Influência da microestrutura na difusão de hidrogênio em aço AISI 4340 (MAS 6415S)

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE
CAMPINAS

FACULDADE DE ENGENHARIA MECÂNICA

Relatório Final

Trabalho de Conclusão de Curso

Influência da microestrutura na difusão de hidrogênio
em aço AISI 4340 (MAS 6415S)

Autor: Túlio Vigato Prado

Orientador: Profa. Dra. Célia Marina de A. Freire

Campinas, novembro de 2012

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE
CAMPINAS

FACULDADE DE ENGENHARIA MECÂNICA

Relatório Final

Trabalho de Conclusão de Curso

Influência da microestrutura na difusão de hidrogênio
em aço AISI 4340 (MAS 6415S)

Autor: Túlio Vigato Prado

Orientador: Profa. Dra. Célia Marina de A. Freire

Curso: Engenharia Mecânica

Trabalho de Conclusão de Curso, apresentado à Comissão de Graduação da
Faculdade de Engenharia Mecânica, como requisito para a obtenção do título de
Engenheiro Mecânico.

Campinas, 2012

S.P. – Brasil

Dedicatória:

Dedico este trabalho a meus pais, Giovani e Cleonice, e a meu irmão,
Felipe, por me darem todo o apoio para que eu atinja meus objetivos e por
sempre terem contribuído ativamente na construção do que eu sou.

Dedico também a meus amigos e colegas de curso, nos quais sempre
pude confiar para tratar das maiores dificuldades ou disfrutar dos momentos
mais prazerosos.

Agradecimentos

Este trabalho não poderia ser terminado sem a ajuda de diversas
pessoas às quais presto minha homenagem:

A meus pais, irmão e familiares, pelo apoio incondicional e incentivos
incessantes para sempre seguir em frente.

Aos meus colegas e amigos, que serviram de sustentação para mim nos
momentos mais complicados e levam um pouco de si a cada página desse
trabalho.

À Profa. Dra. Célia Marina de Alvarenga Freire, pela excelente
contribuição e orientação do meu trabalho.

À Giselle Barata Costa, por contribuir de modo inestimável a esse
trabalho e me suportar por longas horas.

À Faculdade de Engenharia Mecânica por me prover os recursos e o
conhecimento necessários à conclusão desse trabalho, considerando ainda
seus funcionários que me prestaram grande ajuda no desenvolvimento deste,
Eduardo Bernardes e João Polis.

Resumo

PRADO, Túlio Vigato, Influência da microestrutura na difusão de
hidrogênio em aço AISI 4340 (MAS 6415S), Faculdade de Engenharia
Mecânica, Universidade Estadual de Campinas, Trabalho de Conclusão de
Curso, (2012), 46 pp.

A fragilização por hidrogênio é um problema de grande impacto em diversas
indústrias. Em processos como proteção catódica, reações do processo de produção
ou em reações de corrosão, o hidrogênio pode ser absorvido pela estrutura do aço,
causando sua fragilização e a propagação de trincas. Deste modo, o presente trabalho
busca realizar uma análise da influência da microestrutura do aço AISI 4340 em
amostras revenidas à 200oC, 300oC, 400oC e 500oC em relação à susceptibilidade
dessas à produção de hidrogênio e à fragilização por esse elemento. Para esse
objetivo, utiliza-se de micrografias em microscópio óptico para análise das amostras
em questão e ensaios de voltagem cíclica e difusão.

Palavras Chave: fragilização por hidrogênio, aço AISI 4340, ensaio de difusão,
produção de hidrogênio

Abstract

PRADO, Túlio Vigato, Influece of the microstructure in hydrogen diffusion
on AISI 4340 (MAS 6415S) steel, Mechanical Engineering Department, State
University of Campinas, Course Completion Assignment, (2012), 46pp.

Hydrogen embrittlment is a problem of huge impact in many industries. On
processes like cathodic protection, reactions in the manufacturing processes and
corrosion reactions, hydrogen may be absorbed by the structure of steel, causing its
embrittlement and crack propagation. Thereby, the present work seek to perform an
analysis of the influence of the microstructure on AISI 4340 on a tempered steel of
200oC, 300oC, 400oC and 500oC relating to the susceptibility of them to hydrogen
producing and embrittlement. For this objective, it is used micrographs on an optic
microscope for the analysis of those samples and assays of cyclic voltage and
diffusion.

Keywords: hydrogen embrittlement, AISI 4340 steel, diffusion assay, hydrogen
producing

Lista de Figuras

Figura 1: Amostras de aço sujeitas a carregamento. Em a) não houve carregamento
de hidrogênio, enquanto em b) houve este carregamento, evidenciando os efeitos 14
nocivos que tal processo pode trazer a uma estrutura metálica. (DINI, 1993)

Figura 2: Mecanismo da Fragilização por hidrogênio em uma estrutura metálica. 14

Figura 3: Processo de fragilização por hidrogênio causando rupturas em um cano
15
metálico. (PESSINA, 2012)

Figura 4: Organograma de ligas, evidenciando a classificação do aço AISI 4340
17
frente a todas as ligas.(CALLISTER, 2002) [adaptado]

Figura 5: Diagrama de fase binário, destacando-se as linhas de composição
21
eutetoide (A) e eutética (B). (CALLISTER, 2002)

Figura 6: Diferentes aspectos da transformação martensítica, sendo 1) substitucional
24
ou 2) intersticial. (CALLISTER, 2002) [adaptado]

Figura 7: Ilustração do fluxograma de possíveis modos de fragilização por hidrogênio
29
(HERTZBERG, 1996)

Figura 8: Curvatura típica de uma fratura retardada de características de fragilização
por hidrogênio de um aço liga, de espécimes com um entalhe severo (FERREIRA, 30
2000)

Figura 9: Processo pelo qual o tarugo bruto foi submetido até que se gerasse as 10
31
pastilhas, com espessura de 2,5mm.

Figura 10: Processo ao qual as pastilhas foram submetidas para micrografia. 33

Figura 11: Potenciostato/Galvanostato EG&G Princeton Applied Research modelo
34
273A utilizado para os testes de voltometria e difusão.

Figura 12: Ilustração do aparato utilizado para o teste de hidrogenação. 35

o
Figura 13: Micrografia do aço 4340 revenido em 200 C com aumento de 200x no
36
microscópio óptico Neophot.

o
36

o
37

o
37

Figura 17: Micrografia do aço 4340 sem revenimento com aumento de 200x no
38

Figura 18: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço
o
39
revenido a 200 C.

o
39
revenido a 300 C.

o
40
revenido a 400 C.

o
40
revenido a 500 C.

Figura 22: Comparativo entre as curvas de voltagem cíclica dos aços revenidos em
o o o o
41
200 C, 300 C, 400 C, 500 C e no aço sem revenimento.

Figura 23: Detalhe do comparativo entre as curvas de voltagem cíclica dos aços
o o o o
42
revenidos em 200 C, 300 C, 400 C, 500 C e no aço sem revenimento.

Figura 24: Curva de Corrente (A) por Tempo (s), evidenciando que a difusão de hidrogênio na
o o
43
amostra revenida a 200 C ocorreu de modo mais acentuado do que na de 300 C.

Lista de Tabelas

Tabela 1: Composição química padrão pela ASTM da liga AISI 4340. (INTERLLOY, 17
2012)

Nomenclatura

Letras Latinas

J Fluxo de Difusão [kg/m2-s]

M Massa [kg]

A Área [m2]

t Tempo [s]

D Coeficiente de Difusão [m2/s]

C Concentração [kg/m3]

x Posição [m]

Do Constante Pré-exponencial [m2/s]

Qd Energia de Ativação para a Difusão [J/mol]

R Constante universal dos gases [J/mol.K]

T Temperatura absoluta [K]

Letras Gregas

e Tensão de escoamento [N/m2]

Siglas

AISI American Iron and Steel Institute;

ASTM American Society for Testing and Materials;

HB Hardness Brinell

CCC Cúbico de corpo centrado

TCC Tetragonal de corpo centrado

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO: ................................................................................................................. 11

2. OBJETIVO: ........................................................................................................................ 13

3. REVISÃO DA LITERATURA: ......................................................................................... 14

3.1 Aço AISI 4340................................................................................................................. 14

3.2 Diagramas de fase binários.......................................................................................... 17

3.2.1 Diagrama bifásico Fe – C ...................................................................................... 18

3.3 Martensita ....................................................................................................................... 19

3.4 Martensita Revenida ..................................................................................................... 19

3.5 Tratamento Térmico ...................................................................................................... 20

3.6 Tratamento Térmico dos Aços..................................................................................... 21

3.7 Efeitos de Composição ................................................................................................. 24

3.7.1 Liga eutetoide .......................................................................................................... 24

3.7.2 Liga Hipoeutetoide.................................................................................................. 25

3.7.3 Liga Hipereutetoide ................................................................................................ 25

3.8 Fragilização por hidrogênio .......................................................................................... 26

3.9 Fragilização da Martensita revenida ........................................................................... 28

4. MATERIAIS E MÉTODOS: ............................................................................................. 29

4.1 Adequação das amostras ............................................................................................. 29

4.2 Identificação das microestruturas e teste de hidrogenação .................................... 30

4.2.1 Tratamento térmico das pastilhas de aço 4340 ................................................. 30

4.2.2 Micrografia das pastilhas de aço revenido ......................................................... 30

4.2.3 Análises eletroquímicas ......................................................................................... 31

5. RESULTADO E DISCUSSÃO: ....................................................................................... 33

5.1 Identificação das microestruturas................................................................................ 34

5.2 Curvas dos testes de difusão e de voltagem cíclica ................................................ 36

6. CONCLUSÃO: .................................................................................................................. 41

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS: ............................................................................. 42

1. INTRODUÇÃO:

Desde a utilização do homem na pré-história, mas principalmente a partir
da Segunda Revolução Industrial, cada vez mais os metais vem sendo usados
em aplicações nas quais se exige que suportem ser sujeitos a grandes tensões
e evitem ao máximo entrar em processo de ruptura, perdendo sua utilidade na
grande maioria dessas aplicações.

Um grande desafio, nesse aspecto, é que há certa relação inversa entre a
resistência mecânica de um material e sua tenacidade à fratura, em outras
palavras, pretendendo-se aumentar a resistência mecânica, a tenacidade à
fratura tende a diminuir. Um modo de contornar esse problema em engenharia
é alterar quimicamente a composição do material, objetivando-se assim o
aumento da resistência mecânica sem o sacrifício da tenacidade à fratura.

Nesse contexto, considera-se o aço AISI 4340, sendo este de alta
resistência, oferecendo também altas ductilidade e tenacidade, sendo utilizado
principalmente como componente de máquinas e equipamentos, como
virabrequins para aviões e veículos em geral. Para essas utilizações, é
importante que o material se mantenha resistente, pois é sujeito a elevadas
cargas, solicitações cíclicas e também a ambientes agressivos. Além disso, o
material deve-se mostrar leve, para não comprometer a eficiência nas
aplicações relacionadas à transporte, já que material mais pesado, exigirá um
maior gasto de energia. Considerando tais requisitos, o aço AISI 4340 mostra-
se bastante interessante para essas aplicações.

Todavia, tal aço se mostra consideravelmente susceptível à fragilização
por hidrogênio, principalmente durante a têmpera em determinadas faixas de
temperatura. A fragilização por hidrogênio se define como o processo de
fragilização de metais, principalmente de alta resistência, quando expostos à
hidrogênio. Tal processo tem recebido cada vez mais atenção, devido aos
problemas que pode causar em ligas de importante aplicação na indústria. O
processo ocorre normalmente pela presença não intencional do elemento
durante operações de formação ou acabamento do metal. (SHIM, 1990)

Figura 1: Amostras de aço sujeitas a carregamento. Em a) não houve carregamento de hidrogênio, enquanto
em b) houve este carregamento, evidenciando os efeitos nocivos que tal processo pode trazer a
uma estrutura metálica. (DINI, 1993)

O processo se inicia quando hidrogênio atômico se difunde pelo material.
Em altas temperaturas ou sujeito a um gradiente de concentração, o hidrogênio
pode se difundir pela estrutura do metal. Quando esse hidrogênio atômico se
recombina com outros átomos do mesmo elemento nos vazios da estrutura
metálica, o gás hidrogênio produzido em resultado cria uma pressão interna,
em direção ao exterior da estrutura. A pressão interna pode agir de modo a
diminuir a ductilidade do material e aumentar as tensões internas, podendo
atingir os níveis que causarão a ruptura deste.

Figura 2: Mecanismo da Fragilização por hidrogênio em uma estrutura metálica.

A fragilização por hidrogênio pode ocorrer em qualquer operação em que
o metal tenha contato com hidrogênio atômico ou molecular, como proteção
catódica, fosfatização, decapagem, soldagem por arco e têmpera.

Figura 3: Processo de fragilização por hidrogênio causando rupturas em um cano metálico.(PESSINA, 2012)

Enquanto não houve a ruptura do material, é possível reverter o processo
pela remoção do hidrogênio preso à microestrutura, submetendo o material a
temperaturas a partir de 500oC. Nos processos de soldagem, é comum a
utilização de pré ou pós aquecimento para permitir que o hidrogênio se
desprenda da estrutura antes de causar danos a ela. (BARTH, 1970)

2. OBJETIVO:

Considerando a susceptibilidade do aço AISI 4340 à fragilização por
hidrogênio, bem como a importância da integridade de suas propriedades
mecânicas para os mais diversos usos, destacando-se a indústria aeronáutica,
este trabalho tem como objetivo:

 Estudar as características micro estruturais e de transformação de fases
do aço AISI 4340
 Analisar a influência do tratamento térmico na faixa de temperatura de
o
200 C a 500ºC e a microestrutura correspondente sobre a difusão de
hidrogênio

Espera-se assim obter uma boa compreensão da estrutura do aço AISI
4340 e de seu comportamento diante dos processos de tratamento térmico e
de fragilização por hidrogênio.

3. REVISÃO DA LITERATURA:

3.1 Aço AISI 4340

O aço estudado pertence à classe de ligas 43, sendo assim um aço com
os principais elementos de liga sendo cromo, níquel, molibdênio, e 0,4% de
carbono, como indicado pelo final 40.

Sua aplicação ocorre principalmente em componentes mecânicos em
geral sob a ação de tensões dinâmicas e é utilizado para a fabricação de peças
na indústria automotiva, na indústria petrolífera e construção naval, além de ser
utilizado em virabrequins para aviões, veículos em geral e em engrenagens e
eixos muito solicitados. Normalmente é fornecido já tratado (através de
processos para alívio de tensões) e totalmente ultrasonado com dureza média
de 248 HB. O tamanho médio do grão é de 6 (ASTM). Além disso, se
caracteriza por alta temperabilidade, entre os de construção mecânica, e boa
forjabilidade. Todavia, este apresenta usinabilidade e soldabilidade ruins.
(SIMMONS, 1978)

O organograma abaixo, detalha os tipos de liga e demonstra a categoria
na qual o aço AISI 4340 está inserido:

Figura 4: Organograma de ligas, evidenciando a classificação do aço AISI 4340 frente a todas as
ligas.(CALLISTER, 2002)

Sua especificação química pode variar um pouco de acordo com sua
aplicação, dentro dos limites definidos abaixo:

Tabela 1: Composição química padrão pela ASTM da liga AISI 4340. (INTERLLOY,2012)

Composição Química (%)
Carbono 0,37 - 0,44
Cromo 0,10 - 0,35
Manganês 0,55 - 0,90
Molibdênio 0,20 - 0,35
Níquel 1,55 - 2,00
Fósforo 0,00 – 0,04
Silício 0,15 - 0,30
Enxofre 0,04 máximo
Ferro até completar 100

Apesar de o aço 4340 ser largamente utilizado por permitir uma vantajosa
combinação de resistência, ductilidade e tenacidade em aplicações como
componentes de máquinas e sistemas, este é altamente suscetível ao

processo de fragilização durante o processo de têmpera em determinadas
faixas de temperatura. (ZEHNDER, 1990)

Cada elemento presente no aço, possui uma função específica de
melhoria das propriedades nesse material.

O carbono é o elemento responsável por, mesmo em baixas
concentrações, conferir grande aumento da resistência nos metais, sendo este
considerado o mais importante. Essa resistência se faz presente através de
três mecanismos diferentes de endurecimento:

a) Formação da cementita e perlita: o carbono possui um raio
atômico que comparativamente com o ferro, não permite nem que esse ocupe
espaços intersticiais nem que tome o lugar do ferro na matriz, possuindo assim
pouca solubilidade. Desse modo, quando o carbono é adicionado ao ferro, esse
tende a formar uma segunda fase, Fe3C ou cementita, que apresenta uma
estrutura de alta dureza. Durante o processo de solidificação, é comum surgir
uma combinação de duas fases: a ferrita (extremamente dúctil e pobre em
carbono) e a cementita, formando uma fase lamelar chamada de perlita. A
junção das duas fases, uma de alta dureza com outra de alta ductilidade, acaba
por formar um material de alta resistência, porém mantendo bons níveis de
tenacidade à fratura.

b) Transformação martensítica: tal processo ocorre a partir de altas
taxas de resfriamento a partir da austenita (fase estável a altas temperaturas),
como nas têmperas. Nessa transformação, não há tempo para que haja
mudança química dos átomos de carbono na solução. Desse modo, a estrutura
CCC (cúbica de corpo centrado) acaba por gerar uma estrutura TCC
(tetragonal de corpo centrado), elevando a resistência do aço por tensões
internas geradas. A transformação martensítica é comentada em mais
detalhes, na seção de ‘Tratamentos térmico dos aços’.

c) Transformação bainítica: a bainita, da mesma forma que a perlita,
é constituída por fases de cementita e ferrita, porém estas se arranjam de
modo diferente, sendo ou como agulhas de ferrita separadas pelas células de
cementita ou como placas finas de ferrita com partículas de cementita na forma

de bastões. Tal transformação ocorre acima da transformação martensítica e
abaixo da transformação perlítica, normalmente entre 215 e 540º C, gerando
assim uma estrutura com propriedades intermediárias entre a martensita e a
perlita. (CALLISTER, 2002)

Apesar do carbono ser o elemento de liga mais importante, outros têm
sua importância, influenciando em diferentes aspectos.

O cromo é capaz de provocar a formação de carbonetos de cromo de alta
dureza, e resultará em um aço mais dúctil do que se apenas tivesse
aumentado a quantidade de carbono. Além disso, é conhecido como principal
componente do aço inoxidável, sendo assim responsável por melhorar a
resistência à corrosão. (SILVA, 1988)

O níquel não forma carbonetos ou óxidos, mas é solúvel na matriz
ferrítica, provocando um aumento na resistência mecânica sem perda de
tenacidade à fratura. (SILVA, 1988)

O manganês funciona como um agente dessulfurante e desoxidante, além
de dissolvido na ferrita, provocar um aumento na resistência mecânica. (Silva,
1988)

Já o molibdênio forma carbonetos, adicionando dureza e tenacidade e
contribui para um grão mais fino. (SILVA, 1988)

Outros elementos como fósforo e enxofre não trazem vantagens de
propriedade na liga e estão presentes apenas como elementos residuais do
processos de fabricação desta.

3.2 Diagramas de fase binários

Os diagramas de fase binários têm a temperatura e a composição da liga
como seus parâmetros de variação e definem o comportamento desta em
relação ao equilíbrio das fases, o qual influencia na microestrutura do material.

Para determinação da composição das fases no diagrama, utiliza-se de
linhas que são chamadas isotermas, enquanto que para determinação da
quantidade das fases, utiliza-se da “Regra da Alavanca”.

As linhas isotermas são linhas paralelas ao eixo da composição da liga,
que se limitam às fronteiras de fases existentes. Através de linhas
perpendiculares a esta, tangentes à isoterma, é possível determinar as fases
presentes. Já a “Regra da Alavanca” consiste num artifício matemático que
leva em consideração a proporção entre os dois braços da linha isoterma,
tendo o ponto específico da composição do soluto como referência, sendo
possível assim a determinação da quantidade de cada fase presente no
material. (CALLISTER, 2002)

3.2.1 Diagrama bifásico Fe – C

Dentre os diagramas de fases, o mais extensamente utilizado e de maior
importância para esse trabalho, é o Diagrama de Fe-C. Dentro desse contexto,
é conveniente analisar o comportamento do ferro, quando sujeito à diferentes
temperaturas e composição, tendo o carbono, como soluto. (CHIAVERINI,
1979)

O ferro puro quando aquecido passa por duas mudanças de fase antes se
fundir. À temperatura ambiente, sua estrutura é chamada de Ferrita, ou ferro α
e sua estrutura cristalina é do tipo CCC. Em torno de 912 oC, este se transforma
em austenia, ou ferro γ, tendo assim estrutura CFC. A partir de 1304 oC, este
retorna à estrutura CCC na forma de ferrita δ, e se continuar aumentando a
temperatura, este se fundirá aos 1538oC. Essa sucessão de fases se mantém
até a composição de 6,70% de carbono, onde é interrompido pela linha da
cementita (Fe3C). (CALLISTER, 2002)

Figura 5: Diagrama de fase binário, destacando-se as linhas de composição
eutetoide (A) e eutética (B).(CALLISTER, 2002)

3.3 Martensita

Das diversas estruturas possíveis de serem produzidas por ligas de aço, a
martensita se destaca como a mais dura e mais resistente, todavia a mais
frágil. A martensita é uma estrutura monofásica que resulta a partir de uma
transformação da austenita, quando não houve difusão. Ela pode ser vista
como um produto de transformação que é competitivo com a perlita e a bainita.
A transformação martensítica ocorre quando a taxa de resfriamento é rápida o
suficiente para prevenir a difusão do carbono, sendo que qualquer difusão
resultará na formação de estruturas de ferrita e cementita. Assim, utiliza-se da
têmpera, ou seja, submete-se o aço em estado austenitizado a um rápido
resfriamento, inibindo a difusão do carbono e resultando em uma estrutura
TCC. (CALLISTER, 2002)

3.4 Martensita Revenida

Devido a alta fragilidade da martensita, sua aplicação torna-se bastante
limitada. Assim, utiliza-se do processo de revenimento para aprimorar a
ductilidade e a tenacidade, além de aliviar as tensões internas. Tal processo

consiste no aquecimento do aço em estado martensítico, por um tempo
específico, até uma temperatura abaixo da temperatura eutetoide. De modo
geral, o revenido é feito entre as temperaturas de 250oC e 650oC, sendo que as
tensões internas podem ser reduzidas com temperaturas baixas em torno de
200oC.

No contexto de transformação de fases, o processo de revenimento leva a
estrutura martensítica TCC supersaturada em carbono, para a martensita
revenida, contendo fases estáveis de ferrita e cementita. Sua microestrutura
consiste em pequenas partículas de cementita espalhadas em uma estrutura
contínua de ferrita.

A martensita revenida pode ser quase tão dura e tão resistente quanto a
martensita que não passou pelo processo de revenimento, todavia com uma
ductilidade e tenacidade substancialmente maiores. Sua alta resistência e
dureza se explicam pelas diversas fronteiras entre as fases de perlita e
cementita que funcionam como barreiras à propagação de tensões e pela
dureza inerente desta segunda fase. (CALLISTER, 2002)

3.5 Tratamento Térmico

Os tratamentos térmicos em metais ou ligas metálicas são definidos como
processos de aquecimento ou resfriamento, controlando-se outros parâmetros
como: temperatura, atmosfera, tempo, velocidade de resfriamento. Tais
operações têm como objetivo melhorar certas propriedades do material e
conceder-lhe certas características de interesse, como maior dureza, maior
resistência ou aumento da homogeneidade.

Dentre os tratamentos térmicos os mais comuns são: têmpera,
revenimento, recozimento, cementação e nitretação.

3.6 Tratamento Térmico dos Aços

Os metais são formados em sua microestrutura por grãos (ou cristais),
sendo que sua disposição e suas características são de extrema importância
para definir o comportamento e definir aspectos físicos desse material. Através
dos tratamentos térmicos, é possível ter um controle maior dessa
microestrutura e consequentemente de suas variáveis mecânicas. O novo
arranjo dessa microestrutura é chamado de alotropia e pode ocorrer diversas
vezes em um mesmo matéria, de acordo com a alteração dos parâmetros já
citados. Uma nova alotropia pode provocar mudanças importantes na
microestrutura, fazendo por exemplo um elemento que não era solúvel, se
dissolver no material ou vice-versa. (CAHN, 1996)

Os tratamentos térmicos envolvem o resfriamento rápido e contínuo de
uma amostra austenitizada em algum tipo de meio de resfriamento rápido
(têmpera), tal como água, óleo ou ar. As propriedades ótimas de um aço que
foi temperado e então revenido podem ser obtida somente se durante o
tratamento térmico por têmpera a amostra tiver sido transformada de modo
conter um alto teor de martensita; a formação de qualquer perlita ou bainita irá
resultar em uma combinação de características mecânicas piores. Durante o
tratamento por têmpera, é impossível resfriar toda a amostra de modo uniforme
– a superfície desta irá resfriar mais rapidamente do que as regiões no interior.
Assim, a austenita irá passar por transformações não uniformes em diferentes
localizações, acarretando uma possível variação na microestrutura e nas
propriedades em função da posição na amostra.

O sucesso do tratamento térmico em aços para produzir uma
microestrutura martensítica em toda a seção transversal depende
principalmente de três fatores: (1) da composição da liga, (2) do tipo e da
natureza do meio de resfriamento, (3) do tamanho e da forma da amostra.
(CALLISTER, 2002)

Os tratamentos térmicos dos aços, principalmente a têmpera, dependem
diretamente da “temperabilidade”, ou seja, a propriedade que determina a
profundidade e distribuição de dureza quando uma liga ferrosa é resfriada
rapidamente.

Existem dois fatores envolvidos nos tratamentos térmicos que são
capazes de causar essas alterações. Esses são: a)Transformação martensítica
e b)Mecanismo de difusão.

a) Transformação martensítica

A estrutura cristalina dos metais se consiste em átomos arranjados em um
determinado modo, que pode variar de acordo com a temperatura e a pressão
a que esse é sujeito. Consiste em uma transformação de fase na qual não há
necessidade de difusão dos átomos para a nucleação e crescimento de novas
fases, sendo que para surgimento das novas fases é necessário que os átomos
se arranjem de modo coordenado e/ou cooperativo. Destaca-se a fase
martensítica resultante pode ser tanto de natureza 1) substitucional ou 2)
intersticial, como mostrado abaixo.)

Figura 6: Diferentes aspectos da transformação martensítica, sendo 1) substitucional ou 2) intersticial
(CALLISTER, 2002) [adaptado]

Além disso, a composição química do material se mantém em relação à
fase austenítica e a sua transformação é acompanhada de variações
dimensionais.

Para que ocorra a transformação martensítica, é necessário que a fase
estável que cresce e se desenvolve sobre a fase metaestável, tenha com esta
grande contato. Quanto menor for a energia para colocar essas fases em
interação, mais energia estará disponível para causar essas transformação,
tornando-a mais provável. (CAHN, 1996)

b)Mecanismo de difusão

Alterações nos parâmetros de temperatura e pressão podem alterar
consideravelmente a solubilidade do material em relação a um determinando
elemento, modificando sua homogeneidade. O processo de difusão ocorre
quando átomos dissolvidos se espalham pela estrutura cristalina na tentativa
de formar uma estrutura homogênea, ou seja, os átomos deslocam-se de um
lugar para outro do retículo para ocupar possíveis lacunas na estrutura. Dois
requisitos são necessários para que ocorra a nucleação: o átomo deve possuir
energia suficiente para quebrar as ligações com os átomos de seu entorno e
deve haver uma lacuna de átomos na estrutura. A difusão também pode
ocorrer de dois modos, sendo esses: 1) por lacunas ou 2) intersticial.

A difusão pode ser definida como a quantidade de um certo elemento que
é transportado de um local para outro, através de um determinado tempo. A
velocidade que a difusão ocorre é medida através do fluxo de difusão (J), que
representa o número de átomos (M) que se difunde em uma seção de área do
sólido(A), durante um determinado tempo (t), podendo ser escrito como:

J = (M /A*t) (kg/m2s) Equação 2.1

Quando o fluxo de difusão não varia com o tempo, consideremos o
processo i) em estado permanente, do contrário, é classificado como ii) em
estado não-estacionário.

Quando se analisa a concentração da amostra (C) de modo direcional, a
exemplo no eixo x, utilizando-se uma constante de proporcionalidade D, tem-se
a equação abaixo, chamada de Lei de Fick:

J = - D (dC/dx) (kg/m2s) Equação 2.2

Sendo que o sinal negativo indica que o sentido da difusão é sempre para
abaixar a concentração.

Através da equação, é possível notar que um dos fatores de influência na
difusão em um certo processo é o coeficiente de difusão (D). Assim, diferentes
materiais possuem diferentes coeficientes, tornando-os mais ou menos

propensos a facilitar o processo de difusão. Outro fator de grande influência no
processo de difusão é a temperatura, na medida que esta interfere de modo
exponencial no coeficiente de difusão, como explicitado pela equação abaixo
que define essa distorção:

D= Do. exp[-Qd/ RT] (m2/s) Equação 2.3

Sendo: Do um pré-exponencial antes da aplicação dos efeitos de
temperatura, Qd a energia de ativação necessária para a difusão, R a constante
universal dos gases e T a temperatura absoluta do material.(CALLISTER,
2002)

3.7 Efeitos de Composição

A composição de uma liga terá grande efeito sobre as características de
sua microestrutura, desse modo, faz-se interessante realizar algumas
distinções:

3.7.1 Liga eutetoide

A liga eutetoide possui um comportamento bastante próximo ao da liga
eutética. A liga eutética se caracteriza por possuir apenas um ponto de fusão.
Esse ponto de fusão é mais baixo do que o de qualquer outro dos
componentes da liga e não é possível torná-lo menor com mudanças na liga.
Quando uma liga eutetoide fundida é resfriada, os diferentes constituintes da
liga vão se solidificar em suas respectivas fases, à mesma temperatura.

Assim, a liga eutetoide possui comportamento bastante parecido, todavia
a mudança de fases ocorre na fase sólida, em contraste com a eutética que
ocorre na fase líquida. Quando se resfria essas estrutura a partir da
temperatura solidus, os constituintes formam diferentes fases cristalinas,
formando um microestrutura única. O aço eutetoide, possui por exemplo 0,77%
de carbono em sua composição e quando resfriada lentamente, a solução
única de ferro e carbono (austenita) se separará em duas formações de ferrita

e cementita, formando uma estrutura em camadas chamada perlita. (DOSSET,
2006)

3.7.2 Liga Hipoeutetoide

Diferente da liga eutetoide, a liga hipoeutetoide possui dois pontos
diferentes de fusão. Tais pontos de fusão se encontram acima do ponto de
fusão eutético do sistema como um todo, porém abaixo do ponto de fusão
específico dos elementos individuais. Quando resfriada, o elemento com maior
ponto de fusão irá se solidificar primeiro,e ao fim do processo, comumente
forma-se uma solução completamente sólida. A liga hipoeutetoide se
caracteriza também por possuir duas temperaturas críticas que definem seu
comportamento. O aço hipoeutetoide possui menos de 0,77% de carbono em
sua composição. Quando se resfria aço hipoeutetoide a partir da temperatura
de transformação austenítica, formam-se pequenas esferas de ferrita, que
continuarão a crescer até que o resto do material atinja a concentração
eutetoide. A partir disso, a mistura eutetoide pode se cristalizar no formato de
perlita. (DOSSET, 2006)

3.7.3 Liga Hipereutetoide

A liga hipereutetoide assim como a hipoeutetoide possui dois diferentes
pontos de fusão além de duas temperaturas críticas. Quando se resfria uma
liga hipereutetoide, é o soluto em excesso que se solidifica antes, o que ocorre
até que o material restante atinja a composição eutetoide, quando se separa
para cristalizar em uma estrutura diferente. Os aços hipereutetoide, possuem
portanto mais de 0,77% de carbono em sua composição e quando resfriados
lentamente é a cementita que começa a se cristalizar e quando o material
restante atinge a composição eutoide, se cristaliza como perlita. Como a
cementita é muito mais resistente que a perlita, o aço eutetoide mostra-se mais
resistente, porém menos duro. (DOSSET, 2006)

3.8 Fragilização por hidrogênio

O processo de fragilização se inicia quando átomos de hidrogênio se
difundem através da estrutura do metal. Como já visto, em altas temperaturas,
esse processo é acentuado, sendo assim, em todos os processos que o metal
é sujeito em altas temperaturas, haverá mais probabilidade que ocorra difusão
do hidrogênio por através de sua microestrutura. Todavia, o processo também
pode ocorrer se facilitado por um gradiente de difusão.

Nesse contexto, o hidrogênio molecular se difunde pelos vazios do
retículo e se recombina, formando hidrogênio molecular e gerando altas
pressões internas, que acabarão por provocar fissuras no material.

Os metais mais suscetíveis a esse processo são os de alta resistência e
baixa liga, sendo que as ligas de níquel e titânio são as mais suscetíveis. Do
mesmo modo, algumas ligas e metais são bem pouco suscetíveis ao processo,
como aço inoxidável austenitizado, alumínio e suas ligas e cobre e suas ligas.

Os processos de manufatura que podem provocar o início do processo de
fragilização por hidrogênio são vários, sendo os principais: como proteção
catódica, fosfatização, decapagem, soldagem por arco e têmpera. Além
desses, outros processos em que o hidrogênio atômico se faz presente podem
provocar o processo, como a corrosão galvânica, as reações de metais com
ácidos.

Quando a fratura ainda não começou a se propagar, é possível reverter o
processo de fragilização, fazendo com que o hidrogênio sofra difusão para o
exterior da estrutura, sem causar maiores danos. Assim, aplica-se em certos
processos de fabricação, o aquecimento do material para evitar que o processo
de fragilização se efetue. (BARNOUSH, 2011)

Em relação ao mecanismo que desenvolve a fragilização, não há ainda
um consenso, sendo que boa parte dos autores apontam que o processo pode
ser desencadeado por todos os mecanismos de fragilização possíveis, ou seja,
pode envolver clivagem, quase-clivagem, inter-granular ou fratura alveolar
(nucleação, crescimento e coalescência de microcavidade).

Dentre alguns autores, DIETER indica que a fragilização por hidrogênio
pode envolver clivagem, intergranular ou fratura alveolar, dependendo do nível
de tensão. ETELMAN e MCEVILY afirmam que pode ocorrer falha pela
combinação de clivagem e rasgamento fibroso, trazendo também evidências de
quase-clivagem e alvéolos rasos em algumas regiões da superfície de fratura.
Para ENGEL e KLINGELE, a fratura está envolvida com o grão prévio da
austenita, podendo ser transgranular ou inter-granular. Já no METAL
HANDBOOK consta-se que essa mesma fragilização pode mudar de fratura
alveolar para quase-clivagem, clivagem ou fratura intergranular.

É possível visualizar bem os possíveis mecanismos de fragilização
através de um fluxograma ilustrado em HERTZBERG, 1996, ilustrado abaixo:

Figura 7: Ilustração do fluxograma de possíveis modos de fragilização por hidrogênio
(HERTZBERG, 1996) [adaptado]

A figura abaixo ilustra as grandes variações que podem ocorrer na
resiliência de aços, quando expostos ao hidrogênio. (FERREIRA, 2000)

Figura 8: Curvatura típica de uma fratura retardada de características de fragilização por hidrogênio de um aço
liga, de espécimes com um entalhe severo (FERREIRA, 2000)

3.9 Fragilização da Martensita revenida

Apesar de alguns relatos datando o fim do século XIX, apenas a partir da
década de 1950 o fenômeno de fragilização da martensita revenida começou a
ser estudado intensamente. Dois tipos diferentes de fragilização pelo revenido
podem ser definidos: (1) a fragilização da martensita revenida [FMR]
(fragilização a 350oC), que ocorre normalmente nos aços de relativamente
alto e (2) a fragilização pelo revenido reversível, que ocorre para metais de
muito baixo, em que se observa a decomposição da martensita em ferrita e
cementita.(FERREIRA, 2000)

4. MATERIAIS E MÉTODOS:

Nas seções abaixo, detalham-se os procedimentos utilizados para
preparação das amostras e os testes subsequentes a que estas foram
submetidas, para chegar aos objetivos descriminados no início do trabalho.

4.1 Adequação das amostras

Para o seguinte trabalho, utilizaram-se tarugos de aço bruto AISI 4340.
Os tarugos brutos foram torneados em um torno universal Nardini modelo
mascote, para retirada do aço oxidado. A partir desses tarugos, utilizou-se uma
serra de fita Franho, para cortar o material em pastilhas de espessura de
aproximadamente 4,5mm.

Após as pastilhas formadas, utilizou-se da fresadora universal Siitron, na
qual as amostras foram faceadas para atingir espessuras de 2,5mm. Para
acabamento, eliminando-se possíveis rebarbas e defeitos, utilizou-se uma
lixadeira de mesa do tipo cinta.

Ao final do processo, obteve-se 10 (dez) amostras no formato de pastilha
do aço AISI 4340, na espessura de 2,5 mm. O processo e as máquinas
utilizadas estão ilustrados abaixo:

Figura 9: Processo pelo qual o tarugo bruto foi submetido até que se gerasse as 10 pastilhas, com espessura
de 2,5mm.

4.2 Identificação das microestruturas e teste de hidrogenação

4.2.1 Tratamento térmico das pastilhas de aço 4340

Tendo-se obtido as 10 (dez) pastilhas nas medidas requeridas, estas
foram submetidas a um tratamento térmico de têmpera, seguidas de um
processo de revenimento.

Inicialmente todas as peças foram aquecidas a 840 oC por uma hora e em
seguida resfriadas rapidamente imersas em óleo.

A partir desse momento, as peças foram separadas em conjunto de duas,
sendo que cada conjunto foi submetido a um processo de revenimento
permanecendo durante 2 (duas) horas em forno, em uma das temperaturas
que se segue: 200oC, 300oC, 400oC e 500oC.

4.2.2 Micrografia das pastilhas de aço revenido

Na etapa seguinte do trabalho procurou-se utilizar da micrografia para
analisar a microestrutura das pastilhas de aço 4340 revenido, objetivando-se
assim identificar as principais fases presentes em cada conjunto de pastilhas
sujeito a diferentes temperaturas. Nesse procedimento, utilizou-se uma pastilha
de cada conjunto de temperaturas, sendo que as outras foram reservadas para
o teste de hidrogenação.

Para a micrografia, as pastilhas tiveram de ser preparadas segundo um
mesmo procedimento para que suas respectivas imagens no microscópio
óptico estivessem nítidas, permitindo assim a identificação das fases na
microestrutura.

Inicialmente, as pastilhas eram lixadas na máquina de lixar com água,
passando por lixas de carbeto de silício (SiC) de granulometrias cada vez
maiores, de modo a deixar a superfície das pastilhas cada vez mais lisa e
uniforme. As granulometrias das lixas utilizadas, em ordem crescente, foram:
100, 220, 400, 600, 800 e 1200.

Para adquirir superfícies ainda mais lisas e uniformes, as pastilhas eram
submetidas depois a duas fases de polimento em pasta de diamante de 0,25
m a 1,0 m, utilizando-se álcool etílico ou detergente neutro como líquido
refrigerante.

Em seguida, as pastilhas foram limpas através de ultrassom, submersas
em um recipiente de álcool etílico 98% durante 3 minutos e o metal foi atacado
com nital 2% (2% de acido nítrico e 98% de álcool) por um tempo médio de 5 a
10 segundos.

Finalmente, as pastilhas foram analisadas no microscópio óptico Neophot
modelo 32 e tiveram suas imagens capturadas.

O processo pelo qual as pastilhas foram submetidas para micrografia,
está ilustrado abaixo:

Figura 10: Processo ao qual as pastilhas foram submetidas para micrografia.

4.2.3 Análises eletroquímicas

Nessa etapa, as pastilhas foram preparadas e em seguida submetidas a
testes de hidrogenação.

As pastilhas utilizadas no teste de hidrogenação, tiveram as duas faces
lixadas ao mesmo modo das que passaram por micrografia, porém, por não
possuírem requisitos de tão radicais de rugosidade e nitidez, foram submetidas
apenas a lixa de granulometria de 100. Em seguida, foram lavadas por 3
minutos no aparelho de ultrassom.

Estas amostras foram montadas numa célula eletroquímica (vide figura
abaixo), em um aparato que consta de dois compartimentos de vidro separados
pela amostra, sendo esta o eletrodo de trabalho.

Duas análises eletroquímicas distintas foram realizadas:

a) Análise por voltametria cíclica: tal teste tem como objetivo obter os
potenciais de redução e oxidação da amostra utilizada. No aparato
utilizado, o primeiro compartimento era cheio com NaOH com
concentração de 0,01M. A célula também utilizou um eletrodo de
referência de calomelano saturado e por fim um contra-eletrodo de
platina. Esta célula foi conectada a um potenciostato/galvanostato
EG&G Princeton Applied Research modelo 273A (vide abaixo), sendo
que todo este aparato foi conectado a um computador para o
tratamento de dados através do software Powersuite. Para realização
dos testes, utilizou-se um potencial de início de -0,1 V e o de retorno
foi de -0,8 V, com a taxa de varredura fixada em 5,0 mV/s e área
exposta de 3cm2.

Figura 11: Potenciostato/Galvanostato EG&G Princeton Applied Research modelo 273A utilizado para os
testes de voltametria e difusão.

b) Análise da difusão do hidrogênio: Nesse momento, manteve-se a
solução no primeiro compartimento (NaOH com concentração de
0,01M) que é onde o hidrogênio que atravessa a amostra é detectado,
e uma solução de H2SO4 com concentração de 0,01M no outro
compartimento, sendo colocado depois de 35 minutos
aproximadamente. Também constam na célula os mesmos eletrodos
utilizados na análise de voltametria e mantém-se o uso do
potenciostato e do computador remoto para análise. Uma ilustração da
célula montada com os eletrodos utilizados pode ser vista abaixo:

Figura 12: Ilustração do aparato utilizado para o teste de hidrogenação.

É prudente comentar que os testes de análises de difusão do hidrogênio
são de difícil aquisição, pois frequentemente a corrente se reduz a níveis
complicados de serem medidos, inviabilizando alguns dos testes.

5. RESULTADO E DISCUSSÃO:

Nesse capítulo são apresentados os resultados da identificação das
fases, das análises de voltametria cíclica e da análise de difusão por
hidrogênio.

5.1 Identificação das microestruturas
As amostras das quatro temperaturas são analisadas abaixo junto das
fotos resultantes da micrografia.

Nas imagens abaixo, as partes claras isoladas são austenita, enquanto
que nas lamelas presentes, as partes claras representam ferrita e as partes
escuras representam perlita. Nas temperaturas de 400oC e 500oC é possível
também observar grandes fases de martensita revenida, mostradas também
como partes escuras.

a) 200oC

Figura 13: Micrografia do aço 4340 revenido em 200oC com aumento de 200x no microscópio óptico Neophot.

b) 300oC


c) 400oC


d) 500oC


É de interesse também comparar as imagens acima com o aço apenas
temperado, sem passar pelo processo de revenimento, como pode ser visto
abaixo:

Figura 17: Micrografia do aço 4340 sem revenimento com aumento de 200x no microscópio óptico Neophot.

5.2 Curvas dos testes de difusão e de voltagem cíclica
Pela observação da curva, observa-se que a corrente inicia uma
tendência de queda, já que não há íons suficientes para condução desta e essa
tendência continua mesmo após adição do H2SO4 (sobressalto da curva em
2100 segundos), pois a reação ainda não ocorreu de modo efetivo. A partir do
momento que a reação de oxidação avança, a corrente volta a crescer, até o
ponto em que grande parte do íon já atravessou a amostra, sendo que o
aumento de corrente pode ser lido em relação à escala de tempo, mostrando o
tempo de início da detecção de hidrogênio, ou seja, o tempo que o hidrogênio
demorou para atravessar uma certa determinada espessura do material. No
caso do gráfico acima, esse tempo é de aproximadamente 10.000s.

Os testes de voltametria cíclica são mostrados abaixo, sendo possível
analisar a resposta das amostras à varredura de potencial.

a) 200oC

Figura 18: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço revenido a 200oC.

b) 300oC

Figura 19: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço revenido a 300 oC.

c) 400oC

Figura 20: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço revenido a 400 oC.

d) 500oC

Figura 21: Curva de voltagem cíclica de Corrente (A) por Tempo (s) para o aço revenido a 300oC.

A partir dos gráficos comparativos abaixo, nota-se que a curva do aço
revenido a 200oC mostra-se mais deslocada em relação às outras amostras.
Pode-se observar que para um mesmo valor de potencial, a corrente

correspondente se mostra mais negativa para essa amostra, indicando uma
maior facilidade da ocorrência da reação de evolução de hidrogênio. Esse fato
pode indicar uma maior susceptibilidade dessa amostra à fragilização por
hidrogênio, mas para que isso fosse melhor estabelecido, seria necessário um
ensaio de tenacidade à fratura, que não foi o objetivo deste trabalho. As demais
amostras apresentaram comportamento similar em relação à reação
eletroquímica de redução de hidrogênio, como pode ser visto abaixo.

Figura 22: Comparativo entre as curvas de voltagem cíclica dos aços revenidos em 200oC, 300oC, 400oC,
500oC e no aço sem revenimento.

Figura 23: Detalhe do comparativo entre as curvas de voltagem cíclica dos aços revenidos em 200 oC, 300oC,
400oC, 500oC e no aço sem revenimento.

Através das curvas de difusão adquiridas através dos experimentos, é
possível notar que seu resultado corrobora com os resultados alcançados
através das curvas de voltametria. Como pode ser visto abaixo, o aço revenido
a 200oC, mostra na curva abaixo um ângulo de maior magnitude do que o aço
revenido a 300oC, evidenciando que o íon de hidrogênio é produzido com maior
velocidade na superfície dessa amostra.

Figura 24: Curva de Corrente (A) por Tempo (s), evidenciando que a difusão de hidrogênio na amostra
revenida a 200oC ocorreu de modo mais acentuado do que na de 300oC.

6. CONCLUSÃO:

Ensaios de Voltametria Cíclica

- o aço revenido a 200oC é o que se mostrou mais susceptível a produção
de hidrogênio sobre sua superfície

- aços revenidos a temperaturas maiores (300oC, 400oC, 500oC) se
mostraram menos susceptíveis à reação de redução de hidrogênio do que o
revenido a 200oC.

- o aço que foi apenas temperado e não passou pelo processo de
revenimento, mostra comportamento similar às amostras de 300oC, 400oC e
500oC.

Ensaios de Difusão

- os resultados dos ensaios de difusão corroboram com os resultados das
voltametrias cíclicas, evidenciando que o aço revenido a 200 oC é mais
susceptível do que o de 300oC à produção de hidrogênio em sua superfície.

Sugestão para trabalhos futuros

Como já comentado as curvas de difusão são de difícil aquisição, porém
têm grande importância na comprovação dos resultados publicados nesse
trabalho. Desse modo, é prudente que novos trabalhos validem os resultados
aqui apresentados através de curvas de difusão das amostras utilizadas.

7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

BARNOUSH, A, Hydrogen Embrittlement, UTE, 1ª Ed, 2004

BARTH, C F. Evaluation of Hydrogen Embrittlement Mechanisms,
Metallurgical and Materials Transactions, Volume 1, Número 2. São Paulo,
1970.

CAHN, Robert W., Physical Metallurgy, Volume 2, Elsevier Science, 1996

CALLISTER, William D. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma
Introdução. LTC, 5ª Ed. 2002

CHAN, S L I, Effects of Ferrite/Perlite alignment on the Hydrogen
Permeation in a AISI 4340 Steel, Matterials and Letters, Matterials Letters,
Volume 29.

CHIAVERINI, V. Aços – Carbono e Aços-liga. Associação Brasileira de
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DINI, J W. Electrodeposition – The materials science of coatings and
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DOSSET, J M, Pratical Heat Treatening, ASM International, 2a Ed, 2006

FERREIRA, Itamar. Fragilização Metalúrgica de Aços. Apostila de Aulas.
Disciplina Propriedades Mecânicas dos Materiais e Mecanismos de Fratura.
UNICAMP, Campinas, 2010.

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SHIM, I O. A Study of Hydrogen Embrittlement in 4340 Steel I: Mechanical
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ZEHNDER, A T, Dynamic Fracture initiation and propagation in 4340 Steel
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Influência da microestrutura na difusão de hidrogênio em aço AISI 4340 (MAS 6415S)

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