innovativo, compatto e standalone, per la misura online di due componenti chiave del particolato atmosferico, IPA e BC.

Sito web del progetto: www.ipabcmonitor.it

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IPABCmonitor Misure di particolato ambientale

  1. 1. Misure di particolato atmosferico con IPA-BC Monitor Enrico Cozzani 27/06/2018
  2. 2. IPABC 2 OBIETTIVO: Realizzare uno strumento trasportabile per la misura automatica e «quasi-real time» di Idrocarburi Policiclici Aromatici (IPA) aereodispersi. CATENA DI MISURA PER RIVELAZIONE COMPOSTI IPA: 2) DESORBITORE TERMICO PER ESTRAZIONE COMPOSTI IPA DA PARTICOLATO 3) SISTEMA DI INIEZIONE PER LA GESTIONE DELLA FLUIDICA DELLO STRUMENTO 4) CARTUCCIA DI PRE-CONCENTRAZIONE PER TRATTENERE E RILASCIARE IL DESORBITO (MEMS). 5) COLONNA CROMATOGRAFICA PER SEPARARE I VARI COMPOSTI DELLA MISCELA (MEMS). 6) RIVELATORE PID (FOTO-IONIZZAZIONE) PER LA MISURA DEI SINGOLI COMPOSTI 1) CAMPIONATORE DI PARTICOLATO ATMOSFERICO SU FILTRO
  3. 3. IPABC 3 SCHEMA DI PRINCIPIO: VENT N2 THERMAL DESORBER PRESSURE REGULATOR V2 FROM PM SAMPLER He V1 HOT CHAMBER PC GC COL (Carrier) 10 port VALVE PM SAMPLER T.L. T.L.
  4. 4. IPABC 4 STATI DEL SISTEMA: Step 1: Campionamento (circa 4 ore) Raccogliamo campione atmosferico su filtro di quarzo - V1 e V2 CLOSED  no N2 attraverso il thermal desorber e attraverso PC - Colonna GC e PID sono sotto flusso di carrier (He) - Valvola a 10 vie in posizione A  PC e GC COL non sono in comunicazione VENT N2 THERMAL DESORBER PRESSURE REGULATOR V2 (closed) FROM PM SAMPLER He V1 (closed) HOT CHAMBER PC GC COL (Carrier) 10 port VALVE PM SAMPLER
  5. 5. IPABC 5 Step 2: Desorbimento termico (circa 15 minuti) Il filtro di quarzo si muove dal campionatore al thermal desorber e avviene il desorbimento verso il PC - V2 OPEN  flusso di N2 attraverso il thermal desorber («caldo») e attraverso PC («freddo») - Colonna GC e PID sono sotto flusso di carrier He - Valvola a 10 vie in posizione A  PC e GC non sono in comunicazione VENT N2 THERMAL DESORBER PRESSURE REGULATOR V2 (open) FROM PM SAMPLER He V1 (closed) HOT CHAMBER PC GC COL (Carrier) 10 port VALVE PM SAMPLER
  6. 6. IPABC 6 Step 3: Iniezione (circa 35 secondi) Scaldiamo il PC (325°C)  rilasciamo il campione e lo iniettiamo in colonna - V2 CLOSED  no flusso di N2 attraverso il thermal desorber - Carrier (He) attraversa PC  flusso di «purge» contrario al flusso di «trap» - Valvola a 10 vie in posizione B  PC e GC sono in linea (INIEZIONE IN COLONNA) VENT N2 THERMAL DESORBER PRESSURE REGULATOR V2 (closed) FROM PM SAMPLER He V1 (open) HOT CHAMBER PC GC COL PM SAMPLER
  7. 7. IPABC 7 Step 4: Rampa di T in colonna (circa 12 minuti) Il campione percorre la colonna e va verso il PID  ACQUISIZIONE CROMATOGRAMMA - V1 OPEN (per i primi 8 minuti)  flusso di N2 attraverso PC a 280°C (pulizia) - Carrier He attraversa GC e PID - Valvola a 10 vie in posizione A  PC e GC non sono in comunicazione VENT N2 THERMAL DESORBER PRESSURE REGULATOR V2 (closed) FROM PM SAMPLER He V1 (open) HOT CHAMBER PC GC COL (Carrier) 10 port VALVE PM SAMPLER
  8. 8. IPABC 8 Step 5: Ritorno allo Step 1 (campionamento di 4 ore) PM SAMPLER VENT N2 THERMAL DESORBER PRESSURE REGULATOR V2 (closed) FROM PM SAMPLER He V1 (closed) HOT CHAMBER PC GC COL (Carrier) 10 port VALVE PM SAMPLER
  9. 9. IPABC 9 TEST SUL SISTEMA DI MISURA 1. Test su colonna di separazione + PID - Campione (PAH standard, Supelco©) iniettato da siringa nell’injection port del GC da banco COMPOSTO # CONC. (ng/µl) COMPOSTO # CONC. (ng/µl) 1) Naphthalene 1000 10) Pyrene 100 2) 1-Methyl-Naphthalene 1000 11) Benzo[a]anthracene 100 3) 2-Methyl-Naphthalene 1000 12) Chrysene 100 4) Acenaphthylene 2000 13) Benzo[b]fluoranthene 100 5) Acenaphthene 1000 14) Benzo[k]fluoranthene 100 6) Fluorene 200 15) Benzo[a]pyrene 100 7) Phenanthrene 100 16) Indeno[1,2,3-cd]pyrene 100 8) Anthracene 100 17) Dibenzo[a,h]anthracene 200 9) Fluoranthene 100 18) Benzo[g,h,i]perylene 200 PID sistema GC/PID da banco He
  10. 10. IPABC 10 RISULTATI a) Colonna lunga 3.5m, I.D. 75µm b) Colonna lunga 5m, I.D. 100µm In entrambi i casi, tutti i 18 IPA dello standard vengono rilevati correttamente
  11. 11. IPABC 11 2. Test su pre-concentratore + colonna di separazione + PID Abbiamo iniettato una quantità nota di standard di IPA attraverso l’injection port del GC da banco, e tramite il carrier He lo abbiamo mandato al pre-concentratore MEMS e successivamente alla colonna e al PID  NO THERMAL DESORBER. PID sistema GC/PID da banco valvola in camera termostatata (300°C) cartuccia di preconcentrazione MEMS He
  12. 12. IPABC 12 RISULTATI a) PC riempito con fase MISTA (70% mesh di carboni grafitati, 30% glass beads) NUOVO STANDARD DI IPA: 16 composti in DCM, tutti alla medesima concentrazione (50ng/µl). RILEVATI SOLO I PRIMI 11
  13. 13. IPABC 13 b) PC riempito con fase UNICA (100% glass beads) PICCHI MOLTO PIU’ ALTI E TUTTI RILEVATI - OTTIMI RISULTATI CON I COMPOSTI «INTERMEDI» - QUALCHE PROBLEMA CON I COMPOSTI BASSO-BOLLENTI (FORSE UNA % DI CARBONI GRAFITATI) - QUALCHE PROBLEMA CON I COMPOSTI PIU’ ALTO- BOLLENTI (COLONNA?)
  14. 14. IPABC 14 b) PC riempito con fase UNICA (100% glass beads) Il confronto con i risultati delle analisi GC/MS (laboratori Terra&AcquaTech) conferma una perdita di recupero e di risoluzione per i composti altobollenti. 1) Naphtalene 2) Acenaphthylene 3) 2-Bromonaphtalene 4) Acenaphthene 5) Fluorene 6) Phenanthrene 7) Anthracene 8) Fluoranthene 9) Pyrene 10) Benzo[a]anthracene 11) Chrysene 12) Benzo[b]fluoranthene 13) Benzo[a]pyrene 14) Indeno[1,2,3-cd]pyrene 15) Dibenzo[a,h]anthracene 16) Benzo[g,h,i]perylene 1) 2) 3+4) 5) 6+7) 8) 9) 10 + 11) 12) 13)
  15. 15. IPABC 15 3. Test su termo-desorbitore + pre-concentratore + colonna di separazione + PID N2 PID unità di termodesorbimento sistema GC/PID da banco valvola termostatata (300°C) cartuccia di preconcentrazione He
  16. 16. IPABC 16 RISULTATI STANDARD DI IPA: 16 composti in DCM, tutti alla medesima concentrazione (50ng/µl). RILEVATI I COMPOSTI DA 2 A 11 1) Naphtalene 2) Acenaphthylene 3) 2-Bromonaphtalene 4) Acenaphthene 5) Fluorene 6) Phenanthrene 7) Anthracene 8) Fluoranthene 9) Pyrene 10) Benzo[a]anthracene 11) Chrysene 12) Benzo[b]fluoranthene 13) Benzo[a]pyrene 14) Indeno[1,2,3-cd]pyrene 15) Dibenzo[a,h]anthracene 16) Benzo[g,h,i]perylene
  17. 17. IPABC 17 CAMPIONAMENTO E ANALISI DI FILTRI AMBIENTALI PID unità di termodesorbimento sistema GC/PID da banco valvola termostatata (300°C) cartuccia di preconcentrazione filtri di particolato N2 PID
  18. 18. IPABC 18 CAMPIONAMENTO E ANALISI IN TEMPO REALE P N2 PID unità di campionamento unità di termodesorbimento sistema GC/PID da banco valvola termostatata (300°C) cartuccia di preconcentrazion e
  19. 19. IPABC 19 CAMPIONAMENTO E ANALISI IN TEMPO REALE  filtro su nastro continuo  flusso 50 l/min  campionamento automatizzato
  20. 20. IPABC 20 CAMPIONAMENTO E ANALISI IN TEMPO REALE  filtro campionatore IPA/BC 3 cm ᴓ  Velocità superficiale: 120 cm/s  filtro campionatore alto volume 15 cm ᴓ  Velocità superficiale: 50 cm/s
  21. 21. IPABC 21 … ricapitolando…
  22. 22. IPABC 22 P N2 PID MODULO BC MODULO IPA unità di campionamento unità di termodesorbimento sistema GC/PID da banco valvola termostatata (300°C) cartuccia di preconcentrazione
  23. 23. IPABC 23 P N2 PID MODULO BC MODULO IPA unità di campionamento unità di termodesorbimento sistema GC/PID da banco valvola termostatata (300°C) cartuccia di preconcentrazione IPA/BC MONITOR (stato attuale)
  24. 24. IPABC 24 P N2 PID MODULO BC MODULO IPA unità di campionamento unità di termodesorbimento cartuccia di preconcentrazione colonna GC microlavorata
  25. 25. IPABC 25 P N2 PID unità di campionamento unità di termodesorbimento cartuccia di preconcentrazione colonna GC microlavorata camera ottica IPA/BC MONITOR
  26. 26. GRAZIE A TUTTI PER L’ATTENZIONE e.cozzani@consorzioproambiente.it c.carbone@consorzioproambiente.it

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