723.электромагнитная совместимость радиотехнических и телекоммуникационных си...
Mass spektrometria
1. Презентация к уроку
МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ
Составлена учителем химии
НИШ ФМН г.Семей
Бекжановой Э.К.
2013 гл
2. The theme of the lesson:
The mass spectrometer
(Масс-спектрометрия)
- recall a block diagram of the mass spectrometer (знать
схему масс-спектрометра)
- understand the function of the main parts of the mass
spectrometer (понимать функции основных частей масс-
спектрометра)
- be able to interpret a simple mass spectrum to obtain
relative atomic mass and relative molecular mass (уметь
интерпретировать простой масс спектр для
определения относительной атомной и относительной
молекулярной массы веществ)
3. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ (масс-
спектроскопия, масс-спектральный
анализ), метод анализа вещества
путем определения массы (чаще,
отношения массы к заряду m/z) и
относительного кол-ва ионов,
получаемых при ионизации
исследуемого вещества или уже
присутствующих в изучаемой смеси.
4. История масс-спектрометрии
•Начало развитию масс-спектрометрии положено опытами Дж.
Томсона (1910), исследовавшего пучки заряженных частиц,
разделение которых по массам производилось с помощью
электрического и магнитного полей, а спектр регистрировался
на фотопластинки.
•Первый масс-спектрометр построен А. Демпстером в 1918,
•Первый масс-спектрограф создал Ф. Астон в 1919; он же
исследовал изотопический состав большого числа элементов.
•Первый серийный масс-спектрометр создан А. Ниром в 1940; его
работы положили начало изотопной масс-спектрометрии.
•Прямое соединение масс-спектрометра с газо-
жидкостным хроматографом (1959) дало возможность
анализировать сложные смеси летучих соед., а соединение с
жидкостным хроматографом с помощью термораспылительного
устройства (1983) -смеси труднолетучих соединений.
5. Macс-спектральные приборы
Масс-спектральные приборы – это приборы для
разделения исследуемого вещества по
величинам m/z и энергии разделенных ионов.
Приборы, в к-рых регистрация осуществляется
электрич. методами, называются масс-
спектрометрами.
Приборы с регистрацией ионов на
фотопластинках – масс-спектрографами.
6. Масс-спектральные приборы состоят из системы ввода пробы (система напуска), ионного источника,
разделительного устройства (масс-анализатора), детектора (приемника ионов), вакуумных насосов,
обеспечивающих достаточно глубокий вакуум во всей вакуумной системе прибора, и системы
управления и обработки данных . Иногда приборы соединяют с ЭВМ.
7. В масс-анализаторах с одинарной фокусировкой (рис. 4)
ионный луч, сформированный в источнике ионов,
выходит из щели шириной S1 в виде расходящегося
ионного пучка и в магн. поле разделяется на
пучки ионов с разл. значениями m/z.
Рис. 4. Схема масс-анализатора с однородным магн. полем: S1 и S2 - щели
источника и детектора ионов; ОAВ - область однородного магн. поля Н,
перпендикулярного плоскости рисунка; тонкие сплошные линии -
границы пучков ионов с разными т/z; r - радиус центр. траектории ионов.
8. Ионный источник предназначен для образования
газообразных ионов исследуемого в-ва и формирования ионного пучка, к-рый
направляется далее в масс-анализатор. наиб. универсальный метод ионизации в-ва -
электронный удар. Впервые осуществлен П. Ленардом (1902). Совр. источники
такого типа построены по принципу источника А. Нира (рис. 3).
Рис. 3. Схема ионного источника типа источника А. Нира: 1 - постоянный магнит; 2 -
катод; 3 - выталкивающий электрод; 4 - потокэлектронов; 5 - ловушка электронов; 6 -
ионный луч; 7 - ввод в-ва.
9. Масс-анализаторы - устройства для
пространственного или временного
разделения ионов с различными значениями m/z в
магнитном или электрических полях или их
комбинациях.
• Статические
анализаторы
В статических ионы разделяются в
постоянных или практически
неизменяющихся за время их движения
через анализатор магного полях. Ионы с
разл. значениями m/z движутся в таком
анализаторе по разным траекториям и
фокусируются либо в разных
местах фотопластинки, либо
последовательно на щель детектора в
результате плавного изменения
напряженности электрическогои
магнитного полей анализатора.
• Динамические
анализаторы
В динамич. анализаторах
разделение ионов происходит
под воздействием импульсных
или радиочастотных электрич.
полей с периодом изменения
меньшим или равным времени
пролета ионовчерез масс-
анализатор. Ионы с разл.
значениями m/z, как правило,
разделяются по времени
пролета определенного
расстояния.
10. Детекторы
Детекторы - это приемники ионов помещаемые на
выходе прибора. Для детектирования используют
электрометрические усилители, позволяющие
измерять ионные токи до 10 14 А. Различают
электронные умножители и сцинтилляц.
детекторы с фотоумножителем, которые
обеспечивают счет отдельных ионов (ток 10 19 А) и
имеют малую постоянную времени, а
также фотопластинки, преимущество которых в
возможности регистрации всех ионов масс-
спектра и накопление сигнала.
11. Полезное видео для учащихся
Mass spectrometer animations:
http://www.youtube.com/watch?v=GSYueQzo2n8
http://www.yteach.co.uk/page.php/resources/view_all?id=atom_
molecule_structure_elementary_particle_atomic_mass_number_
molecular_spectrometry_t_page_17&from=search
useful diagrams and explanation:
http://www.chemguide.co.uk/analysis/masspec/howitworks.html
12. Применение
масс-спектрометрии
Масс-спектрометрию широко применяют в разл. областях науки и техники:
в химии и нефтехимии, физике, геологии, биологии, медицине, в пром-
сти полимеров, в лакокрасочной и хим. пром-сти, в произ-
ве полупроводников и сверхчистых материалов, в ядерной технике, в с. х-ве
и ветеринарии, в пищ. пром-сти, при анализе продуктов
загрязнения окружающей среды и мн. др. Большие успехи достигнуты при
анализе биологически важных в-в; показана возможность структурного
анализаполисахаридов с мол. м. до 15000, белков с мол. м. до 45000 и т.д.
Масс-спектрометрия нашла применение как экспрессный методгазового
анализа в медицине; принципы масс-спектрометрии лежат в основе
устройства наиб. чувствит. течеискателей. Отечеств. масс-спектрометры,
выпускаемые для разл. целей, имеют индексы: для исследования
изотопного состава - МИ, для исследования хим. состава - MX,
для структурного анализа - МС. Macс-спектрометрия в органической
химии позволяет измерить точную мол. массу и рассчитать элементный
состав исследуемого в-ва, установить хим. и пространств. строение,
определить изотопный состав, провести качеств. и количеств. анализ
сложных смесей орг. соединений.