pelletkwaliteit fysische en chemische analyse

WOOD PELLETS
© - Copyright Bureau Veritas
INSPECTORATE
KWALITEITSCONTROLE
R. Mertens
12 september 2014

WIE IS INSPECTORATE
Is onderdeel van de Bureau Veritas groep.
Een inspectie en controlebedrijf met een
globaal personeelsbestand van circa 5.000
mensen.
Globale inspectie in circa 100 landen.
Een globaal netwerk van laboratoria en
monster preparatie faciliteiten.
Inspectie en controle van een brede waaier
van producten en grondstoffen .
© - Copyright Bureau Veritas 2

ASPECTEN VAN DE KWALITEITSCONTROLE
1) Monstername.
2) Monsterpreparatie.
3) Analyses.
4) Beoordeling.

MONSTERNAME
Aantal increments (n) (Vorige norm CEN/TS 14778)

MONSTERNAME
Stationary material Moving material
Group 1 n = 5 + 0.025 x M lot n = 3 + 0.025 x M lot

MONSTERNAME

MONSTERNAME
Huidige norm EN 14778
Aantal te nemen increments (n) hangt af van:
De increment variantie (Vi) van de pellets.
De preparatie en test variantie (VPT) van de pellets.
In hoeveel sub loten (N) de pellets zullen bemonsterd en
geanalyseerd worden.
De gewenste precisie (PL).

HUIDIGE NORM EN 14778
Primaire increment variantie VI
Wordt bepaald door minstens 30 increments te nemen, gespreid over
de hele partij, en deze elk afzonderlijk te analyseren op de gewenste
parameter(s).

(Praktijkgetallen uit annex D van de norm)
Pellets met Ø 6-8 mm van verschillende bronnen
Parameter Vi
Totaal vochtgehalte 0,34 %
Asgehalte op droog 0,53 %
Verbrandingswarmte op droog 0,038 MJ/kg

Pellets met Ø 6 mm van één productie site en
een constante Parameter kwaliteit van het ruwe materiaal
Vi
Mechanische sterkte Du 0,005 %

Preparatie en test variantie VPT
Wordt bepaald door tenminste 20 sub monsters, gespreid over de
hele partij in twee te delen en vervolgens te analyseren op de
gewenste parameter(s).

Preparatie & test variantie VPT
Pellets met Ø 6-8 mm van verschillende bronnen
Parameter VPT
As gehalte op droog 0,015 %
Verbrandingswarmte op droog 0,0061 MJ/kg

Preparatie & test variantie VPT
Pellets met Ø 6 mm van één productie site en
een constante kwaliteit van het ruwe materiaal
Parameter VPT
Mechanische sterkte Du 0,0016 %

Overall precisie PL

MONSTERNAME RECIPIENT
Minimale volume per increment (in liter):
V min = 0,5 voor d ≤ 10 mm.
V min = 0,05 x d voor d ≥ 10 mm.

MONSTERNAME RECIPIENT
Sonde Speer

AUTOMATISCHE MONSTERNAME
Uit een vallende stroom
Clean sweep Frame referentie methode

MONSTER PREPARATIE (EN 14780)
Hoofddoel van de monster preparatie:
1. Reductie van de monstermassa door afdelen.
2. Verkleinen van het materiaal tot analyse fijn (< 1 mm).
Bij dit alles dient ervoor gezorgd te worden dat alle sub monsters
representatief blijven voor de hele partij.

Reductie van de monstermassa:
Manueel kwarteren

Reductie van de monstermassa:
Manuele riffel Mechanische riffel

Verkleinen van het materiaal tot analyse fijn (< 1 mm)
Snijmolen

ANALYSE SPECIFICATIES
(Bron: EPC handboek versie 2 – april 2013)

Analyses
Lengte en diameter (L & D):
 Norm EN 16127.
Grootte van het testmonster is afhankelijk van de diameter:
Pellet diameter Gewicht testmonster
< 6 mm 60 – 80 g
6 – 8 mm 80 – 100 g
8 – 10 mm 100 – 150 g
10 – 12 mm 150 – 200 g
Van 25 pellets, willekeurig gekozen uit het testmonster, wordt
de diameter gemeten met een schuifpasser.
Van elke pellet van het testmonster wordt vervolgens de lengte
gemeten met een schuifpasser en uit de bekomen lengtes
wordt het gemiddelde berekend.

Analyses
Totaal vocht (Mar):
 Norm EN 14774-1 : referentie methode.
Drogen van een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid monster
bij 105 °C in een luchtatmosfeer tot constant gewicht, waarbij
rekening wordt gehouden met eventuele effecten van
opstijgende warme lucht.
 Norm EN 14772-2 : vereenvoudigde methode.
Drogen van een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid monster
bij 105 °C in een luchtatmosfeer tot constant gewicht.
- Monsterhoeveelheid in beide gevallen minimum 300 g en best
zelfs meer dan 500 g.
- Materiaaldikte in de schaal maximum 30 mm.
- Lading in de schaal maximum 1 g/cm2.

Analyses
Een zeer ongebruikelijke uitdrukking:
Totaal vocht op oorspronkelijk (Mar) en op droge basis (Ud)
De referentie methode EN 14774-1 geeft als relatie tussen totaal vocht op droog en op als oorspronkelijk:
Ud = (Mar x 100) / (100 – Mar)
Mar = (Ud x 100) / (100 + Ud)

Analyses
Vochtgehalte van het analyse monster (Mad):
Norm EN 14774-3
Drogen van een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid
monster bij 105 °C in een lucht of stikstofatmosfeer tot
constant gewicht.
Deeltjesgrootte maximaal 1 mm.
Lading in de schaaltjes maximaal 0,2 g/cm2.
Monstergewicht minimaal 1 g.
(Deze test is enkel nodig om analyse resultaten op droog te
kunnen berekenen en heeft voor het overige geen belang).

Analyses
Asgehalte (Adb):
Norm EN 14775
Verhitten op 550 °C ± 10 (815 °C bij ISO 1171) tot constant
gewicht.
Deeltjesgrootte maximaal 1 mm.
Belasting in het schaaltje maximaal 0,1 g/cm2.
Monster gewicht minimum 1 g, doch hoe groter de
monsterhoeveelheid, hoe nauwkeuriger de test.
In deze test wordt in feite het gehalte onbrandbare minerale
bestanddelen vastgesteld, zoals silicaten e.d.

Analyses
Asgehalte (Adb):
Mogelijke verschillen in resultaat tussen 550 °C en
815 °C:
Verder verlies van vluchtige anorganische bestanddelen.
Verdere oxidatie van anorganische bestanddelen.
Ontbinding van carbonaten met verlies van CO2.

Mechanische sterkte DU
Norm EN 15210-1
De pellets schuren tegen elkaar en tegen de wanden in een
welomschreven testkamer.
 Test portie 500 ± 10 g > 3,15 mm ronde mazen (mE) .
 500 rotaties aan een snelheid van 50 ± 2 toeren per minuut.
 Na de test wordt gezeefd op 3,15 mm ronde mazen (mA)
 DU % = (mA / mE) x 100

Zeeftest
Norm EN 15149-1
Oscillerende zeefmethode voor mazen > 3.15 mm.
 Een hoeveelheid monster van minimaal 8 liter.
 Altijd op ronde mazen.
 Vochtgehalte moet lager zijn dan 20 %.
 Manueel of mechanisch zeven is toegestaan.
 Horizontale oscillatie (één of twee dimensionaal).

Zeeftest
Norm EN 15149-2
Vibrerende zeefmethode voor mazen < 3,15 mm.
Een minimum monsterhoeveelheid van
50 g.
Combinatie van ronde en vierkante
mazen.
Vochtgehalte < 20 %.
Manueel zeven is niet toegestaan.
Aangewezen mazen voor houtstof:
3,15 mm rond, 2,8 – 2,0 – 1,4 – 1,0
0,5 en 0,25 mm vierkante mazen.

Deeltjesgrootte (Meal Spectrum)
Fijner malen geeft een betere pellets kwaliteit.
Het volgende spectrum geeft een goede pellets kwaliteit:
> 3 mm Tot 1 %
2 – 3 mm Tot 5 %
1 – 2 mm Rond 20 %
0,5 – 1 mm Rond 30 %
0,25 – 0,5 mm Rond 24 %
< 0,25 mm Niet minder dan 20 %
Dit is echter ook afhankelijk van de diameter van de pellets.

Deeltjesgrootte (Meal Spectrum)
Samenstellende deeltjes van de pellets

Analyses
Calorisch vermogen:
Norm EN 14918 (automatisch toestel)
Verbrandingswarmte of Gross Calorific Value (GCV) op droog
bij constant volume (qV,gr,d).
Een wel afgewogen pellet van het monster wordt verbrand in een
bomcalorimeter en de stijging van de temperatuur is een maat voor
het calorisch vermogen.

Analyses
Calorisch vermogen:
Stookwaarde of Net Calorific Value (NCV) bij constant volume
(qV,net,m).
In cal/g of kcal/kg:
q V,net,m = [ q V,gr,d – (49,2 x Hd) ] x [(100 – MT) / 100 ] - 5,51 x MT
In J/g of kJ/kg:
q V,net,m = [ q V,gr,d – (206 x Hd) ] x [(100 – MT) / 100 ] - 23,0 x MT
Omrekeningsfactor: MJ/kg = kJ/kg / 1.000

Analysis
Calorisch vermogen:
Stookwaarde of Net Calorific value (NCV) bij constante druk
(qp,net,m).
In cal/g of kcal/kg
q p,net,m = {q V,gr,d - 50,6 x w(H)d - 0,19 x [w(O)d + w(N)d ] } x [(100 - MT) / 100 ] - 5,83 x MT
In J/g of kJ/kg
q p,net,m = {q V,gr,d - 212 x w(H)d - 0,8 x [w(O)d + w(N)d ] } x [(100 - MT) / 100 ] – 24,43 x MT
Omrekeningsfactor: MJ/kg = kJ/kg / 1.000

Bulk Densiteit
Norm EN 15103
 Cilindrische recipiënt van 5 l of 50 l.
 Verhouding hoogte / diameter tussen 1,25 en 1,50.
 Pellets toevoegen vanaf een hoogte van 20 - 30 cm.
 Driemaal tappen van de gevulde recipiënt vanaf een hoogte van 15
cm.
 Bulkdensiteit = Gewicht / volume
Enkele bulk densiteit getallen:
# Pellets ongeveer 650 kg / m3.
# Fractie < 3,15 mm ongeveer 400 kg / m3.
# Fractie < 1,00 mm ongeveer 320 kg / m3.

Analyses
Koolstof (C) – Waterstof (H) en Stikstof (N):
EN 15104 (automatische apparatuur)
Verbranden van het monster in zuiver zuurstof.
Meten (IR of TCD) van de resulterende gassen CO2, H2O en N2
dewelke een maat zijn voor respectievelijk het C – H en N –
gehalte.

Analyses
Totaal zwavel (S):
EN 15104 (automatische apparatuur)
 Verbranden van het monster met zuivere zuurstof.
 Het ontstane SO2 – gas is een maat voor het S – gehalte.

Analyses
Zwavel (S) en Chloride (Cl):
Norm EN 15289 (twee staps methode of automatische
apparatuur)
 Twee staps:
1. Ontbinden van het monster door verbranding in een bom,
waarbij de zure gascomponenten geabsorbeerd worden in
een absorptie vloeistof .
2. Bepaling van de sulfaten en de chloriden in deze vloeistof
met bijvoorbeeld ionenchromatografie (IC).

Analyses
Smeltverloop van de assen:
Norm EN 15370
 Van de assen van de pellets wordt een cilindrische
test vorm gemaakt met een hoogte van 3 – 5 mm en
een diameter die gelijk is aan de hoogte.
 De test vorm wordt in een oven geplaatst die met een
snelheid van 3 – 10 °C per minuut wordt opgewarmd.
 Tijdens deze hele opwamingscyclus worden de
veranderingen van de test vorm geobserveerd.
 Als resultaat geeft dit 4 specifieke temperaturen,
zijnde SST, DT, HT en FT.

Analyses
Norm EN 15370
 SST (Shrinkage Starting Temperature) is de
temperatuur waarbij het oppervlak van de test vorm
nog 95 % is van de beginoppervlakte.
 DT (Deformation Temperature) is de temperatuur
waarbij de eerste rondingen van de hoeken van de
test vorm optreden.
 HT (Hemisphere Temperature) is de temperatuur
waarbij de hoogte van de test vorm de helft is van de
basis diameter.
 FT (Flow Temperature) is de temperatuur waarbij de
hoogte nog de helft is van de HT hoogte.

Analyses
Norm EN 15370

Analyses
Norm EN 15370
 Dit smeltverloop wordt bepaald door de mineralen die aanwezig
zijn in de assen of hangt met andere woorden af van de
samenstelling van deze assen.
 Welbepaalde mineralen kunnen een positieve of een negatieve
invloed hebben en de base/zuur verhouding geeft al een
belangrijke indicatie, daar de basische mineralen nadelig en de
zure mineralen voordelig zijn voor een hoog smeltpunt.
 Deze verhouding is de volgende:
Fe2O3 + CaO + MgO + Na2O + K2O
SiO2 + TiO2 + Al2O3
 Een verhouding < 0,4 of > 0,7 is een indicatie dat het
smeltverloop waarschijnlijk voldoende hoog zal zijn.

Herhaalbaarheid - Reproduceerbaarheid
 Analyses dienen steeds in duplo te worden uitgevoerd en het
gemiddelde wordt het te rapporteren resultaat.
 De verschillen in deze duplo’ s dienen echter wel binnen
bepaalde grenzen te liggen en dit zijn de norm herhaalbaarheid
en / of reproduceerbaarheid:
Herhaalbaarheid: Is het maximaal toegelaten verschil in resultaten
in eenzelfde lab.
Reproduceerbaarheid: Is het maximaal toegelaten verschil in
resultaten tussen verschillende labs.

Herhaalbaarheid - Reproduceerbaarheid
Parameter Herhaalbaarheid Reproduceerbaarheid
Totaal vochtgehalte Niet van toepassing Niet van toepassing
Asgehalte < 10 % 0,2 % absoluut 0,3 % absoluut
Mechanische sterkte ≥ 97,5 0,4 % absoluut 0,8 % absoluut
Mechanische sterkte < 97,5 2 % absoluut 3 % absoluut
Zwavel en chloride ≤ 500 mg/kg 50 mg/kg 100 mg/kg
Zwavel en chloride > 500 mg/kg 10 % van het gemiddelde 20 % van het gemiddelde
Bulk densiteit ≥ 300 g/l 2,0 % relatief 4,0 % relatief
Assmeltverloop DT (ISO 540) 30 °C 80 °C
Stikstof ≤ 0.5 % 0.05 % absoluut 0.1 % absoluut
Stikstof > 0.5 % 10 % van het gemiddelde 20 % van het gemiddelde
GCV - NCV 120 J/g 300 J/g

Mogelijke fouten
Sampling Preparation Analysis
In simple terms (according to Cammann):
90% of the errors can be attributed to Sampling,
9% of the errors to sample Preparation,
1% of the errors to Measurement and Analysis.
* from Cammann, Instrumentelle Analytische Chemie (© 2001).

Inspectorate Ghent ISO 17025 (Accreditatie)

ISO 17025 (Accreditatie)

Literatuur
Wie er meer wil over weten:

pelletkwaliteit fysische en chemische analyse

Recommended

Recommended

More Related Content

Featured

Featured (20)

pelletkwaliteit fysische en chemische analyse

Editor's Notes