detektor

1. Presentasi ini disusun guna memenuhi tugas mata kuliah kimia
organologam
Dosen Pengampu : Endaruji setyadi, M. Sc
Presented by :
1. Dian Prihatiningtyas (11630006)
2. Fina Ida Matussilmi (11630010)
3. Idha Setyarini (11630035)
4. Syafiana Khusna Aini (11630036)
5. Ariffah Nuur U. H. (11630037)
6. Dewi Anggraini (11630050)
PRESENTASI ORGANOLOGAM

2. 1. sintesis dan karakterisasi senyawa oksotrinuklir
[Ru2Co(O)(OOCCH3)6(C5H5N)3](ClO4)
2. Sintesis dan Karakterisasi Struktur Kristal Ion
[Cr3O(OOCC6H5)6(H2O)3]4[α-
SiW12O40] 10H
⋅ 2O 8CH
⋅ 3COCH3
3. Senyawa Turunan Organotimah: Sintesis dan
Struktur Kristal Trifeniltimah Pentasiano
Propenida [(C6H5)3Sn][C3(CN)5] 2H2O
JUDUL JURNAL

3. Senyawa Oksotrinuklir mengandung tiga atom
logam yang terikat oleh oksigen membentuk
jembatan logam-oksigen dan ligan yang terikat
oleh logam. Dalam penelitian ini akan disintesis
senyawa oksotrinuklir dengan campuran atom
logam [Ru2Co(O)(OOCCH3)6(C5H5N)3] (ClO4)
dan untuk mengetahui karakterisasinya digunakan
spektrofotometer FT-IR dan spectrometer dengan
teknik CSI-MS.
PENDAHULUAN

4. Kristal ion terbentuk karena adanya gaya tarik antara ion
bermuatan positif dan negatif. Kristal ion berpori dalam
percobaan ini disintesis melalui penggabungan
makroanion yang berasal dari senyawa polioksometalat
tipe Keggin yaitu K4[α-SiW12O40] dan makrokation
yang berasal dari senyawa organologam
[Cr3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3) membentuk kristal
ion adalah [Cr3O(OOCC6H5)6(H2O)3]4[α-
SiW12O40] 10H2O 8CH3COCH3. Kristal ion ini
⋅ ⋅
terbentuk karena adanya kompleksasi polioksometalat
sebagai makroanion dan senyawa organologam sebagai
makrokation.
LANJUTAN . .

5. Senyawa organotimah merupakan senyawa organologam
yang di dalam strukturnya terdapat satu atau beberapa
ikatan antara atau timah Sn dengan atom karbon C (Sn-
C). Senyawa senyawa ini diperoleh sebagai turunan dari
RnSnX4-n (n = 1-4; dan X = Halogen, OH, OR, S, Sisa
Asam,Hydrida). Dalam percobaan ini dilakukan dengan
metode Grignard untuk mensintesis trifeniltimah klorida,
(C6H5)3SnCl. Hidrolisis tetrasiano etilena (TCNE)
dalam suasana basa menghasilkan pentasiano propena
yang selanjutnya dapat disintesis dalam aseton yang telah
didinginkan menjadi perak pentasiano propenida.
LANJUTAN. . .

6. A. Alat dan Bahan
Sintesis dan karakterisasi senyawa oksotrinuklir [Ru2Co(O)
(OOCCH3)6(C5H5N)3](ClO4)
Bahan: RuCl3.nH2O, etanol, akuades, asam asetat, kobal asetat,
natrium perklorat dan piridin.
Alat: beker gelas, erlenmeyer, labu leher dua, spektrofotometer FT-IR
dan spektrofotometer massa.
Senyawa Turunan Organotimah: Sintesis dan Struktur Kristal
Trifeniltimah Pentasiano Propenida [(C6H5)3Sn][C3(CN)5] 2H2O
Bahan: pelarut yaitu tetrahidrofuran, kloroform, diklorometana dan eter.
Pereaksi fenil yaitu trifeniltimah klorida dan perak pentasiano
propenida.
Alat: Spektra IR, analisis elemen CHNS-932 dan spektrometer massa.
METODE PENELITIAN

7. Cara kerja
JURNAL 1
0,15 g RuCl3.nH2O
20 ml etanol , 10 ml
air dan 25 ml asam
asetat
larutan
Larutan bewarna
merah
0,5 g kobal asetat
1,2 g natrium
perklorat
4 ml piridin
larutan
Senyawa
oksotrinuklir
dilarutkan
Diaduk pada suhu 70 ºC
Ditambah, diaduk
10-15 menit
Diaduk 15 menit
Didiamkan sehari

8. Karakterisasi senyawa yang terbentuk
senyawa oksotrinuklir [Ru2Co(O)
(OOCCH3)6(C5H5N)3](ClO4
Spektrofotometer FT-
IR metode pelat KBR
Spektrometer massa
metode CSI
Dengan nitrogen cair
sebagar pendingin
Rentang bilangan
gelombang 250-
4000 /cm

9. 0,016 g K4[α-SiW12O40]
Larutan bewarna hijau
cerah
Larutan B
0,018 g NaClo4
10 ml air
Senyawa
[Cr3O(OOCC6H5)6(H2O)3]
(NO3)
Larutan A
Kristal hijau
10 ml aseton
Disimpan 1 jam
dilarutkan
ditambahkan
dilarutkan
Jurnal 2

10. Kristal hijau
Analisis air
hidrat dengan
TG-DTA
Kromatografi
gasdengan pelarut
asetonitril
Analisis karbon
dan hidrogen
Analisis struktur
dengan XRD
kristal tunggal

11. Tetra siano etilena
Perak -1,1,2,3,3–pentasiano
propenida, AgC8N5,
1 mmol trifeniltimah klorida
(C6H5)3SnCl
Tetra hidro furan
larutan terlihat ada endapan
putih perak klorida
10 ml THF toluena 2:3
10 ml n-heksana
Kristal tunggal
larutan
diaduk 1 malam, disaring dilarutkan
dilarutkan
JURNAL 3

12. SENYAWA TURUNAN ORGANOTIMAH:
SINTESIS DAN STRUKTUR KRISTAL
TRIFENILTIMAH PENTASIANO PROPENIDA
[(C6H5)3SN][C3(CN)5] 2H2O
• Senyawa ini dibuat dengan pelarutan
antara larutan trifeniltimah pentasiano
propenida, [(C6H5)3Sn][C3(CN)5] 2H2O
dan THF Toluena (2 : 3) ke dalam n-
hexana. Dan terdiri dari dua ion yaitu
anion [C3dan kation [(C6H5)3Sn]+
.

13. • Hasil penelitian menunjukan Kompleks pentasiano
propenida diperoleh spektrum-IR baik untuk ligan
yang terikat secara kovalen koordinasi maupun yang
tidak terikat memiliki data spektrum yang identik
• hal itu menunjukan bahwa senyawa hasil sintesis ini
adalah kompleks senyawa pentasiano propenid.
• Dari spektrometer massa diperoleh sinyal untuk
anion pentasiano propenida pada m/z 166,07 dengan
100 % intensitas relatif.

14. • Senyawa oksotrinuklir [Ru2Co(O)
(OOCCH3)6(C5H5N)3](ClO4) disintesis pada
kondisi atmosfir oksigen tanpa perlindungan
khusus terhadap ligan (L) maupun gugus organik
(R) sehingga mudah dilakukan.
• Karakterisasi Senyawa oksotrinuklir menggunakan
spektrofotometer FT-IR dan spektrometer massa dan
metode cold spray ionization (CSI-MS).
SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA
OKSOTRINUKLIR [RU2CO(O)(OOCCH3)6(C5H5N)3]
(CLO4)

15. • Hasil identifikasi menggunakan spektrofotometri
FT-IR :

16. • Berdasarkan gambar bahwa gugus-gugus
fungsional yang muncul didominasi pada
gelombang 1000-2000 cm-1
. Hal ini menunjukan
vibrasi yang sangat lemah, lemah dan tajam.
• Menurut literatur yang ada maka hasil spektra
FT-IR penelitian ini sesuai. Akan tetapi hal ini
bertentangan dengan spektra raman apabila
diukur akan menunjukan intensitas yang lemah
pada bilangan tersebut. Untuk memperkuat hasil
yang ada dilakukan pengukuran menggunakan
spektra massa.

18. • Menurut hasil pengukuran spektra massa dengan
metoda cold spray ionization (CSI) di atas
menunjukan adanya puncak-puncak ion molekul pada
m/z 869,27 ; 790,19 ; 710,15 ; dan 631,12. Puncak-
punak ion molekul ini merupakan fragmentasi dari
senyawa oksotrinuklir.
• Dari hasil yang diperoleh, puncak ion molekul m/z
869,27 menjukkan ion molekul [Ru2Co(O)
(OOCCH3)6(C5H5N)3]+
dengan intensitas yang kecil.
Pada m/z 790,19 menunjukkan keberadaan molekul
[Ru2Co(O)(OOCCH3)6(C5H5N)2]+
yang dihasilkan
oleh Fragmentasi dengan hilangnya satu molekul
piridin yang mempunyai bobot molekul m/z 79.

19. • Intensitas tertinggi pada spektra massa
senyawa oksotrinuklir ditunjukkan dengan
hadirnya ion molekul dengan m/z 710,15 yang
mengindikasi fragmentasi dari hilangnya dua
molekul piridin sehingga menghasilkan
[Ru2Co(O)(OOCCH3)6(C5H5N)]+
.
• Puncak ion molekul m/z 631,12
menunjukkan senyawa [Ru2Co(O)
(OOCCH3)6]+
, puncak ini muncul hasil
fragmentasi dari hilangnya tiga molekul
piridin.

20. • Sintesis kristal ion yaitu dengan melarutkan senyawa
organologam [Cr3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3) dalam pelarut
aseton dan senyawa polioksometalat K4[α-SiW12O40], dalam
pelarut air.
• Perbedaan pelarut yang digunakan didasarkan pada
kelarutan diantara kedua senyawa tersebut.
•
• Pencampuran antara senyawa organologam
[Cr3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3) dan senyawa
polioksometalat K4[α-SiW12O40] didapat larutan berwarna
hijau tanpa adanya partikel suspensi atau koloid.
SINTESIS DAN KARAKTERISASI STRUKTUR
KRISTAL ION
[CR3O(OOCC6H5)6(H2O)3]4[ΑSIW12O40] 10H
⋅ 2O⋅
8CH3COCH3

21. • Kristal ion dapat terbentuk dengan mengubah
komposisi dari senyawa polioksometalat dan
senyawa organologam dengan stoikiometri yang
sesuai agar larutan tidak membentuk suspensi
atau koloid, maka kristal ion akan terbentuk.
• Didapat kristal ion, dilakukan pengukuran
menggunakan analisis XRD kristal tunggal,
bertujuan untuk mendapatkan struktur lengkap
dari kristal ion dan penyaringan kristal ion.

22. • Hasil penyaringan digunakan untuk analisis gugus
fungsi dengan spektroskopi FT-IR, analisis
komposisi unsur, analisis air hidrat menggunakan
termogravimetri analis (TG-DTA), dan analisis
dengan kromatografi gas untuk mengetahui efek
pelarut yang digunakan terhadap struktur kristal
ion yang terbentuk.

24. • Gambar 1(A) menunjukkan bahwa pita-pita
serapan karakteristik untuk senyawa
organologam dengan ligan benzoat.
• Gambar 1 (B), pita-pita serapan karakteristik
untuk senyawa polioksometalat K4[α-SiW12O40]
muncul pada bilangan gelombang 980 cm-1
untuk vibrasi (ν(W=O)), 926 cm-1 untuk vibrasi
(ν(Si-O)), 881 cm-1 untuk vibrasi (ν(W-Oc-W)),
dan 786 cm-1untuk vibrasi (ν(W-Oe-W)).

25. • Gambar 1 (C), adanya pita-pita karakteristik
senyawa organologam dan senyawa
polioksometalat dan hilangnya pita serapan
gugus NO3- yang menunjukkan terbentuknya
kristal ion hasil kompleksasi senyawa
organologam dengan senyawa polioksometalat.

26. 1. Senyawa Turunan Organotimah: Sintesis dan Struktur Kristal
Trifeniltimah Pentasiano Propenida [(C6H5)3Sn][C3(CN)5] 2H2O
Senyawa trifeniltimah pentasiano propenida, [(C6H5)3Sn]
[C3(CN)5] 2H2O, adalah kompleks stabil yang merupakan senyawa
polimer membentuk makromolekul. Senyawa ini disintesis dari
perak pentasiano propenida, AgC8N5, dan trifeniltimah klorida,
(C6H5)3SnCl, dalam tetrahidrofuran (THF) sebagai pelarut.
Senyawa ini tersusun atas dua ion, yaitu anion pentasiano
propenida dan kation trifeniltimah yang terpisah. Panjang dan
sudut ikatan anion pentasiano propenid memiliki kesamaan
dengan panjang dan sudut ikatan anion pentasiano propenid yang
dimiliki oleh senyawa pentasiano propenid lainnya.
KESIMPULAN

27. 2. Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Oksotrinuklir
[Ru2Co(O)(OOCCH3)6(C5H5N)3](ClO4)
Hasil penelitian yang telah diuraikan diatas maka
dapat disimpulkan bahwa senyawa oksotrinuklir
[Ru2Co(O)(OOCCH3)6(C5H5N)3](ClO4) dapat
diidentifikasi secara pasti dengan menggunakan
spektrofotometer FT-IR yang menunjukkan gugus
fungsional yang terdapat dalam senyawa oksotrinuklir
dan diperjelas dengan pengukuran menggunakan
spektrometer massa yang menunjukkan bobot molekul
dan pola fragmentasi yang terjadi pada senyawa
oksotrinuklir.

28. 3. Sintesis dan Karakterisasi Struktur Kristal Ion
[Cr3O(OOCC6H5)6(H2O)3]4[α-
SiW12O40] 10H
⋅ 2O 8CH
⋅ 3COCH3
Kristal ion [Cr3O(OOCC6H5)6(H2O)3]4[α-
SiW12O40] 10H
⋅ 2O 8CH
⋅ 3COCH3 (1a) telah disintesis
memanfaatkan interaksi dengan π-π dari senyawa
organologam. Kristal ion membentuk struktur sarang
madu dengan keberadaan molekul aseton di dalam
kristal ion 1a yang dapat dihilangkan hanya dengan
pengeringan pada temperatur ruang.

29. TERIMAKASIH