Este documento describe los principios básicos de la microscopía electrónica de barrido y de transmisión. Explica los componentes clave de un microscopio electrónico como la fuente de electrones, las lentes electromagnéticas y el sistema de vacío. También cubre temas como la interacción de electrones con las muestras, los diferentes modos de formación de imágenes, y los tipos de contraste que proporcionan información sobre la estructura a nivel microscópico y composición química de las muestras.
2. De que va la charla
• Descubrimientos fundamentales
• Resolución óptica y electrónica
• Componentes de un microscopio electrónico
• Fenómenos de interacción de un haz de electrones con una muestra.
• Señales
• Esquema de un microscopio electrónico de barrido y sistemas de detección de rayos X
• Información que proporciona un SEM con sistema de microanálisis
• Tipos de microanálisis
• Parámetros a considerar para hacer observaciones y microanálisis correctos
• Electrones que generan imágenes en un microscopio electrónico de transmisión
• Componentes básicos de un microscopio electrónico de transmisión
• Modos de formación de las imágenes
– Modo transmisión
– Campo claro
– Modo de difracción
• Tipos de contraste
– Contraste de amplitud
– Contraste de fase
4. Tamaños capaces de resolver mediante
diferentes microscopias
Microscopio electrónico
Microscopio electrónico de barrido
Virus
Proteínas/Enzimas Bacterias
Microscopio óptico
Visión humana
0.1nm 1nm 10nm 100nm 1mm 10 mm 100mm 1mm
Pelo
humano
Glóbulos
rojos
Moléculas
pequeñas
átomos
5. Descubrimientos fundamentales
• 1897 THOMSON. Existencia de los electrones
• 1925 LUIS DE BROGLIE. Teoría sobre el comportamiento dual del e-, onda/
partícula, con un λ << que la de la luz visible.
• 1927 DAVISSON Y GERMER Y THOMPSON Y REID realizan experimentos de
difracción de e¯ y demostraron su naturaleza ondulatoria.
• 1932 KNOLL Y RUSKA desarrollaron la idea de las lentes electrónicas. Esto le
proporcionó a Ruska el Premio Nobel en 1986.
Desarrollo importante en Ciencia de Materiales ocurrió a finales de los años 40
cuando Heideinreich adelgazó muestras metálicas de modo que eran
transparentes al haz de electrones.
Este trabajo fue seguido por Hirsh en Cambrigde y Bollman en Suecia,
simultáneamente. Además el grupo de Cambridge desarrolló la teoría del
contraste de difracción de electrones.
8. Resolución, microscopio óptico
• Do = 1.22 L/2n sen alfa
• L = 500 Amgstrongs
• n= 1.5, aceite
• alfa apertura angular
• Do = 0.03 micras
9. Resolución Microscopio electrónico
• Lente magnética n = 1
• Sen alfa = alfa, es muy pequeño
• Do = 1.66 lambda /alfa
• Lambda =
• Microscopio de transmisión (TEM)
• A 200kV y a=6.10-3 rad, do=0.0023nm
• Microscopio de Barrido (SEM)
• A 25 KV do = 0.3 nm
• Las aberraciones de las lentes disminuyen la resolución
Las aberraciones de las lentes disminuyen la resolución
entre 10 n entre 10 y 100 veces y 100 veces
Voltaje λ (nm)
25 0.02
100 0.037
200 0.0251
400 0.0061
11. Tipos de filamento
• Emisión termoiónica
– Los electrones son emitidos
por calentamiento de un
filamento.
• Emisión de campo
– Los electrones son extraídos
de un filamento metálico
mediante un potente
campo eléctrico.
Proporcionan un mayor
brillo pero requieren un alto
vacío.
12. Tipos de filamento, cuadro comparativo
Tipo de emisor Termoiónico Termoiónico Cold FE Schotty FE
Material W LaB_6 W(310) ZrO/W (100)
Temperatura de
operación (k)
2800 1900 300 1800
Radio efectivo de
la fuente (nm)
15000 5000 2.5(a) 15 (a)
Brillo normal
(A/cm2sr kV)
1x10^4 1x10^5 2x10^7 1x10^7
Vacío operativo
(nPA)
≤ 1.10-5 ≤ 1.10-6 ≤ 1.10-10 ≤ 1.10-8
Vida de cátodo
(n)
≤ 1.10-8 1000 2000 2000
17. Lentes
• Lente fuerte
– Pequeño tamaño de haz
– Alta resolución
– Corta distancia de trabajo
– Pequeña profundidad de
campo
• Lente debíl
– Gran tamaño de haz
– Baja resolución
– Gran distancia de trabajo
– Gran profundidad de campo
18. Aberraciones ópticas
• Son degeneraciones de la imagen.
• Pierde calidad la imagen obtenida de un
sistema óptico
• Surge por que nuestra teoría básica describe
sistemas paraxiales
• Ocurres cuando la luz de un punto no
converge (o diverge) en un solo punto luego
de atravesar el sistema
19.
20. Astigmatismo
Aparece porque los campos
magnéticos de las lentes que
desvían los e- no son
perfectamente simétricos
respecto de su eje. La lente
presenta distintas distancias
focales en las diferentes
orientaciones. Una apertura
sucia también produce esta
aberración.
22. Cromática
• Debido a que el haz de e- no es estrictamente
monoenergético y por lo tanto tiene diferentes
longitudes de onda. Las más cortas tienen mayor
distancia focal
• Para minimizar esta corrección hay que usar
electrones de una sola longitud de onda. Para tener
un haz monocromático monocromático el
Microscopio ha de tener un voltaje de aceleración
muy estable
24. Esférica
• Se produce porque las diferentes longitudes de
onda entran y salen de la lente a diferentes ángulos.
El efecto producido es idéntico al de la aberración
cromática
• El efecto se reduce insertando una apertura
25. Sistema de vacío
• Producir una haz coherente: el camino libre medio de los
electrones a presión atmosférica es solamente 1 cm. A 10-6
Torr pueden recorrer 6.5 m and y se elimina la dispersión
• Medio aislante: no hay interacción haz-moléculas. Elimina
aislante descargas eléctricas en el área del filamento
• Aumentar la vida del filamento: eliminando el oxígeno que
filamento produce la oxidación del filamento
• Reducir la interacción entre las moléculas de gas, los
electrones y la muestra que produciría contaminación
Las muestras a observar deben soportar las condiciones de
alto vacio
28. • Microscopio Electrónico deTrasmisión TEM
– Instrumento óptico que emplea las lentes para formar
LA IMAGEN Muestra delgada, entre500-5000Å,
dependiendo del material si es ligero pesado
• Microscopio Electrónico de Barrido SEM
– No es un instrumento óptico. Las lentes no forman
imágenes, pero emplea la óptica electrónica para formar
el haz de electrones. La imagen se forma con detectores
específicos para cada señal que van a un tubo de rayos
catódicos
29. Comparando aparatos
«SimpleSEMandTEM». Publicado bajo la licencia
CC BY 2.5 vía Wikimedia Commons -
http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Sim
pleSEMandTEM.jpg#/media/File:SimpleSEMa
ndTEM.jpg.
31. • El microscopio electrónico de barrido, SEM por sus
siglas en ingles,
• utiliza electrones en lugar de luz para formar una
imagen.
• El equipo cuenta con un dispositivo (filamento) que
genera un haz de electrones para iluminar la muestra
• Diferentes detectores recogen los electrones
generados de la interacción con la superficie de la
misma para crear una imagen que refleja las
características superficiales de la misma
• Puede brindar información de las formas, texturas y
composición química de sus constituyentes.
32. • EL VACÍO Y SUS APLICACIONES
• Autores: LAURA TALAVERA / MARIO FARÍAS
• http://bibliotecadigital.ilce.edu.mx/sites/cienc
ia/volumen3/ciencia3/131/htm/elvacio.htm
• http://animagraffs.com/how-a-handgun-
works-1911-45/