1. Formowanie wyrobów z wodnych zawiesin węglika krzemu
M. Kisilewicz, L. Stobierski
Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica
Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki
Katedra Ceramiki Specjalnej
al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków
Wprowadzenie
Przebadane wodne zawiesiny proszku węglika krzemu typu UF15 (H.C. Starck) zawierały bor amorficzny (Fluka) oraz sacharozę (POCh, Gliwice) będącą prekursorem węgla w układzie.
W celu zwiększenia wytrzymałości oraz elastyczności surowych próbek do układu wprowadzono zawiesiny kopolimeru akrylu (Sigmafix), oraz gumy arabskiej.
Zawiesinę stabilizowano przy użyciu następujących upłynniaczy: etanoloaminy (POCh), oraz trietyloaminy (POCh). Zawiesiny do sporządzano poprzez mieszanie zestawu składników
w wybranych proporcjach w laboratoryjnym młynku kulowym przez 24 godziny. Próbki wygrzewano w temperaturach z zakresu 2050 – 2150oC przez 1h. Przed formowaniem wybrane próbki były
odpowietrzane. Gęstość pozorną spieczonych próbek wyznaczono metodą ważenia hydrostatycznego a ich mikrostrukturę obserwowano przy użyciu elektronowego mikroskopu skaningowego
(JROL 5400).
Opis badań
Wyniki
Wnioski
Cele do opracowania
Formowanie wyrobów z wodnych zawiesin węglika krzemu jest krokiem w kierunku opracowania produktu o wysokich, wręcz unikatowych, właściwościach. Stosowanie zawiesin daje wiele korzyści.
Można dzięki nim produkować elementy o kształtach trudnych lub niemożliwych do otrzymania za pomocą tradycyjnie stosowanych technik formierczych. Technologia ta nadaje się dla wyrobów nisko-
seryjnych, ponieważ czas amortyzacji formy jest znacznie krótszy w porównaniu z matrycami wykorzystywanymi w tradycyjnych procesach formierczych. Zastosowanie wody jako dyspersanta powoduje
zmniejszenie kosztów produkcji oraz obciążenia środowiska naturalnego. Formowanie węglika krzemu z zawiesiny wiąże się z koniecznością wprowadzenia do układu aktywatorów spiekania. Powoduje to,
że uzyskanie zawiesiny o odpowiednich właściwościach reologicznych jest dużym wyzwaniem, stąd też w literaturze jest niewiele doniesień na ten temat. Węglik krzemu jest materiałem cechujący
się odpornością na ścieranie, możliwością pracy w wysokich temperaturach w środowisku zarówno tlenowym jak i beztlenowym, oraz wysoką odpornością na chemikalia. Znalazł on zastosowanie
przy produkcji: elementów grzejnych, wyłożeń reaktorów chemicznych, soczewek w mikroskopach astronomicznych, uszczelnień itd.. Niektóre z wymienionych zastosowań wymagają nadania produktowi
finalnemu bardzo skomplikowanego kształtu. Tradycyjnie osiąga się to poprzez obróbkę mechaniczną co dla materiału bardzo twardego jakim jest SiC jest uciążliwe, długotrwałe i drogie. Rozwiązaniem
umożliwiającym wprowadzenie oszczędność jest formowania elementu z zawiesin bliskich kształtom i wymiarom finalnym. Rozpowszechnienie tej techniki nadawania kształtu w połączeniu z unikatowymi
właściwościami SiC może pozwolić na rozszerzenie zastosowań aplikacyjnych tego materiału.
- Zwiększenie udziału objętościowego proszku SiC, połączone ze zmniejszeniem lepkości zawiesiny,
- Opracowanie form umożliwiających otrzymanie bardziej skomplikowanych kształtów, oraz pozwalających na zwiększenie dokładności wymiarowej elementów,
- Skrócenie czasu suszenia,
- Optymalizacja procesu pirolizy.
- Temperatura spiekania swobodnego jest parametrem krytycznym, gęstość pozorną do 97% uzyskano dla temperatury 2050oC,
- Spostrzeżono, że występuje interakcja pomiędzy borem a antyspieniaczem opartym na węglowodorach,
- Antspieniacz oparty na estrach kwasów tłuszczowych nie wpływa na gęstość zagęszczonego tworzywa,
- Dla zawiesiny opartej na akrylu optymalnym antyspieniaczem jest K1012, natomiast dla zawiesin opartych na gumie arabskiej jest KWE,
- Akryl ma tendencje do tworzenia na powierzchni uformowanej próbki warstwy utrudniającej dyfuzję wody, stąd konieczność stosowania zawiesin o niskim udziale objętościowym akrylu poniżej
5%, dla gumy arabskiej efektu tego się nie obserwuje.
Przykłady kształtek uformowanych z zawiesiny wodnej węglika krzemu.
Mikrostruktura uzyskanych próbek węglika krzemu.
A B
A B C D
Kod
Próbki
Akryl Cukier Bor Antyspieniacz Temperatura
a1 - - - - -
b1 + - - - -
c1 - + - - -
d1 + + - - -
e1 - - + - -
f1 + - + - -
g1 + + + - -
h1 + + + - -
i1 + - - + -
j1 + - + + -
k1 - + - + -
l1 - + + + -
m1 - - - + -
n1 - - + + -
o1 - + - + -
p1 + + + + -
a2 - - - - +
b2 + - - - +
c2 - + - - +
d2 + + - - +
e2 - - + - +
f2 + - + - +
g2 + + + - +
h2 + + + - +
i2 + - - + +
j2 + - + + +
k2 - + - + +
l2 - + + + +
m2 - - - + +
n2 - - + + +
o2 - + - + +
p2 + + + + +
A B
Wpływ na gęstość finalnego tworzywa: a) estru kwasów tłuszczowych (antyspienniacza ), b) temperatury spiekania swobodnego.
Stan
czynnika
Akryl
[%wag.]
Cukier
[%wag.]
Bor
[%wag.]
Antyspieniacz
[%wag.]
Temperatura
[oC]
- 18 4 0,08 0,0 2050
+ 23 11 0,13 2,5 2150
Upłynniacz Lepiszcze
[%wag.]
Gęstość
pozorna
Odchylenie
KWE Akr 10% 88,92% 0,42%
KWE Ga 10% 92,70% 0,26%
KWE Akr 5% 96,59% 0,69%
KWE Ga 5% 97,18% 0,37%
K1012 Akr 10% 87,08% 0,60%
K1012 Ga 10% 77,33% 0,32%
K1012 Akr 5% 91,95% 0,75%
K1012 Ga 5% 94,57% 0,68%
Zależność gęstości pozornej od rodzaju zastosowanego
antyspieniacza oraz stężenia lepiszcza.
Badania interakcji pomiędzy składnikami zawiesiny.