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UNIVERSIDAD MAYOR REAL Y PONTIFICIA DE SAN FRANCISCO XAVIER DE
CHUQUISACA
FACULTAD DE TECNOLOGÍA
QUIMICA INDUSTRIAL
MATERIA : Lab. de Química Analítica Aplicada
TEMA : Matriz Agua para consumo Humano
PRÁCTICA N° : 1
UNIVERSITARIA : Bolivar Llanos Gonzalo
DOCENTE : Ing. Bazán
FECHA : 31 / 05 / 2020
Sucre-Bolivia
TABLA DE CONTENIDO
PRACTICA N 1.............................................................................................................................................................................................................
DETERMINACIÓN DEL pH.........................................................................................................................................................................................
PRACTICA N 2............................................................................................................................................................................................................
DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA.............................................................................................................................................
PRACTICA N 3...........................................................................................................................................................................................................
DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ..............................................................................................................................................................................
PRACTICA N 4............................................................................................................................................................................................................
DETERMINACIÓN DE COLOR...................................................................................................................................................................................
PRACTICA N 5............................................................................................................................................................................................................
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD (CARBONATOS Y BICARBONATOS...........................................................................................................
PRACTICA N 6...........................................................................................................................................................................................................
DETERMINACIÓN DE CLORUROS............................................................................................................................................................................
PRACTICA N 7............................................................................................................................................................................................................
DETERMINACIÓN DE SULFATOS.............................................................................................................................................................................
PRACTICA N 8...........................................................................................................................................................................................................
DETERMINACIÓN DE NITRATOS..............................................................................................................................................................................
PRACTICA N 9...........................................................................................................................................................................................................
DETERMINACIÓN DE CALCIO..................................................................................................................................................................................
PRACTICA N 10..........................................................................................................................................................................................................
DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL (Ca+Mg)....................................................................................................................................................
PRACTICA N11…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
DETERMINACION DE SODIO…………………………………………………………………………………………………………………………………………........
PRACTICA N12………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..
DETERMINACION DE POTASIO……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..
PRACTICA N 1
DETERMINACIÓN DEL pH
1. INTRODUCCIÓN :
La determinación del pH es uno de los procedimientos analíticos más importantes y más utilizados en
química y bioquímica. El pH determina muchas características notables de la estructura y de la
actividad de las moléculas, por lo tanto, del comportamiento de células y organismos.
El pH que es medido en el laboratorio, generalmente no es el mismo que el calculado mediante la
ecuación: pH= - log [H+
], porque el valor numérico de la concentración de iones hidrógeno, no es
igual al valor de su actividad, excepto, para las disoluciones diluidas.
2. MÉTODO:
Método potenciómetro (Williad et al. 1974: Bates. 1983)
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Potenciómetro (pH-metro)
El pH-metro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH de una disolución.
La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina
membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de protones. En
consecuencia, se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio
delante el pH.
Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de calomel (mercurio, cloruro
de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución de la que queremos medir el pH.
La varita de soporte del electrodo es de vidrio común y no es conductor, mientras que el bulbo
sensible, que es el extremo sensible del electrodo, está formado por un vidrio polarizable (vidrio
sensible de pH). (Potenciometro, 2012)
Acidez pH:
La acidez de un agua es una medida de la cantidad total de substancias ácidas (H+) presentes en esa
agua, expresados como partes por millón de carbonato de calcio equivalente. Se ha demostrado que
un equivalente de un ácido (H+) es igual al equivalente de una base (OH-). Por lo tanto, no importa si
el resultado se expresa como ácido o como base y, por conveniencia, la acidez se reporta como el
CaCO3 equivalente debido a que en muchas ocasiones no se sabe con exactitud que ácido está
presente. (T.)
Definición:
Agua potable: con las denominaciones de Agua potable de suministro público y Agua potable de uso
domiciliario, se entiende la que es apta para la alimentación y uso doméstico, deberá presentar
sabor agradable y ser prácticamente incolora, inodora, limpia y transparente. El agua potable de uso
domiciliario es el agua proveniente de un suministro público, de un pozo o de otra fuente, ubicada en
los reservorios o depósitos domiciliarios.
Agua envasada: se entiende por agua de bebida envasada o agua potabilizada envasada o un agua
de origen subterráneo o proveniente de un abastecimiento público, al agua que se comercialice
envasada en contenedores u otros envases adecuados, que cumpla con las exigencias
reglamentarias del código alimentario.
Aguas minerales naturales: se entiende por agua mineral un agua apta para la bebida, de
origen subterráneo, procedente de un yacimiento o estrato acuífero no sujeto a influencia de aguas
superficiales y provenientes de una fuente explotada mediante una o varias captaciones en los
puntos de sugerencia naturales o producidas por perforación.
Agua mineralizada artificialmente: se entiende por “Agua mineralizada artificialmente” al producto
elaborado con agua potable adicionada de minerales de uso permitido, gasificada o no, envasada en
recipientes bromatológicamente aptos, de no más de dos (2) litros de capacidad, de cierre hermético
e inviolable.
Hielo: se entiende por hielo, sin otro calificativo, el producto obtenido por congelación del agua
potable al estado de reposo. Se presentará en bloques opacos o traslucidos en capas delgadas, con
aspecto turbio y lechoso.
4. INTERFERENCIAS :
El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez, material
coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medición se afecta cuando la superficie de la
membrana de vidrio está sucia con grasa o material orgánico insoluble en agua, que le impide hacer
contacto con la muestra, por lo anterior se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos.
En muestras de un pH mayor a 10, se presenta el error del sodio, el cual puede ser reducido
utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las correcciones indicadas en el
instructivo del electrodo.
La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la ionización de la
muestra varían. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en el botón de la "
temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es inherente de la muestra y solo se
toma en consideración, anotando la temperatura de la muestra y su pH; para más exactitud, se
recomienda que la muestra esté a 25 ° C, que es la temperatura de referencia para la medición del
pH.
5. OBJETIVO:
Determinar el pH de la muestra de agua
6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS:
• Muestra de agua
• pHmetro
• vaso precipitado
• Agitador
6.1. REACTIVOS:
1. Solución amortiguadora de pH 4 a 25ºC: Disolver 10,12 g de biftalato de potasio (KHC4H4O6) en
agua destilada y diluya a un litro.
2. Solución amortiguadora de pH 6,86 a 25ºC: Disolver 3,39 g de fosfato monopotásico (KH2PO4) y
3,53 g de disódico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluya a un litro.
3. Solución amortiguadora de pH 9,18 a 25ºC: Disolver 3,80 g de tetra borato de sodio
decahidratado (Na3B4O7 x 10H2O) en agua destilada y diluya a un litro.
Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recién hervida durante 15 minutos y enfriada.
4. Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110ºC durante 2 horas
antes de pesarlas.
7. PROCEDIMIENTO:
7.1. Estandarización:
1) Prenda el medidor de pH y permita que se calienta.
2) Mida la temperatura de la solución amortiguadora de pH 6,86 y ajuste el medidor con el botón de
temperatura.
3) Inserte los electrodos en la solución de pH 6,86 y ajuste el pH a este valor en el medidor con el
botón de calibrar.
4) Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada.
5) Inserte los electrodos en la solución de pH 4,00 y ajustar el pH a este valor en el medidor con el
botón de pendiente (Slope).
7.2. Determinación:
Una vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de la muestra.
1) Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botón de Temperatura.
2) Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente
3) Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada
4) Almacenar los electrodos en solución amortiguadora de pH 7 o menor.
8. CRITERIOS DE EVALUACIÓN:
La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo
Humano:
* Valor máximo aceptable de pH es 9.0
* Valor límite inferior de pH es 6.5
9. REPORTE DE RESULTADOS:
Lectura de la Muestra.............................................................................7.48
Muestra=20 ml de agua
10.CALCULOS:
Lectura directa: pH= 7.48
11. CONCLUSIONES:
En la muestra de agua se obtuvo un pH de 7.48 este resultado comparando con la norma boliviana
de 9.0 está dentro de lo aceptable. En conclusión se puede definir a esta agua como apta para el
consumo.
12.BIBLIOGRAFÍA:
• pH. (26 de Marzo de 2018). Obtenido de https://es.wikipedia.org/wiki/PH
• Potenciometro. (2012). Obtenido de https://www.taringa.net/posts/apuntes-y-
monografias/12715649/Potenciometro-pH-metro-y-mas.html
• Juan Carlos Bazán ortega (2019) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada
• Norma Boliviana NB 512
13.ANEXOS:
-Reporte fotográfico de la práctica
𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝐻 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
1. Cuestionario
¿Qué requisitos son indispensables para determinar un
pH en forma correcta?
Que el pHmetro es calibrado y bien lavado con agua desionizada al momento de la medir la muestra.
¿Qué características de acidez o alcalinidad tiene una muestra que dio pH 6,37?
Características acidas o corrosiva tales como: hierro, manganeso, cobre, plomo y zinc, accesorios
de plomería y tuberías. Por lo tanto, un agua con un pH bajo corrosiva podría causar un daño
prematuro de tuberías de metal, y asociado a problemas estéticos tales como un sabor metálico o
amargo
¿Qué importancia tiene la determinación de pH en una muestra de agua?
La escala del pH es sumamente importante para conocer las características de diferentes elementos
y ambientes ya que se considera que en espacios sumamente alcalinos o sumamente ácidos no es
posible la existencia de vida por la altísima o bajísima presencia de hidrógeno, si el agua es
demasiada básica tiene un alto contenido de carbonatos y se considera un agua dura que no se puede
consumir, ni usar para refrigeración u lavado , si el agua es muy acida tiene un olor desagradable y
no se puede ser usada para consumo humano
¿Qué pH tendrá una muestra cuya concentración de iones H+
es de 0,00001M?
Se observa que el pH aumenta a medida que el [H+] disminuye.
En el caso del H2O pura, tendremos:
La disociación del H2O es: H2O + H2O ↔ H3O+ + OH-
Por tanto [H3O+] = [OH-] = 1 x 10-5 mol/litro
pH = - log [H3O+]
pH = - log [1 x 10-5]
pH = 5
PRACTICA N 2
DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA
1. INTRODUCCIÓN:
La conductividad es una variable que se controla en muchos sectores, desde la industria química a la
agricultura. Esta variable depende de la cantidad de sales disueltas presentes en un líquido y es
inversamente proporcional a la resistividad del mismo.
Con los instrumentos convencionales, la medida de la conductividad se obtiene aplicando un voltaje
entre dos electrodos y midiendo la resistencia de la solución. Las soluciones con conductividad alta
producen corrientes más altas. Para contener la intensidad de la corriente en una solución altamente
conductiva, es necesario disminuir la superficie de la sonda o incrementar la distancia entre los
polos.
Valores de conductividad de algunas muestras típicas
Temperatura de la muestra 25 ° C Conductividad, µS/cm
Agua ultrapura 0.05
Agua de alimentación a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53,000
5 % NaOH 223,000
50 % NaOH 150,000
10 % HCl 700,000
32 % de HCl 700,000
31 % HNO3 865,000
La conductividad eléctrica es el recíproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las caras opuestas
de un cubo de 1.0 cm de una solución acuosa a una temperatura especificada. Esta solución se comporta
como un conductor eléctrico donde se pueden aplicar las leyes físicas de la resistencia eléctrica.
2. MÉTODO:
Método conductivimetro
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Conductividad eléctrica
Se define la conductividad eléctrica como la capacidad de que una sustancia pueda conducir la
corriente eléctrica, y por tanto es lo contrario de la resistencia eléctrica. La unidad de medición
utilizada comúnmente es el Siemens/cm (S/cm), en millonésimas (10-6) de unidades, es decir,
microSiemens/cm (µS/cm), o en milésimas (10-3) es decir miliSiemens/cm (mS/cm).
En soluciones acuosas la conductividad es directamente proporcional a la concentración de sólidos
disueltos, por lo tanto, cuanto mayor sea dicha concentración, mayor será la conductividad. La
relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa, dependiendo de las aplicaciones, con una
buena aproximación por la siguiente igualdad:
1,4 µS/cm = 1 ppm o 2 µS/cm = 1 ppm (mg/l de CaCO3)
Además de los conductivímetros, están los instrumentos TDS que convierten automáticamente el
valor de conductividad eléctrica en ppm, dando una lectura directa de la concentración de sólidos
disueltos, facilitando así los resultados. La conductividad de una solución se determina por un
movimiento iónico. La temperatura afecta al movimiento iónico, por ello es necesario compensar la
temperatura cuando se realizan mediciones de precisión. Generalmente, para realizar mediciones
comparativas, la temperatura estándar es de 20ºC ó 25ºC. Para corregir los efectos de la
temperatura, se utiliza un coeficiente de compensación ß. Se expresa ß en %/ºC y varía de acuerdo
con la solución que se está midiendo. En la mayoría de las aplicaciones se usa un valor 2% por grado
Celsius como valor aproximado de ß.
El conductímetro o conductivímetro es un aparato que mide la resistencia eléctrica que ejerce
el volumen de una disolución encerrado entre los dos electrodos,1
según la siguiente ecuación, para
un conductímetro cuyos electrodos sean cuadrados y tengan la misma área:
𝑘 =
1
𝑅
=
𝑙
𝐴
donde k es la conductividad de la disolución, R es la resistencia que mide el conductímetro, l la
distancia entre los electrodos y A el área de estos.
El aparato mide la resistencia, y dependiendo del electrodo, realiza las operaciones necesarias y
muestra la conductividad en la pantalla.
4. INTERFERENCIAS
* La exposición de la muestra al aire atmosférico, puede causar cambios en la conductividad,
debido a pérdida o ganancia de gases disueltos, en especial el CO2. Esto es especialmente
importante para aguas de alta pureza, con concentraciones bajas de gases y sustancias
ionizables. Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la
muestra.
* Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra, pueden causar
ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erróneas.
* El ensuciamiento por sustancias orgánicas, bioensuciamientos y corrosión de los electrodos,
causan lecturas inestables o erróneas.
* El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos
solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8, a valores mayores o menores de pH, los
resultados no serán confiables. Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7.0 utilizando un
ácido o una base débil según sea necesario.
5. OBJETIVO:
* Determinar la Conductividad Eléctrica en la muestra obtenida.
6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS:
❖ Muestra de suelo seco y molida en mortero.
❖ Balanza analítica.
❖ frascos de plástico de boca ancha de 250 ml.
❖ Vasos de precipitados de 100 ml.
❖ Piceta con agua destilada.
❖ Probeta.
❖ Conductividimetro.
❖ Agua destilada.
6.1. Soluciones:
• Alcohol etílico del 95% (para el lavado de los electrodos)
• Agua destilada ultra pura, especificación ASTM D1193 Tipo I.
• Cloruro de potasio: de 1005%± 0,1 de pureza. Secarlo a 150° C durante 2 horas, guardarlo en
un desecador.
• Solución estándar (1) de cloruro de potasio KCl: disolver 0,7440 g de KCl en agua destilada
ASTM tipo I y diluir en 1 litro. Esta solución tiene una conductividad de 1408,8 µS/cm.
• Solución estándar (2) de cloruro de potasio KCl: diluir 100 ml de la solución estándar (1) a
1000 ml en un matraz aforado y a 20° C. esta solución tiene una conductividad específica de
146,9 µS/cm.
7. PROCEDIMIENTO:
7.1. Estandarización:
Para verificar el estado general del conductivímetro se deben hacer mediciones de la conductividad de las
soluciones estándar 1 y 2 en su aso calibrar la lectura del instrumento a que den los valores específicos.
7.2. Determinación:
Medir la conductividad de la muestra a 20ºc. Cuando no se sabe la conductividad de la muestra se
recomienda calibrar primero con una de las soluciones y tomar la lectura de la muestra, después volver a
calibrar con la segunda solución y tomar nuevamente la lectura.
Conductividad eléctrica de soluciones estándar de KCl
Sol. Estándar de KCl Conductividad eléctrica a 25ºC
0.1 12900umhos/cm
0.01 1412 umhos/cm
8. CRITERIOS DE EVALUACIÓN:
La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo
Humano el valor máximo aceptable de la conductividad es de 1500 µ𝑆/𝑐𝑚
9. REPORTE DE RESULTADOS:
Muestra lectura [µS/cm].........................................................................................................1375
C.E. [mS/m].................................................................................................................................137.5
C.E. [mhos/cm]........................................................................................................................1375
10. CÁLCULOS:
𝟏𝒎𝑺 𝒎
⁄ = 𝟏𝟎𝝁𝒎𝒉𝒐𝒔 𝒄𝒎
⁄
1375𝜇𝑆
𝑐𝑚
∗
1 𝑚𝑆
1000 𝜇𝑆
∗
100 𝑐𝑚
1 𝑚
= 137.5𝑚𝑆/𝑐𝑚
137.5
𝑚𝑆
𝑚
∗
10 𝜇𝑚ℎ𝑜𝑠 𝑐𝑚
⁄
1 𝑚𝑆 𝑚
⁄
= 1375 𝜇𝑚ℎ𝑜𝑠 𝑐𝑚
⁄
Salinidad:
1375μ𝑚ℎ𝑜𝑠
𝑐𝑚
∗ 604 = 830500
10.1. ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Según el resultado obtenido esta agua puede ser considerado como agua potable ya que no se sobrepasa
de 1500 umhos/cm
11. CONCLUSION:
Se realizó la determinación de la conductividad eléctrica de la muestra de agua, obtuvo un valor de
1375 umhos/cm y se demostró por este análisis que el agua es apta para ser consumida, ya que el
valor obtenido es menor a lo que se especifica en la NB 512
12. BIBLIOGRAFÍA:
• Conductímetro. (25 de sept de 2017). Obtenido de
https://es.wikipedia.org/wiki/Conduct%C3%ADmetro
• CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. (s.f.). Obtenido de http://www.reitec.es/Pdf/agua01.pdf
• Juan Carlos Bazán ortega (2019) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada
• Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para
Consumo Humano
13.ANEXOS:
-Reporte fotográfico de la práctica
Limpieza del electrodo del conductivimetro
Esquema de la práctica
1. Cuestionario:
¿Por qué conduce la electricidad una solución acuosa?
Por los electrolitos que contiene el agua a partir del movimiento de los iones entre los polos, en la
solución incrementa la conductividad térmica a medida que hay más sales en ella, pero estas también
se ven directamente afectadas por la temperatura.
¿Con que se calibra el aparato para medir la conductividad eléctrica?
El laboratorio eléctrico de CALTEX tiene uno de los alcances más competitivos del país para
calibración conductímetro. El conductímetro está presente en una gran variedad de aplicaciones
industriales y medioambientales como la fabricación de alimentos y el tratamiento de agua.
Para medir la conductividad, es importante calibración conductímetro periódicamente para que los
valores dados por el conductímetro queden tan fiables que como sea posible. El laboratorio Caltex
puede calibrar los conductímetros emitiendo un certificado de calibración. La calibración un
conductímetro consiste en la comparación del equipo con materiales de referencia certificados y
mediante métodos validados. El cálculo de la incertidumbre de medida de los certificados de
calibración está realizado según la guía Europea EA-4/02. El laboratorio emite certificados de
calibración en química en formato digital con lo que se mejora su gestión y se reducen los tiempos de
ejecución de los trabajos.
¿Qué importancia tiene la determinación de la Conductividad Eléctrica en una muestra de
agua?
la concentración de iones en agua determina también el número de electrones que pueden viajar de
un electrodo a otro: cuanto mayor es la concentración de iones, mayor será el flujo de electrones. El
agua pura es un conductor de electricidad muy pobre, y es por esto que un medidor de EC medirá 0.0
en agua de lluvia, agua por ósmosis inversa o agua no mineralizada. Por el contrario, el agua salada
del mar es un buen conductor.
¿Qué interferencias se pueden presentar en la determinación de Conductividad Eléctrica?
El valor de la conductividad de una solución depende de la temperatura de la muestra, en el momento
de ejecutar la medición, siempre confirme en el conductímetro que la temperatura de referencia sea
de 25.0°C, la constante de la celda de 0,469 cm-1 y la compensación de temperatura de 1,91%K. Las
desviaciones de las mediciones con equipos de conductividad se presentan cuando los electrodos
almacenan residuos y la muestra no circula adecuadamente. Para evitarlo lave perfectamente el
electrodo con abundante agua desionizada cuando lo requiera y enjuague perfectamente con agua
desionizada. Agite homogéneamente la muestra.
PRACTICA N 3
DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ
1. INTRODUCCIÓN:
La turbidez es la expresión de la propiedad óptica de la muestra que causa que los rayos de luz sean
dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en línea recta a través de la muestra.
La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partículas suspendidas y disueltas de
gases, líquidos y sólidos tanto orgánicos como inorgánicos, con un ámbito de tamaños desde el
coloidal hasta partículas macroscópicas, dependiendo del grado de turbulencia. En lagos la turbiedad
es debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ríos, es debido a dispersiones
normales.
La turbiedad es de importante consideración en las aguas para abastecimiento público por tres
razones:
Estética: Cualquier turbiedad en el agua para beber, produce en el consumidor un rechazo inmediato
y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos.
Filtrabilidad: La filtración del agua se vuelve más difícil y aumenta su costo al aumentar la turbiedad.
Desinfección: Un valor alto de la turbidez, es una indicación de la probable presencia de materia
orgánica y microorganismos que van a aumentar la cantidad de cloro u ozono que se utilizan para la
desinfección de las aguas para abastecimiento de agua potable.
2. MÉTODO:
Método del Turbidimetro
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
3.1. Turbidez:
Se entiende por turbidez o turbiedad a la medida del grado de transparencia que pierde el agua o
algún otro líquido incoloro por la presencia de partículas en suspensión. Cuanto mayor sea la
cantidad de sólidos suspendidos en el líquido, mayor será el grado de turbidez. En potabilización del
agua y tratamiento de aguas residuales, la turbidez es considerada como un buen parámetro para
determinar la calidad del agua, a mayor turbidez menor calidad.
La turbidez se mide en Unidades Nefelométricas de turbidez, o Nephelometric Turbidity Unit (NTU).
El instrumento usado para su medida es el nefelómetro o turbidímetro, que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a través de una muestra de agua.
La unidad usada en tiempos antiguos era la Unidad de Turbidez de Jackson (Jackson Turbidity Unit -
JTU), medida con el turbidímetro de vela de Jackson. Esta unidad ya no está en uso estándar.
3.2. Nefelómetro:
Un nefelómetro es un instrumento para medir partículas suspendidas en un líquido o en un gas, para
lo que utiliza una fotocelda colocada en un ángulo de 90° con respecto a una fuente luminosa.
La densidad de partículas es función de la luz reflejada por las partículas hacia la fotocelda. La
cantidad de luz que refleje una determinada densidad de partículas depende de las propiedades de
las partículas, tales como su forma, su color y su reflectividad. El calibrado del aparato con muestras
patrón permite establecer una correlación de trabajo entre turbidez y sólidos suspendidos (que es
una medida más útil, pero generalmente más difícil de cuantificar).
A los nefelómetros usados en las pruebas de calidad del agua, comúnmente se les
llama turbidímetros. Sin embargo, puede haber diferencias entre los modelos de turbidímetros,
dependiendo de la configuración geométrica de la fuente luminosa con respecto a la fotocelda. Un
turbidímetro nefelométrico siempre detecta la luz reflejada por las partículas y no la atenuación
debida a la turbidez.
La unidad de turbidez para un nefelómetro calibrado se llama Unidad de Turbidez
Nefelométrica, UTN o NTU.
3.3. Unidad nefelométrica de turbidez:
La unidad nefelométrica de turbidez, (UNT) expresada habitualmente con el acrónimo NTU del
inglés Nephelometric Turbidity Unit, es una unidad utilizada para medir la turbidez de un fluido, sólo
líquidos y no aplicable a gases o atmósfera. Corresponde con una concentración del producto
utilizado como patrón llamado Formacina, que es una solución que se puede crear utilizando Sulfato
de Hidracina y Hexametilentetraamina en unas proporciones conocidas para formar el patrón de
turbidez de 400 NTU.
El instrumento usado para su medida es el nefelómetro o turbidímetro, que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a través de una muestra de agua.
La unidad usada en tiempos antiguos era la Unidad de Turbidez de Jackson (Jackson Turbidity Unit -
JTU), medida con el turbidímetro de vela de Jackson. Esta unidad ya no está en uso estándar. En
lagos la turbidez se mide con un disco Secchi.
Una medición de la turbidez puede ser usada para proporcionar una estimación de la concentración
de TSS (Sólidos Totales en Suspensión), lo que de otra forma es un parámetro tedioso y no fácil de
medir.
La unidad utilizada normalmente es la NTU (Unidades nefelométricas de turbidez), otras unidades que aún
se usan se pueden trasformar utilizando la siguiente tabla:
Unidad JTU NTU SiO2 mg/l
JTU 1.0 19 2.5
NTU 0.053 1 0.3
SiO2 mg/l 0.4 7.5 1
4. INTERFERENCIAS:
La determinación de turbidez es aplicable a cualquier muestra de agua que este libre basura y
partículas gruesas que puedan asentarse con rapidez. Se obtienen resultados falsos por material de
vidrio sucio, por la presencia de burbujas y por los efectos de vibración que puedan alterar la
visibilidad en la superficie de la muestra de agua.
5. OBJETIVOS:
Determinar por el método del turbidimetro la turbidez de la muestra de agua para analizar la
presencia de partículas suspendidas y disueltas de gases, líquidos y sólidos.
6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS:
• Nefelómetro
• Matraces de aforo de 1000, y 100 ml
• Pipeta volumétrica de 10 ml
• Probeta de 100 ml
6.1. Reactivos:
• Agua destilada libre de turbidez: preparada filtrando el agua a través de una membrana de
0,2 mm
• Solución patrón de turbidez, de 400 NTU: disuelva 1000 g de sulfato de hidrazina (NH2) H2SO4
en agua destilada y afore a 100 ml.
7. PROCEDIMIENTO:
7.1. Estandarización:
Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibración de turbidimetro para asegurar que las lecturas
son confiables. Haga las correcciones correspondientes.
7.2. Determinación:
1) Conectar y calentar el equipo
2) Ajustar a cero con agua desionizada y verificar el patrón (calibrado)
3) Agitar la muestra
4) Vaciar la muestra a la cubeta del equipo
5) Realizar la lectura de la turbidez de la muestra.
8. CRITERIOS DE EVALUACIÓN:
La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano
el valor máximo aceptable de turbidez es de 5 UNT.
9. REPORTE DE RESULTASDOS:
Lectura de la muestra.....................................................10 NTU
10. CÁLCULOS:
Lectura directa= 10 FTU
11. CONCLUSION:
La lectura de la muestra indica que el valor obtenido es igual a la norma establecida en la que se
obtuvo un valor de 10 NTU que no es aceptable por lo cual este análisis indica que el agua no es apta
para ser consumida.
12. BIBLIOGRAFÍA:
• Determinación de Turbidez. (s.f.). Obtenido de http://arturobola.tripod.com/turbi.htm
• Nefelómetro. (27 de Ene de 2013). Obtenido de https://es.wikipedia.org/wiki/Nefel%C3%B3metro
• Turbidez. (25 de Ene de 2018). Obtenido de https://es.wikipedia.org/wiki/Turbidez
• Juan Carlos Bazán ortega (2016) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada
• Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para
Consumo Humano.
13. ANEXOS:
-Reporte fotográfico de la práctica
CONDUCTIMETRO
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑙𝑎 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑟𝑚𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑇𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧
1. Cuestionario
¿A cuánto equivale una unidad de turbidez nefelometrica con relación a la formazina?
NTU significa unidad de turbidez nefelométrica y significa que el instrumento mide la luz difusa de la
muestra en un ángulo de 90 grados con respecto a la luz incidente.
FNU significa unidad de formazina nefelométrica y también significa que el instrumento mide la luz
difusa de la muestra en un ángulo de 90 grados con respecto a la luz incidente. La FNU es la unidad
más utilizada cuando se lleva a cabo el método de determinación de turbidez según la norma
(europea) ISO 7027.
La NTU es la unidad más utilizada cuando se hace referencia al método 180.1 de USEPA o a los
métodos estándar para el análisis de aguas y aguas residuales.
Cuando se adoptó inicialmente la formazina como principal estándar de referencia para las
mediciones de turbidez, se utilizaban las unidades FTU o las unidades de turbidez de formazina. Estas
unidades, sin embargo, no especifican cómo el instrumento mide la muestra.
Las unidades de turbidez NTU, FTU, FNU y FAU se basan en calibraciones que emplean los mismos
estándares primarios de formazina. Por lo tanto, cuando se mide un estándar de formazina, el valor
para cada una de estas unidades será el mismo; no obstante, el valor en las muestras puede variar
de manera notable.
¿Cuáles son las razones por lo que es importante el análisis de turbidez?
Si la turbidez del agua es alta, habrá muchas partículas suspendidas en ella. Estas partículas sólidas
bloquearán la luz solar y evitarán que las plantas acuáticas obtengan la luz solar que necesitan para
la fotosíntesis. Las plantas producirán menos oxígeno y con ello bajarán los niveles de Oxígeno
Disuelto. Las plantas morirán más fácilmente y serán descompuestas por las bacterias en el agua, lo
que reducirá los niveles de Oxígeno Disuelto aún más.
Las partículas suspendidas en el agua también absorberán calor adicional de la luz solar lo cual
ocasionará que el agua sea más caliente. El agua caliente no es capaz de guardar tanto oxígeno como
el agua fría, así que los niveles de Oxígeno Disuelto bajarán, especialmente cerca de la superficie.
Las partículas suspendidas también son destructivas para muchos organismos acuáticos tales como
los macro invertebrados que se encuentran en el agua. Pueden obstruir las branquias de los peces e
interferir con su habilidad para encontrar alimento. También pueden enterrar las criaturas que viven
en el fondo y los huevos. Las partículas suspendidas pueden transportar contaminantes en el agua.
¿Qué solución se utiliza para calibrar el turbidimetro?
El proceso de calibración y verificación de turbidímetros para mediciones de bajo nivel de turbidez es
muy sensible a la técnica del usuario y al ambiente de trabajo. Cuando los niveles de turbidez bajan
de 1 NTU, las interferencias causadas por burbujas, la contaminación de partículas y la luz espuria
resultan factores de gran importancia. Para minimizar estos errores pueden tomarse diferentes
medidas. Es mayormente común la aproximación por dos niveles bajos de calibración, que coinciden
con el punto 1 y el punto 2.
Se puede determinar la calibración más apropiada para cada medición específica tras identificar las
interferencias. En este artículo se discuten los posibles errores y la calibración resultante que Hach
utiliza para sus turbidímetros.
¿Qué otros métodos existen para medir la turbidez?
El nefelómetro cuantifica la intensidad de la luz dispersada por la muestra bajo análisis. El sensor se
encuentra montado en un ángulo normalmente de 90° del rayo de luz incidente. Este diseño tiene una
precisión limitada a elevadas turbiedades. A medida que aumenta la turbidez aumenta la cantidad de
luz dispersa, ocurriendo una dispersión múltiple que disminuye la intensidad de luz difusa que llega al
detector situado a los 90°.
El turbidímetro mide la absorbancia de la muestra en estudio. Es uno de los instrumentos más
utilizados y la técnica empleada consiste en el uso de un cultivo de microorganismos en un medio
líquido, que actúa como una suspensión coloidal, la cual bloquea y refleja la luz que pasa a través de
él. La luz es absorbida de manera directamente proporcional a la concentración de células que hay
en el cultivo.
El turbidímetro que revela la tasa o relación de intensidades luminosas, mide tanto la transmisión de
la intensidad de la luz como su dispersión. Este diseño es muy apropiado para los productos líquidos
que presenten colores intensos y para muestras de gran turbidez.5 Esta configuración es la clave
para obtener buenas características de rendimiento en las mediciones de turbidez, así como una
buena estabilidad, linealidad, sensibilidad, baja luz difusa y rechazo del color
PRACTICA N 4
DETERMINACION DE COLOR
1. INTRODUCCION:
Usualmente cuando se examina el agua, las primeras propiedades que se suelen considerar son las
siguientes; Color, Sabor, y Olor, con las características inherentes a ella. Considerando la primera de
ellas el color, el agua de uso doméstico e industrial tiene como parámetro de aceptación la de ser
incolora, pero en la actualidad, gran cantidad del agua disponible se encuentra colorida y se tiene el
problema de que no se puede utilizada hasta que no se le trata removiendo dicha coloración.
Las aguas superficiales pueden estar coloridas debido a la presencia de iones metálicos naturales( hierro
y manganeso), humus, materia orgánica y contaminantes domésticos e industriales como el caso de las
industrias de papel curtido y textil, esta última causa coloración por medio de los desechos de teñido los
cuales imparten colores en una amplia variedad y son fácilmente reconocidos y rastreados.
El color en el agua produce la materia suspendida y disuelta, se la denomina “Color aparente”, una vez
eliminado el material suspendido el color remanente se le conoce como “Color verdadero” siendo este
ultimo el que se mide en esta determinación.
2. METODO:
Método colorímetro (espectrofotométrico)
3. INTERFERENCIAS:
La causa principal de interferencias en el color del agua es la turbiedad la cual produce un color aparente
mas alto que el color verdadero. Para eliminar la turbidez, se recomienda la centrifugación, la filtración
no se debe usar, ya que puede eliminar algo de color verdadero además de la turbidez.
4. FUNDAMENTO:
Para determinación de color en el agua existen dos métodos:
* Por comparación visual de la muestra con soluciones coloridas de concentraciones conocidas o
discos de cristal de color calibrados, previamente con las soluciones anteriores. La unidad para la
medición del color que se usa como estándar, es el color que produce 1mg/l de platino en la forma de
cloroplatinato. La relación de cobalto a platino, se puede variar para igualar el matiz. La proporción Pt-Co
que se utiliza en este método es normalmente la adecuada para la mayoría de las muestras.
* Existe también el método espectrofotométrico, el cual se usa principalmente en aguas industriales
contaminadas que tienen colores poco usuales, y que no se pueden ser igualados por este método.
5. OBJETIVO:
-Determinación de color en una muestra de agua
6. MATERIAL Y EQUIPO:
* Colorímetro
* Probeta de 50 ml
* Vaso de precipitado.
6.1. REACTIVOS:
Solución patrón de 500 unidades de color
Se disuelven 1.246 gr de cloroplatinato de potasio K2PtI6 (Equivalente 500 mg de platino metálico) y 1 gr de
cloruro cobaltoso, hexahidratado CoCl2*6H20 (Equivalente a aproximadamente 250mg de cobalto
metálico) en 100 ml de HCl concentrado, aforar a 1000 ml con agua destilada, esta solución tiene un color
estándar de 500 unidades de Pt-Co.
7. PROCEDIMIENTO:
7.1. PREPARACION DE LA MUESTRA:
* Si la muestra contiene partículas en suspensión, la intensidad de color se determinara después de
haberlas eliminado por centrifugación.
* Si el color excede de 70 unidades, se diluirá la muestra con agua destilada, hasta que los valores de
la intensidad del color queden dentro de los límites de los patrones multiplicándose después los
resultados por el factor de dilución adecuado.
7.2. DETERMINACION:
a) Encender, calibrar y ajutar el equipo
b) Vaciar 25ml a la cubeta del equipo la muestra centrifugada o filtrada
c) Realizar la lectura de la muestra
d) Reportar el resultado.
8. CRITERIOS DE EVALUACION:
Consultar a la Norma Boliviana NB 512 el color aceptable es de 15 UCV unida de color verdadero, en
unidades de platino-cobalto
9. ANEXOS:
1. CUESTIONARIO:
¿Qué se entiende por color verdadero de una muestra de agua?
R. Dependerá de las sustancias que se encuentran disueltas, como de las partículas que se encuentran en
suspensión.
¿Por qué es importante determinar el color del agua?
R. Para conocer el nivel de materia orgánica natural que hay en el agua, ya que su presencia es un factor
de riesgo de generación de subproductos nocivos de la desinfección del agua.
¿Qué pre-tratamiento se debe realizar a una muestra de agua?
R. Se debe hacer una identificación de los factores de peligro, medidas de control el sistema de
distribución de tuberías, la validación, la modernización y mejora, monitoreo operacional y medidas de
control, determinación de las medidas de control del sistema.
¿Qué diferencia existe entre color verdadero y color aparente?
R. en el color verdadero depende solamente el agua y sustancias disueltas. El color aparente es el que
incluye partículas en suspensión que a su vez generan turbidez.
PRACTICA N 5
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD
(Carbonatos y Bicarbonatos)
1. INTRODUCCIÓN:
La Alcalinidad en la mayor parte de las aguas naturales superficiales está determinada
principalmente por el sistema Carbonato. Es decir: HCO3 - , CO3 =, OH- y H+ . Como la mayor parte
de las aguas naturales presentan valores de pH entre 6 y 9, y la principal especie que contiene
H2CO3 en este intervalo es el 𝐻𝐶𝑂3
−
, la alcalinidad se equipara a la concentración de Bicarbonato.
El sistema Carbonato presenta el siguiente sistema en equilibrio:
𝐶𝑂2 + 𝐻2𝑂 ↔ 𝐻2𝐶𝑂3
𝐻2𝐶𝑂3 ↔ 𝐻𝐶𝑂3−
+ 𝐻+
𝐻𝐶𝑂3−
↔ 𝐶𝑂3 =
+ 𝐻+
2. MÉTODO:
Método volumétrico (Neutralización acido - base)
2.1. Volumetría: El principio del análisis volumétrico se basa en el hecho de hacer reaccionar
el Analito problema (en forma directa o indirecta), con un volumen de un reactivo para originar una
Reacción (Directa o Indirecta). Del Volumen y Concentración del reactivo agregado, se calcula la
concentración del Analito problema.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
En este método, la alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución
valorada de un ácido fuerte como el HCl,mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados
por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuado.
CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3
Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto
indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se
procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la
mitad del CO3
=
. Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulación se lleva a cabo
en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol, apareciendo una
coloración azul y se procede a titular con solución de HCl hasta la aparición de un color verde
con eso se titula los HCO3
-
.
4. INTERFERENCIAS:
El color de la muestra, alta concentración de cloro y la formación de precipitados al titular la
muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador.
5. OBJETIVOS:
Determinar la alcalinidad de la muestra de agua, para analizar si está dentro del valor máximo
aceptable según indica la NB 512
6. MATERIALES Y SUSTANCIAS:
* Balanza analítica
* Matraz volumétrico de 100 ml.
* Vaso precipitado.
* Bureta de 25 ml.
* Pipetas de 5 y de 25 ml.
7.1. Reactivos:
• Ácido clorhídrico 0,01 N
• Carbonato de sodio 0,01 N
• Fenolftaleína 0,25 %
• Naranja de metilo 0,25%
7. PROCEDIMIENTO
7.1. Estandarización:
Colocar 25ml de la solución de carbonato de sodio 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125ml. Agregar 3
gotas de fenolftaleína. La muestra adquiere un color rosado, titular con solución de HCl hasta que
desaparezca el color rosado.
Con los datos registrados calculamos la concentración de HCl
𝐍𝟐 =
𝐍 𝟏 𝐕𝟏
𝐕𝟐
N2 =
0.01 ∗ 20
8.6
= 0.023
7.2. Determinación:
- colocar 5ml de muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125ml.
- Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína. La muestra adquiere un color rosado titula con ácido
HCl 0.01N hasta un vire incoloro, si no aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero
- Calcular carbonatos
- Agregar 3 gotas de azul de naranja de metilo al mismo matraz apareciendo un amarillo. Continuar
titulando con HCl 0.01N hasta la aparición de un naranja.
- Calcular bicarbonatos (HCO3).
8. CRITERIO DE EVALUACION:
La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano,
el valor máximo aceptable de Alcalinidad total es de 370 mg/L CaCO3
9. REPORTE DE RESULTADOS:
Cantidad de muestra H2O[ml]........................................................................................................20
Cantidad del titulante HCl [ml]......................................................................................................8.6
Concentración del titulante [N]....................................................................................................0,01
Concentración de Carbonatos [mg/ L de 𝐶𝑂3
=
].......................................................................0
Concentración de Bicarbonatos [mg/ L de 𝐻𝐶𝑂3
−
]......................................................262.3
Alcalinidad Total [mg/ L de 𝐶𝑎𝐶𝑂3
=
]..................................................................................262.3
10. CÁLCULOS:
10.1. Determinación de carbonatos
-No existe la determinación de carbonatos.
10.2. Determinación de Bicarbonatos
𝐕 𝟏 ∗ 𝐍𝟏 = 𝐕𝟐 ∗ 𝐍𝟐
𝐇𝟐𝐎 {
𝐕𝟏 = 20ml
𝐍𝟏 =?
𝐇𝐂𝐥 {
𝐕𝟐 = 8,6 ml
𝐍𝟐 = 0,01 N
𝐍𝟏 =
𝐕𝟐 ∗ 𝐍𝟐
𝐕 𝟏
➢ Calculo de la concentración de 𝑯𝑪𝑶𝟑
−
[mg/ L]
𝑵𝟏 =
8.6𝑚𝑙 ∗ 0,01 𝑁
20 𝑚𝑙
= 𝟎, 𝟎𝟎𝟒𝟑
𝒆𝒒
𝑳
⁄ 𝑯𝑪𝑶𝟑
−
0,0043
𝑒𝑞
𝐿
∗
1 𝑚𝑜𝑙
1 𝑒𝑞
∗
61 𝑔
1 𝑚𝑜𝑙
∗
1000 𝑚𝑔
1 𝑔
= 𝟐𝟔𝟐, 𝟑
𝒎𝒈
𝑳
𝑯𝑪𝑶𝟑
−
10.3. Determinación de la Alcalinidad Total
𝐀𝐥𝐜𝐚𝐥𝐢𝐧𝐢𝐝𝐚𝐝 𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥 = 𝐜𝐚𝐫𝐛𝐨𝐧𝐚𝐭𝐨𝐬 + 𝐛𝐢𝐜𝐚𝐫𝐛𝐨𝐧𝐚𝐭𝐨𝐬
𝐀𝐥𝐜𝐚𝐥𝐢𝐧𝐢𝐝𝐚𝐝 𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥 = 0
mg
L
+ 262,3
mg
L
𝐀𝐥𝐜𝐚𝐥𝐢𝐧𝐢𝐝𝐚𝐝 𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥 = 262.3
mg
L
CaCO3
=
11.CONCLUSION:
La concentración de Alcalinidad de la muestra analizada, se encuentra inferior al valor máximo
indicado en la NB 512, por lo cual si solo dependiera de este análisis, el agua analizada es apta para
consumo humano.
12. BIBLIOGRAFÍA:
− http://bvsper.paho.org/texcom/cd048437/sunassal.pdf
− http://arturobola.tripod.com/carbo.htm
− Juan Carlos Bazán ortega (2019) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada
− Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para
Consumo Humano
13. ANEXOS:
1. Reporte fotográfico de la práctica
Muestra de agua con indicador
fenolftaleína y naranja de metilo
Titulación con HCl
Punto final de la Titulación
1. Cuestionario:
Se añadió indicador de fenolftaleína a la muestra, y esta no cambio de color, luego se añadió
indicador naranja de metilo y la muestra tono amarillo. ¿Qué nos indican estos hechos?
Naranja de metilo es un colorante azoderivado, y un indicador de pH con cambio de color de rojo a
naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,2. El nombre del compuesto químico del indicador es sal sódica de
ácido sulfónico de 4-Dimetilaminoazobenceno.
La fórmula molecular de esta sal sódica es C14H14N3NaO3S y su peso molecular es de 327,34
g/mol.2
En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones farmacéuticas, colorantes de
teñido al 5% en telas y plásticos, y determinante de la alcalinidad del fango en procedimientos
petroleros. También se aplica en citología en conjunto con la solución de Fuschin.
Se usa en una concentración de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolución.
¿Cuáles son las principales interferencias que tiene el método de determinación de
Carbonatos y Bicarbonatos?
El color de la muestra, alta concentración de cloro y la formación de precipitados al titular la
muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador.
¿Cómo interpreto los siguientes datos? Al titular una muestra, gasto 10,0 ml de ácido
clorhídrico en el vire de la fenolftaleína: y en el vire con el azul de bromofenol gasto también
10,0 ml.
El método de valoración se basa en la adición de una cantidad de disolución patrón que sea
estequiométricamente equivalente a la sustancia objeto de la determinación, con la cual reacciona:
esta condición se alcanza en el punto de equivalencia. Por ejemplo, en el caso genérico aX + bY ↔
cZ, cada mol de analito X en la disolución reaccionará con b/a moles del valorante Y. El punto final en
la valoración corresponde a la variación de alguna propiedad física del sistema que se utiliza para
detectar el término de la valoración.
Entre las propiedades más habituales de punto final se encuentran el seguimiento del pH de la
disolución con un pH-metro, el cambio de color debido al exceso de algún reactivo o a algún indicador
(detectable bien a simple vista o con un espectrofotómetro), el enturbiamiento de la disolución por la
formación de una fase insoluble (y consecuente aumento de la dispersión de luz, por ejemplo) o
cambios en la conductividad eléctrica de la disolución
¿Qué características tiene el agua cuando es alcalina?
Es aquella agua que posee más extractos de minerales alcalinos como calcio, potasio, sodio y
magnesio a comparación con cualquier otra agua pura.
Tenemos que empezar por entender el concepto de pH ¿pero ¿qué es? Se le conoce como el
Potencial de Hidrógeno que se refiere a la concentración de iones de hidrógeno. El pH es la unidad de
medida para la acidez o neutralidad de cualquier líquido. El agua alcalina tiene un pH mayor a 8, lo
que la coloca como agua con mayor pureza.
Vamos a conocer los beneficios del agua alcalina para nuestra salud:
• El primero de los beneficios del agua alcalina es que nos proporciona una mejor hidratación.
• Nos ayuda a combatir los temidos radicales libres.
• Ayuda a que tengamos mejores digestiones y a eliminar mejor los desechos.
• Otro de los beneficios del agua alcalina es que nos ayuda a mantenernos en nuestro peso y
nos ayuda a mantener un adecuado equilibrio del PH.
• Ayuda mantener buenos niveles de energía.
• Su aporte de minerales esenciales ayuda a mantenernos más saludables.
• Ayuda a prevenir la aparición de enfermedades.
• Fortalecer el sistema inmunológico es otro de los beneficios del agua alcalina.
PRACTICA N 6
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
1. INTRODUCCIÓN:
Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de
abastecimiento de agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición
química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable
a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó
de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de
1000 ppm.
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías
metálicas y en las estructuras.
2. MÉTODO:
Método Volumétrico (Argentométrico)
Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales,
siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra
ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución
indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color
blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo,
que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos.
El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con concentraciones entre 1,5 y
100 mg/l de cloruros.
Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales,
siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra
ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución
indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color
blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo,
que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración.
Otro método para determinar los cloruros es el método del nitrato de mercurio. Éste tiene la ventaja
que el punto final de la reacción es fácilmente apreciable.
El Método potenciométrico se aplica mediante un potenciómetro y un electrodo de cloruros. Este
método es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.
Método de Mohr
El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y
amonio.
Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de
plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3
reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.
Na+ ] K2CrO4 Na+ ]
K+ ] Cl- + AgNO3 -----------------------> AgCl + K+ ] NO3-
Ca+ ] (pardo blanco) Ca+ ]
Mg++] Mg ]
2AgNO3 + K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3
( rojo- ladrillo)
El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos
valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un
pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.
4. INTERFERENCIAS:
Las interferencias más comunes son el: color y el pH. El color debe ser eliminado por medio de un
tratamiento de la muestra con carbón activado. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3
Si existen bromuros y yoduros presentes en el agua, éstos son titulados junto con los cloruros
ocasionando resultados falsos.
5. OBJETIVO:
Determinar los Cloruros en la muestra de agua por el método de volumetría (Argentométrico)
6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS:
❖ Matraces volumétricos de 1000 ml.
❖ Matraces volumétricos de 100 ml.
❖ Cápsula de porcelana
❖ Soporte con pinzas para bureta
❖ Bureta de 25 ml.
❖ Pipeta de 5 ml.
❖ Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
❖ Gotero.
6.1. Soluciones y reactivos:
1. Solución de Na2CO3 0.1 N Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml.
2. Solución de H2SO4 0.1 N Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml.
3. Solución de Fenolftaleína al 0.25 % Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 %
4. Solución AgNO3 0.005 N Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml.
5. Solución NaCl 0.05 N Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110° C. durante 2 hrs., en agua
destilada y aforar a 1000 ml.
6. Indicador de K2CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.
7. PROCEDIMIENTO:
7.1. Estandarización:
Colocar 25 ml de la solución de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Y agregar 3 gotas de
cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular con solución de AgNO3 hasta que
aparezca el vire color rojo ladrillo.
7.2. Determinación:
1) Colocar 25 ml. de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. y agregar Ajustar el pH
entre 7.0 a 8.3 se añaden: 2 gotas de Na2CO3 0.1 N, 2 gotas de Fenolftaleína (0.25 %), tiene que
producirse un color rosa.
2) Se añaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro. Agregar 3 gotas
K2CrO4 al 5 %
3) Titular con AgNO3 0.005 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.
8. CRITERIO DE EVALUACION:
La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano,
el valor máximo aceptable de cloruros es de 250,0 mg/L
9. REPORTE DE RESULTADOS:
Cantidad de muestra [ml]................................................................................................................20
Cantidad del titulante [ml]...............................................................................................................4.5
Concentración del titulante [N]................................................................................................0.005
Concentración de 𝐶𝑙−
[meq/ L ]................................................................................................1.15
Concentración de 𝐶𝑙−
[mg/ L]............................................................................................40.825
10. CALCULOS:
V * N * 1000 .35.5
mg/l de Cl = ----------------------
ml de muestra
Dónde:
V = ml de AgNO3
N = Normalidad del AgNO3
mg
L
de Cl =
4.6ml ∗ 0.005 N ∗ 1000 ∗ 35.5
20 ml.
= 40.825mg/L Cl
40.825mg/l Cl ∗
1g
1000 mg
∗
1eq
35.5g
∗
1000 meq
1 eq
= 1.15meq/L
11. CONCLUSION:
La concentración de Cloruros en la muestra analizada, se encuentra inferior al valor máximo indicado
en la NB 512, por lo cual, si solo dependiera de este análisis, el agua analizada es apta para consumo
humano.
12. BIBLIOGRAFÍA:
− http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_de_cloruro.as
p
− aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/moodle/file.php/544/cloruros_en_aguas.doc
− Juan Carlos Bazán ortega (2019) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada
− Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo
Humano.
13. ANEXOS:
-Reporte fotográfico de la práctica
1. Cuestionario:
¿Cuáles son las principales interferencias en el análisis de cloruros?
Los sulfatos de metales alcalinos suelen dar resultados bajos, especialmente los sulfatos alcalinos
hidrogenados. La oclusión de sulfato alcalino con BaSO4 da lugar a la sustitución de un elemento de
peso atómico menor que el bario en el precipitado. Los sulfatos hidrogenados de metales alcalinos
actúan de forma parecida y además se descomponen al calentarlos. Los metales pesados, como
cromo y hierro producen resultados bajos por interferir con la precipitación completa de sulfatos y
por formar sulfatos de metales pesados. El sulfato de bario, tiene solubilidad escasa, pero
significativa, que aumenta en presencia de ácido. Aunque es necesario en medio ácido para evitar la
precipitación de carbonato y sulfato de bario, es importante limitar su concentración para reducir al
mínimo el efecto de solución.
¿Cuál es el máximo permisible de cloruros en el agua potable?
El contenido de constituyentes químicos deberá ajustarse a lo establecido en la Tabla 3. Los límites
se expresan en mg/l, excepto cuando se indique otra unidad.
• Cloro residual libre 0.2-1.50
• Cloruros (como Cl-) 250.00
Al añadir Nitrato de Plata a una muestra de agua que contenga cloruros, se toman 2
precipitados en forma secuencial. ¿Cuánto son estos?
Se puede adicionar nitrato de plata (AgNO3) al agua potable como reactivo para analizar la
concentración de cloro que se usó para matar bacterias y otros organismos patógenos. Se produce
AgCl en forma de un precipitado blanco y denso. Una muestra de 10 ml de agua necesito 1.35 ml de
AgNO3 con 0.0036 g de Ag+ por ml para agotar todo el cloro ¿Cuál es la concentración de Cl en la
muestra expresada en ppm (densidad de la muestra = 1000 g/mL).
¿Qué importancia tiene la determinación de cloruros en una muestra de agua?
El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona costera
puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el aumento de cloruros
en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En último caso, el aumento
de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales.
Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El
contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un
contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el
crecimiento vegetal.
PRACTICA N 7
DETERMINACIÓN DE SULFATOS
1. INTRODUCCIÓN:
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las
aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes
de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico. Los estandares para agua potable del
servicio de salud pública tienen un límite máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores
superiores tiene una acción "purgante”.
Los límites de concentración, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en el agua son: Para el
sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm.
La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable
al producto.
En los sistemas de agua para uso doméstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosión
de los accesorios metálicos, pero cuando las concentraciones son superiores a 200 ppm, se
incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo.
2. MÉTODO:
Método ESPECTROFOTOMETRICO.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado blanco de
sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para
modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en
suspensión, produciendo valores de turbidez estables.
La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm y
con una celda de 1 cm.
Na+
] Na+
]
K+
] H+
K+
]
Ca++
] SO4
=
+ BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca++
] Cl-
Mg++
] Mg++
]
Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420 nanometros, con
celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).
4. INTERFERENCIAS:
En este método las principales interferencias son los sólidos suspendidos, materia orgánica y sílice,
las cuales pueden ser eliminadas por filtración antes del análisis de sulfatos.
5. OBJETIVOS:
Determinar la cantidad de sulfatos en la muestra de agua
6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS:
❖ Matraz volumétrico de 1000 ml
❖ Matraces volumétricos de 100 ml
❖ Matraces Erlenmeyer de 125 ml
❖ Soporte con pinzas para bureta
❖ Bureta de 25 ml
❖ Pipeta de 5 y 10 ml.
6.1. Soluciones y Reactivos:
1). Solución ácida acondicionadora: Añadir 50 ml de glicerina a una solución que contenga:
41
❖ 30.0 ml de HCl concentrado.
❖ 300 ml de agua destilada.
❖ 100 ml de alcohol etílico.
❖ 75 g de cloruro de sodio.
2). Reactivo de BaCl2. 2H2O (tamaño de partícula: malla 20 a 30) Se requieren 0.5 g de
cristales para cada muestra.
3). Solución patrón de 100 ppm de SO4
=
Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 º
C durante 2
horas y aforar a 1000 ml.
7. PROCEDIMIENTO:
-Estandarización:
Curva de calibración de sulfatos:
Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de SO4= Se colocan
en 6 matraces volumétricos de 100 ml los siguientes volúmenes de solución estándar de 100 ppm de
SO4=: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con agua destilada hasta la marca. Continúe los pasos marcados en
el procedimiento, para desarrollar la turbidez. Grafique absorbancia contra las ppm. De SO4
2-
42
-Determinación:
1) Colocar 25 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
2) Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora.
3) Mezclar bien.
4) Agregar 0.5 g de BaCl2. 2H2O
5) Agitar durante 1 minuto.
6) Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la absorbancia a una
longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.
8. CRITERIOS DE EVALUACIÓN:
La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano,
el valor máximo aceptable de sulfatos es de 400,0 mg/L.
1. Cuestionario
El análisis de sulfatos por el método de turbidimetro, está basado en la formación de un
precipitado de…..
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo, pero, en
ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los
niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es
deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.
La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250 mg/l y
como límite máximo tolerable 400 mg/l, concentración máxima admisible.
En el análisis de los Sulfatos por turbidimetría. ¿Qué es lo que puede causar interferencias?
La adición de BaCl2 en forma cristalina (no en disolución) es necesario controlar la velocidad del
precipitado de BaSO.
La presencia de una mezcla glicerina/etanol estabiliza y mantiene el precipitado de sulfato de bario
en suspensión, lo que ayuda a obtener una turbidez homogénea.
43
A fin de obtener resultados reproducibles, es imprescindible mantener siempre el mismo orden de
adición de reactivos y controlar rigurosamente el tiempo transcurrido entre la adición del cloruro de
bario y la lectura de absorbancia.
Normalmente bastan cuatro patrones para construir una recta de calibrado, pero este caso se
propone seis. La razón radica en que las dificultades para mantener el sulfato de bario en suspensión
homogénea hacen que con frecuencia la lectura de absorbancia de alguna de las diluciones se aparte
claramente del valor esperado; con sólo cuatro patrones sería necesario prepararla de nuevo,
mientras que con seis es posible rechazar este resultado y construir la recta con los restantes. Por
la misma razón, es conveniente preparar varias diluciones de la muestra para la medida
Cuantos mL de una solución patrón de 100 ppm de sulfatos debo medir, para que al diluirla
con agua destilada y aforaría a 50mL en un matraz volumétrico, obtenga una solución de 20
ppm
Solución patrón de sulfato: utilizar solución trazable de 100-1000 mg/L. De forma alternativa, pesar
0.1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4), disolverlo y enrasar con agua en un matraz aforado
de 1000 mL. Esta solución contiene 0.1 mg SO42-/mL y tiene una duración de seis meses en
refrigeración en frasco ámbar.
Solución acondicionadora para sulfato: colocar en un vaso de precipitados de un litro en el siguiente
orden y mezclando después de cada adición: 30 mL de ácido clorhídrico concentrado (HCl), 300 mL
de agua, 100 mL de alcohol isopropílico (CH3-CH2OH-CH3) y 75 g de cloruro de sodio (NaCl).
Finalmente añadir 50 mL de glicerol previamente medidos en una probeta. Mezclar todo y llevar a
volumen final de 500 mL con agua. Esta solución es estable seis meses almacenada en frasco de
vidrio ámbar a temperatura ambiente.
Cloruro de bario dihidratado (BaCl2.2H2O): homogeneizar antes de usar
¿Qué importancia tiene la determinación de Sulfatos en una muestra de agua?
En el concreto influye de manera directa, ya que este es susceptible de sufrir daño por efecto del
ataque de los sulfatos, de ahí la necesidad de utilizar cementos especiales resistentes a sulfatos. En
los terraplenes, el contenido de sulfatos en el agua resulta importante ya que en contenidos altos
reacciona con el material expansivo o colapsable. El contenido de sulfatos es importante, porque las
aguas con altas concentraciones tienden a formar incrustaciones en las calderas y los
intercambiadores de calor. En aguas residuales la cantidad de sulfatos es un factor muy importante
para la determinación de los problemas que pueden surgir por olor y corrosión de las alcantarillas.
44
RACTICA N 8
DETERMINACIÓN DE NITRATOS
1. INTRODUCCION:
45
Los nitratos constituyen en la especie nitrogenada más abundante y de mayor interés los cuerpos de
aguas naturales. Los nitratos suelen hallarse en aguas naturales en concentraciones traza o de unos
pocos ppms, mientras que en aguas residuales domésticas y agrícolas pueden alcanzar niveles
relativamente altos.
La determinacion de los nitratos en el agua de consumo humano es importante porque cuando estos se
encuentran en concentraciones que sobrepasan los 10ppm, como N, pueden causar una enfermedad
infantil conocida como”metahemoglobinemia”, que se caracteriza por la dificultad de la sangre para
absorber oxígeno.
2. METODO:
-Método Espectrofotométrico
3. INTERFERENCIAS:
-La materia suspendida en la muestra
4. FUNDAMENTO:
Este método es aplicable a muestras limpias con bajo contenido de materia organica, tales como las
provenientes de plantas de suministro y pozos de agua subterránea. Las mediciones se realizan utilizando
un fotómetro a 220nm, para concentraciones inferiores a 10mg/l, rango para el cual se cumple la ley de
beer.
Teniendo en cuenta que tanto la materia organica como el ion nitrato absorben energía radiante a una
longitud de onda de 220nm y que la materia organica mas no el nitrato, absorben también a 275nm, el
método analítico realiza la mediciones a estas dos longitudesde onda, con el objeto de corregir las
primeras mediciones por la interferencia que haya podido ocacionar la materia organica presente en las
muestra.
5. OBJETIVO:
-Determinar la concentración de nitratos en aguas.
6. MATERIAL Y EQUIPO:
* Espectrofotometría para medir a 220 y 275 nm.
* Sistema para filtración a vacío.
* Papel filtro
* Vasos de precipitado.
46
* Pipetas de 25 ml
* Probeta de 25 ml.
6.1. SOLUCIONES Y REACTIVOS:
a) Agua destilada, libre de nitratos
b) Solución madre de nitratos: Disolver 0,7218 gr de KNO3 previamente secado a 105°C durante
24 horas, n un litro de agua y preservar por adición de 2ml de cloroformo. Esta solución contiene
100mg/L de nitrato como N.
c) Soluciones patrón de nitratos. Se preparan por dilución de la solución madre antes de su uso, así:
d) Solución de ácido clorhídrico 1.0 N.
7. PROCEDIMIENTO:
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA:
Sobre 50 ml de muestra transparente, filtrada si fuera preciso, añadir 1ml de solución de HCl y
homogenizar.
PREPARACION DE LA CURVA DE PATRONES:
Se han de preparar estándares de calibrado de nitrato en el rango de 0 a 7 ml de NO3 –N/l por
dilución a 50 ml de los siguiente volumen de solución intermedia de nitrato. Se ha de tratar los patrones
de NO3 del mismo modo que las muestras.
MEDIDA ESPECTROFOTOMETRICA:
ml de madre Diluir a Mg/l NO3-N
1.0 ml 100 ml 1
2.0 ml 100 ml 2
5.0 ml 100 ml 5
10.0 ml 100 ml 10
47
Leer la absorbancia o transmitancia frente el agua destilada, con la que previamente se ha ajustado a
absorbancia 0. Para esta determinación se utilizara la longitud de onda de 220nm para obtener la lectura
de NO3 y 275 nm para determinar la interferencia.
Para muestras y patrones debemos restar 2 veces la absorbancia leída a 275 nm de la lectura 220nm
para obtener la absorbancia debida a los NO3 y construir la curva de calibrado de la cual se obtiene la
concentración de la muestra detergentes, nitratos y Cr6+ pueden provocar distorsiones en las medidas.
8. CRITERIO DE EVALUACION:
Consultar la Norma Boliviana NB 512 en la determinación de los nitratos es de 45.0 mg/l valor mayor
tiene efecto sobre la salud
1. CUESTIONARIO:
¿Describa los cálculos para la preparación de los patrones 1,2,5,10,ppm?
R.
1 2 5 10
0.142 0.173 0.249 0.702
¿Por qué se realiza la determinación de nitratos en dos longitudes de onda 220 y
275?
R. Debido a que la materia orgánica disuelta puede absorber a 220nm y a que NO3. No
absorbe a 275nm. Se usa una segunda medición a 275nm para corregir el valor de NO3.
¿Qué enfermedad causa las concentraciones altas de nitrato?
R. Es uno de los contaminantes de aguas subterráneas en áreas rurales por que los
niveles excesivos pueden provocar metahemoglobinemia o la enfermedad de los bebes
azules.
¿Qué importancia tiene la determinación de Nitratos en una muestra de agua?
48
R. En aguas naturales son un indicador importante de la calidad de agua, ambos se
encuentran relacionados con el ciclo del nitrógeno de suelo y plantas superiores aunque
los nitratos son añadidos por medio de fertilizantes que puede ocacionar que los niveles
aumenten
PRACTICA N 9
DETERMINACIÓN DE CALCIO
1. INTRODUCCIÓN:
49
El calcio es el 5º elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las aguas
naturales se debe al su paso sobre depósitos de piedra caliza, yeso y dolomita.
La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de la fuente
y del tratamiento del agua.
Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se les da el nombre de " aguas
duras”.
Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosión de las tuberias metálicas,
produciendo una capa delgada protectora. Cantidades elevadas de sales de calcio, se descomponen
al ser calentadas, produciendo incrustaciones dañinas en calderas, calentadores, tuberias y
utensilios de cocina; también interfieren con los procesos de lavado doméstico e industrial, ya que
reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolubles, que precipitan y se depositan
en las fibras, tinas, regaderas, etc.
Por medio de tratamientos químicos o por intercambios iónicos, se puede reducir la cantidad de
calcio y los iones asociados a la dureza, hasta niveles tolerables.
2. MÉTODO:
DETERMINACION DE CALCIO POR VOLUMETRIA ( EDTA )
La valoración complexo métrica utiliza una sustancia que forma un complejo poco disociado con un
determinado elemento, por lo general un ión metálico, para determinar la concentración de dicho ion
en una disolución. Es una valoración de tipo volumétrica. Se utiliza un compuesto que produzca un
claro cambio de color, para determinar con precisión la finalización de la valoración.
EDTA es una sigla que significa ácido etilendiaminotetraacético. Este ácido es capaz de formar
complejos con cationes, por lo general metálicos. Para realizar valoraciones complexométricas con
EDTA, por lo general se utiliza un indicador para marcar el final de la valoración, como por ejemplo el
negro de T o NET.
El EDTA es uno de los valorantes complexométricos más versátiles, ya que posee seis sitios de
potencial unión con cationes, dado que tienes dos grupos amino y cuatro grupos carboxilo, todos con
un par de electrones libres. Además, el EDTA se combina con los iones metálicos en una proporción
de 1 a 1, sea cual sea la carga del catión.
Un ejemplo de la utilidad práctica de las valoraciones complexométricas, es la determinación de la
dureza del agua mediante este tipo de técnicas. Los iones metálicos con mayor concentración en el
agua son los iones calcio y magnesio. Se pueden utilizar valoraciones complexométricas para
determinar la concentración de dichos iones en agua. La determinación de la dureza del agua es
50
importante para valorar la calidad de la misma. En las aguas duras, el calcio comienza a precipitar si
la temperatura del agua aumenta, depositándose en cañerías y tuberías, obstruyéndolas.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético ( EDTA ) o su sal, los iones de
Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma
directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio
precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, un indicador que se combine solamente con
el calcio.
En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que
produce la precipitación del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador
muréxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de
EDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura:
Reacciones:
Ca+2
+ Mg+2
+ NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2
Ca+2
+ Murexide ---------> [Muréxide- Ca++
] (color rosa)
[Muréxide - Ca++
] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2
] + Murexide
(color púrpura)
Indicadores.
Existen muchos indicadores disponibles para la titulación del calcio con EDTA. La murexida fue el
primer indicador disponible. Para quienes tuvieran dificultad reconociendo el punto deviraje de la
murexida, pueden encontrar de gran utilidad el uso del negro azulado de ericromo puesto que vira de
rojo a un azul puro. Estos indicadores se encuentran descritos a continuación.
Murexida.
Sal común del ácido purpúrico, C8H8O6N6·H2O; este indicador cambia de color rosado a la púrpura, en
el punto de viraje.
4. INTERFERENCIAS:
Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este método:
✓ Cobre, 2 mg/l; ion ferroso, 20 mg/l; ion férrico, 20 mg/l; manganeso, 10 mg/l;
✓ zinc, 5 mg/l; plomo, 5 mg/l; aluminio, 5 mg/l; estaño, 5 mg/l.
51
✓ Los ortofosfatos, precipitarán al calcio al pH de la prueba.
✓ Estroncio y Bario interfieren..
5. OBJETIVO:
Determinar la concentración de cationes de Calcio en la muestra de agua, mediante de titulación
Complexométrica.
6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS:
❖ Matraces volumétricos de 1000 ml.
❖ Matraces volumétricos de 100 ml.
❖ Soporte con pinzas para bureta
❖ Bureta de 25 ml.
❖ Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
❖ Pipeta de 20 o 25 ml.
❖ Frasco gotero.
❖ Pipetas de 2 ml.
6.1. Soluciones:
- Solución de NaOH 4N: Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml.
- Indicador de Murexida: Mezclar 0.5 g de murexida en 50 g de K2SO4
- Solución de EDTA 0.01N: Disolver 2 g de EDTA (sal disódica) y 0.05 g de MgCl2. 6H2O en agua
destilada y aforar a 1000 ml.
- Solución de CaCl2 0.01N: Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 ºC. Durante 2 horas y disolverlo en
10 ml de HCl 3N. Aforarlo a 1000 ml con agua destilada.
7. PROCEDIMIENTO:
7.1. Estandarización:
52
Colocar 5 ml de muestra de la solución de CaCl2 0.01 N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, añadirle 5
gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Murexida y finalmente titular con EDTA (sal di sódica)
hasta un cambio de vire de rosa a púrpura.
7.2. Determinación:
• Pipetear 20ml de la muestra de agua
• Agregar 20 ml de hidróxido de sodio (pH12)
• Agregar una pisca de murexida
• Desde una bureta titular con EDTA hasta cambio de color de rosado a purpura
• Registrar los ml gastados para su respectivo calculo
8. CRITERIO DE EVALUACION:
La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano,
el valor máximo aceptable de Calcio es de 200,0 mg/L y el valor máximo aceptable de Dureza es de
500,0 mg/L
9. BIBLIOGRAFÍA:
− http://arturobola.tripod.com/calcio.htm
− http://sut.trabajo.gob.ec/publico/Normativa%20T%C3%A9cnica%20INEN/NTE%20INEN%2011
07%20-
%20AGUAS.%20DETERMINACI%C3%93N%20DEL%20CALCIO.%20M%C3%89TODO%20EDTA.pdf
− Juan Carlos Bazán ortega (2016) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada
− Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para
Consumo Hum
1. Cuestionario
¿Cuál es el cambio de color del indicador, en el vire de la titulación de Calcio con EDTA?
Entre los indicadores de iones metálicos (metales crómicos) que se pueden utilizar en la
determinación de la dureza del agua con una detección visual del punto final de la valoración están el
negro de eriocromo T en la determinación de la dureza total y la murexida en la determinación de la
dureza cálcica. Estos indicadores son colorantes orgánicos que forman con el metal un complejo de
53
color diferente al del indicador libre, no acomplejado. El complejo indicador-metal se forma dentro de
un intervalo característico de pM, pero, además, hay que tener en cuenta que estos indicadores son
también indicadores ácido-base, por lo que en cada caso se deben tener en cuenta tanto los
equilibrios de formación del complejo indicador-metal como los equilibrios ácido-base del indicador.
¿Cuál es el indicador que se utiliza en la titulación de Calcio con EDTA?
El tetra anión del EDTA (OOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO-)2 es un agente complejante especialmente
efectivo que puede formar cinco ciclos de quelatos de cinco miembros con un solo ion metálico por
coordinación mediante los pares de electrones de los cuatro (o a veces tres) grupos carboxilato y de
los átomos de nitrógeno.
¿Qué condiciones hay que cumplir, para que el Manganeso no interfiera con el análisis de
Calcio en este método?
Calcular la concentración del EDTA 0,01 en normalidad y molaridad
54
PRACTICA N 10
DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL
(Ca + Mg)
1. INTRODUCCIÓN:
La DUREZA es una característica química del agua que está determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial,
provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una
pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Además, le da un sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida
antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados
metálicos, teñido y textiles.
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles
superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico.
La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como
carbonato de calcio equivalente.
2. MÉTODO:
El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método volumétrico
55
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Dureza total:
La muestra de agua que contiene los iones Ca y Mg, se le añade al buffer de pH 10, posteriormente se
le agrega el indicador negro de eriocromo T(NET) que hace que se forme un complejo de color
purpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal sódica) hasta la aparición de color azul.
𝑪𝒂𝟐+
+ 𝑴𝒈 𝟐+
+ 𝑩𝒖𝒇𝒇𝒆𝒓 𝒑𝑯 𝟏𝟎 + 𝑵𝑬𝑻 → [𝑪𝒂 – 𝑴𝒈 – 𝑵𝑬𝑻]
(𝑪𝒐𝒎𝒑𝒍𝒆𝒋𝒐 𝒑𝒖𝒓𝒑𝒖𝒓𝒂)
[𝑪𝒂 – 𝑴𝒈 – 𝑵𝑬𝑻] + 𝑬𝑫𝑻𝑨 → [𝑪𝒂 – 𝑴𝒈 – 𝑵𝑬𝑻] + 𝑵𝑬𝑻 (𝒂𝒛𝒖𝒍)
Dureza cálcica:
El calcio puede determinarse en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra
hasta 12, para que el Mg precipite como hidróxido y no interfiera en el resultado, posteriormente se
agrega al indicador murexida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a
titular con la solución del EDTA hasta la aparición de un complejo de color purpura.
𝑪𝒂𝟐+
+ 𝑴𝒈 𝟐+
+ 𝑵𝒂𝑶𝑯 → 𝑴𝒈 (𝑶𝑯)𝟐 ↓ + 𝑪𝒂𝟐+
𝑪𝒂𝟐+
+ 𝑴𝒖𝒓𝒆𝒙𝒊𝒅𝒂 → [𝑪𝒂𝟐+
− 𝑴𝒖𝒓𝒆𝒙𝒊𝒅𝒂] (𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑜𝑠𝑎)
[𝑪𝒂𝟐+
− 𝑴𝒖𝒓𝒆𝒙𝒊𝒅𝒂] + 𝑬𝑫𝑻𝑨
→ [𝑪𝒂𝟐+
− 𝑬𝑫𝑻𝑨] + 𝒎𝒖𝒓𝒆𝒙𝒊𝒅𝒂 (𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟 𝑝𝑢𝑟𝑝𝑢𝑟𝑎)
Existen dos tipos de DUREZA:
Dureza Temporal: Está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y
magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados
formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos
y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza
de No carbonatos".
Interpretación de la Dureza:
56
Dureza como CaCO3 Interpretación
70-140 agua dulce
75-150 agua poco dura
300 – 500 agua dura
> 500 agua muy dura
4. INTERFERENCIAS
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más
de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por
filtración.
Interferencias Con. Máx. sin interferir
Aluminio 20 ppm
Cadmio *
Cobalto 100 ppm
Cobre 50 ppm
Fierro(+3) 50 ppm
Fierro (+2) 50 ppm
Plomo *
Manganeso 1 ppm
Níquel 100 ppm
Zinc *
Polifosfatos 10 ppm
* Si están presentes son titulados como dureza.
5. OBJETIVOS:
Determinar por el método volumétrico (EDTA) la presencia de sales de calcio y magnesio en la
muestra de agua, para establecer la dureza total de la muestra
6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS:
❖ Matraces volumétricos de 1000 ml
❖ Matraces volumétricos de 100 ml
❖ Soporte con pinzas para bureta
57
❖ Matraces Erlenmeyer de 125 ml
❖ Pipeta de 20 o 25 ml
❖ Frascos goteros
❖ Pipetas de 2ml.
6.1. Soluciones y reactivos
1. Solución Buffer PH 10: Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a
100 ml.
2. Solución De Eriocromo Negro T: Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de
hidroxilamina en 100 ml de etanol.
3. Solución De EDTA (sal disódica): Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05 gr de MgCl2.6H2O
en agua destilada y aforar a 1000 ml.
4. Solución de CaCl2 0.01: N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y
disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.
7. PROCEDIMIENTO:
-Estandarización:
La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera: colocar 5 ml de solución de
CaCl2 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, se añaden 5 gotas de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de
indicador de Eriocromo negro T, aparece un color púrpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y
se procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la
aparición de un color azúl.
V1 x N1
N2 = -----------
V2
-Determinación:
• Pipetear 20ml de la muestra de agua
• Agregar 20 ml de hidróxido de amonio (pH12)
• Agregar 3 gotas del indicador negro de eriocromato T (NET)
• Desde una bureta titular con EDTA hasta cambio de color de rojo vino a azul.
58
• Registrar los ml gastados para su respectivo calculo.
8. CRITERIO DE EVALUACION:
La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano,
el valor máximo aceptable de Dureza Total es de 370,0 mg/l de CaCO3 y el valor máximo aceptable
de Magnesio es de 150,0 mg/l
9. BIBLIOGRAFÍA:
− American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de
dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92
− Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.
− Determinación de Dureza en agua Método 2340 C, 1995 Juan Carlos Bazán ortega (2016) guía
práctica de laboratorio química analítica aplicada
− Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para
Consumo Humano.
1. Cuestionario
¿Cuáles son los principales iones causantes de la dureza del agua?
El agua subterránea presenta diferentes grados de dureza dependiendo de la región y de las
respectivas características del suelo, es decir, diferente proporción de iones disueltos, los
denominados agentes de endurecimiento.
Estas diferentes durezas tienen un gran impacto en nuestra cal-acumulada-grifovida diaria. El «agua
dura», por ejemplo, requiere mayores cantidades de detergente durante el lavado y conduce
rápidamente a calcificaciones antiestéticas en la grifería y a la calcificación de los conductos de
agua. En cambio, el «agua blanda» tiene peor sabor y no es apta para beber
¿Cuáles son las características más comunes de un agua dura?
El agua dura es aquella que posee una alta concentración de minerales, generalmente sales de
magnesio o calcio, aunque también los compuestos de azufre y el hierro pueden contribuir a dicha
dureza. Ésta presenta una serie de características que la hacen muy inconveniente para el uso
cotidiano, es por ello que se emplean varios métodos para ablandarla previo a su utilización. No
obstante, el agua dura tiene una gran utilidad en muchos procesos industriales
¿Cómo se obtiene el factor 50 en el cálculo de la dureza total como CaCO3?
59
Por lo general la dureza se define como la suma de las concentraciones de iones calcio (Ca+2) y
iones magnesio (Mg+2) disueltos en el agua. Otros cationes como el aluminio (Al+3) y el hierro (Fe+3)
pueden contribuir a la dureza, sin embargo, su presencia es menos crítica. Todas ellas expresadas en
miligramos por litro de carbonato cálcico (mg/L). Para calcular la dureza a partir de las
concentraciones de calcio y magnesio, debemos convertir primero estas concentraciones a
miliequivalentes por litro (meq/L). Esta conversión en términos de concentración permite considerar
juntos al calcio y al magnesio.
¿Cómo se determina la concentración de mg en una muestra de agua?
𝑨𝑳𝑪𝑨𝑳𝑰𝑵𝑰𝑫𝑨𝑫 𝑻𝑶𝑻𝑨𝑳 =
𝑻 ∗ 𝑵 ∗ 𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎
𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒖𝒕𝒊𝒍𝒊𝒛𝒂𝒅𝒂
Donde:
T=volumen total de H2SO4 gastado en la titulación
N=normalidad del H2SO4
PRACTICA N 11
DETERMINACIÓN DE SODIO
1. INTRODUCCIÓN:
El sodio es el sexto elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, es por esto y por la
solubilidad de sus sales, que casi siempre está presente en la mayoría de las aguas naturales. Su
cantidad puede variar desde muy poco hasta valores apreciables.
Altas concentraciones de sodio se encuentran en las salmueras y en las aguas duras que han sido
ablandadas con el proceso de intercambio ciclo sodio.
La relación entre sodio y los cationes totales es de importancia en la agricultura y en la patología
humana.
La permeabilidad de los suelos, es afecta negativamente cuando se riega con agua de alta relación de
sodio.
60
A las personas que tienen una alta presión arterial, se les recomienda ingerir agua y alimentos de
bajo contenido de sodio.
Cuando se requiere, se puede eliminar el sodio, por procesos de intercambio ciclo hidrógeno, por
destilación o por osmosis inversa.
2. MÉTODO:
-Método fotometría de llama:
La fotometría de llama es una técnica de emisión que utiliza la llama como fuente de excitación.
Puede utilizarse con fines analíticos cualitativos y cuantitativos, si bien, las aplicaciones cualitativas
son limitadas debido a que la energía de la llama permite excitar un número de elementos
relativamente pequeño.
En la fotometría la llama pueden utilizar quemadores de premezclas, como los empleados en
absorción atómica, si bien, en muchas ocasiones se usan quemadores suficientes de consumo total,
como el representado esquemáticamente en la figura.
En los quemadores de consumo total se aspira la muestra y se introduce directamente en la llama,
de forma que toda la muestra aspirada llega hasta ella, a diferencia de lo que sucede en los
quemadores de premezcla, en los que solo un 10-15% de la muestra es introducida en la llama.
De todas formas, no se utiliza la totalidad de la muestra introducida en la llama, debido a que las
gotas de mayor tamaño pueden atravesar esta sin evaporarse, e incluso, aunque se evaporen,
pueden no descomponerse totalmente.
El origen de la mayor parte de las interferencias químicas en fotometría de llama es esencialmente
el mismo que en absorción atómica.
En fotometría de llama, se considera interferencia espectral toda radiación que llega al detector y
que no procede del elemento o determinar. Esto se produce cuando hay superposición de una línea o
una banda de alguna especie extraña con la del elemento de interés. En el primer caso, la
interferencia puede eliminarse utilizando un monocromador que tenga una resolución suficiente para
medir únicamente la línea de interés. Por supuesto, la corrección del fondo de una banda de emisión
puede conseguirse tomando datos a ambos lados del pico de emisión y restando el valor promedio de
estas medidas de la altura total del pico.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
En el análisis de sodio por fotometría de flama, la muestra es aspirada por medio de un nebulizador
que descarga la muestra en forma de aerosol (atomizada) a una flama.
61
Los átomos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energía mayor. Al regresar a su estado
fundamental emiten energía en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que es específica
para el análisis de este elemento.
La luz pasa a través de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz
emitida por los átomos del sodio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o
analógico.
La intensidad de la luz emitida y la respuesta eléctrica del detector, son directamente proporcionales
a la concentración del sodio.
4. INTERFERENCIAS:
Las partículas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar
esta antes de su análisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor
cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:
1. Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de sodio
2. Utilizar la técnica de las adiciones estándar o de estándar interno
3. Adición de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estándares de calibración
62
4. Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91
5. OBJETIVOS:
5.1. Objetivo general:
Determinar la concentración de sodio en la muestra de agua, por fotometría de llama
5.2. Objetivos específicos:
• Aplicar el método espectroscópico de fotometría de llama.
• Preparar soluciones patrones de diferentes concentraciones a partir de una solución madre.
• Construir la curva de calibración en función de los datos de emisividad para los diferentes
patrones.
• Determinar la concentración de iones sodio de la solución diluída.
6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS:
❖ Muestra de agua
❖ Fotometro de llama con regulador apropiado de combustible y aire
❖ Vasos de precipitad
❖ Pipetas de 5 y 1 ml
❖ Frascos de plasticos de 30ml
❖ Probeta de 25 ml.
6.1. Soluciones y reactivos:
❖ Soluciones de Na de 0,55 y 1,10 meq/L
❖ Muestra de concentracion desconocida de Na+
7. PROCEDIMIENTO:
-Curva de calibración:
63
1) Preparar una curva de calibracion con los siguientes puntos 0,55 y 1,10 meq/L de Na
2) Ajustar el cero de lectura con agua destilada con el comando de blanco
3) Ajustar a 1,10 meq/L de lectura con la solucion de 1,10 meq/L de Na con los botones de la
sensibilidad .
4) Ya calibrada a 0 y 1,10 de lectura, leer la solucion restante
5) Graficar la lectura de la absorbancia contra las meq/L de Na.
8. CRITERIO DE EVALUACIÓN:
La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano,
el valor máximo aceptable de Sodio es de 220,0 mg/L
9. BIBLIOGRAFÍA:
− http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20analitica%20ambiental/tema
%2010.pdf
− http://arturobola.tripod.com/potasio.htm
− https://es.wikipedia.org/wiki/Fotometr%C3%ADa_de_emisi%C3%B3n_de_llama
− Juan Carlos Bazán ortega (2019) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada
− Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para
Consumo Humano.
1. Cuestionario:
Para análisis de sodio por fotometría de llama ¿Qué longitud de onda se deberá seleccionar
en el monocromador?
Este método de análisis es aplicable a muestras que contengan sodio dentro de los intervalos de
concentración siguiente:
De 0 a 1, 0-10 y de 0-100 mg/l. Para cada uno de los intervalos de deberá elaborar una curva de
calibración estándar
¿En espectrometría de llama porque es necesario utilizar un filtro o monocromador?
El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el
conjunto, se usa para obtener luz monocromática.
Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El
colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva el haz de luz que entra
con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de
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1. matris agua para consumo humano (autoguardado) (12) (1)

  • 1. UNIVERSIDAD MAYOR REAL Y PONTIFICIA DE SAN FRANCISCO XAVIER DE CHUQUISACA FACULTAD DE TECNOLOGÍA QUIMICA INDUSTRIAL MATERIA : Lab. de Química Analítica Aplicada TEMA : Matriz Agua para consumo Humano PRÁCTICA N° : 1 UNIVERSITARIA : Bolivar Llanos Gonzalo DOCENTE : Ing. Bazán FECHA : 31 / 05 / 2020 Sucre-Bolivia
  • 2. TABLA DE CONTENIDO PRACTICA N 1............................................................................................................................................................................................................. DETERMINACIÓN DEL pH......................................................................................................................................................................................... PRACTICA N 2............................................................................................................................................................................................................ DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA............................................................................................................................................. PRACTICA N 3........................................................................................................................................................................................................... DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ.............................................................................................................................................................................. PRACTICA N 4............................................................................................................................................................................................................ DETERMINACIÓN DE COLOR................................................................................................................................................................................... PRACTICA N 5............................................................................................................................................................................................................ DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD (CARBONATOS Y BICARBONATOS........................................................................................................... PRACTICA N 6........................................................................................................................................................................................................... DETERMINACIÓN DE CLORUROS............................................................................................................................................................................ PRACTICA N 7............................................................................................................................................................................................................ DETERMINACIÓN DE SULFATOS............................................................................................................................................................................. PRACTICA N 8........................................................................................................................................................................................................... DETERMINACIÓN DE NITRATOS.............................................................................................................................................................................. PRACTICA N 9........................................................................................................................................................................................................... DETERMINACIÓN DE CALCIO.................................................................................................................................................................................. PRACTICA N 10.......................................................................................................................................................................................................... DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL (Ca+Mg).................................................................................................................................................... PRACTICA N11………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… DETERMINACION DE SODIO…………………………………………………………………………………………………………………………………………........ PRACTICA N12……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….. DETERMINACION DE POTASIO……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..
  • 3. PRACTICA N 1 DETERMINACIÓN DEL pH 1. INTRODUCCIÓN : La determinación del pH es uno de los procedimientos analíticos más importantes y más utilizados en química y bioquímica. El pH determina muchas características notables de la estructura y de la actividad de las moléculas, por lo tanto, del comportamiento de células y organismos. El pH que es medido en el laboratorio, generalmente no es el mismo que el calculado mediante la ecuación: pH= - log [H+ ], porque el valor numérico de la concentración de iones hidrógeno, no es igual al valor de su actividad, excepto, para las disoluciones diluidas. 2. MÉTODO: Método potenciómetro (Williad et al. 1974: Bates. 1983) 3. FUNDAMENTO TEÓRICO: Potenciómetro (pH-metro) El pH-metro es un sensor utilizado en el método electroquímico para medir el pH de una disolución. La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de protones. En consecuencia, se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH. Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de calomel (mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolución de la que queremos medir el pH. La varita de soporte del electrodo es de vidrio común y no es conductor, mientras que el bulbo sensible, que es el extremo sensible del electrodo, está formado por un vidrio polarizable (vidrio sensible de pH). (Potenciometro, 2012) Acidez pH: La acidez de un agua es una medida de la cantidad total de substancias ácidas (H+) presentes en esa agua, expresados como partes por millón de carbonato de calcio equivalente. Se ha demostrado que un equivalente de un ácido (H+) es igual al equivalente de una base (OH-). Por lo tanto, no importa si el resultado se expresa como ácido o como base y, por conveniencia, la acidez se reporta como el
  • 4. CaCO3 equivalente debido a que en muchas ocasiones no se sabe con exactitud que ácido está presente. (T.) Definición: Agua potable: con las denominaciones de Agua potable de suministro público y Agua potable de uso domiciliario, se entiende la que es apta para la alimentación y uso doméstico, deberá presentar sabor agradable y ser prácticamente incolora, inodora, limpia y transparente. El agua potable de uso domiciliario es el agua proveniente de un suministro público, de un pozo o de otra fuente, ubicada en los reservorios o depósitos domiciliarios. Agua envasada: se entiende por agua de bebida envasada o agua potabilizada envasada o un agua de origen subterráneo o proveniente de un abastecimiento público, al agua que se comercialice envasada en contenedores u otros envases adecuados, que cumpla con las exigencias reglamentarias del código alimentario. Aguas minerales naturales: se entiende por agua mineral un agua apta para la bebida, de origen subterráneo, procedente de un yacimiento o estrato acuífero no sujeto a influencia de aguas superficiales y provenientes de una fuente explotada mediante una o varias captaciones en los puntos de sugerencia naturales o producidas por perforación. Agua mineralizada artificialmente: se entiende por “Agua mineralizada artificialmente” al producto elaborado con agua potable adicionada de minerales de uso permitido, gasificada o no, envasada en recipientes bromatológicamente aptos, de no más de dos (2) litros de capacidad, de cierre hermético e inviolable. Hielo: se entiende por hielo, sin otro calificativo, el producto obtenido por congelación del agua potable al estado de reposo. Se presentará en bloques opacos o traslucidos en capas delgadas, con aspecto turbio y lechoso. 4. INTERFERENCIAS : El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez, material coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medición se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio está sucia con grasa o material orgánico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo anterior se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos. En muestras de un pH mayor a 10, se presenta el error del sodio, el cual puede ser reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las correcciones indicadas en el instructivo del electrodo.
  • 5. La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la ionización de la muestra varían. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en el botón de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es inherente de la muestra y solo se toma en consideración, anotando la temperatura de la muestra y su pH; para más exactitud, se recomienda que la muestra esté a 25 ° C, que es la temperatura de referencia para la medición del pH. 5. OBJETIVO: Determinar el pH de la muestra de agua 6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS: • Muestra de agua • pHmetro • vaso precipitado • Agitador 6.1. REACTIVOS: 1. Solución amortiguadora de pH 4 a 25ºC: Disolver 10,12 g de biftalato de potasio (KHC4H4O6) en agua destilada y diluya a un litro. 2. Solución amortiguadora de pH 6,86 a 25ºC: Disolver 3,39 g de fosfato monopotásico (KH2PO4) y 3,53 g de disódico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluya a un litro. 3. Solución amortiguadora de pH 9,18 a 25ºC: Disolver 3,80 g de tetra borato de sodio decahidratado (Na3B4O7 x 10H2O) en agua destilada y diluya a un litro. Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recién hervida durante 15 minutos y enfriada. 4. Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110ºC durante 2 horas antes de pesarlas. 7. PROCEDIMIENTO: 7.1. Estandarización: 1) Prenda el medidor de pH y permita que se calienta.
  • 6. 2) Mida la temperatura de la solución amortiguadora de pH 6,86 y ajuste el medidor con el botón de temperatura. 3) Inserte los electrodos en la solución de pH 6,86 y ajuste el pH a este valor en el medidor con el botón de calibrar. 4) Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada. 5) Inserte los electrodos en la solución de pH 4,00 y ajustar el pH a este valor en el medidor con el botón de pendiente (Slope). 7.2. Determinación: Una vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de la muestra. 1) Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botón de Temperatura. 2) Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente 3) Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada 4) Almacenar los electrodos en solución amortiguadora de pH 7 o menor. 8. CRITERIOS DE EVALUACIÓN: La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano: * Valor máximo aceptable de pH es 9.0 * Valor límite inferior de pH es 6.5 9. REPORTE DE RESULTADOS: Lectura de la Muestra.............................................................................7.48 Muestra=20 ml de agua 10.CALCULOS: Lectura directa: pH= 7.48 11. CONCLUSIONES: En la muestra de agua se obtuvo un pH de 7.48 este resultado comparando con la norma boliviana de 9.0 está dentro de lo aceptable. En conclusión se puede definir a esta agua como apta para el consumo.
  • 7. 12.BIBLIOGRAFÍA: • pH. (26 de Marzo de 2018). Obtenido de https://es.wikipedia.org/wiki/PH • Potenciometro. (2012). Obtenido de https://www.taringa.net/posts/apuntes-y- monografias/12715649/Potenciometro-pH-metro-y-mas.html • Juan Carlos Bazán ortega (2019) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada • Norma Boliviana NB 512 13.ANEXOS: -Reporte fotográfico de la práctica 𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝐻 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1. Cuestionario ¿Qué requisitos son indispensables para determinar un pH en forma correcta? Que el pHmetro es calibrado y bien lavado con agua desionizada al momento de la medir la muestra. ¿Qué características de acidez o alcalinidad tiene una muestra que dio pH 6,37?
  • 8. Características acidas o corrosiva tales como: hierro, manganeso, cobre, plomo y zinc, accesorios de plomería y tuberías. Por lo tanto, un agua con un pH bajo corrosiva podría causar un daño prematuro de tuberías de metal, y asociado a problemas estéticos tales como un sabor metálico o amargo ¿Qué importancia tiene la determinación de pH en una muestra de agua? La escala del pH es sumamente importante para conocer las características de diferentes elementos y ambientes ya que se considera que en espacios sumamente alcalinos o sumamente ácidos no es posible la existencia de vida por la altísima o bajísima presencia de hidrógeno, si el agua es demasiada básica tiene un alto contenido de carbonatos y se considera un agua dura que no se puede consumir, ni usar para refrigeración u lavado , si el agua es muy acida tiene un olor desagradable y no se puede ser usada para consumo humano ¿Qué pH tendrá una muestra cuya concentración de iones H+ es de 0,00001M? Se observa que el pH aumenta a medida que el [H+] disminuye. En el caso del H2O pura, tendremos: La disociación del H2O es: H2O + H2O ↔ H3O+ + OH- Por tanto [H3O+] = [OH-] = 1 x 10-5 mol/litro pH = - log [H3O+] pH = - log [1 x 10-5] pH = 5 PRACTICA N 2 DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA 1. INTRODUCCIÓN: La conductividad es una variable que se controla en muchos sectores, desde la industria química a la agricultura. Esta variable depende de la cantidad de sales disueltas presentes en un líquido y es inversamente proporcional a la resistividad del mismo.
  • 9. Con los instrumentos convencionales, la medida de la conductividad se obtiene aplicando un voltaje entre dos electrodos y midiendo la resistencia de la solución. Las soluciones con conductividad alta producen corrientes más altas. Para contener la intensidad de la corriente en una solución altamente conductiva, es necesario disminuir la superficie de la sonda o incrementar la distancia entre los polos. Valores de conductividad de algunas muestras típicas Temperatura de la muestra 25 ° C Conductividad, µS/cm Agua ultrapura 0.05 Agua de alimentación a calderas 1 a 5 Agua potable 50 a 100 Agua de mar 53,000 5 % NaOH 223,000 50 % NaOH 150,000 10 % HCl 700,000 32 % de HCl 700,000 31 % HNO3 865,000 La conductividad eléctrica es el recíproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solución acuosa a una temperatura especificada. Esta solución se comporta como un conductor eléctrico donde se pueden aplicar las leyes físicas de la resistencia eléctrica. 2. MÉTODO: Método conductivimetro 3. FUNDAMENTO TEÓRICO: Conductividad eléctrica Se define la conductividad eléctrica como la capacidad de que una sustancia pueda conducir la corriente eléctrica, y por tanto es lo contrario de la resistencia eléctrica. La unidad de medición utilizada comúnmente es el Siemens/cm (S/cm), en millonésimas (10-6) de unidades, es decir, microSiemens/cm (µS/cm), o en milésimas (10-3) es decir miliSiemens/cm (mS/cm). En soluciones acuosas la conductividad es directamente proporcional a la concentración de sólidos disueltos, por lo tanto, cuanto mayor sea dicha concentración, mayor será la conductividad. La
  • 10. relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa, dependiendo de las aplicaciones, con una buena aproximación por la siguiente igualdad: 1,4 µS/cm = 1 ppm o 2 µS/cm = 1 ppm (mg/l de CaCO3) Además de los conductivímetros, están los instrumentos TDS que convierten automáticamente el valor de conductividad eléctrica en ppm, dando una lectura directa de la concentración de sólidos disueltos, facilitando así los resultados. La conductividad de una solución se determina por un movimiento iónico. La temperatura afecta al movimiento iónico, por ello es necesario compensar la temperatura cuando se realizan mediciones de precisión. Generalmente, para realizar mediciones comparativas, la temperatura estándar es de 20ºC ó 25ºC. Para corregir los efectos de la temperatura, se utiliza un coeficiente de compensación ß. Se expresa ß en %/ºC y varía de acuerdo con la solución que se está midiendo. En la mayoría de las aplicaciones se usa un valor 2% por grado Celsius como valor aproximado de ß. El conductímetro o conductivímetro es un aparato que mide la resistencia eléctrica que ejerce el volumen de una disolución encerrado entre los dos electrodos,1 según la siguiente ecuación, para un conductímetro cuyos electrodos sean cuadrados y tengan la misma área: 𝑘 = 1 𝑅 = 𝑙 𝐴 donde k es la conductividad de la disolución, R es la resistencia que mide el conductímetro, l la distancia entre los electrodos y A el área de estos. El aparato mide la resistencia, y dependiendo del electrodo, realiza las operaciones necesarias y muestra la conductividad en la pantalla. 4. INTERFERENCIAS * La exposición de la muestra al aire atmosférico, puede causar cambios en la conductividad, debido a pérdida o ganancia de gases disueltos, en especial el CO2. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza, con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables. Para evitar esto se debe tener una atmósfera inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra. * Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra, pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erróneas.
  • 11. * El ensuciamiento por sustancias orgánicas, bioensuciamientos y corrosión de los electrodos, causan lecturas inestables o erróneas. * El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los sólidos totales disueltos solo es válido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8, a valores mayores o menores de pH, los resultados no serán confiables. Se tendrá que ajustar el valor del pH a cerca de 7.0 utilizando un ácido o una base débil según sea necesario. 5. OBJETIVO: * Determinar la Conductividad Eléctrica en la muestra obtenida. 6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS: ❖ Muestra de suelo seco y molida en mortero. ❖ Balanza analítica. ❖ frascos de plástico de boca ancha de 250 ml. ❖ Vasos de precipitados de 100 ml. ❖ Piceta con agua destilada. ❖ Probeta. ❖ Conductividimetro. ❖ Agua destilada. 6.1. Soluciones: • Alcohol etílico del 95% (para el lavado de los electrodos) • Agua destilada ultra pura, especificación ASTM D1193 Tipo I. • Cloruro de potasio: de 1005%± 0,1 de pureza. Secarlo a 150° C durante 2 horas, guardarlo en un desecador. • Solución estándar (1) de cloruro de potasio KCl: disolver 0,7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir en 1 litro. Esta solución tiene una conductividad de 1408,8 µS/cm.
  • 12. • Solución estándar (2) de cloruro de potasio KCl: diluir 100 ml de la solución estándar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20° C. esta solución tiene una conductividad específica de 146,9 µS/cm. 7. PROCEDIMIENTO: 7.1. Estandarización: Para verificar el estado general del conductivímetro se deben hacer mediciones de la conductividad de las soluciones estándar 1 y 2 en su aso calibrar la lectura del instrumento a que den los valores específicos. 7.2. Determinación: Medir la conductividad de la muestra a 20ºc. Cuando no se sabe la conductividad de la muestra se recomienda calibrar primero con una de las soluciones y tomar la lectura de la muestra, después volver a calibrar con la segunda solución y tomar nuevamente la lectura. Conductividad eléctrica de soluciones estándar de KCl Sol. Estándar de KCl Conductividad eléctrica a 25ºC 0.1 12900umhos/cm 0.01 1412 umhos/cm 8. CRITERIOS DE EVALUACIÓN: La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano el valor máximo aceptable de la conductividad es de 1500 µ𝑆/𝑐𝑚 9. REPORTE DE RESULTADOS: Muestra lectura [µS/cm].........................................................................................................1375 C.E. [mS/m].................................................................................................................................137.5 C.E. [mhos/cm]........................................................................................................................1375
  • 13. 10. CÁLCULOS: 𝟏𝒎𝑺 𝒎 ⁄ = 𝟏𝟎𝝁𝒎𝒉𝒐𝒔 𝒄𝒎 ⁄ 1375𝜇𝑆 𝑐𝑚 ∗ 1 𝑚𝑆 1000 𝜇𝑆 ∗ 100 𝑐𝑚 1 𝑚 = 137.5𝑚𝑆/𝑐𝑚 137.5 𝑚𝑆 𝑚 ∗ 10 𝜇𝑚ℎ𝑜𝑠 𝑐𝑚 ⁄ 1 𝑚𝑆 𝑚 ⁄ = 1375 𝜇𝑚ℎ𝑜𝑠 𝑐𝑚 ⁄ Salinidad: 1375μ𝑚ℎ𝑜𝑠 𝑐𝑚 ∗ 604 = 830500 10.1. ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS: Según el resultado obtenido esta agua puede ser considerado como agua potable ya que no se sobrepasa de 1500 umhos/cm 11. CONCLUSION: Se realizó la determinación de la conductividad eléctrica de la muestra de agua, obtuvo un valor de 1375 umhos/cm y se demostró por este análisis que el agua es apta para ser consumida, ya que el valor obtenido es menor a lo que se especifica en la NB 512 12. BIBLIOGRAFÍA: • Conductímetro. (25 de sept de 2017). Obtenido de https://es.wikipedia.org/wiki/Conduct%C3%ADmetro • CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA. (s.f.). Obtenido de http://www.reitec.es/Pdf/agua01.pdf • Juan Carlos Bazán ortega (2019) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada • Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano 13.ANEXOS: -Reporte fotográfico de la práctica
  • 14. Limpieza del electrodo del conductivimetro Esquema de la práctica 1. Cuestionario: ¿Por qué conduce la electricidad una solución acuosa? Por los electrolitos que contiene el agua a partir del movimiento de los iones entre los polos, en la solución incrementa la conductividad térmica a medida que hay más sales en ella, pero estas también se ven directamente afectadas por la temperatura. ¿Con que se calibra el aparato para medir la conductividad eléctrica? El laboratorio eléctrico de CALTEX tiene uno de los alcances más competitivos del país para calibración conductímetro. El conductímetro está presente en una gran variedad de aplicaciones industriales y medioambientales como la fabricación de alimentos y el tratamiento de agua. Para medir la conductividad, es importante calibración conductímetro periódicamente para que los valores dados por el conductímetro queden tan fiables que como sea posible. El laboratorio Caltex puede calibrar los conductímetros emitiendo un certificado de calibración. La calibración un conductímetro consiste en la comparación del equipo con materiales de referencia certificados y mediante métodos validados. El cálculo de la incertidumbre de medida de los certificados de
  • 15. calibración está realizado según la guía Europea EA-4/02. El laboratorio emite certificados de calibración en química en formato digital con lo que se mejora su gestión y se reducen los tiempos de ejecución de los trabajos. ¿Qué importancia tiene la determinación de la Conductividad Eléctrica en una muestra de agua? la concentración de iones en agua determina también el número de electrones que pueden viajar de un electrodo a otro: cuanto mayor es la concentración de iones, mayor será el flujo de electrones. El agua pura es un conductor de electricidad muy pobre, y es por esto que un medidor de EC medirá 0.0 en agua de lluvia, agua por ósmosis inversa o agua no mineralizada. Por el contrario, el agua salada del mar es un buen conductor. ¿Qué interferencias se pueden presentar en la determinación de Conductividad Eléctrica? El valor de la conductividad de una solución depende de la temperatura de la muestra, en el momento de ejecutar la medición, siempre confirme en el conductímetro que la temperatura de referencia sea de 25.0°C, la constante de la celda de 0,469 cm-1 y la compensación de temperatura de 1,91%K. Las desviaciones de las mediciones con equipos de conductividad se presentan cuando los electrodos almacenan residuos y la muestra no circula adecuadamente. Para evitarlo lave perfectamente el electrodo con abundante agua desionizada cuando lo requiera y enjuague perfectamente con agua desionizada. Agite homogéneamente la muestra. PRACTICA N 3 DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ 1. INTRODUCCIÓN: La turbidez es la expresión de la propiedad óptica de la muestra que causa que los rayos de luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en línea recta a través de la muestra. La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partículas suspendidas y disueltas de gases, líquidos y sólidos tanto orgánicos como inorgánicos, con un ámbito de tamaños desde el coloidal hasta partículas macroscópicas, dependiendo del grado de turbulencia. En lagos la turbiedad es debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ríos, es debido a dispersiones normales. La turbiedad es de importante consideración en las aguas para abastecimiento público por tres razones:
  • 16. Estética: Cualquier turbiedad en el agua para beber, produce en el consumidor un rechazo inmediato y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos. Filtrabilidad: La filtración del agua se vuelve más difícil y aumenta su costo al aumentar la turbiedad. Desinfección: Un valor alto de la turbidez, es una indicación de la probable presencia de materia orgánica y microorganismos que van a aumentar la cantidad de cloro u ozono que se utilizan para la desinfección de las aguas para abastecimiento de agua potable. 2. MÉTODO: Método del Turbidimetro 3. FUNDAMENTO TEÓRICO: 3.1. Turbidez: Se entiende por turbidez o turbiedad a la medida del grado de transparencia que pierde el agua o algún otro líquido incoloro por la presencia de partículas en suspensión. Cuanto mayor sea la cantidad de sólidos suspendidos en el líquido, mayor será el grado de turbidez. En potabilización del agua y tratamiento de aguas residuales, la turbidez es considerada como un buen parámetro para determinar la calidad del agua, a mayor turbidez menor calidad. La turbidez se mide en Unidades Nefelométricas de turbidez, o Nephelometric Turbidity Unit (NTU). El instrumento usado para su medida es el nefelómetro o turbidímetro, que mide la intensidad de la luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a través de una muestra de agua. La unidad usada en tiempos antiguos era la Unidad de Turbidez de Jackson (Jackson Turbidity Unit - JTU), medida con el turbidímetro de vela de Jackson. Esta unidad ya no está en uso estándar. 3.2. Nefelómetro: Un nefelómetro es un instrumento para medir partículas suspendidas en un líquido o en un gas, para lo que utiliza una fotocelda colocada en un ángulo de 90° con respecto a una fuente luminosa. La densidad de partículas es función de la luz reflejada por las partículas hacia la fotocelda. La cantidad de luz que refleje una determinada densidad de partículas depende de las propiedades de las partículas, tales como su forma, su color y su reflectividad. El calibrado del aparato con muestras patrón permite establecer una correlación de trabajo entre turbidez y sólidos suspendidos (que es una medida más útil, pero generalmente más difícil de cuantificar). A los nefelómetros usados en las pruebas de calidad del agua, comúnmente se les llama turbidímetros. Sin embargo, puede haber diferencias entre los modelos de turbidímetros, dependiendo de la configuración geométrica de la fuente luminosa con respecto a la fotocelda. Un
  • 17. turbidímetro nefelométrico siempre detecta la luz reflejada por las partículas y no la atenuación debida a la turbidez. La unidad de turbidez para un nefelómetro calibrado se llama Unidad de Turbidez Nefelométrica, UTN o NTU. 3.3. Unidad nefelométrica de turbidez: La unidad nefelométrica de turbidez, (UNT) expresada habitualmente con el acrónimo NTU del inglés Nephelometric Turbidity Unit, es una unidad utilizada para medir la turbidez de un fluido, sólo líquidos y no aplicable a gases o atmósfera. Corresponde con una concentración del producto utilizado como patrón llamado Formacina, que es una solución que se puede crear utilizando Sulfato de Hidracina y Hexametilentetraamina en unas proporciones conocidas para formar el patrón de turbidez de 400 NTU. El instrumento usado para su medida es el nefelómetro o turbidímetro, que mide la intensidad de la luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a través de una muestra de agua. La unidad usada en tiempos antiguos era la Unidad de Turbidez de Jackson (Jackson Turbidity Unit - JTU), medida con el turbidímetro de vela de Jackson. Esta unidad ya no está en uso estándar. En lagos la turbidez se mide con un disco Secchi. Una medición de la turbidez puede ser usada para proporcionar una estimación de la concentración de TSS (Sólidos Totales en Suspensión), lo que de otra forma es un parámetro tedioso y no fácil de medir. La unidad utilizada normalmente es la NTU (Unidades nefelométricas de turbidez), otras unidades que aún se usan se pueden trasformar utilizando la siguiente tabla: Unidad JTU NTU SiO2 mg/l JTU 1.0 19 2.5 NTU 0.053 1 0.3 SiO2 mg/l 0.4 7.5 1 4. INTERFERENCIAS:
  • 18. La determinación de turbidez es aplicable a cualquier muestra de agua que este libre basura y partículas gruesas que puedan asentarse con rapidez. Se obtienen resultados falsos por material de vidrio sucio, por la presencia de burbujas y por los efectos de vibración que puedan alterar la visibilidad en la superficie de la muestra de agua. 5. OBJETIVOS: Determinar por el método del turbidimetro la turbidez de la muestra de agua para analizar la presencia de partículas suspendidas y disueltas de gases, líquidos y sólidos. 6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS: • Nefelómetro • Matraces de aforo de 1000, y 100 ml • Pipeta volumétrica de 10 ml • Probeta de 100 ml 6.1. Reactivos: • Agua destilada libre de turbidez: preparada filtrando el agua a través de una membrana de 0,2 mm • Solución patrón de turbidez, de 400 NTU: disuelva 1000 g de sulfato de hidrazina (NH2) H2SO4 en agua destilada y afore a 100 ml. 7. PROCEDIMIENTO: 7.1. Estandarización: Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibración de turbidimetro para asegurar que las lecturas son confiables. Haga las correcciones correspondientes. 7.2. Determinación: 1) Conectar y calentar el equipo 2) Ajustar a cero con agua desionizada y verificar el patrón (calibrado) 3) Agitar la muestra 4) Vaciar la muestra a la cubeta del equipo 5) Realizar la lectura de la turbidez de la muestra.
  • 19. 8. CRITERIOS DE EVALUACIÓN: La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano el valor máximo aceptable de turbidez es de 5 UNT. 9. REPORTE DE RESULTASDOS: Lectura de la muestra.....................................................10 NTU 10. CÁLCULOS: Lectura directa= 10 FTU 11. CONCLUSION: La lectura de la muestra indica que el valor obtenido es igual a la norma establecida en la que se obtuvo un valor de 10 NTU que no es aceptable por lo cual este análisis indica que el agua no es apta para ser consumida. 12. BIBLIOGRAFÍA: • Determinación de Turbidez. (s.f.). Obtenido de http://arturobola.tripod.com/turbi.htm • Nefelómetro. (27 de Ene de 2013). Obtenido de https://es.wikipedia.org/wiki/Nefel%C3%B3metro • Turbidez. (25 de Ene de 2018). Obtenido de https://es.wikipedia.org/wiki/Turbidez • Juan Carlos Bazán ortega (2016) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada • Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano. 13. ANEXOS: -Reporte fotográfico de la práctica
  • 20. CONDUCTIMETRO 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜 𝑢𝑡𝑖𝑙𝑖𝑧𝑎𝑑𝑜 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑙𝑎 𝑑𝑒𝑡𝑒𝑟𝑚𝑖𝑛𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑇𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 1. Cuestionario ¿A cuánto equivale una unidad de turbidez nefelometrica con relación a la formazina? NTU significa unidad de turbidez nefelométrica y significa que el instrumento mide la luz difusa de la muestra en un ángulo de 90 grados con respecto a la luz incidente. FNU significa unidad de formazina nefelométrica y también significa que el instrumento mide la luz difusa de la muestra en un ángulo de 90 grados con respecto a la luz incidente. La FNU es la unidad más utilizada cuando se lleva a cabo el método de determinación de turbidez según la norma (europea) ISO 7027. La NTU es la unidad más utilizada cuando se hace referencia al método 180.1 de USEPA o a los métodos estándar para el análisis de aguas y aguas residuales. Cuando se adoptó inicialmente la formazina como principal estándar de referencia para las mediciones de turbidez, se utilizaban las unidades FTU o las unidades de turbidez de formazina. Estas unidades, sin embargo, no especifican cómo el instrumento mide la muestra.
  • 21. Las unidades de turbidez NTU, FTU, FNU y FAU se basan en calibraciones que emplean los mismos estándares primarios de formazina. Por lo tanto, cuando se mide un estándar de formazina, el valor para cada una de estas unidades será el mismo; no obstante, el valor en las muestras puede variar de manera notable. ¿Cuáles son las razones por lo que es importante el análisis de turbidez? Si la turbidez del agua es alta, habrá muchas partículas suspendidas en ella. Estas partículas sólidas bloquearán la luz solar y evitarán que las plantas acuáticas obtengan la luz solar que necesitan para la fotosíntesis. Las plantas producirán menos oxígeno y con ello bajarán los niveles de Oxígeno Disuelto. Las plantas morirán más fácilmente y serán descompuestas por las bacterias en el agua, lo que reducirá los niveles de Oxígeno Disuelto aún más. Las partículas suspendidas en el agua también absorberán calor adicional de la luz solar lo cual ocasionará que el agua sea más caliente. El agua caliente no es capaz de guardar tanto oxígeno como el agua fría, así que los niveles de Oxígeno Disuelto bajarán, especialmente cerca de la superficie. Las partículas suspendidas también son destructivas para muchos organismos acuáticos tales como los macro invertebrados que se encuentran en el agua. Pueden obstruir las branquias de los peces e interferir con su habilidad para encontrar alimento. También pueden enterrar las criaturas que viven en el fondo y los huevos. Las partículas suspendidas pueden transportar contaminantes en el agua. ¿Qué solución se utiliza para calibrar el turbidimetro? El proceso de calibración y verificación de turbidímetros para mediciones de bajo nivel de turbidez es muy sensible a la técnica del usuario y al ambiente de trabajo. Cuando los niveles de turbidez bajan de 1 NTU, las interferencias causadas por burbujas, la contaminación de partículas y la luz espuria resultan factores de gran importancia. Para minimizar estos errores pueden tomarse diferentes medidas. Es mayormente común la aproximación por dos niveles bajos de calibración, que coinciden con el punto 1 y el punto 2. Se puede determinar la calibración más apropiada para cada medición específica tras identificar las interferencias. En este artículo se discuten los posibles errores y la calibración resultante que Hach utiliza para sus turbidímetros. ¿Qué otros métodos existen para medir la turbidez? El nefelómetro cuantifica la intensidad de la luz dispersada por la muestra bajo análisis. El sensor se encuentra montado en un ángulo normalmente de 90° del rayo de luz incidente. Este diseño tiene una precisión limitada a elevadas turbiedades. A medida que aumenta la turbidez aumenta la cantidad de luz dispersa, ocurriendo una dispersión múltiple que disminuye la intensidad de luz difusa que llega al detector situado a los 90°.
  • 22. El turbidímetro mide la absorbancia de la muestra en estudio. Es uno de los instrumentos más utilizados y la técnica empleada consiste en el uso de un cultivo de microorganismos en un medio líquido, que actúa como una suspensión coloidal, la cual bloquea y refleja la luz que pasa a través de él. La luz es absorbida de manera directamente proporcional a la concentración de células que hay en el cultivo. El turbidímetro que revela la tasa o relación de intensidades luminosas, mide tanto la transmisión de la intensidad de la luz como su dispersión. Este diseño es muy apropiado para los productos líquidos que presenten colores intensos y para muestras de gran turbidez.5 Esta configuración es la clave para obtener buenas características de rendimiento en las mediciones de turbidez, así como una buena estabilidad, linealidad, sensibilidad, baja luz difusa y rechazo del color PRACTICA N 4 DETERMINACION DE COLOR 1. INTRODUCCION: Usualmente cuando se examina el agua, las primeras propiedades que se suelen considerar son las siguientes; Color, Sabor, y Olor, con las características inherentes a ella. Considerando la primera de ellas el color, el agua de uso doméstico e industrial tiene como parámetro de aceptación la de ser incolora, pero en la actualidad, gran cantidad del agua disponible se encuentra colorida y se tiene el problema de que no se puede utilizada hasta que no se le trata removiendo dicha coloración. Las aguas superficiales pueden estar coloridas debido a la presencia de iones metálicos naturales( hierro y manganeso), humus, materia orgánica y contaminantes domésticos e industriales como el caso de las industrias de papel curtido y textil, esta última causa coloración por medio de los desechos de teñido los cuales imparten colores en una amplia variedad y son fácilmente reconocidos y rastreados. El color en el agua produce la materia suspendida y disuelta, se la denomina “Color aparente”, una vez eliminado el material suspendido el color remanente se le conoce como “Color verdadero” siendo este ultimo el que se mide en esta determinación.
  • 23. 2. METODO: Método colorímetro (espectrofotométrico) 3. INTERFERENCIAS: La causa principal de interferencias en el color del agua es la turbiedad la cual produce un color aparente mas alto que el color verdadero. Para eliminar la turbidez, se recomienda la centrifugación, la filtración no se debe usar, ya que puede eliminar algo de color verdadero además de la turbidez. 4. FUNDAMENTO: Para determinación de color en el agua existen dos métodos: * Por comparación visual de la muestra con soluciones coloridas de concentraciones conocidas o discos de cristal de color calibrados, previamente con las soluciones anteriores. La unidad para la medición del color que se usa como estándar, es el color que produce 1mg/l de platino en la forma de cloroplatinato. La relación de cobalto a platino, se puede variar para igualar el matiz. La proporción Pt-Co que se utiliza en este método es normalmente la adecuada para la mayoría de las muestras. * Existe también el método espectrofotométrico, el cual se usa principalmente en aguas industriales contaminadas que tienen colores poco usuales, y que no se pueden ser igualados por este método. 5. OBJETIVO: -Determinación de color en una muestra de agua 6. MATERIAL Y EQUIPO: * Colorímetro * Probeta de 50 ml * Vaso de precipitado. 6.1. REACTIVOS: Solución patrón de 500 unidades de color Se disuelven 1.246 gr de cloroplatinato de potasio K2PtI6 (Equivalente 500 mg de platino metálico) y 1 gr de cloruro cobaltoso, hexahidratado CoCl2*6H20 (Equivalente a aproximadamente 250mg de cobalto metálico) en 100 ml de HCl concentrado, aforar a 1000 ml con agua destilada, esta solución tiene un color estándar de 500 unidades de Pt-Co. 7. PROCEDIMIENTO:
  • 24. 7.1. PREPARACION DE LA MUESTRA: * Si la muestra contiene partículas en suspensión, la intensidad de color se determinara después de haberlas eliminado por centrifugación. * Si el color excede de 70 unidades, se diluirá la muestra con agua destilada, hasta que los valores de la intensidad del color queden dentro de los límites de los patrones multiplicándose después los resultados por el factor de dilución adecuado. 7.2. DETERMINACION: a) Encender, calibrar y ajutar el equipo b) Vaciar 25ml a la cubeta del equipo la muestra centrifugada o filtrada c) Realizar la lectura de la muestra d) Reportar el resultado. 8. CRITERIOS DE EVALUACION: Consultar a la Norma Boliviana NB 512 el color aceptable es de 15 UCV unida de color verdadero, en unidades de platino-cobalto 9. ANEXOS: 1. CUESTIONARIO: ¿Qué se entiende por color verdadero de una muestra de agua? R. Dependerá de las sustancias que se encuentran disueltas, como de las partículas que se encuentran en suspensión. ¿Por qué es importante determinar el color del agua?
  • 25. R. Para conocer el nivel de materia orgánica natural que hay en el agua, ya que su presencia es un factor de riesgo de generación de subproductos nocivos de la desinfección del agua. ¿Qué pre-tratamiento se debe realizar a una muestra de agua? R. Se debe hacer una identificación de los factores de peligro, medidas de control el sistema de distribución de tuberías, la validación, la modernización y mejora, monitoreo operacional y medidas de control, determinación de las medidas de control del sistema. ¿Qué diferencia existe entre color verdadero y color aparente? R. en el color verdadero depende solamente el agua y sustancias disueltas. El color aparente es el que incluye partículas en suspensión que a su vez generan turbidez. PRACTICA N 5 DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD (Carbonatos y Bicarbonatos) 1. INTRODUCCIÓN: La Alcalinidad en la mayor parte de las aguas naturales superficiales está determinada principalmente por el sistema Carbonato. Es decir: HCO3 - , CO3 =, OH- y H+ . Como la mayor parte de las aguas naturales presentan valores de pH entre 6 y 9, y la principal especie que contiene H2CO3 en este intervalo es el 𝐻𝐶𝑂3 − , la alcalinidad se equipara a la concentración de Bicarbonato. El sistema Carbonato presenta el siguiente sistema en equilibrio: 𝐶𝑂2 + 𝐻2𝑂 ↔ 𝐻2𝐶𝑂3 𝐻2𝐶𝑂3 ↔ 𝐻𝐶𝑂3− + 𝐻+ 𝐻𝐶𝑂3− ↔ 𝐶𝑂3 = + 𝐻+ 2. MÉTODO: Método volumétrico (Neutralización acido - base) 2.1. Volumetría: El principio del análisis volumétrico se basa en el hecho de hacer reaccionar el Analito problema (en forma directa o indirecta), con un volumen de un reactivo para originar una
  • 26. Reacción (Directa o Indirecta). Del Volumen y Concentración del reactivo agregado, se calcula la concentración del Analito problema. 3. FUNDAMENTO TEÓRICO: En este método, la alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl,mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuado. CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3 Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3 = . Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulación se lleva a cabo en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol, apareciendo una coloración azul y se procede a titular con solución de HCl hasta la aparición de un color verde con eso se titula los HCO3 - . 4. INTERFERENCIAS: El color de la muestra, alta concentración de cloro y la formación de precipitados al titular la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador. 5. OBJETIVOS:
  • 27. Determinar la alcalinidad de la muestra de agua, para analizar si está dentro del valor máximo aceptable según indica la NB 512 6. MATERIALES Y SUSTANCIAS: * Balanza analítica * Matraz volumétrico de 100 ml. * Vaso precipitado. * Bureta de 25 ml. * Pipetas de 5 y de 25 ml. 7.1. Reactivos: • Ácido clorhídrico 0,01 N • Carbonato de sodio 0,01 N • Fenolftaleína 0,25 % • Naranja de metilo 0,25% 7. PROCEDIMIENTO 7.1. Estandarización: Colocar 25ml de la solución de carbonato de sodio 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125ml. Agregar 3 gotas de fenolftaleína. La muestra adquiere un color rosado, titular con solución de HCl hasta que desaparezca el color rosado. Con los datos registrados calculamos la concentración de HCl 𝐍𝟐 = 𝐍 𝟏 𝐕𝟏 𝐕𝟐 N2 = 0.01 ∗ 20 8.6 = 0.023 7.2. Determinación: - colocar 5ml de muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125ml.
  • 28. - Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína. La muestra adquiere un color rosado titula con ácido HCl 0.01N hasta un vire incoloro, si no aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero - Calcular carbonatos - Agregar 3 gotas de azul de naranja de metilo al mismo matraz apareciendo un amarillo. Continuar titulando con HCl 0.01N hasta la aparición de un naranja. - Calcular bicarbonatos (HCO3). 8. CRITERIO DE EVALUACION: La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano, el valor máximo aceptable de Alcalinidad total es de 370 mg/L CaCO3 9. REPORTE DE RESULTADOS: Cantidad de muestra H2O[ml]........................................................................................................20 Cantidad del titulante HCl [ml]......................................................................................................8.6 Concentración del titulante [N]....................................................................................................0,01 Concentración de Carbonatos [mg/ L de 𝐶𝑂3 = ].......................................................................0 Concentración de Bicarbonatos [mg/ L de 𝐻𝐶𝑂3 − ]......................................................262.3 Alcalinidad Total [mg/ L de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = ]..................................................................................262.3 10. CÁLCULOS: 10.1. Determinación de carbonatos -No existe la determinación de carbonatos. 10.2. Determinación de Bicarbonatos 𝐕 𝟏 ∗ 𝐍𝟏 = 𝐕𝟐 ∗ 𝐍𝟐 𝐇𝟐𝐎 { 𝐕𝟏 = 20ml 𝐍𝟏 =? 𝐇𝐂𝐥 { 𝐕𝟐 = 8,6 ml 𝐍𝟐 = 0,01 N 𝐍𝟏 = 𝐕𝟐 ∗ 𝐍𝟐 𝐕 𝟏
  • 29. ➢ Calculo de la concentración de 𝑯𝑪𝑶𝟑 − [mg/ L] 𝑵𝟏 = 8.6𝑚𝑙 ∗ 0,01 𝑁 20 𝑚𝑙 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟒𝟑 𝒆𝒒 𝑳 ⁄ 𝑯𝑪𝑶𝟑 − 0,0043 𝑒𝑞 𝐿 ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑒𝑞 ∗ 61 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 ∗ 1000 𝑚𝑔 1 𝑔 = 𝟐𝟔𝟐, 𝟑 𝒎𝒈 𝑳 𝑯𝑪𝑶𝟑 − 10.3. Determinación de la Alcalinidad Total 𝐀𝐥𝐜𝐚𝐥𝐢𝐧𝐢𝐝𝐚𝐝 𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥 = 𝐜𝐚𝐫𝐛𝐨𝐧𝐚𝐭𝐨𝐬 + 𝐛𝐢𝐜𝐚𝐫𝐛𝐨𝐧𝐚𝐭𝐨𝐬 𝐀𝐥𝐜𝐚𝐥𝐢𝐧𝐢𝐝𝐚𝐝 𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥 = 0 mg L + 262,3 mg L 𝐀𝐥𝐜𝐚𝐥𝐢𝐧𝐢𝐝𝐚𝐝 𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥 = 262.3 mg L CaCO3 = 11.CONCLUSION: La concentración de Alcalinidad de la muestra analizada, se encuentra inferior al valor máximo indicado en la NB 512, por lo cual si solo dependiera de este análisis, el agua analizada es apta para consumo humano. 12. BIBLIOGRAFÍA: − http://bvsper.paho.org/texcom/cd048437/sunassal.pdf − http://arturobola.tripod.com/carbo.htm − Juan Carlos Bazán ortega (2019) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada − Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano 13. ANEXOS: 1. Reporte fotográfico de la práctica
  • 30. Muestra de agua con indicador fenolftaleína y naranja de metilo Titulación con HCl Punto final de la Titulación 1. Cuestionario: Se añadió indicador de fenolftaleína a la muestra, y esta no cambio de color, luego se añadió indicador naranja de metilo y la muestra tono amarillo. ¿Qué nos indican estos hechos? Naranja de metilo es un colorante azoderivado, y un indicador de pH con cambio de color de rojo a naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,2. El nombre del compuesto químico del indicador es sal sódica de ácido sulfónico de 4-Dimetilaminoazobenceno. La fórmula molecular de esta sal sódica es C14H14N3NaO3S y su peso molecular es de 327,34 g/mol.2 En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones farmacéuticas, colorantes de teñido al 5% en telas y plásticos, y determinante de la alcalinidad del fango en procedimientos petroleros. También se aplica en citología en conjunto con la solución de Fuschin. Se usa en una concentración de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolución.
  • 31. ¿Cuáles son las principales interferencias que tiene el método de determinación de Carbonatos y Bicarbonatos? El color de la muestra, alta concentración de cloro y la formación de precipitados al titular la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador. ¿Cómo interpreto los siguientes datos? Al titular una muestra, gasto 10,0 ml de ácido clorhídrico en el vire de la fenolftaleína: y en el vire con el azul de bromofenol gasto también 10,0 ml. El método de valoración se basa en la adición de una cantidad de disolución patrón que sea estequiométricamente equivalente a la sustancia objeto de la determinación, con la cual reacciona: esta condición se alcanza en el punto de equivalencia. Por ejemplo, en el caso genérico aX + bY ↔ cZ, cada mol de analito X en la disolución reaccionará con b/a moles del valorante Y. El punto final en la valoración corresponde a la variación de alguna propiedad física del sistema que se utiliza para detectar el término de la valoración. Entre las propiedades más habituales de punto final se encuentran el seguimiento del pH de la disolución con un pH-metro, el cambio de color debido al exceso de algún reactivo o a algún indicador (detectable bien a simple vista o con un espectrofotómetro), el enturbiamiento de la disolución por la formación de una fase insoluble (y consecuente aumento de la dispersión de luz, por ejemplo) o cambios en la conductividad eléctrica de la disolución ¿Qué características tiene el agua cuando es alcalina? Es aquella agua que posee más extractos de minerales alcalinos como calcio, potasio, sodio y magnesio a comparación con cualquier otra agua pura. Tenemos que empezar por entender el concepto de pH ¿pero ¿qué es? Se le conoce como el Potencial de Hidrógeno que se refiere a la concentración de iones de hidrógeno. El pH es la unidad de medida para la acidez o neutralidad de cualquier líquido. El agua alcalina tiene un pH mayor a 8, lo que la coloca como agua con mayor pureza. Vamos a conocer los beneficios del agua alcalina para nuestra salud: • El primero de los beneficios del agua alcalina es que nos proporciona una mejor hidratación. • Nos ayuda a combatir los temidos radicales libres. • Ayuda a que tengamos mejores digestiones y a eliminar mejor los desechos. • Otro de los beneficios del agua alcalina es que nos ayuda a mantenernos en nuestro peso y nos ayuda a mantener un adecuado equilibrio del PH. • Ayuda mantener buenos niveles de energía.
  • 32. • Su aporte de minerales esenciales ayuda a mantenernos más saludables. • Ayuda a prevenir la aparición de enfermedades. • Fortalecer el sistema inmunológico es otro de los beneficios del agua alcalina. PRACTICA N 6 DETERMINACIÓN DE CLORUROS 1. INTRODUCCIÓN: Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras. 2. MÉTODO: Método Volumétrico (Argentométrico) Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración. 3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
  • 33. La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos. El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con concentraciones entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros. Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración. Otro método para determinar los cloruros es el método del nitrato de mercurio. Éste tiene la ventaja que el punto final de la reacción es fácilmente apreciable. El Método potenciométrico se aplica mediante un potenciómetro y un electrodo de cloruros. Este método es recomendable para aguas con elevado color y turbidez. Método de Mohr El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4. Na+ ] K2CrO4 Na+ ] K+ ] Cl- + AgNO3 -----------------------> AgCl + K+ ] NO3- Ca+ ] (pardo blanco) Ca+ ] Mg++] Mg ] 2AgNO3 + K2CrO4 --------------------> Ag2CrO4 + 2KNO3 ( rojo- ladrillo)
  • 34. El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador. 4. INTERFERENCIAS: Las interferencias más comunes son el: color y el pH. El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3 Si existen bromuros y yoduros presentes en el agua, éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos. 5. OBJETIVO: Determinar los Cloruros en la muestra de agua por el método de volumetría (Argentométrico) 6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS: ❖ Matraces volumétricos de 1000 ml. ❖ Matraces volumétricos de 100 ml. ❖ Cápsula de porcelana ❖ Soporte con pinzas para bureta ❖ Bureta de 25 ml. ❖ Pipeta de 5 ml. ❖ Matraces Erlenmeyer de 125 ml. ❖ Gotero. 6.1. Soluciones y reactivos: 1. Solución de Na2CO3 0.1 N Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml. 2. Solución de H2SO4 0.1 N Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml. 3. Solución de Fenolftaleína al 0.25 % Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 % 4. Solución AgNO3 0.005 N Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml. 5. Solución NaCl 0.05 N Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110° C. durante 2 hrs., en agua destilada y aforar a 1000 ml.
  • 35. 6. Indicador de K2CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml. 7. PROCEDIMIENTO: 7.1. Estandarización: Colocar 25 ml de la solución de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Y agregar 3 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular con solución de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo. 7.2. Determinación: 1) Colocar 25 ml. de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. y agregar Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se añaden: 2 gotas de Na2CO3 0.1 N, 2 gotas de Fenolftaleína (0.25 %), tiene que producirse un color rosa. 2) Se añaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro. Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 % 3) Titular con AgNO3 0.005 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo. 8. CRITERIO DE EVALUACION: La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano, el valor máximo aceptable de cloruros es de 250,0 mg/L 9. REPORTE DE RESULTADOS: Cantidad de muestra [ml]................................................................................................................20 Cantidad del titulante [ml]...............................................................................................................4.5 Concentración del titulante [N]................................................................................................0.005 Concentración de 𝐶𝑙− [meq/ L ]................................................................................................1.15 Concentración de 𝐶𝑙− [mg/ L]............................................................................................40.825 10. CALCULOS:
  • 36. V * N * 1000 .35.5 mg/l de Cl = ---------------------- ml de muestra Dónde: V = ml de AgNO3 N = Normalidad del AgNO3 mg L de Cl = 4.6ml ∗ 0.005 N ∗ 1000 ∗ 35.5 20 ml. = 40.825mg/L Cl 40.825mg/l Cl ∗ 1g 1000 mg ∗ 1eq 35.5g ∗ 1000 meq 1 eq = 1.15meq/L 11. CONCLUSION: La concentración de Cloruros en la muestra analizada, se encuentra inferior al valor máximo indicado en la NB 512, por lo cual, si solo dependiera de este análisis, el agua analizada es apta para consumo humano. 12. BIBLIOGRAFÍA: − http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_de_cloruro.as p − aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/moodle/file.php/544/cloruros_en_aguas.doc − Juan Carlos Bazán ortega (2019) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada − Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano. 13. ANEXOS: -Reporte fotográfico de la práctica
  • 37. 1. Cuestionario: ¿Cuáles son las principales interferencias en el análisis de cloruros? Los sulfatos de metales alcalinos suelen dar resultados bajos, especialmente los sulfatos alcalinos hidrogenados. La oclusión de sulfato alcalino con BaSO4 da lugar a la sustitución de un elemento de peso atómico menor que el bario en el precipitado. Los sulfatos hidrogenados de metales alcalinos actúan de forma parecida y además se descomponen al calentarlos. Los metales pesados, como
  • 38. cromo y hierro producen resultados bajos por interferir con la precipitación completa de sulfatos y por formar sulfatos de metales pesados. El sulfato de bario, tiene solubilidad escasa, pero significativa, que aumenta en presencia de ácido. Aunque es necesario en medio ácido para evitar la precipitación de carbonato y sulfato de bario, es importante limitar su concentración para reducir al mínimo el efecto de solución. ¿Cuál es el máximo permisible de cloruros en el agua potable? El contenido de constituyentes químicos deberá ajustarse a lo establecido en la Tabla 3. Los límites se expresan en mg/l, excepto cuando se indique otra unidad. • Cloro residual libre 0.2-1.50 • Cloruros (como Cl-) 250.00 Al añadir Nitrato de Plata a una muestra de agua que contenga cloruros, se toman 2 precipitados en forma secuencial. ¿Cuánto son estos? Se puede adicionar nitrato de plata (AgNO3) al agua potable como reactivo para analizar la concentración de cloro que se usó para matar bacterias y otros organismos patógenos. Se produce AgCl en forma de un precipitado blanco y denso. Una muestra de 10 ml de agua necesito 1.35 ml de AgNO3 con 0.0036 g de Ag+ por ml para agotar todo el cloro ¿Cuál es la concentración de Cl en la muestra expresada en ppm (densidad de la muestra = 1000 g/mL). ¿Qué importancia tiene la determinación de cloruros en una muestra de agua? El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales. Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.
  • 39. PRACTICA N 7 DETERMINACIÓN DE SULFATOS 1. INTRODUCCIÓN: Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico. Los estandares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción "purgante”. Los límites de concentración, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso doméstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosión de los accesorios metálicos, pero cuando las concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo. 2. MÉTODO: Método ESPECTROFOTOMETRICO. 3. FUNDAMENTO TEÓRICO: La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez estables. La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm. Na+ ] Na+ ] K+ ] H+ K+ ] Ca++ ] SO4 = + BaCl2.H20 --------> BaSO4 + Ca++ ] Cl- Mg++ ] Mg++ ]
  • 40. Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420 nanometros, con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20). 4. INTERFERENCIAS: En este método las principales interferencias son los sólidos suspendidos, materia orgánica y sílice, las cuales pueden ser eliminadas por filtración antes del análisis de sulfatos. 5. OBJETIVOS: Determinar la cantidad de sulfatos en la muestra de agua 6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS: ❖ Matraz volumétrico de 1000 ml ❖ Matraces volumétricos de 100 ml ❖ Matraces Erlenmeyer de 125 ml ❖ Soporte con pinzas para bureta ❖ Bureta de 25 ml ❖ Pipeta de 5 y 10 ml. 6.1. Soluciones y Reactivos: 1). Solución ácida acondicionadora: Añadir 50 ml de glicerina a una solución que contenga:
  • 41. 41 ❖ 30.0 ml de HCl concentrado. ❖ 300 ml de agua destilada. ❖ 100 ml de alcohol etílico. ❖ 75 g de cloruro de sodio. 2). Reactivo de BaCl2. 2H2O (tamaño de partícula: malla 20 a 30) Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra. 3). Solución patrón de 100 ppm de SO4 = Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 º C durante 2 horas y aforar a 1000 ml. 7. PROCEDIMIENTO: -Estandarización: Curva de calibración de sulfatos: Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de SO4= Se colocan en 6 matraces volumétricos de 100 ml los siguientes volúmenes de solución estándar de 100 ppm de SO4=: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con agua destilada hasta la marca. Continúe los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez. Grafique absorbancia contra las ppm. De SO4 2-
  • 42. 42 -Determinación: 1) Colocar 25 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml. 2) Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora. 3) Mezclar bien. 4) Agregar 0.5 g de BaCl2. 2H2O 5) Agitar durante 1 minuto. 6) Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes. 8. CRITERIOS DE EVALUACIÓN: La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano, el valor máximo aceptable de sulfatos es de 400,0 mg/L. 1. Cuestionario El análisis de sulfatos por el método de turbidimetro, está basado en la formación de un precipitado de….. El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo, pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida. La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250 mg/l y como límite máximo tolerable 400 mg/l, concentración máxima admisible. En el análisis de los Sulfatos por turbidimetría. ¿Qué es lo que puede causar interferencias? La adición de BaCl2 en forma cristalina (no en disolución) es necesario controlar la velocidad del precipitado de BaSO. La presencia de una mezcla glicerina/etanol estabiliza y mantiene el precipitado de sulfato de bario en suspensión, lo que ayuda a obtener una turbidez homogénea.
  • 43. 43 A fin de obtener resultados reproducibles, es imprescindible mantener siempre el mismo orden de adición de reactivos y controlar rigurosamente el tiempo transcurrido entre la adición del cloruro de bario y la lectura de absorbancia. Normalmente bastan cuatro patrones para construir una recta de calibrado, pero este caso se propone seis. La razón radica en que las dificultades para mantener el sulfato de bario en suspensión homogénea hacen que con frecuencia la lectura de absorbancia de alguna de las diluciones se aparte claramente del valor esperado; con sólo cuatro patrones sería necesario prepararla de nuevo, mientras que con seis es posible rechazar este resultado y construir la recta con los restantes. Por la misma razón, es conveniente preparar varias diluciones de la muestra para la medida Cuantos mL de una solución patrón de 100 ppm de sulfatos debo medir, para que al diluirla con agua destilada y aforaría a 50mL en un matraz volumétrico, obtenga una solución de 20 ppm Solución patrón de sulfato: utilizar solución trazable de 100-1000 mg/L. De forma alternativa, pesar 0.1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4), disolverlo y enrasar con agua en un matraz aforado de 1000 mL. Esta solución contiene 0.1 mg SO42-/mL y tiene una duración de seis meses en refrigeración en frasco ámbar. Solución acondicionadora para sulfato: colocar en un vaso de precipitados de un litro en el siguiente orden y mezclando después de cada adición: 30 mL de ácido clorhídrico concentrado (HCl), 300 mL de agua, 100 mL de alcohol isopropílico (CH3-CH2OH-CH3) y 75 g de cloruro de sodio (NaCl). Finalmente añadir 50 mL de glicerol previamente medidos en una probeta. Mezclar todo y llevar a volumen final de 500 mL con agua. Esta solución es estable seis meses almacenada en frasco de vidrio ámbar a temperatura ambiente. Cloruro de bario dihidratado (BaCl2.2H2O): homogeneizar antes de usar ¿Qué importancia tiene la determinación de Sulfatos en una muestra de agua? En el concreto influye de manera directa, ya que este es susceptible de sufrir daño por efecto del ataque de los sulfatos, de ahí la necesidad de utilizar cementos especiales resistentes a sulfatos. En los terraplenes, el contenido de sulfatos en el agua resulta importante ya que en contenidos altos reacciona con el material expansivo o colapsable. El contenido de sulfatos es importante, porque las aguas con altas concentraciones tienden a formar incrustaciones en las calderas y los intercambiadores de calor. En aguas residuales la cantidad de sulfatos es un factor muy importante para la determinación de los problemas que pueden surgir por olor y corrosión de las alcantarillas.
  • 44. 44 RACTICA N 8 DETERMINACIÓN DE NITRATOS 1. INTRODUCCION:
  • 45. 45 Los nitratos constituyen en la especie nitrogenada más abundante y de mayor interés los cuerpos de aguas naturales. Los nitratos suelen hallarse en aguas naturales en concentraciones traza o de unos pocos ppms, mientras que en aguas residuales domésticas y agrícolas pueden alcanzar niveles relativamente altos. La determinacion de los nitratos en el agua de consumo humano es importante porque cuando estos se encuentran en concentraciones que sobrepasan los 10ppm, como N, pueden causar una enfermedad infantil conocida como”metahemoglobinemia”, que se caracteriza por la dificultad de la sangre para absorber oxígeno. 2. METODO: -Método Espectrofotométrico 3. INTERFERENCIAS: -La materia suspendida en la muestra 4. FUNDAMENTO: Este método es aplicable a muestras limpias con bajo contenido de materia organica, tales como las provenientes de plantas de suministro y pozos de agua subterránea. Las mediciones se realizan utilizando un fotómetro a 220nm, para concentraciones inferiores a 10mg/l, rango para el cual se cumple la ley de beer. Teniendo en cuenta que tanto la materia organica como el ion nitrato absorben energía radiante a una longitud de onda de 220nm y que la materia organica mas no el nitrato, absorben también a 275nm, el método analítico realiza la mediciones a estas dos longitudesde onda, con el objeto de corregir las primeras mediciones por la interferencia que haya podido ocacionar la materia organica presente en las muestra. 5. OBJETIVO: -Determinar la concentración de nitratos en aguas. 6. MATERIAL Y EQUIPO: * Espectrofotometría para medir a 220 y 275 nm. * Sistema para filtración a vacío. * Papel filtro * Vasos de precipitado.
  • 46. 46 * Pipetas de 25 ml * Probeta de 25 ml. 6.1. SOLUCIONES Y REACTIVOS: a) Agua destilada, libre de nitratos b) Solución madre de nitratos: Disolver 0,7218 gr de KNO3 previamente secado a 105°C durante 24 horas, n un litro de agua y preservar por adición de 2ml de cloroformo. Esta solución contiene 100mg/L de nitrato como N. c) Soluciones patrón de nitratos. Se preparan por dilución de la solución madre antes de su uso, así: d) Solución de ácido clorhídrico 1.0 N. 7. PROCEDIMIENTO: TRATAMIENTO DE LA MUESTRA: Sobre 50 ml de muestra transparente, filtrada si fuera preciso, añadir 1ml de solución de HCl y homogenizar. PREPARACION DE LA CURVA DE PATRONES: Se han de preparar estándares de calibrado de nitrato en el rango de 0 a 7 ml de NO3 –N/l por dilución a 50 ml de los siguiente volumen de solución intermedia de nitrato. Se ha de tratar los patrones de NO3 del mismo modo que las muestras. MEDIDA ESPECTROFOTOMETRICA: ml de madre Diluir a Mg/l NO3-N 1.0 ml 100 ml 1 2.0 ml 100 ml 2 5.0 ml 100 ml 5 10.0 ml 100 ml 10
  • 47. 47 Leer la absorbancia o transmitancia frente el agua destilada, con la que previamente se ha ajustado a absorbancia 0. Para esta determinación se utilizara la longitud de onda de 220nm para obtener la lectura de NO3 y 275 nm para determinar la interferencia. Para muestras y patrones debemos restar 2 veces la absorbancia leída a 275 nm de la lectura 220nm para obtener la absorbancia debida a los NO3 y construir la curva de calibrado de la cual se obtiene la concentración de la muestra detergentes, nitratos y Cr6+ pueden provocar distorsiones en las medidas. 8. CRITERIO DE EVALUACION: Consultar la Norma Boliviana NB 512 en la determinación de los nitratos es de 45.0 mg/l valor mayor tiene efecto sobre la salud 1. CUESTIONARIO: ¿Describa los cálculos para la preparación de los patrones 1,2,5,10,ppm? R. 1 2 5 10 0.142 0.173 0.249 0.702 ¿Por qué se realiza la determinación de nitratos en dos longitudes de onda 220 y 275? R. Debido a que la materia orgánica disuelta puede absorber a 220nm y a que NO3. No absorbe a 275nm. Se usa una segunda medición a 275nm para corregir el valor de NO3. ¿Qué enfermedad causa las concentraciones altas de nitrato? R. Es uno de los contaminantes de aguas subterráneas en áreas rurales por que los niveles excesivos pueden provocar metahemoglobinemia o la enfermedad de los bebes azules. ¿Qué importancia tiene la determinación de Nitratos en una muestra de agua?
  • 48. 48 R. En aguas naturales son un indicador importante de la calidad de agua, ambos se encuentran relacionados con el ciclo del nitrógeno de suelo y plantas superiores aunque los nitratos son añadidos por medio de fertilizantes que puede ocacionar que los niveles aumenten PRACTICA N 9 DETERMINACIÓN DE CALCIO 1. INTRODUCCIÓN:
  • 49. 49 El calcio es el 5º elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las aguas naturales se debe al su paso sobre depósitos de piedra caliza, yeso y dolomita. La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de la fuente y del tratamiento del agua. Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se les da el nombre de " aguas duras”. Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosión de las tuberias metálicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades elevadas de sales de calcio, se descomponen al ser calentadas, produciendo incrustaciones dañinas en calderas, calentadores, tuberias y utensilios de cocina; también interfieren con los procesos de lavado doméstico e industrial, ya que reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolubles, que precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc. Por medio de tratamientos químicos o por intercambios iónicos, se puede reducir la cantidad de calcio y los iones asociados a la dureza, hasta niveles tolerables. 2. MÉTODO: DETERMINACION DE CALCIO POR VOLUMETRIA ( EDTA ) La valoración complexo métrica utiliza una sustancia que forma un complejo poco disociado con un determinado elemento, por lo general un ión metálico, para determinar la concentración de dicho ion en una disolución. Es una valoración de tipo volumétrica. Se utiliza un compuesto que produzca un claro cambio de color, para determinar con precisión la finalización de la valoración. EDTA es una sigla que significa ácido etilendiaminotetraacético. Este ácido es capaz de formar complejos con cationes, por lo general metálicos. Para realizar valoraciones complexométricas con EDTA, por lo general se utiliza un indicador para marcar el final de la valoración, como por ejemplo el negro de T o NET. El EDTA es uno de los valorantes complexométricos más versátiles, ya que posee seis sitios de potencial unión con cationes, dado que tienes dos grupos amino y cuatro grupos carboxilo, todos con un par de electrones libres. Además, el EDTA se combina con los iones metálicos en una proporción de 1 a 1, sea cual sea la carga del catión. Un ejemplo de la utilidad práctica de las valoraciones complexométricas, es la determinación de la dureza del agua mediante este tipo de técnicas. Los iones metálicos con mayor concentración en el agua son los iones calcio y magnesio. Se pueden utilizar valoraciones complexométricas para determinar la concentración de dichos iones en agua. La determinación de la dureza del agua es
  • 50. 50 importante para valorar la calidad de la misma. En las aguas duras, el calcio comienza a precipitar si la temperatura del agua aumenta, depositándose en cañerías y tuberías, obstruyéndolas. 3. FUNDAMENTO TEÓRICO: Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético ( EDTA ) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, un indicador que se combine solamente con el calcio. En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura: Reacciones: Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide- Ca++ ] (color rosa) [Muréxide - Ca++ ] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide (color púrpura) Indicadores. Existen muchos indicadores disponibles para la titulación del calcio con EDTA. La murexida fue el primer indicador disponible. Para quienes tuvieran dificultad reconociendo el punto deviraje de la murexida, pueden encontrar de gran utilidad el uso del negro azulado de ericromo puesto que vira de rojo a un azul puro. Estos indicadores se encuentran descritos a continuación. Murexida. Sal común del ácido purpúrico, C8H8O6N6·H2O; este indicador cambia de color rosado a la púrpura, en el punto de viraje. 4. INTERFERENCIAS: Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este método: ✓ Cobre, 2 mg/l; ion ferroso, 20 mg/l; ion férrico, 20 mg/l; manganeso, 10 mg/l; ✓ zinc, 5 mg/l; plomo, 5 mg/l; aluminio, 5 mg/l; estaño, 5 mg/l.
  • 51. 51 ✓ Los ortofosfatos, precipitarán al calcio al pH de la prueba. ✓ Estroncio y Bario interfieren.. 5. OBJETIVO: Determinar la concentración de cationes de Calcio en la muestra de agua, mediante de titulación Complexométrica. 6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS: ❖ Matraces volumétricos de 1000 ml. ❖ Matraces volumétricos de 100 ml. ❖ Soporte con pinzas para bureta ❖ Bureta de 25 ml. ❖ Matraces Erlenmeyer de 125 ml. ❖ Pipeta de 20 o 25 ml. ❖ Frasco gotero. ❖ Pipetas de 2 ml. 6.1. Soluciones: - Solución de NaOH 4N: Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml. - Indicador de Murexida: Mezclar 0.5 g de murexida en 50 g de K2SO4 - Solución de EDTA 0.01N: Disolver 2 g de EDTA (sal disódica) y 0.05 g de MgCl2. 6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. - Solución de CaCl2 0.01N: Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 ºC. Durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N. Aforarlo a 1000 ml con agua destilada. 7. PROCEDIMIENTO: 7.1. Estandarización:
  • 52. 52 Colocar 5 ml de muestra de la solución de CaCl2 0.01 N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, añadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Murexida y finalmente titular con EDTA (sal di sódica) hasta un cambio de vire de rosa a púrpura. 7.2. Determinación: • Pipetear 20ml de la muestra de agua • Agregar 20 ml de hidróxido de sodio (pH12) • Agregar una pisca de murexida • Desde una bureta titular con EDTA hasta cambio de color de rosado a purpura • Registrar los ml gastados para su respectivo calculo 8. CRITERIO DE EVALUACION: La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano, el valor máximo aceptable de Calcio es de 200,0 mg/L y el valor máximo aceptable de Dureza es de 500,0 mg/L 9. BIBLIOGRAFÍA: − http://arturobola.tripod.com/calcio.htm − http://sut.trabajo.gob.ec/publico/Normativa%20T%C3%A9cnica%20INEN/NTE%20INEN%2011 07%20- %20AGUAS.%20DETERMINACI%C3%93N%20DEL%20CALCIO.%20M%C3%89TODO%20EDTA.pdf − Juan Carlos Bazán ortega (2016) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada − Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Hum 1. Cuestionario ¿Cuál es el cambio de color del indicador, en el vire de la titulación de Calcio con EDTA? Entre los indicadores de iones metálicos (metales crómicos) que se pueden utilizar en la determinación de la dureza del agua con una detección visual del punto final de la valoración están el negro de eriocromo T en la determinación de la dureza total y la murexida en la determinación de la dureza cálcica. Estos indicadores son colorantes orgánicos que forman con el metal un complejo de
  • 53. 53 color diferente al del indicador libre, no acomplejado. El complejo indicador-metal se forma dentro de un intervalo característico de pM, pero, además, hay que tener en cuenta que estos indicadores son también indicadores ácido-base, por lo que en cada caso se deben tener en cuenta tanto los equilibrios de formación del complejo indicador-metal como los equilibrios ácido-base del indicador. ¿Cuál es el indicador que se utiliza en la titulación de Calcio con EDTA? El tetra anión del EDTA (OOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO-)2 es un agente complejante especialmente efectivo que puede formar cinco ciclos de quelatos de cinco miembros con un solo ion metálico por coordinación mediante los pares de electrones de los cuatro (o a veces tres) grupos carboxilato y de los átomos de nitrógeno. ¿Qué condiciones hay que cumplir, para que el Manganeso no interfiera con el análisis de Calcio en este método? Calcular la concentración del EDTA 0,01 en normalidad y molaridad
  • 54. 54 PRACTICA N 10 DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL (Ca + Mg) 1. INTRODUCCIÓN: La DUREZA es una característica química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Además, le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles. La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. 2. MÉTODO: El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método volumétrico
  • 55. 55 3. FUNDAMENTO TEÓRICO: Dureza total: La muestra de agua que contiene los iones Ca y Mg, se le añade al buffer de pH 10, posteriormente se le agrega el indicador negro de eriocromo T(NET) que hace que se forme un complejo de color purpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal sódica) hasta la aparición de color azul. 𝑪𝒂𝟐+ + 𝑴𝒈 𝟐+ + 𝑩𝒖𝒇𝒇𝒆𝒓 𝒑𝑯 𝟏𝟎 + 𝑵𝑬𝑻 → [𝑪𝒂 – 𝑴𝒈 – 𝑵𝑬𝑻] (𝑪𝒐𝒎𝒑𝒍𝒆𝒋𝒐 𝒑𝒖𝒓𝒑𝒖𝒓𝒂) [𝑪𝒂 – 𝑴𝒈 – 𝑵𝑬𝑻] + 𝑬𝑫𝑻𝑨 → [𝑪𝒂 – 𝑴𝒈 – 𝑵𝑬𝑻] + 𝑵𝑬𝑻 (𝒂𝒛𝒖𝒍) Dureza cálcica: El calcio puede determinarse en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra hasta 12, para que el Mg precipite como hidróxido y no interfiera en el resultado, posteriormente se agrega al indicador murexida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con la solución del EDTA hasta la aparición de un complejo de color purpura. 𝑪𝒂𝟐+ + 𝑴𝒈 𝟐+ + 𝑵𝒂𝑶𝑯 → 𝑴𝒈 (𝑶𝑯)𝟐 ↓ + 𝑪𝒂𝟐+ 𝑪𝒂𝟐+ + 𝑴𝒖𝒓𝒆𝒙𝒊𝒅𝒂 → [𝑪𝒂𝟐+ − 𝑴𝒖𝒓𝒆𝒙𝒊𝒅𝒂] (𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑜𝑠𝑎) [𝑪𝒂𝟐+ − 𝑴𝒖𝒓𝒆𝒙𝒊𝒅𝒂] + 𝑬𝑫𝑻𝑨 → [𝑪𝒂𝟐+ − 𝑬𝑫𝑻𝑨] + 𝒎𝒖𝒓𝒆𝒙𝒊𝒅𝒂 (𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟 𝑝𝑢𝑟𝑝𝑢𝑟𝑎) Existen dos tipos de DUREZA: Dureza Temporal: Está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos". Interpretación de la Dureza:
  • 56. 56 Dureza como CaCO3 Interpretación 70-140 agua dulce 75-150 agua poco dura 300 – 500 agua dura > 500 agua muy dura 4. INTERFERENCIAS En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por filtración. Interferencias Con. Máx. sin interferir Aluminio 20 ppm Cadmio * Cobalto 100 ppm Cobre 50 ppm Fierro(+3) 50 ppm Fierro (+2) 50 ppm Plomo * Manganeso 1 ppm Níquel 100 ppm Zinc * Polifosfatos 10 ppm * Si están presentes son titulados como dureza. 5. OBJETIVOS: Determinar por el método volumétrico (EDTA) la presencia de sales de calcio y magnesio en la muestra de agua, para establecer la dureza total de la muestra 6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS: ❖ Matraces volumétricos de 1000 ml ❖ Matraces volumétricos de 100 ml ❖ Soporte con pinzas para bureta
  • 57. 57 ❖ Matraces Erlenmeyer de 125 ml ❖ Pipeta de 20 o 25 ml ❖ Frascos goteros ❖ Pipetas de 2ml. 6.1. Soluciones y reactivos 1. Solución Buffer PH 10: Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml. 2. Solución De Eriocromo Negro T: Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. 3. Solución De EDTA (sal disódica): Disolver 2 gr de EDTA (sal disódica) màs 0.05 gr de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. 4. Solución de CaCl2 0.01: N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 ° centígrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada. 7. PROCEDIMIENTO: -Estandarización: La estandarización del EDTA (sal disódica) se hace de la siguiente manera: colocar 5 ml de solución de CaCl2 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, se añaden 5 gotas de solución buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color púrpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la solución de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la aparición de un color azúl. V1 x N1 N2 = ----------- V2 -Determinación: • Pipetear 20ml de la muestra de agua • Agregar 20 ml de hidróxido de amonio (pH12) • Agregar 3 gotas del indicador negro de eriocromato T (NET) • Desde una bureta titular con EDTA hasta cambio de color de rojo vino a azul.
  • 58. 58 • Registrar los ml gastados para su respectivo calculo. 8. CRITERIO DE EVALUACION: La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano, el valor máximo aceptable de Dureza Total es de 370,0 mg/l de CaCO3 y el valor máximo aceptable de Magnesio es de 150,0 mg/l 9. BIBLIOGRAFÍA: − American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92 − Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. − Determinación de Dureza en agua Método 2340 C, 1995 Juan Carlos Bazán ortega (2016) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada − Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano. 1. Cuestionario ¿Cuáles son los principales iones causantes de la dureza del agua? El agua subterránea presenta diferentes grados de dureza dependiendo de la región y de las respectivas características del suelo, es decir, diferente proporción de iones disueltos, los denominados agentes de endurecimiento. Estas diferentes durezas tienen un gran impacto en nuestra cal-acumulada-grifovida diaria. El «agua dura», por ejemplo, requiere mayores cantidades de detergente durante el lavado y conduce rápidamente a calcificaciones antiestéticas en la grifería y a la calcificación de los conductos de agua. En cambio, el «agua blanda» tiene peor sabor y no es apta para beber ¿Cuáles son las características más comunes de un agua dura? El agua dura es aquella que posee una alta concentración de minerales, generalmente sales de magnesio o calcio, aunque también los compuestos de azufre y el hierro pueden contribuir a dicha dureza. Ésta presenta una serie de características que la hacen muy inconveniente para el uso cotidiano, es por ello que se emplean varios métodos para ablandarla previo a su utilización. No obstante, el agua dura tiene una gran utilidad en muchos procesos industriales ¿Cómo se obtiene el factor 50 en el cálculo de la dureza total como CaCO3?
  • 59. 59 Por lo general la dureza se define como la suma de las concentraciones de iones calcio (Ca+2) y iones magnesio (Mg+2) disueltos en el agua. Otros cationes como el aluminio (Al+3) y el hierro (Fe+3) pueden contribuir a la dureza, sin embargo, su presencia es menos crítica. Todas ellas expresadas en miligramos por litro de carbonato cálcico (mg/L). Para calcular la dureza a partir de las concentraciones de calcio y magnesio, debemos convertir primero estas concentraciones a miliequivalentes por litro (meq/L). Esta conversión en términos de concentración permite considerar juntos al calcio y al magnesio. ¿Cómo se determina la concentración de mg en una muestra de agua? 𝑨𝑳𝑪𝑨𝑳𝑰𝑵𝑰𝑫𝑨𝑫 𝑻𝑶𝑻𝑨𝑳 = 𝑻 ∗ 𝑵 ∗ 𝟓𝟎𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒖𝒕𝒊𝒍𝒊𝒛𝒂𝒅𝒂 Donde: T=volumen total de H2SO4 gastado en la titulación N=normalidad del H2SO4 PRACTICA N 11 DETERMINACIÓN DE SODIO 1. INTRODUCCIÓN: El sodio es el sexto elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, es por esto y por la solubilidad de sus sales, que casi siempre está presente en la mayoría de las aguas naturales. Su cantidad puede variar desde muy poco hasta valores apreciables. Altas concentraciones de sodio se encuentran en las salmueras y en las aguas duras que han sido ablandadas con el proceso de intercambio ciclo sodio. La relación entre sodio y los cationes totales es de importancia en la agricultura y en la patología humana. La permeabilidad de los suelos, es afecta negativamente cuando se riega con agua de alta relación de sodio.
  • 60. 60 A las personas que tienen una alta presión arterial, se les recomienda ingerir agua y alimentos de bajo contenido de sodio. Cuando se requiere, se puede eliminar el sodio, por procesos de intercambio ciclo hidrógeno, por destilación o por osmosis inversa. 2. MÉTODO: -Método fotometría de llama: La fotometría de llama es una técnica de emisión que utiliza la llama como fuente de excitación. Puede utilizarse con fines analíticos cualitativos y cuantitativos, si bien, las aplicaciones cualitativas son limitadas debido a que la energía de la llama permite excitar un número de elementos relativamente pequeño. En la fotometría la llama pueden utilizar quemadores de premezclas, como los empleados en absorción atómica, si bien, en muchas ocasiones se usan quemadores suficientes de consumo total, como el representado esquemáticamente en la figura. En los quemadores de consumo total se aspira la muestra y se introduce directamente en la llama, de forma que toda la muestra aspirada llega hasta ella, a diferencia de lo que sucede en los quemadores de premezcla, en los que solo un 10-15% de la muestra es introducida en la llama. De todas formas, no se utiliza la totalidad de la muestra introducida en la llama, debido a que las gotas de mayor tamaño pueden atravesar esta sin evaporarse, e incluso, aunque se evaporen, pueden no descomponerse totalmente. El origen de la mayor parte de las interferencias químicas en fotometría de llama es esencialmente el mismo que en absorción atómica. En fotometría de llama, se considera interferencia espectral toda radiación que llega al detector y que no procede del elemento o determinar. Esto se produce cuando hay superposición de una línea o una banda de alguna especie extraña con la del elemento de interés. En el primer caso, la interferencia puede eliminarse utilizando un monocromador que tenga una resolución suficiente para medir únicamente la línea de interés. Por supuesto, la corrección del fondo de una banda de emisión puede conseguirse tomando datos a ambos lados del pico de emisión y restando el valor promedio de estas medidas de la altura total del pico. 3. FUNDAMENTO TEÓRICO: En el análisis de sodio por fotometría de flama, la muestra es aspirada por medio de un nebulizador que descarga la muestra en forma de aerosol (atomizada) a una flama.
  • 61. 61 Los átomos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energía mayor. Al regresar a su estado fundamental emiten energía en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que es específica para el análisis de este elemento. La luz pasa a través de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los átomos del sodio. La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analógico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta eléctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentración del sodio. 4. INTERFERENCIAS: Las partículas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su análisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del calcio. Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones: 1. Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de sodio 2. Utilizar la técnica de las adiciones estándar o de estándar interno 3. Adición de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estándares de calibración
  • 62. 62 4. Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91 5. OBJETIVOS: 5.1. Objetivo general: Determinar la concentración de sodio en la muestra de agua, por fotometría de llama 5.2. Objetivos específicos: • Aplicar el método espectroscópico de fotometría de llama. • Preparar soluciones patrones de diferentes concentraciones a partir de una solución madre. • Construir la curva de calibración en función de los datos de emisividad para los diferentes patrones. • Determinar la concentración de iones sodio de la solución diluída. 6. MATERIALES, EQUIPOS Y SUSTANCIAS: ❖ Muestra de agua ❖ Fotometro de llama con regulador apropiado de combustible y aire ❖ Vasos de precipitad ❖ Pipetas de 5 y 1 ml ❖ Frascos de plasticos de 30ml ❖ Probeta de 25 ml. 6.1. Soluciones y reactivos: ❖ Soluciones de Na de 0,55 y 1,10 meq/L ❖ Muestra de concentracion desconocida de Na+ 7. PROCEDIMIENTO: -Curva de calibración:
  • 63. 63 1) Preparar una curva de calibracion con los siguientes puntos 0,55 y 1,10 meq/L de Na 2) Ajustar el cero de lectura con agua destilada con el comando de blanco 3) Ajustar a 1,10 meq/L de lectura con la solucion de 1,10 meq/L de Na con los botones de la sensibilidad . 4) Ya calibrada a 0 y 1,10 de lectura, leer la solucion restante 5) Graficar la lectura de la absorbancia contra las meq/L de Na. 8. CRITERIO DE EVALUACIÓN: La norma NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano, el valor máximo aceptable de Sodio es de 220,0 mg/L 9. BIBLIOGRAFÍA: − http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20analitica%20ambiental/tema %2010.pdf − http://arturobola.tripod.com/potasio.htm − https://es.wikipedia.org/wiki/Fotometr%C3%ADa_de_emisi%C3%B3n_de_llama − Juan Carlos Bazán ortega (2019) guía práctica de laboratorio química analítica aplicada − Norma Boliviana NB 512 Reglamento Nacional para el Control de la Calidad del Agua para Consumo Humano. 1. Cuestionario: Para análisis de sodio por fotometría de llama ¿Qué longitud de onda se deberá seleccionar en el monocromador? Este método de análisis es aplicable a muestras que contengan sodio dentro de los intervalos de concentración siguiente: De 0 a 1, 0-10 y de 0-100 mg/l. Para cada uno de los intervalos de deberá elaborar una curva de calibración estándar ¿En espectrometría de llama porque es necesario utilizar un filtro o monocromador? El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática. Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de