1. Název dokumentu:
Ověřování měřicích systémů na silničních cisternách na odběr nadojeného mléka
pomocí odměrných nádob
Obsah:
1 Citované a použité normy
2 Předmět pracovního postupu
3 Termíny a definice
4 Potřebné vybavení a pomůcky
5 Podmínky v průběhu zkoušek
6 Popis zkoušek
7 Vyhodnocení naměřených výsledků
8 Zpracování výsledků zkoušek, značení měřidel
9 Přílohy
A Vzor formuláře pro záznam výsledků zkoušek
B Schéma zapojení měřicího systému s etalonem
C Nejistota metody měření
D Validace metody
2. 1 Citované a použité normy
ČSN 25 7503: 1966 Objemová měřidla na kapaliny průtočná. Základní ustanovení.
ČSN 99 6311: 1990 Kovové odmerné nádoby. Sekundárne etalóny. Všeobecné
technické požiadavky
ČSN 99 6312: 1990 Kovové odmerné nádoby. Sekundárne etalóny. Metódy skúšania
na úradné overovanie
ČSN EN 45001: 1991 Všeobecná kritéria pro činnost zkušebních laboratoří
PNÚ 1301.1: 1986 Etalonové odměrné nádoby skleněné. Technické požadavky.
PNÚ 1320.2: 1986 Prevádzkové meradlá objemu kvapalín s jednou objemovou
značkou. Metódy skúšania pre úradné overovanie
PNÚ 1410.2: 1984 Objemové prietočné meradlá na kvapaliny. Metódy skúšania pre
úradné overovanie.
TPM 0051-93 Stanovenie neistôt při meraniach
EAL-R2 Metodika vyjadřování nejistot měření při kalibracích
OIML R 117: 1995 Měřicí systémy pro kapaliny jiné než voda
OIML R 120: 1996 Objemové etalony pro zkoušení měřicích systémů pro kapaliny
jiné než voda
Vyhláška 21/2001 Sb.: Vyhláška Ministerstva průmyslu a obchodu, kterou se stanoví
požadavky na průtokoměry pro kapaliny jiné než voda
označované značkou EHS a na přídavná zařízení k těmto
průtokoměrům
Vyhláška 22/2001 Sb.: Vyhláška Ministerstva průmyslu a obchodu, kterou se stanoví
požadavky na měřicí systémy pro kapaliny jiné než voda
označované značkou EHS
Vypracování pracovního postupu
Zpracovatel: Ing. Milan Sochor, Český metrologický institut
3. 2 PŘEDMĚT PRACOVNÍHO POSTUPU
Tento postup platí pro zkoušení při ověřování měřicích systémů na silničních cisternách
určených pro příjem nadojeného mléka – dále jen měřicí systémy, které jsou vybaveny
objemovými průtočnými měřidly, přídavnými a pomocnými zařízeními, splňujícími technické
požadavky předepsané ČSN 25 7503 a PNÚ 1410.2 s přihlédnutím k mezinárodnímu
doporučení OIML R117 a k Vyhlášce Ministerstva průmyslu a obchodu č.22/2001 Sb.
pomocí objemových etalonů.
3 TERMÍNY A DEFINICE
3.1 měřicí systém: Měřicí systém pro kapaliny jiné než voda se skládá kromě samotného
měřidla a pomocného zařízení, které s tímto měřidlem může být spojeno, ze všech
zařízení sloužících k zajištění přesného měření nebo k usnadnění měřicích úkonů a ze
všech dalších zařízení, která mohou jakýmkoliv způsobem ovlivnit měření. Jestliže
několik měřidel určených k samostatným měřicím úkonům pracuje ve spojení se
společnými součástmi, pak každé měřidlo se společnými součástmi musí být považováno
za měřicí systém. Jestliže je několik měřicích přístrojů určeno pro jeden měřící úkon, pak
tyto měřicí přístroje jsou považovány za jediný měřicí systém.
3.2 nejmenší odměr a nejmenší odběr: nejmenší objem kapaliny, který systém z
metrologického hlediska může měřit; u měřicích systémů určených k měření odběru
kapaliny se nejmenší objem kapaliny, pro který bylo měření povoleno, nazývá nejmenším
odběrem; požadavky, vztahující se na nejmenší odměr, se analogicky používají i pro
nejmenší odběr
3.3 odlučovač plynů: Odlučovač plynů je zařízení pro průběžné oddělování a odstraňování
vzduchu nebo plynů obsažených v kapalině. Zařízení na odsávání plynů pracuje v
podstatě automaticky. Od tohoto požadavku lze však upustit, je-li k dispozici
mechanismus, který samočinně zastavuje průtok kapaliny při nebezpečí vniknutí vzduchu
nebo plynů do měřidla. V tomto případě bude možno obnovit měření pouze tehdy, až
bude vzduch nebo plyn odstraněn, a to buď samočinně nebo ručně.
3.4 indikátor plynů: Indikátor plynů je zařízení umožňující snadnou detekci vzduchových
nebo plynových bublinek, jež mohou být přítomny v proudění kapaliny.
3.5 průhledítko: Průhledítko je zařízení pro kontrolu míry zaplnění systému kapalinou.
3.6 etalonová odměrná nádoba (krychloměr): Nádoba vyrobená v souladu s ČSN 99 6311,
ČSN 99 6312 a OIML R 120, sloužící k zachycení a změření proteklého množství
kapalin.
4 POTŘEBNÉ VYBAVENÍ A POMŮCKY
Pro zkoušky měřicího systému jsou potřebné tyto pomůcky:
- objemový etalon s chybou nepřesahující 1/5 největší dovolené chyby zkoušeného měřicího
systému,
- teploměr s dělením stupnice 0,1 °C dle ČSN 25 8134,
- mechanické nebo elektronické stopky s dělením max. 0,1 s.
Měřidla použitá pro zkoušení musí být prokazatelně kalibrována.
4. Doporučené pomůcky pro vnější prohlídku:
- kapesní zrcátko na tyči s ohebným koncem (kontrola nepřístupných částí potrubí atd.)
- fotoaparát (dokumentace nepovolených úprav)
- nářadí
- osobní ochranné pomůcky
Měřicí a zkušební zařízení používané ve zkušební laboratoři musí být kalibrováno před jeho
uvedením do provozu a dále podle stanoveného programu.
Každé jednotlivé zařízení, které bylo vystaveno přetížení nebo nesprávnému zacházení, nebo
dává podezřelé výsledky, nebo se ukázalo kalibrací, popř. jinak, že je vadné, musí být
odstaveno, zřetelně označeno a (je-li to možné) skladováno v určeném prostoru, dokud není
opraveno a potom zkouškou nebo kalibrací zjištěno, že jeho funkce je uspokojivá. Laboratoř
musí zkoumat vliv uvedené vady na předchozí zkoušky.
O každém důležitém zkušebním a měřicím zařízení se musí udržovat záznamy. Každý záznam
musí obsahovat:
a) název jednotlivého zařízení
b) název výrobce, identifikaci typu a výrobní číslo
c) datum dodání a datum uvedení do provozu
d) současné umístění (u odnímatelných zařízení)
e) v jakém stavu bylo dodáno (nové, použité, opravené)
f) podrobnosti o prováděné údržbě
g) popis všech poškození, selhání, úprav nebo oprav v minulosti.
4.1 Uložení a provoz objemových etalonů
Etalony musí být uloženy v čistém a bezprašném prostředí a pokud možno chráněny obalem.
Všechny výpustné ventily musí být uzavřeny, závity a clamp-spoj opatřeny víčky.
4.2 Příprava před výjezdem
Kontrola úplnosti výbavy etalonů a příslušenství.
Kontrola úplnosti povinné a potřebné dokumentace.
Kontrola plombovacích pomůcek.
4.3 Součinnost zadavatele
Zadavatel zajistí vhodnou plochu, nebo prostor, určený pro manipulaci s potravinami.
Zadavatel proškolí pracovníky ČMI o bezpečnosti práce, případně poskytne zvláštní OOP.
Zadavatel zajistí součinnost pracovníka školeného pro zkoušený měřicí systém.
4.4 Příprava před odjezdem z místa zkoušky
Etalon se propláchne standardním čisticím cyklem zásaditým, nebo kyselým čisticím
prostředkem, horkou vodou a studenou vodou.
Podle potřeby se očistí také povrch etalonu.
Kontrola úplnosti výbavy etalonů a příslušenství.
5. Kontrola úplnosti dokumentace.
Kontrola úplnosti plombovacích pomůcek.
Kontrola uzavření výpustných ventilů.
5 PODMÍNKY V PRŮBĚHU ZKOUŠEK
5.1 Teplota okolního prostředí
Teplota okolního prostředí se nesmí v průběhu zkoušky měnit o více než 10 °C. Teplota
okolního prostředí se musí měřit v blízkosti měřicího systému a zkušebního zařízení.
6 POPIS ZKOUŠEK
6.1 Zkouška přesnosti
Před započetím zkoušky přesnosti se zaznamenají do protokolu následující údaje:
- typ čerpadla
- typ odlučovače
- typ snímače průtoku
- stav součtového počitadla změn konfigurace
- kalibrační faktor
- typ vzorkovacího zařízení
Zkouška přesnosti měřidla se provede objemovou metodou, odsátím stanoveného množství
media přes zkoušené měřidlo z etalonové kovové odměrné nádoby (krychloměru).
Zkouškou přesnosti se zjišťuje chyba měřidla v %, definovaná vztahem:
VM − VE
δ= ∗ 100
VE
kde:
d je chyba měřidla [%]
VM údaj zkoušeného měřidla [L]
VE korigovaný údaj etalonového měřidla [L]
6.2 VŠEOBECNĚ
Zkušební zařízení pro zkoušení silničních cisteren s měřicím systémem pro odběr mléka
pomocí čerpadla, nebo kombinace vakuového systému a čerpadla je na obrázku v příloze B.
Zkušební zařízení je v provedení koncová míra.
Jako zkušební kapalina se přednostně používá čerstvé mléko, není-li to možné, použije se
voda (v tom případě je však nutno použít příslušnou korekci).
Před začátkem zkoušení musí být cisterna zaplněna zkušební kapalinou na cca 50% celkové
přepravní kapacity.
6. 6.3 POPIS ZKOUŠEK
6.3.1 Zkouška přesnosti měřidla
Postup při zkoušce:
1) Etalonová nádoba se naplní kapalinou až po přepad a po vystoupání vzduchových bublin se
opět doplní tak, aby kapalina lehce přetekla.
2) a) Na spodní výpusť se nasadí (prázdná) hadice, otevře se ventil etalonové nádoby a spustí
se čerpadlo.
b) V případě sací hubice se tato opatrně zasune shora do etalonové nádoby po spuštění
čerpadla.
3) Vypnutí čerpadla je buď automatické, nebo ruční po časové prodlevě od zastavení
počitadla.
Každý měřicí systém se zkouší minimálně třemi odběry po nejméně 200 L, další odběry
závisí na nejmenším dovoleném odběru podle typového schválení.
Zkouška odlučovače probíhá při každém odměru tím, že se vždy vysává i obsah hadice. Po
ukončení odběru musí být indikace hladiny vždy ve vyznačeném rozmezí.
Zkoušky přesnosti se provádí při vypnutém vzorkování. Nejméně jedna zkouška musí být
opakována při zapnutém vzorkování.
Při prvotním ověření a po opravě odlučovače se provede zkouška na určení objemu
odlučovače:
1) Odsaje se obsah odlučovače
2) Provede se standardní odběr
3) Z rozdílu objemů se vypočítá obsah odlučovače a zaokrouhlí nahoru na celé litry
Současně se zkouškou přesnosti měřidla lze provést i zkoušku teplotního snímače, pokud je
jím systém vybaven (údaj ze snímače teploty neslouží ke konverzi hodnot naměřeného
objemu mléka). Protože odběr mléka probíhá ve velmi úzkém rozmezí teplot - 0÷10,
max.15°C, zkouší se teplotní snímač jen při teplotě odebíraného mléka. Pokud lze teplotní
snímač demontovat bez odpojení od měřicího systému, může se zkouška provést ponořením
do ledové tříště s vodou při teplotě 0°C.
7 VYHODNOCENÍ NAMĚŘENÝCH VÝSLEDKŮ
7.1 Vyhodnocení zkoušky přesnosti měřidla
Naměřené údaje se vyhodnocují v závislosti na vybavení měřicího systému a na vnějších
vlivech měření.
Měřicí systém je bez teplotní kompenzace, údaj měřidla se tedy porovnává přímo s údajem
etalonové odměrné nádoby. Při teplotním rozdílu kapaliny proti referenční teplotě větším, než
±5 °C se musí korigovat objem etalonové odměrné nádoby na tento teplotní rozdíl. Při
teplotním rozdílu kapaliny mezi měřidlem a etalonovou odměrnou nádobou větším, než ±5 °C
se musí korigovat objem etalonové odměrné nádoby nejen vůči referenční teplotě, ale i na
tento teplotní rozdíl.
Relativní chyba měřidla vypočítaná podle vzorce
7. δ = (Vmkor − Vekor ) × 100 / Vekor
nesmí při žádném z předepsaných průtoků, ani při nejmenším odměru, překročit hodnotu
dovolené chyby měřidla.
U nových měřicích systémů a měřicích systémů předložených po opravě, nesmí chyba
měřidla překročit polovinu dovolené chyby pro ověřování.
Pokud měřidlo nevyhoví jen při jedné ze zkoušek, je možno tuto zkoušku dvakrát opakovat.
Při obou opakovaných měřeních nesmí být překročena dovolená chyba měřidla..
V případě že měřidlo nevyhovělo zkoušce přesnosti, dále se nezkouší.
7.2 Seřízení měřidla
V případech, kdy měřidlo nevyhovělo zkoušce a tento stav lze změnit seřízením měřidla,
postupuje se podle návodu výrobce a podle Certifikátu (Rozhodnutí) o schválení typu
měřidla.
Měřidlo se seřizuje vždy co nejblíže ke střední hodnotě povolené tolerance a to střídavě + a -.
POZNÁMKA - seřízení smí provádět pouze pracovník vyškolený výrobcem.
8 ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ ZKOUŠEK, ZNAČENÍ MĚŘIDEL
8.1 Zápis o provedené zkoušce
O vykonané zkoušce se provede zápis do formuláře (vzor viz příloha A), kde se vyplní údaje
týkající se identifikace měřidla, jeho umístění, stav počítadla změn konfigurace, kalibrační
faktor a údaje o provedených odměrech včetně vypočítaných odchylek.
8.2 Záznamy
Protokol o zkoušce musí obsahovat nejméně následující informace:
a) název a adresu zkušební laboratoře a místo provedení zkoušek
b) jednoznačnou identifikaci protokolu, každé jeho strany a celkový počet stran
c) jméno a adresu zákazníka
d) popis a identifikaci zkušebního předmětu
e) datum provedení zkoušky
f) identifikaci zkušební specifikace nebo popis metody
g) výsledky měření a zkoumání, odvozené výsledky a také všechny zjištěné nedostatky
h) údaj o nejistotě měření
i) jméno a podpis osoby, která zkoušku provedla
Protokol o zkoušce nesmí obsahovat žádné rady nebo doporučení vyplývající z výsledků
zkoušek.
Protokol o zkoušce (může být i v elektronické podobě) musí být uchován v archivu zkušební
laboratoře nejméně po dobu platnosti ověření.
Do evidenčního (kmenového) listu měřidla se provede zápis o provedeném ověření, případně
záznam o nepovolených zásazích a úpravách, uvádí se datum, kalibrační faktor, výsledek
ověření, podpis a razítko.
8. 8.4 Nevyhovující zkoušky
Měřicí systém, který nevyhověl zkouškám, se označí na viditelném místě (v blízkosti
číselníku počítadla) nálepkou Neověřené stanovené měřidlo – Zákaz používání.
8.5 Ověření
Měřicí systém, který vyhověl požadavkům tohoto postupu se označí úřední značkou na
místech a způsobem určeným v příslušném Certifikátu o schválení typu měřidla.
9. 9 PŘÍLOHY
Příloha A (informativní): Vzor formuláře pro záznam výsledků zkoušek
ČESKÝ METROLOGICKÝ INSTITUT
Okružní 31, 638 00 Brno
Tel.: 545 555 304 Fax: 545 555 183 E-mail: msochor@cmi.cz http://www.cmi.cz
Záznam o měření č:
Měřidlo: Zadavatel:
Výrobce: IČO:
Typ: Smlouva:
Schválení typu: TC_ 14_/__-____ Cena:
Výrobní číslo: Metoda měření:
Rok výroby: Měření provedl:
Registr před: Dne:
Registr po: Místo zkoušky:
Specifikace: Podmínky měření: t °C; RV %
t °C; p MPa
Specifikace požadovaného metrologického výkonu:
Typ služby: ověření kalibrace justáž schválení typu jiná
Seznam příslušenství a dokumentace:
Funkční zkouška měřidla provedena: ANO NE /důvod:
Uvedení rekalibrační lhůty na kalibračním listě: ANO → lhůta NE
Zvláštní pokyny pro manipulaci s měřidlem: ANO NE
Upozornění: Postup pro vyřizování případných stížností je k dispozici u ředitele ČMI OI Brno.
Měřidlo za ČMI převzal a požadavky zákazníka Měřidlo za zákazníka převzal:
přezkoumal: jméno a podpis jméno, číslo identifikačního dokladu, podpis:
Kontaktní osoba:
Zkouška přesnosti
Číslo Průtok Měřidlo Etalon Etalon Chyba Teplota Poznámka
měření korig.
dm3/min % dm3 dm3 dm3 % °C
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
10.
11. Příloha B (informativní): Zkušební zařízení pro zkoušení silničních cisteren s měřicím
systémem pro odběr mléka
12. Příloha C (informativní): Nejistota metody měření
Při respektování předepsaného postupu jsou maximálně eliminovány negativní vlivy na
přesnost měření. Zbývají následující významné zdroje nejistoty, z nichž se do výpočtu
zahrnou ty, které lze pro konkrétní použitý způsob měření vyčíslit.
Nejistota typu A, závislá na střední odchylce měření a počtu opakování měření
n (V − V ) 2
∑ i pr
uA = S ×
i =1 n −1
Nejistota typu B, závislá na ostatních vlivech
- nejistota použitého etalonu
u cE
u B1 =
2
- nejistota daná odparem v odměrné nádobě v průběhu odměru (vzhledem k teplotním
podmínkám při zkouškách je zanedbatelná)
t × vodp
uB2 =
3×ρ
- rozdíl tlaku mezi etalonem a měřidlem, daný vřazenými odpory (hadice, ventily, odlučovač
plynů a vzorkovací zařízení)
1
u B3 = × Vodm × κ × ( pmax − p atm )
3
- rozdíl teplot mezi měřidlem a etalonem (vzhledem k teplotním podmínkám při zkouškách je
zanedbatelná)
1
uB4 = × Vodm ( 3 × α − β ) × ∆t
3
- chyba čtení stupnice počitadla
∆Vd
u B5 =
3
kde:
Vi objem naměřený při i-tém odměru
Vpr aritmetický průměr objemů
S Studentův koeficient pro daná n a hladinu spolehlivosti 95%
n počet opakování měření
∆Vd maximální chyba čtení
κ objemová stlačitelnost
p tlak
Vodm objem jednoho odměru
ucE rozšířená nejistota etalonu
13. uA,B nejistota typu A, B
vodp rychlost odparu
ρ hustota měřené kapaliny
α koeficient teplotní roztažnosti materiálu
β koeficient teplotní roztažnosti kapaliny
Δt rozdíl teplot mezi měřidlem a etalonem, nebo na začátku a na konci měření
Celková standardní rozšířená nejistota měření je
uC = 2 × ( u A ) 2 + ∑ ( u Bi ) 2
Nejistoty měření spojené s etalony, metodou a měřidlem musí být vždy známé a:
a) musí být menší než 1/5 největší dovolené chyby zkoušeného zařízení, nebo pokud tuto
hodnotu překračují,
b) musí být odečteny od největších dovolených chyb zkoušeného zařízení za účelem získání
nových hodnot největších dovolených chyb.
14. Příloha D (informativní): Validace metody
Validace metody určování proteklého objemu nadojeného mléka pomocí etalonové odměrné
nádoby byla provedena na základě vyhodnocení kalibrace etalonů a rozboru nejistot metody
zkoušení.
Etalonové odměrné nádoby 25 L a 300 L byly kalibrovány vodou hmotnostní metodou.
Opakovaným měřením byla zjištěna střední hodnota objemu, přičemž nejistota typu A byla
v souladu s dokumentem EA4/02 vyjádřena jako směrodatná odchylka aritmetického průměru
opakovaných měření a její velikost v tomto případě činí 0,05 %. Nejistota typu B byla
stanovena podle pracovního postupu a její velikost činí 0,025 %. Velikost kombinované
nejistoty pak je 0,056 % a rozšířená kombinovaná nejistota pro koeficient rozšíření k=2 je
0,112 %.
Určování proteklého objemu nadojeného mléka je dlouhodobě prováděno pomocí
etalonových odměrných nádob typu koncová míra (na nalití). Vzhledem k výsledkům
kalibrace vlastních etalonů a rozboru nejistoty metody lze říci, že metoda byla úspěšně
validována.