1. Università degli Studi di Bologna
Dipartimento di Ingegneria Chimica, Mineraria e delle Tecnologie Ambientali (DICMA)
APPLICAZIONE DI UN TOMOGRAFO A RESISTENZA ELETTRICA ALLO
STUDIO DELLA MISCELAZIONE IN REATTORI BIFASE AGITATI
MECCANICAMENTE
Presentata da: Relatore:
Luigi Da Vià Prof. Alessandro Paglianti
SESSIONE II
Anno Accademico 2010-2011
1

2. Ambito del Lavoro di Tesi
Strumentazione di un reattore agitato meccanicamente per l’implementazione
della tomografia a resistenza elettrica allo studio della miscelazione in sistemi
bifase.
Sono state definite le procedure sperimentali per:
Identificazione dei regimi di flusso in reattori operanti con sistemi:
• GAS-LIQUIDO
• SOLIDO-LIQUIDO
Misura dei tempi di miscelazione in reattori operanti con sistemi:
• MONOFASE
• GAS-LIQUIDO
• SOLIDO-LIQUIDO
2

3. La Miscelazione
PERCHE’ E’ IMPORTANTE LA MISCELAZIONE?
• Trasferimento di materia
• Scambio termico
• Tempo di residenza di reagenti e
prodotti
• Evitare troppi step di purificazione in
downstream di processo
• Minimizzare costi di gestione
• Ridurre rifiuti prodotti
3

4. Sistemi Multifase Analizzati
GAS-LIQUIDO
Nelle reazioni di ossidazione ed idrogenazione è indispensabile che la dispersione
della fase gassosa sia la massima possibile in modo da garantire la massima area
superficiale possibile.
SOLIDO-LIQUIDO
Se il catalizzatore è presente come fase solida, è necessario che la sospensione
delle particelle sia uniforme in modo da evitare depositi sul fondo e gradienti di
concentrazione.
Un eventuale corpo di fondo dovuto al catalizzatore abbassa la conversione del
processo, perché le particelle di solido non sono disponibili per la catalisi delle
reazioni.
4

5. Tecniche Tomografiche di Monitoraggio
Nel corso degli anni sono state sviluppate molte tecniche tomografiche per il
monitoraggio della miscelazione.
Queste tecniche si basano su diversi principi fisici quali:
• Acustica ad ultrasuoni
• Diffrazione ottica
• Emissione a raggi X
• Conducibilità elettrica
5

6. Tomografia di Processo
Nel monitoraggio di processo è necessario che la tecnica utilizzata sia:
• Economica
• Consenta una rapida acquisizione delle informazioni
• Facile da utilizzare
• Non sia pericolosa per gli operatori
• Non sia invasiva nei confronti del processo industriale
Per queste ragioni, le tecniche più utilizzate nel monitoraggio dei processi
industriali, sfruttano misure di natura elettrica.
• Tomografia ad Impedenza Elettrica (EIT)
• Tomografia Capacitiva Elettrica (ECT)
• Tomografia a Resistenza Elettrica (ERT)
6

7. Obiettivi del Lavoro
Per questo lavoro sono stati considerati i seguenti sistemi:
• Monofase
• Bifase Gas-Liquido
• Bifase Solido-Liquido
L’obiettivo della ricerca è stato quello di caratterizzare per ciascun sistema:
• Regimi di flusso delle fasi all’interno del reattore
• Tempi di miscelazione di una soluzione salina
Le variabili operative considerate sono state:
• Tipo di girante • Portata di gas insufflata
• Velocità di rotazione per minuto • Percentuale volumetrica di solido
7

8. Configurazione Sperimentale di un Sistema ERT
8

9. Strategia di Campionamento
Il reattore è stato attrezzato con 2 piani da 16 elettrodi ciascuno posti sopra e
sotto la girante.
La strategia di campionamento è stata la Adjacent Measurement la quale prevede
che:
• La corrente venga iniettata tra una coppia di elettrodi
• La misurazione dei voltaggi venga rilevata dagli altri elettrodi e ripetuta fino a
quando tutte le combinazioni non sono state esaurite.
9

10. Procedura d’Analisi
Selezione dei parametri operativi
E’ necessario impostare la frequenza della corrente iniettata, il suo amperaggio,
la durata dell’analisi e la velocità di acquisizione dei dati.
Acquisizione del bianco
Viene eseguito il bianco da utilizzare come riferimento per le analisi successive
Precauzioni particolari sono da prendere in considerazione per i sistemi bifase.
Esecuzione dell’analisi
Viene fatta l’analisi utilizzando i parametri impostati in precedenza
Elaborazione dei tomogrammi
Il software p2+ elabora tramite l’algoritmo LBP i dati grezzi ricostruendo il tomogramma
10

11. Ricostruzione dei Tomogrammi
I dati raccolti, vengono elaborati dal Linear Back Projection Method per la
ricostruzione dei tomogrammi.
Si ottiene così una matrice 20x20 che fornisce 400 elementi spaziali (pixel).
Di questi 400 solo 316 pixel vengono utilizzati per la costruzione del
tomogramma, poiché gli altri pixel cadono al di fuori del reattore.
11

12. Ricostruzione dei Tomogrammi
12

13. Ricostruzione dei Tomogrammi
I tomogrammi acquisiti per ciascun piano derivano da un elevato numero di
acquisizioni.
Il protocollo di misura utilizzato, per una configurazione a 16 elettrodi, prevede che
ciascun frame sia composto da 104 misurazioni indipendenti.
Le analisi effettuate, sono state ottenute impostando i seguenti parametri di
campionamento:
• Numero di samples per frame: 4
• Numero totale di frame dell’analisi: 600
• Velocità di acquisizione: 3.8 fps
Numero di acquisizioni effettuate per ciascuna analisi: 249600
Durata complessiva dell’analisi: 2.6 minuti
13

14. Elaborazione Dati
Ricostruzione dei tomogrammi per stima dei regimi di flusso
Le misure effettuate sono delle fotografie istantanee della distribuzione del gas
all’interno del reattore. Per ottenere delle mappe di flusso rappresentative in
condizioni di regime turbolento, è necessaria la costruzione di tomogrammi medi
nell’arco dell’analisi.
Ricostruzione dei tomogrammi per valutazione dei tempi di miscelazione (θM)
In questo caso la misura istantanea è fondamentale per ricostruire il fenomeno di
miscelazione in tutte le sue fasi. Per ricavare i valori dei tempi di
miscelazione, sono stati utilizzati i dati di conducibilità medi relativi a ciascun
piano per ogni frame.
14

15. Giranti Utilizzate
RUSHTON
A310 6 PALE
PBT_DOWN PBT_UP
15

16. Analisi Regimi di Flusso per il Sistema Bifase Gas-Liquido
A310 e PBT_DOWN
Andamento PBT_UP flusso
RUSHTON di
regimi
9
NCD NF
8
7
Rotazioni girante per secondo
6
5
NF NCD
4
3
2
1
0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4
Portata gas QG (m3/s)
16

17. Analisi Regimi di Flusso per il Sistema Bifase Solido-Liquido
A310 PBT_DOWN
Sospensione parziale Sospensione completa Sospensione completa
ed uniforme
17

18. Analisi Tempi di Miscelazione Sistema Monofase
Equazione di Ruzskowski (1994):
18

19. Analisi Tempi di Miscelazione Sistema Gas-Liquido
19

20. Analisi Tempi di Miscelazione Sistema Solido-Liquido
20

21. Risultati
L’impiego della Tomografia a Resistenza Elettrica (ERT) ha permesso di:
• Identificare i regimi di flusso nel:
 SISTEMA GAS-LIQUIDO PER LE GIRANTI: RUSHTON, A310, PBT_DOWN e
PBT_UP
 SISTEMA SOLIDO-LIQUIDO PER LE GIRANTI: PBT_DOWN e A310
• Misurare i tempi di miscelazione nei sistemi:
 MONOFASE
 GAS-LIQUIDO
 SOLIDO-LIQUIDO
21

22. Conclusioni
Con questo lavoro è stata implementata per la prima volta la ERT all’interno del
gruppo di ricerca per lo studio della miscelazione in sistemi multifase ad alta
concentrazione della fase dispersa.
Dopo la complessa fase di messa a punto dello strumento, sono stati definiti i
protocolli di misura per l’analisi dei sistemi trattati in questo lavoro.
Questo approccio sistematico, ha permesso di ottenere dati sperimentali in buon
accordo con quelli presenti in letteratura e di analizzare diverse configurazioni
sperimentali con risultati soddisfacenti.
La Tomografia a Resistenza Elettrica, si è dimostrata, quindi, essere uno strumento
molto potente nello studio dei sistemi per i quali le tecniche ottiche non sono
applicabili.
22

23. Conclusioni
L’applicazione a livello industriale di questa tecnica, richiede però un’accurata
messa a punto dei parametri di analisi e di acquisizione dati.
La Tomografia a Resistenza Elettrica, può quindi essere applicata con successo in
diversi ambiti quali:
• Monitoraggio miscelazione in reattori non trasparenti
• Monitoraggio serbatoi di stoccaggio reagenti ed intermedi
• Controllo di processo per l’alimentazione dei reagenti al reattore
23

24. GRAZIE PER L’ATTENZIONE
24

25. Analisi Tempi di Miscelazione Sistema Solido-Liquido
25

26. Runaway
SVILUPPO DI CALORE AUMENTO DI TEMPERATURA
AUMENTO DELLA VELOCITA’ DI REAZIONE
AUMENTO PRESSIONE/VOLUME DEL SISTEMA
ESPLOSIONE DEL REATTORE
26

27. Parametri Utili nella Scelta di una Girante
Il modo in cui la girante trasmette il moto al fluido è il parametro chiave per
prevedere il risultato di un processo.
La conoscenza di come questa ripartizione di energia cambi al variare della
geometria della girante è essenziale per dimensionare l'agitatore.
27

28. Confronto fra Giranti
Non tutte le giranti offrono le stesse prestazioni anche se possono
superficialmente sembrare di disegno simile.
Le capacità di portata delle giranti possono essere confrontate valutandone
l'efficienza.
28

29. Confronto fra Giranti
Prima di poter confrontare due giranti deve essere stabilita una base di confronto.
Il confronto per applicazioni controllate dalla portata, miscelazione, sospensione di
solidi e scambio termico, viene effettuato su ugual diametro, D e portata Q (cioè a
parità di prestazioni).
A parità di rapporto tra diametro girante e
diametro serbatoio (D/T) e a portata costante Q
(cioè a parità di processo), la girante Lightnin
A310 richiede il 51% in meno di potenza e
meno della metà della coppia (e quindi costi
operativi più bassi), rispetto ad una girante a
quattro pale inclinate a 45 (A200).
Fonte: http://www.axflow.com
29

30. Conduttimetria
La conduttimetria è una tecnica di analisi elettrochimica che sfrutta appunto la
conducibilità degli ioni presenti in soluzione.
Qualsiasi ione presenta una propria conducibilità e i due ioni che conducono di
più in acqua sono H+ ed OH-.
L'analisi sfrutta un unico concetto: la variazione della conducibilità in funzione del
volume di titolante aggiunto.
Si prenda il caso che si voglia titolare HCl con NaOH.
All'inizio si avrà una conducibilità data da H+ e ione cloruro, Cl-.
Aggiungendo NaOH si forma acqua per cui prima di raggiungere il punto
equivalente si avrà una diminuzione della conducibilità.
Al punto equivalente la conducibilità presenta un minimo dovuto alla sola
presenza degli ioni Cl- ed Na+.
Dopo il punto equivalente si avrà un eccesso di ioni OH-, quindi il valore di
conducibilità aumenta nuovamente.
30

31. Conduttività Ionica
La conduttività ionica equivalente (Λ)
è definita come la conduttività ionica relativa ad un grammo equivalente di
elettrolita contenuto tra gli elettrodi di una cella conduttometrica.
Gli elettrodi devono essere paralleli, disposti alla distanza reciproca di 1 cm e
hanno la superficie di 1 cm2.
L'unità di misura più utilizzata per esprimere la conduttività ionica equivalente è S/cm2
31

32. Conduttività Ionica
32

33. Conduttività Ionica
Un elettrolita forte (ad esempio HCl e KCl), in soluzione, si dissocia
completamente indipendentemente dalla diluizione.
L'andamento di Λ in funzione della diluizione è pressoché costante.
Continuando a diluire non si avrà alcun cambiamento dei valori, perché la
conduttività γ e la normalità N diminuiranno proporzionalmente.
Un elettrolita debole (ad esempio l'acido acetico, CH3COOH) possiede invece un
grado di dissociazione minore di 1 anche a grosse diluizioni: quando si diluisce
una soluzione di un elettrolita debole, la dissociazione aumenta e Λ aumenta
proporzionalmente.
Quando tutto l'elettrolita è totalmente dissociato - condizione ideale - la
conduttività ionica equivalente assume il valore limite e continuando a diluire
oltre avverrà quanto descritto per un elettrolita forte.
33

34. 34