1. Podsumowanie
Formowanie wyrobów z wodnych zawiesin węglika krzemu
metodą natryskową
Ł. Zych, M. Kisilewicz, L. Stobierski
Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki,
Katedra Ceramiki Specjalnej
al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków
Wprowadzenie
Techniki formowania oparte na zawiesinach pozwalają na
uzyskiwanie wyrobów o złożonych kształtach oraz jednorodnej
mikrostrukturze i są często stosowane w przypadku ceramiki tlenkowej.
Formowanie węglika krzemu (SiC) tymi metodami wiąże się z
koniecznością wprowadzenia do układu aktywatorów spiekania takich jak
węgiel i bor. Uzyskiwanie stabilnych zawiesin węglika krzemu
zawierających wyżej wymienione dodatki i cechujących się właściwościami
reologicznymi odpowiednimi dla danej metody formowania przysparza
wiele trudności, stąd też w literaturze jest niewiele doniesień na ten temat.
Praca przedstawia wyniki badań nad wytwarzaniem wodnych
zawiesin węglika krzemu gwarantujących uzyskanie gęstych spieków SiC.
Podczas pracy wykonano badania właściwości reologicznych otrzymanych
zawiesin połączone z ich optymalizacją pod kątem formowania metodą
natrysku przy użyciu prototypowej aparatury pozwalającej na uzyskiwanie
wyrobów płaskich oraz wyrobów o kształcie cylindrycznym.
Sporządzano wodne zawiesiny proszku węglika krzemu typ UF15 (H.C. Starck) zawierające dodatki niezbędne do jego
spiekania, czyli bor amorficzny (Fluka) oraz sacharozę (POCh, Gliwice) będącą prekursorem węgla w układzie. W celu
zwiększenia wytrzymałości oraz elastyczności surowych próbek do układu wprowadzono również zawiesiny kopolimeru akrylu
(Sigmafix) o różnym stężeniu. Maksymalne stężenie wynosiło 26 % obj. części stałych i jest oznaczonych w tekście jako 100
%. Przy użyciu metody dyfrakcji światła laserowego zmierzono rozkład wielkości cząstek wyżej wymienionych substancji
(Mastersizer 2000, Hydro S, Malvern Inst..) oraz określono dla nich zależność potencjału ζ od pH zawiesiny (Zetasizer Nano-
ZS, Malvern Inst.). Zawiesinę stabilizowano przy użyciu następujących upłynniaczy: Dolapix A88 (Zschimmer & Schwarz),
NH3.aq (POCh) oraz etanoloaminy (POCh). Zbadano wpływ udziału akrylu, sacharozy oraz boru na lepkość zawiesiny przy
różnych dodatkach środka upłynniającego (RV III+, Brookfield). Zawiesiny do sporządzano poprzez mieszanie zestawu
składników w wybranych proporcjach w laboratoryjnym młynku kulowym przez 12 godzin. Przed natryskiwaniem zawiesiny
były odpowietrzane w suszarce próżniowej. Natryskiwanie wykonano przy użyciu aparatów zaprojektowanych w Katedrze
Ceramiki Specjalnej, WIMiC, AGH. Przy ich pomocy możliwe było formowanie wyrobów płaskich lub cylindrycznych.
Następnie próbki były suszone w temperaturze pokojowej a później w suszarce w temperaturze 80oC. Próbki wygrzewano w
temperaturach z zakresu 2050 – 2150oC przez 1h. Gęstość pozorną spieczonych próbek wyznaczono metodą ważenia
hydrostatycznego a ich mikrostrukturę obserwowano przy użyciu mikroskopu optycznego (Nikon Ephipot).
Opis eksperymentu
Maksymalny udział objętościowy proszku SiC (%) uzyskany
dla zawiesiny wodnej i zawiesiny zawierającej 100% akrylu
w zależności od rodzaju stosowanego upłynniacza
NH3.aq
(pH ~ 11)
Dolapix A88
etanoloamina
(pH ~ 12)
woda 45 47 62
zaw. 100% akrylu
(~ 26 % obj.) 42 43 58
Praca była finansowana przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego w ramach projektu rozwojowego nr
T = 2050oC/1h
G.W. = 98,2 %
T = 2100oC/1h
G.W. = 97,3 %
T = 2150oC/1h
G.W. = 97,9 %
Aparat do formowania wyrobów płaskich
Aparat do formowania wyrobów o kształcie cylindrycznym
1. Najbardziej efektywnym upłynniaczem okazała się etanoloamina.
2. Zaobserwowano następujące wpływy poszczególnych dodatków na lepkość zawiesiny:
- wzrost stężenia akrylu powoduje zwiększenie lepkości zawiesiny,
- dodatek sacharozy powodował obniżenie lepkości zawiesin,
- wzrost ilości boru nie wpływa znacząco no zmiany lepkości zawiesiny.
3. Kluczowym etapem otrzymywania wyrobów metodą natryskiwania jest prawidłowe
odpowietrzenie zawiesiny.
4. Skład zawiesiny i ich charakterystyka reologiczna wpływała na przebieg procesu
natryskiwania oraz morfologię otrzymanych warstw.
5. Gęstość względna próbek formowanych z tak przygotowanych zawiesin proszku
węglika krzemu przekroczyła 97%, a temperatura spiekania miała wpływ na morfologię
ziaren węglika krzemu.