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柵木2016(卒論)
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学部4年時に作成したスライド資料です。 ひどいスライドです(笑)。
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柵木2016(卒論)
1.
1/16 柵木 光 電子工学科 野田研究室
B4 酸化物半導体ナノチューブアレイにおける エチレングリコールを犠牲剤とした 光触媒水素生成
2.
背景(光触媒水素生成) 光触媒活性向上には 反応表面積の増加 2/16 光触媒活性による水素生成 e- h+ 光(hν) H+,・ H2 H2O,Organics H+ ナノ構造化 CO2排出を伴わない貴重なエネルギー源 有機汚染物質など ナノチューブ
3.
3/16 背景(光触媒材料) 光触媒材料 酸化鉄(Ⅲ) (α-Fe2O3) 長所 (波長 ~600 nm) 短所 二酸化チタン (TiO2) 長所 短所 (波長
~380 nm) 光励起された電子(正孔)による 強い還元(酸化)力 紫外光吸収 バンドギャップ ~3.2 eV 太陽光を有効利用できない 可視光吸収 バンドギャップ ~2.2 eV 材料となる鉄が豊富に存在 キャリア(特に正孔)の拡散長が数nmと短い 低い電気伝導率、高い再結合率
4.
4/16 背景(多価アルコールの分解) グリセリン(C3H5(OH)3 ) ・石鹸生産の副産物として多量に生産される →不純物が多く含まれていて、単に焼却されることがある エチレングリコール(C2H6O2 ) ・口に入ると非常に毒性が強い ・自動車の不凍液として用いられるが、廃液処理に困る 多価アルコールを含んだ廃液の有効利用が必要とされている
5.
5/16 内容と目的 内容 陽極酸化法により二酸化チタンと酸化鉄ナノチューブアレイを作製 さらに、光励起された電子正孔対を効率よく抽出するためにPtを堆積 e- h+ 光(hν) Pt H+ H2 目的 ・エチレングリコールを犠牲剤とした水の光分解(C2H6O2 +
2H2O → 2CO2 + 5H2) ・作製した試料において、液相エチレングリコール+水の光触媒分解 による水素生成を評価する hν
6.
6/16 陽極酸化法によるナノチューブ作製 Ti箔 Fe箔 エチレングリコール 100
ml 100 ml フッ化アンモニウム 0.35wt% 0.5wt% 純水 2vol% 5vol% 電解液温度 常温 60℃ 印加電圧 60V 50V 陽極酸化時間 30min 5min 作製条件 Ti箔 電解液 陽極酸化後 TiO2 陽極酸化後 Fe箔 Fe2O3
7.
7/16 光触媒活性向上のためのPt堆積 H2PtCl6 10.36 mg 純水
20 ml エタノール 5 ml 助触媒効果のあるPtナノ粒子 (数 nm)を表面に堆積 光電析溶液 光電析法 半導体の光還元力により半導体表面に金属を付着 TiO2に紫外光(300~400 nm)を10分間照射 Fe2O3に可視光(400~700 nm)を10分間照射
8.
8/16 構造評価(SEMによる観察①) 二酸化チタン 形状 内径 80 nm 外径
110 nm 高さ 平均3 μm ナノチューブアレイ構造の形成を確認 二酸化チタンのSEM像
9.
構造評価(SEMによる観察②) 9/16 酸化鉄(Ⅲ) 形状 内径 40 nm 外径
60 nm 高さ 2 μm ナノチューブアレイ構造の形成を確認 SEMによる表面画像及び断面画像
10.
10/16 構造評価(X線回折結果) 陽極酸化後はアモルファスであるため、熱処理により結晶化 二酸化チタン (熱処理の条件) 大気下、300℃で1時間→500℃で3時間 TiO2の結晶構造はanatase型 酸化鉄 (熱処理の条件) 大気下、400℃で1時間 酸化鉄はFe2O3とFe3O4の混合物
11.
11/16 水素生成量の測定方法 H2O&EG 試料 光を照射し、ガスクロマトグラフィーで試料の水素生成量を40分間隔で追跡 新規に構築した測定系に試料を設置し、試料表面に燃料 (混合比1:1の純水とエチレングリコール(EG))を少量滴下
12.
12/16 Pt/TiO2の水素生成量① 水素は光の照射時間と共に、単調に増加した これを元に、純水素を流した時に得られるピーク面積と 今回測定されたピーク面積の比から水素生成量を算出した 次のスライド・・・
13.
13/16 Pt/TiO2の水素生成量② 燃料としてエタノールとエチレングリコール(EG)を用いたときの比較 ・EGはエタノールに比べて分解がしにくいため、水素生成量が少ない ・EGを分解し、水素生成が確認された
14.
14/16 量子効率の算出 本研究では、量子効率φを次のように定義する M.Hattori et al.
Applied Surface Science 2015, 357, 214-220 φ = 2rH2 / I ×100 rH2 :水素生成速度, I :入射光子数 G.L.Chiarello et al. Catal. Today 2009, 144, 69-74 Pt/TiO2 燃料 水素生成速度 rH2 (μmol/ (h・cm2)) 量子効率 φ(%) エチレングリコール 1.98 3.57 エタノール 4.61 8.34 入射した光子1つにつき、水素生成に関与した光励起電子の数
15.
15/16 Pt/Fe2O3の水素生成量 Pt/Fe2O3の光触媒活性が低かったと考えられる ⇒酸化鉄の可視光応答向上が必要である
16.
16/16 まとめ ・陽極酸化による二酸化チタンと酸化鉄のナノチューブアレイ形成を確認 ・EGを犠牲剤とした水の光分解による水素生成の現象を確認 ・液相EG+水の光触媒反応では、Pt/TiO2における 水素生成速度1.98 μmol/(h・cm2)、量子効率3.57 %であった ・Pt/Fe2O3の光触媒活性向上が課題である