2. Bir hareketli faz ve bir sabit fazdan oluşan farklı
maddelerin farklı alıkonma sürelerine göre kalitatif ya da
kantitatif analiz yapma imkanı sunan analitik yönteme
kromatografi denir.
GENEL MANTIK
3. KULLANIM ALANLARI
Biyokimya, biyoteknoloji, petrokimya, farmakoloji,
Bitkisel yağlardan sterollerin ayrılmasında,
Genetik, Adli tıp toksikoloji laboratuarlarında,
Amino asitlerin kalitatif ve kantitatif tayininde
• İçme sularında uçucu organik bileşik (VOC) analizi
• Su ve atık sularda polisiklik aromatik hidrokarbon
(PAH) analizi
• Su ve atık sularda organik klorlu pestisit (OCP)
analizi
• Gıda ve toprak numunelerinde organik klorlu
pestisit (OCP) analizi
4. Endüstride Çok Kullanılmasının Nedenleri
İzomerler dahil çok karmaşık örneklerin
bileşenlerine ayrılabilmesi
Hızlı bir şekilde sonuç alınabilmesi
Çok az düzeyde (mikrolitre) örnek gerektirmesi
Sistemin çok düşük buhar basıncı gösteren
örneklerde bile kullanılabilmesi
Nitel ve nicel olarak daha duyarlı sonuçların elde
edilmesi ve genellikle bu sonuçların yorumlarının
kullanılması söylenebilir.
5. Kromatografi, cihaza verilen numunenin hareketli faz ile kolon
denilen sabit faza ilerletilerek burada fiziksel etkileşimle farklı
tutunma sürelerine göre ayrımın yapıldığı sistemdir.
Hareketli faz He, N2 veya Ar gibi bir gaz olup taşıyıcı gaz olarak
tanımlanır.
6. Sabit Faz:
Sabit faz şunlardan ibaret olabilir:
(1)Adsorptif özelikleri olan bir katı. Bu takdirde metod
«adsorpsiyon kromatografisi» olarak isimlendirilir.
( Gaz-Katı Kromatografisi)
(2) Bir Sıvı. Bu tip metodlara «partisyon kromatografisi» denir. Bu
halde, genellikle sıvı sabit faz geniş bir yüzey vermesi için inert bir
katı yatak üzerinde dağılmıştır. (Sıvının özelliği uçucu olmamasıdır.)
(Gaz-Sıvı Kromatografisi)
7.
8.
9. Taşıyıcı Gaz: Hareketli faz olarak bilinen kısımdır. Bu kısım
numunenin sabit faza ilerlemesini sağlayan kısımdır.
GAZ KROMATOGRAFININ
KISIMLARI
Hareketli faz şunlar olabilir :
1. Bir likid
2. Bir gaz (veya buhar)
10. Akış Denetleyicisi: Bu kısım taşıyıcı gazın basınç ve akış ayarının
yapıldığı kısımdır. Basınç ve akış hızına mutlak suretle dikkat
edilmelidir. Çünkü basınç ve akış hızı fazla olduğu zaman sabit fazda
tutunma normal sürenin altına inecek ve analiz yanlış olacaktır.
Örnek enjektörü: Bu kısım numunenin verildiği kısımdır.
11. Ara bölme: Bu kısım örnek enjektörü ile sabit faz
arasında kalan kısımdır. Bu kısımda eğer numune sıvı ise
buharlaştırma, katı ise proliz yapılarak sabit faza
iletilir.
(Proliz: Elektrikle ısıtılmış tel üzerine gelen katı
numunenin parçalanarak gaz haline getirilmesi işlemine
denir.)
12. Dedektör:
Kromatografik kolonla elde edilen ayrılmayı bir buhar detektörü
takip eder. Gazlar kolondan detektöre geçerek atık kısımdan
çıkarlar. Detektörden çıkış sinyali kromatogramı çizen kaydediciye
iletilir. Kromatogram ayrılmış olan numune bileşenlerine tekabül
eden bir seri pikten ibarettir.
Bir detektörde arzu edilen karakteristik özellikler şunlardır:
stabilite, hassasiyet, çabuk ve aynı derecede tekrarlanabilen sonuç.
13. İçinde Toluene, Buten1 ve Butadiene1.3 olan bir gaz numunesinde komponent
ayrışmasının nasıl yapıldığı gösterilmektedir.
Analiz süresi 150 saniye
0 – 8 Saniye Arası :
Analiz için Proses numunesi SV1 den gelip geçmektedir.
Numune Vanası pozisyonu : OFF
Colon Vanası pozisyonu : OFF
Bir Örnek
14. 8 – 16 Saniye Arası
Proses numunesi Örnek numune hacmine alınır.
Numune Vanası pozisyonu : ON
Colon Vanası pozisyonu : OFF
15. 16 – 45 Saniye Arası
Proses numunesi Kolonlara yükleniyor.
Numune Vanası pozisyonu : OFF
Colon Vanası pozisyonu : OFF
1.Colona giren numunede Toluene ayrılmış ve
2.Colonda ise Buten1 ve
Butadiene 1.3 birbirinden ayrılmıştır.
16. 45 – 150 Saniye Arası
Proses numunesi Kolonlarda birbirinden ayrıştırılıyor.
Numune Vanası pozisyonu : OFF
Colon Vanası pozisyonu : ON
Ağır olup geride kalan Toluene, Colon
Vanası pozisyon değiştirince 1.colon öne çıkar ve bu kolondan yeni
çıkan Toluene Piki detektöre girer.
Arkasından ise 2.Kolonu yeni terkeden Buten1 ve Butadien1.3
detektöre girerler.
