1. Universidade Federal de São Carlos
Centro de Ciências Exatas e Tecnológicas
Departamento de Química
Análise Instrumental II: Métodos Eletroanalíticos
Determinação de Captopril por Titulação
Condutométrica
São Carlos, 20 de Abril de 2012
2. Objetivo:
Determinação da concentração de captopril em medicamentos através da titulação
condutometrica.
Introdução:
A titulação condutométrica é um dos métodos de aplicação mais ampla da
condutometria e consiste em acompanhar a variação da condutância no curso da
titulação,obtendo-se a localização do ponto final através das representações gráficas dos
valores obtidos em função do volume.Devido à sua exatidão pode ser aplicada à
soluções muito diluídas.
Outra aplicação da condutometria é a medida de condutância direta, que é mais limitada
em virtude do caráter não seletivo desta propriedade. Tem aplicação na determinação da
concentração total de eletrólitos.Para esse tipo de medida necessita-se da calibração
prévia do aparelho.
Nas titulações condutométricas,a solução padrão é adicionada em sucessivos
incrementos onde mede-se a condutância no intervalo destes, no entanto, a adição de da
solução padrão ocasiona um certo aumento de volume, levando à um erro de diluição no
dados obtidos, por isso deve-se levar em consideração o fator de diluição (V+v)/V, onde
V é o volume original da solução e v o volume total de solução padrão adicionado.
Outro método de diminuir o erro de diluição é usando uma solução padrão 10 a 20
vezes mais concentrada que a solução de estudo. Deve-se verificar também a variação
de temperatura,pois esta influi na medida.
O sistema utilizado para uma titulação condutométrica consiste em um béquer para
receber a solução à titular, uma bureta, agitador magnético, condutivímetro e dois
eletrodos de platina, cujas lâminas de metal são colocadas verticalmente evitando a
deposição sobre elas de eventuais precipitados formados na titulação,além disso, a
distância entre as lâminas é fixa.
O captopril é um anti-hipertensivo que age como um inibidor de radicais livres do
organismo devido ao seu grupo funcional (-SH).
A titulação condutométrica de captopril é uma titulação do tipo precipitação, onde as
variações de condutância raramente são grandes se comparada às titulações de
neutralização. Nesse tipo de titulação deve-se considerar a velocidade de formação do
3. precipitado e o comportamento deste quanto às propriedades adsorventes.A seguinte
reação é observada:
Procedimento Experimental
Montou-se primeiramente um sistema com condutivímetro digital, eletrodo de platina,
suporte, agitador magnético e posteriormente uma bureta.
Primeiramente realizou-se a calibração do equipamento que ocorreu da seguinte forma:
selecionou-se as opções no condutivímetro sendo a temperatura igual à 25,8˚C e a
condutividade da solução padrão de KCl igual à 146,9μS/cm, resultando em uma
constante de cela igual à 1,1279588.
Fez-se medida de condutividade da água proveniente da torneira, água destilada e água
deionizada, através da medida direta da condutância.
Lavou-se então o eletrodo e acoplou-se ao sistema uma bureta de 25mL. Adicionou-se
com uma pipeta volumétrica de 15mL solução de captopril (1,0.10-3 mol.L-1) em um
béquer de 100mL e na bureta adicionou-se 25mL de uma solução de CuSO4 (1,0.10-3
mol.L-1). Iniciou-se a titulação fazendo adições sucessivas (0,5 em 0,5mL) a cada 20
segundos, anotando-se os valores de condutância dados pelo condutivímetro. Em torno
de 11,5mL estabilizou-se a medida, não havendo alteração com a adição de titulante.
Repetiu-se novamente o procedimento, observando-se novamente que não havia
variação a partir de certo volume. Alterou-se então o condutivímetro, passando para um
analógico (Imicronal condutivimetro B330), realizando-se novamente as medidas, não
sendo observado novamente o erro. Repetiu-se o procedimento mais uma vez. Após o
término lavou-se a vidraria utilizada.
Resultados e Discussão
Condutividades obtidas para diferentes tipo de água
4. Tipo de água Condutividade
Água da torneira 79,18μS/cm
Água destilada 4,53μS/cm
Água deionizada 0,83μS/cm
Observa-se que a medida de condutividade foi bem sucedida e que os resultado obtidos
são esperados já que a água da torneira possui maior quantidade de íons que a água
destilada e a deionizada, que por sua vez possui a menor quantidade de íons em
comparação às outras.
Tabela (1) de condutividade obtida para titulação potenciométrica de Captopril:
Vol. Vo+Va/Vo K(μS/cm) K real Condutâ. Vmédio ΔK/ΔV Δ2k/Δ2V
0 1 170 167,382 167,382 0,25 4,898385 8,61525
0,5 1,016667 177 174,2742 177,1788 0,75 13,51364 9,50139
1 1,033333 183 180,1818 186,1879 1,25 23,01503 6,21939
1,5 1,05 189 186,0894 195,3939 1,75 29,23442 18,69099
2 1,066667 194 191,0124 203,7466 2,25 47,9254 3,69E-13
2,5 1,083333 201 197,9046 214,3967 2,75 47,92541 16,92691
3 1,1 206 202,8276 223,1104 3,25 64,85232 3,08508
3,5 1,116667 212 208,7352 233,0876 3,75 67,9374 20,07764
4 1,133333 217 213,6582 242,146 4,25 88,01504 -9,59985
4,5 1,15 223 219,5658 252,5007 4,75 78,41519 34,09998
5 1,166667 227 223,5042 260,7549 5,25 112,5152 -14,1947
5,5 1,183333 233 229,4118 271,4706 5,75 98,32051 40,13886
6 1,2 237 233,3502 280,0202 6,25 138,4594 -19,052
6,5 1,216667 243 239,2578 291,097 6,75 119,4074 10,74855
7 1,233333 247 243,1962 299,942 7,25 130,1559 30,34209
7,5 1,25 251 247,1346 308,9183 7,75 160,498 13,06236
8 1,266667 256 252,0576 319,273 8,25 173,5604 -9,00909
8,5 1,283333 261 256,9806 329,7918 8,75 164,5513 35,81482
9 1,3 265 260,919 339,1947 9,25 200,3661 -11,569
9,5 1,316667 270 265,842 350,0253 9,75 188,7971 39,62195
10 1,333333 274 269,7804 359,7072 10,25 228,419 -43,1911
10,5 1,35 279 274,7034 370,8496 10,75 185,2279 41,47628
11 1,366667 282 277,6572 379,4648 11,25 226,7042 -19,2325
11,5 1,383333 286 281,5956 389,5406 11,75 207,4716 -22,933
12 1,4 289 284,5494 398,3692 12,25 184,5387 9,20601
12,5 1,416667 291 286,5186 405,9014 12,75 193,7447 9,33729
13 1,433333 293 288,4878 413,4992 13,25 203,082 -30,2436
13,5 1,45 295 290,457 421,1627 13,75 172,8383 -34,4036
14 1,466667 296 291,4416 427,4477 14,25 138,4348 4,85736
14,5 1,483333 296 291,4416 432,305 14,75 143,2921 4,85736
15 1,5 296 291,4416 437,1624 15,25 148,1495 -42,6988
15,5 1,516667 296 291,4416 442,0198 15,75 105,4507 51,88021
16 1,533333 295 290,457 445,3674 16,25 157,3309 -46,8341
16,5 1,55 295 290,457 450,2084 16,75 110,4967 55,94989
17 1,566667 294 289,4724 453,5068 17,25 166,4466 -51,1007
5. 17,5 1,583333 294 289,4724 458,3313 17,75 115,3459 2,05125
18 1,6 293 288,4878 461,5805 18,25 117,3971 1,98561
18,5 1,616667 292 287,5032 464,7968 18,75 119,3828 1,91997
19 1,633333 291 286,5186 467,9804 19,25 121,3027 66,67383
19,5 1,65 290 285,534 471,1311 19,75 187,9766 -62,3662
20 1,666667 290 285,534 475,89 20,25 125,6103
20,5 1,683333 289 284,5494 478,9915
Onde Kreal é a condutância observada vezes o valor de correção 0,9846 já que o
condutivimetro utilizado era analógico e Condutâ. é a condutância levando em
consideração a variação de volume (erro de volume). Para isso obtemos os seguintes
gráficos:
0
100
200
300
400
500
600
condutancia
volume
Kxvolume
0
50
100
150
200
250
1 derivada
6. Devido à discrepâncias quanto aos gráficos teóricos e os gráficos obtidos
experimentalmente,calculou-se o ponto de equivalência através do gráfico da
condutância versus volume.Segue no anexo 1 o gráfico feito a mão onde obteve-se o
ponto de equivalência em 13,5mL fazendo o paralelogramo, assim:
MCuSO4.Veq = Mcaptopril.Vamostra
1.10-3
mol/L.13,5mL = Mcaptopril.30mL
Mcaptopril = 4,5.10-4
mol/L
Observa-se que a concentração de captopril é menor do que a concentração que deveria
ser obtida (1.10-3
mol/L)
Tabela (2): Duplicata do experimento
Vol. Vo+Va/Vo K(μS/cm) k real Condutâ. Vmédio Δk/Δv Δ2k/Δ2v
0 1 137 134,8902 134,8902 0,5 9,25524 17,00076
0,5 1,016667 144 141,7824 144,1454 1,25 26,256 4,39788
1 1,033333 152 149,6592 154,6478 2 30,65388 23,95039
1,5 1,05 157 154,5822 162,3113 2,75 54,60427 9,033705
2 1,066667 164 161,4744 172,2394 3,5 63,63798 33,72255
2,5 1,083333 170 167,382 181,3305 4,25 97,36053 -24,1719
3 1,1 178 175,2588 192,7847 5 73,1886 38,15325
3,5 1,116667 182 179,1972 200,1035 5,75 111,3419 31,80258
4 1,133333 188 185,1048 209,7854 6,5 143,1444 -13,4644
4,5 1,15 195 191,997 220,7966 7,25 129,68 34,68253
5 1,166667 200 196,92 229,74 8 164,3626 -1,82151
5,5 1,183333 206 202,8276 240,0127 8,75 162,5411 39,81066
6 1,2 211 207,7506 249,3007 9,5 202,3517 -4,88197
6,5 1,216667 217 213,6582 259,9508 10,25 197,4697 18,0592
7 1,233333 222 218,5812 269,5835 11 215,5289 18,55151
7,5 1,25 227 223,5042 279,3803 11,75 234,0804 19,04381
-80
-60
-40
-20
0
20
40
60
80
2 derivada
8. Na duplicata do experimento, obteve-se um gráfico para a primeira derivada onde o
maior pico se aproxima do ponto de equivalência observado no gráfico da condutância
versus volume. Em anexo 2 segue o gráfico feito a mão onde se encontrou o mesmo
ponto de equivalência que o segundo gráfico.
Conclusão:
A titulação condutométria é uma técnica simples, relativamente rápida e de baixo custo,
no entanto, não obtivemos os gráficos da primeira e segunda derivada,o que pode ter
sido causado por erro nas medidas (descalibração do equipamento) ou variação de
temperatura que influi na medida. Obteve-se uma concentração menor do que a
esperada para o captopril no medicamento. Caso as medidas sejam refeitas (como se
observou erros nessa medida) e comprove-se que a concentração do medicamento é
menor do que a prevista,o tratamento de pacientes que usam esse tipo de medicamento
pode não ser eficaz e levar à outros problemas.
Bibliografia:
OHLWEILER, O.A. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA,vol.3.Rio de Janeiro:
Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1974. Pág. 841-857
0
100
200
300
400
500
600
1Derivada
Volume
1 Derivada
-250
-200
-150
-100
-50
0
50
100
150
0
1,5
3
4,5
6
7,5
9
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12
13,5
15
16,5
18
19,5
2Derivada
Volume
2 Derivada
