Manual-quimica-analitica

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO
FACULTAD DE QUÍMICA

Laboratorio de Química
Analítica

CLAVE
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ACADEMIA DE QUÍMICA

UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL
ESTADO DE QUERETARO

JOSE
MERCED
ESPARZA
GARCIA

MANUAL DE PRACTICAS DE
QUIMICA ANALITICA

LÓPEZ PEÑA GABRIEL EDUARDO
ORTIZ ZAMORA KAREN CARMEN
RUIZ DE QUIMICA | EDUARDO
ACADEMIA DORANTES LUISEQUIPO 3
SALVADOR ROCHA EDUARDO

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INTRODUCCIÓN.
La Química al igual que otras Ciencias se ha comprometido a lo largo de la historia de
la humanidad en la búsqueda continua del conocimiento y de encontrar explicaciones
más certeras acerca de los fenómenos que le corresponden, para así, tener amplias
posibilidades de realizar propuestas realizables e innovaciones para el bienestar del
hombre y en los últimos años, aplicándose también en el respeto y cuidado del
ambiente.
También es coincidente con distintas Ciencias Naturales en basar el desarrollo del
conocimiento en la recuperación histórica y evolución del mismo, recoge las
experiencias de cada día y las que se han sumado a través de los siglos, se recrea en
reproducirlos, recuperarlos, modificarlos y plantear nuevas opciones, tiene su base en
la experimentación y el empirismo. De ahí lo trascendente en el trabajo de laboratorio.
El trabajo de laboratorio es capaz de cubrir diversos objetivos didácticos y luego
profesionales, provee herramientas de conocimiento que fortalecen el pensamiento
humano, elimina supuesto y prejuicios, corrobora principios, fundamenta teorías y
establece leyes de comportamiento.
Provee de conclusiones a quien se compromete con él lo mismo en los éxitos que en
los fracasos, estimula a la aventura de indagar, cambiar, innovar, en fin proponer aún
contra lo establecido, contra lo esperado y a favor de nuevos resultados, permite
forzar los supuestos y confrontarlos contra la realidad, las grandes dudas y vacilaciones
han terminado por ser resueltas con la virtud de la experiencia, disciplina en el trabajo
y habilita para la vida, además de favorecer el pensamiento lógico y ordenado, que
desecha prejuicios y se mantiene atento al alcance de resultados.
La Química Analítica se concentra además en los fenómenos de transformación
química de las especies, asociadas a propiedades físicas observables y/o medibles, que
permitan determinar lo mismo las cualidades de la materia y de sus componentes,
como las cantidades que la conforman.
El trabajo experimental en la Química Analítica es básico, tanto que el mayor
porcentaje de la información de que se dispone, asociado a las propiedades
fisicoquímicas que se utilizan en el análisis químico, es producto de la
experimentación. Conjuga en su desempeño de otros campos del conocimiento,
cinética química, termodinámica, mecánica, óptica y electricidad son algunos de los
campos del saber muy cercanos al trabajo de laboratorio de la Química Analítica y su
integración favorece la formación académica de los estudiantes.


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Provee las bases para muchos otros campos disciplinarios, bioquímica,
hidrometalurgia, biotecnología, calidad de aire, agua, suelo, remediación ambiental,
producción y conservación de alimentos, solo por citar algunos, precisan de conceptos
y habilidades que esta materia puede entregar.
Tiene pues el trabajo experimental una importancia fundamental en la formación de
profesionales de la Química y en el campo de la Química Analítica, concentra y
proyecta el desarrollo del conocimiento.


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PRÁCTICA 1.

INTRODUCCIÓN AL CURSO DE QUÍMICA ANALÍTICA.
I INTRODUCCION : “LA OBSERVACIÓN EN EL LABORATORIO”
El trabajo experimental ha sido la base en la comprensión de distintos fenómenos
fisicoquímicos que ocurren en la Naturaleza, además de que su interpretación permite
la creación de nuevo conocimiento. La observación de los eventos que ocurren en el
trabajo práctico enriquecen el conocimiento y facilitan el aprendizaje de conceptos
teóricos.
En esta práctica se pondrá un énfasis especial en la observación de todos los eventos
que ocurran en cada experimento para su posterior exposición y discusión colectiva.
El alumno deberá hacer un esfuerzo por asociar los fenómenos observados con
información teórica que ha adquirido en su formación previa.


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EXPERIMENTO 1.- OBSERVACIÓN DE LA DILUCIÓN.
Observar como cambia la intensidad de color y sentir el cambio de temperatura que
ocurren cuando se realizan algunas diluciones o se forman soluciones.
Las especies químicas tienen propiedades ópticas, la más utilizada es la medición de
colores visibles, comentar acerca de la Nesslerometría en particular y la
espectrometría en general. Los comentarios simples pero contundentes. No es
necesario señalar explícitamente las leyes de comportamiento, es necesario utilizar las
observaciones evidentes que realizan los estudiantes.
1.- a) Preparar una solución con 0.5 gramos de permanganato de potasio o de
cualquier otra sal que produzca una solución colorida, y mezclar con 20 ml de agua,
aproximadamente. De aquí tomar dos mililitros y mezclar con 8 ml de agua, de la
última solución obtenida tomar dos ml y mezclar con 8 de agua y así
consecutivamente hasta tener 10 soluciones. Observar lo que ocurre cuando se
colocan en forma ordenada en cada uno de sus recipientes (tubos de ensaye
ordenados en una gradilla). Anotar observaciones.
b) Mezclar una lenteja de sosa con 10 ml de agua, disolver y tocar el recipiente.
Anotar lo que ocurre.
c) Mezclar una pizca de cloruro de amonio con 10 ml de agua, disolver y tocar el
recipiente.


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EXPERIMENTO 2.- EL REPARTO ENTRE LAS FASES.
Las especies químicas tienen la posibilidad de distribuirse en distintos medios, sin
embargo siempre existirá un medio que les resulte más afín. Recordando lo que han
estudiado de polaridad y enlaces, sabemos que el agua es un disolvente polar, capaz
de disolver preferentemente especies polares, aunque también puede disolver
especies covalentes, no polares, como el yodo. Los disolventes no polares incorporan
en su seno preferentemente a las especies covalentes. En el experimento se observará
la competencia entre las fases acuosa y orgánica por tener al yodo en su seno.
1.- Se disuelve yodo en agua y posteriormente se mezcla esta solución con
tetracloruro de carbono, se realiza en dos versiones. En la primera se mezclan de
manera permanente utilizando la agitación manual para ello, en la segunda se deja
que el proceso ocurra libremente. Es importante observar detenidamente los
cambios que ocurren y que resultan muy evidentes a la vista. Podrá observarse el
movimiento del sistema para alcanzar su estado de equilibrio.
2.- En cada embudo de separación introducir la mitad de la solución acuosa de yodo,
con cuidado y lentamente adicionar 10 ml de tetracloruro de carbono. Uno de los
embudos de separación dejarlo sin tapa y colocarlo con mucho cuidado en el aro del
soporte que se ha instalado, comience a contar el tiempo y observe. El otro embudo
será cerrado con su tapón y agitado de manera continua, cuide de disminuir la
presión que se va formando orientando la punta del embudo hacia arriba con una
ligera inclinación y abriendo la llave, después de un tiempo las soluciones no
modifican más su color, ponerlo a reposar en el otro aro y después de que las fases
queden separadas podemos observar el punto final al que habremos de llegar con el
sistema que está actuando de manera libre. Cuando los dos sistemas igualen los
tonos de las fases dejen de contar el tiempo.
NOTA: Se recomienda preparar la solución de yodo con al menos un día de
anticipación. 0.2 gramos de yodo, con 0.5 gramos de yoduro de potasio en 20 ml de
agua.


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EXPERIMENTO 3.- REVERSIBILIDAD DE UN PROCESO.
Realizar una mezcla química y modificar las condiciones del medio. Observar lo que
ocurre. El olfato también es un sentido que percibe las reacciones. Es útil mezclar en
primera instancia el yodato con la sosa e indicar que no existe ahí ninguna reacción, lo
mismo que no podrá ocurrir entre la sosa y el yoduro de potasio; la sosa y el ácido
solamente imponen las condiciones del medio. Buscar que cuando aparezca el color
café del yodo producido por la reacción entre el yodato y el yoduro, sean capaces de
decidir quien es la especie que está apareciendo. Regresar al inicio con la adición
nuevamente de hidróxido de sodio hasta que desaparezca el yodo, si es necesario
volver a acidular para que apareza el yodo.
1.- Mezclar las soluciones de yodato de potasio y de yoduro de potasio con 1 ml de
solución de sosa que es aproximadamente 0.1 M; obervar lo que ocurre. Gota a gota
agregar solución de ácido clorhídrico aproximadamente 0.1 M y observar lo que
ocurre, cuando exista un cambio evidente agregar un ml más de la solución de ácido
clorhídrico, observar lo que ocurre y oler la muestra. Agregar ahora solución de sosa
hasta encontrar cambios evidentes y ver si se puede regresar a las condiciones de
inicio.


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EXPERIMENTO 4.- LAS CONDICIONES DEL MEDIO.
En la velocidad de una reacción y en la posibilidad de ocurrencia puede influir también
el medio de manera sustancial. Dos especies químicas capaces de reaccionar al
mezclarse en un medio inadecuado no tendrán la reactividad esperada, sin embargo al
imponer las condiciones del medio óptimas el proceso se desarrollará y la reacción
podrá ser identificada, para ello se utiliza un indicador. En este caso se mezclarán dos
soluciones que contienen Magnesio y EDTA, según reporta la literatura ambas especies
son capaces de reaccionar, se recomienda un medio básico para que la reacción tenga
buen desempeño. La reacción se acompaña de otra en la cual el Magnesio en la menor
cantidad posible reacciona con el Eriocromo Negro T (ENT) formando un compuesto
colorido, ante la ausencia de ión Magnesio libre el ENT cambia de color. Se prepara
una solución de ión Magnesio y ENT, se separa en dos recipientes, en uno se adiciona
HCl y en otro amoníaco, después de ambas adiciones se agrega el EDTA y se observa
que ocurre con la adición sucesiva de EDTA.
1.- La solución de magnesio y ENT se separa en dos fracciones de igual tamaño
aproximadamente, colocando a cada una de ellas en el matraz EM, a una de ellas le
agregamos 10 gotas de HCl y a la otra 10 gotas de amoniaco. A la muestra que
contiene el amoniaco le agregamos gota a gota solución de EDTA, las contamos y
observamos, cuando ocurra el cambio de color de la solución contamos el número de
gotas añadidas y lo anotamos para recordarlo. Ahora en el recipiente acidulado
agregamos solución de EDTA hasta alcanzar el número de gotas iguales a las que
gastó la muestra amoniacal, seguimos adicionando y vemos que ocurre.


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EXPERIMENTO 5.- DESPLAZAMIENTO.
Realizar una mezcla entre dos especies químicas que reaccionan, adicionar luego una
tercer con características semejantes a una de las dos primeras, propiedades
periódicas, y observar lo que ocurre. Discutir que finalmente el yoduro de plata
(precipitado amarillo) prevalece sobre el cloruro de plata (precipitado blanco),
independientemente del orden en el cual se mezclen.
1.- Mezclar la solución de cloruro de sodio con nitrato de plata, observar lo que
ocurre; adicionar ahora solución de yoduro de potasio y observar lo que ocurre.
En una nueva mezcla adicionar al nitrato de plata en primer lugar el yoduro de
potasio, observar, luego agregar el cloruro de sodio y observar.


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EXPERIMENTO 6. REACCIONES QUE OCURREN.
Resulta común suponer que al mezclar un ácido con un metal ocurra una reacción, la
cual se vuelve evidente por la oxidación del metal que se transforma en ión, como el
ácido normalmente se adiciona en solución que tiene como disolvente el agua, ocurre
que el metal oxidado se incorpora a la solución. En el experimento se pretende
mostrar que cuando se mezcla un ácido y un metal, no siempre ocurre lo mismo.
Observe cuidadosamente todos los acontecimientos que se presentan en cada ensayo.
1.- Coloque una pieza de cobre en cada uno de dos recipientes, a uno de ellos
agregue 5 ml de ácido nítrico concentrado, comience a contar el tiempo y observe lo
que ocurre, deje de contar el tiempo cuando ya no ocurra ningún cambio en el
sistema;
2. Ahora en el otro recipiente en donde ha colocado la otra pieza de cobre agregue 5
ml de ácido clorhídrico concentrado, cuente el tiempo y observe. Deje de contar
cuando ya no ocurra ningún cambio.
3.- Repita el procedimiento ahora colocando en cada uno de dos recipientes un trozo
de hierro o de granalla de zinc, agregando 5 ml de ácido nítrico concentrado a uno y
5 ml de ácido clorhídrico concentrado a otro.


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EXPERIMENTO 7.- LAS CONDICIONES DEL MEDIO (II).
En la velocidad de una reacción y en la posibilidad de ocurrencia puede influir también
el medio de manera sustancial. Dos especies químicas capaces de reaccionar al
mezclarse en un medio inadecuado no tendrán la reactividad esperada, sin embargo al
imponer las condiciones del medio óptimas el proceso se desarrollará y la reacción
podrá ser identificada, para ello se utiliza un indicador o por un evento físico
perceptible a los sentidos. En este caso se mezclarán dos soluciones que contienen
iones de calcio y oxalato, según reporta la literatura ambas especies son capaces de
reaccionar y forman un precipitado, se recomienda que la mezcla no se prepare en
medio ácido para que la reacción tenga buen desempeño. Se prepara una solución de
ión calcio, se separa en dos recipientes, en uno se adiciona HCl y en otro amoníaco,
después de ambas adiciones se agrega el oxalato, observando lo que ocurre en cada
caso, o bien como ocurrirá en este caso la misma muestra se llevará de medio ácido a
medio básico por la descomposición de la urea, y luego se regresará al medio ácido.
Confirmando con ello la ocurrencia de la reacción y la reversibilidad del proceso.
1.- Mezclar las soluciones de cloruro de calcio, ácido clorhídrico y oxalato de amonio,
agregar la urea y calentar moderadamente (a unos 60 º centígrados); observar lo que
ocurre. Cuando se tengan instrucciones agregar ácido clorhídrico concentrado gota a
gota y observar.


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EXPERIMENTO 8.- CONDUCTIVIDAD.
Observar la capacidad de conducción de energía eléctrica por distintas especies.
Utilice sólidos y líquidos diversos, así como soluciones.
Puede observarse el incremento en la intensidad luminosa también, poniendo el
sistema eléctrico en agua destilada y agregando poco a poco sal común.


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EXPERIMENTO 9.- CELDA ELECTROQUÍMICA.
El paso de corriente eléctrica a través de una solución puede producir
transformaciones químicas observables cuando se aplica corriente directa a la solución
por medio de dos electrodos que se polarizan, en el polo positivo ocurrirá una
oxidación y en el negativo una reducción. Pueden reaccionar todas las especies del
sistema; solvente, soluto o electrodos. Para este experimento se prepara una solución
de sulfato cúprico en agua, a ella se le aplicará la diferencia de potencial que provea
una pila de al menos 1.5 voltios, utilizando un electrodo de cobre y otro de cualquier
otro conductor sólido. Se realizará el experimento realizando las conexiones en ambas
opciones de polarización para los electrodos y se observarán los cambios y las
diferencias que se presenten.
1.- Conectar cada polo de la pila a una de las dos piezas metálicas que serán
utilizadas como electrodos; el polo negativo de la pila a la pieza de cobre y el positivo
a la del otro metal. Introducir ambos electrodos a la solución de sulfato cúprico
cuidando que solamente los electrodos queden dentro de la solución. Observar lo
que ocurre en los electrodos y en la solución.
2.- Repetir el procedimiento con dos nuevos electrodos pero ahora conectando el
polo positivo de la pila a la pieza de cobre. Observar con detenimiento la solución y
los electrodos.


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CONCENTRADO DE REQUERIMIENTOS PARA TODO UN GRUPO PARA OCHO EXPERIMENTOS.
1.- Se requiere:
1 gradilla, 12 tubos de ensaye, 1 pipeta graduada de 5 ml, ½ litro de agua, 1 lenteja de sosa y ½
gramo de cloruro de amonio.
2.- Se requiere:
2 embudos de separación, una probeta de 20 ml, 20 ml de tetracloruro de carbono y 20 ml de
solución de yodo.
3.- Se requiere:
2 vasos de precipitados de 100 ml, 4 pipetas de 5 ml. Soluciones de yodato de potasio, de
yoduro de potasio, de ácido clorhídrico y de sosa.
4.- Se requiere:
2 vasos de precipitados de 100 ml, 1 gotero, 3 pipetas graduadas de 5 ml, solución de HCl,
solución de amoniaco, una pizca de Eriocromo Negro T, solución de calcio, solución de EDTA.
5.- Se requiere:
2 tubos de ensaye, 3 pipetas graduadas de 5 ml, 3 vasos de precipitados de 50 ml, ½ litro de
agua destilada. Soluciones de cloruro de sodio, yoduro de potasio y nitrato de plata.
6.- Se requiere:
4 vasos de precipitados de 100 ml, 2 pipetas graduadas de 5 ml, 2 trozos de cobre metálico y 2
trozos de hierro metálico, 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 5 ml de ácido nítrico
concentrado.
.
7.- Se requiere:
1 vaso de precipitados, 1 plato caliente, 4 pipetas graduadas de 5 ml. Soluciones de cloruro de
calcio, ácido clorhídrico y oxalato de amonio, además de ½ gr de urea y 1 ml de ácido
clorhídrico concentrado.
8.- Se requiere:
Un circuito eléctrico (clavija, cable de dos hilos, soporte, soquet, foco), agua destilada, aceite,
madera, papel, aluminio, sal, soluciones saladas o soluciones azucaradas y preparadas con
agua destilada.
9.- Se requiere:
2 vasos de precipitados de 50 ml, dos piezas de cobre (alambre, lámina, tubo o llave) de unos
tres centímetros de largo, dos piezas de cualquier otro metal (alambre, lámina, clavo, tornillo)
de unos tres centímetros de largo, dos juegos de pinzas caimán y una pila útil de al menos 1.5
voltios.


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V RESULTADOS
EXPERIMENTO 1.- OBSERVACIÓN DE LA DILUCIÓN
La nesslerometría nos ayuda a conocer las distintas concentraciones conforme hay una
distinta intensidad de color en la muestra, en este experimento se preparó una
solución de permanganato de potasio y con ella se obtuvo una solución con una
coloración característica morada de esta solución se prepararon distintas diluciones
para observar el cambio en la coloración de la misma. Con este experimento se pudo
observar que es posible calcular la concentración mediante la coloración de una
muestra, ya que la espectrometría es una herramienta sumamente importante en esta
determinación.
Por otra parte pudimos observar que dependiendo de la temperatura y del tipo de
soluto y solvente que tengamos para preparar una solución será necesario elevar o
disminuir la temperatura ya que es influye en la solubilidad de una sustancia; para
poder observar esto se realizaron dos experimentos:
1.- Hidróxido de sodio en granalla con agua destilada nos dio una solución incolora y al
momento de tocar el tubo de ensaye donde se llevó a cabo la dilución se observó una
elevación en la temperatura lo que nos lleva a la conclusión de que es una reacción
sumamente exotérmica y no necesita de energía para poder llevarse a cabo.
2.- En otro tubo se colocó cloruro de amonio con agua destilada y al momento de
realizar la dilución no se logró observar ningún cambio de temperatura en el tubo de
ensaye donde se llevó a cabo la reacción al contrario de la reacción anterior, esto nos
lleva a plantear la conclusión sobre este experimento donde observamos que esta
reacción es endotérmica lo que significa que es necesario proporcionar una cierta
cantidad de energía al sistema para que se lleve a cabo la reacción de dilución.


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EXPERIMENTO 2.- EL REPARTO ENTRE LAS FASES.
Se mezclaron ciertas cantidades de una solución de yodo en agua y tetracloruro en un
embudo de separación; esto se realizó por duplicado.
a) El embudo de separación se agitó de forma violenta, en cada una de las
agitaciones que se realizó se liberó constantemente la presión generada
durante este proceso, después de agitar el embudo se dejó reposar sobre un
aro metálico. Se pudo observar como se mezclaban de cierta forma ambas
fases, de tal forma que la coloración característica del yodo logró incorporarse
en el tetracloruro pero conforme se dejó reposar posterior a una agitación
violenta se pudo ver como la fase orgánica quedó libre del yodo el cual se
depositó en la fase acuosa, fase inferior, el proceso de separación se llevó
acabo de forma rápida debido a la energía que se aportó al sistema durante la
agitación. Cuando se observó una completa separación de ambas fases se pudo
denominar que el sistema había llegado a su estado de equilibrio.
b) En el embudo de separación con ambas sustancias se dejó reposar
directamente en el aro metálico sin agitación de ningún tipo y se tomo el
tiempo al cual se logró observar una evidente separación de ambas fases como
en el primer embudo, sin embargo, después de 1hr de dejar en reposo aun no
se logró observar una clara separación de ambas fases ya que ambas fases
contenían yodo, esto determinado mediante la coloración de ambas.
En este experimento se pudo observar que al momento de aplicar una cierta cantidad
de energía a un proceso podemos aumentar la velocidad del mismo y así el sistema
podrá llegar de una forma mas rápida a su estado de equilibrio; sin embargo en
algunas ocasiones esto depende de la especie que se esté manejando, ya que podría
perjudicar el aumento o disminución de energía la velocidad de una reacción evitando
o ayudando para que llegue a su estado de equilibrio.

Embudo con agitación constante y en estado de
equilibrio.


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Embudo sin agitación y después de una hora no
ha llegado a su estado de equilibrio.

EXPERIMENTO 3.- REVERSIBILIDAD DE UN PROCESO.
Para poder observar como una reacción puede volver a su estado inicial con tan solo
modificar las condiciones del medio donde se lleva a cabo. Se realizó una mezcla de
yoduro de potasio con yodato de potasio y se comenzó por agregar solución de
hidróxido de sodio y se pudo observar que el yodo en medio básico es inestable por lo
cual se convierte en yodato cuando se oxida y en un yoduro que es la forma reducida;
en cambio, en un medio ácido sucede lo contrario y esto se logró observar mediante la
adición de ácido clorhídrico a la mezcla, en la cual el yodo se oxidó en forma de yoduro
de potasio mientras que su forma reducida fue el yodato de potasio. Esto se logró
observar debido a los cambios en la coloración de la mezcla.
Este fue un claro ejemplo sobre la forma en la que una reacción puede regresar a su
estado inicial alterando las condiciones del medio, una reacción puede ser reversible o
irreversible; es reversible cuando podemos regresar a los reactivos que originan la
reacción; en cambio, un reacción es irreversible cuando al reaccionar dos o mas
sustancias ya no es posible regresar a partir de los productos a los reactivos iniciales.
Por otra parte se logró observar la espontaneidad de ciertas reacciones al modificar el
medio en el cual se desarrollan, ya que el yodo se inestabiliza cuando se encuentra en
un medio básico lo cual nos dice que se trata de una reacción no espontánea; en
cambio, cuando el yodo se encuentra en un medio ácido se encuentra estable lo que
denota una reacción espontánea en el sistema.


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EXPERIMENTO 4.- LAS CONDICIONES DEL MEDIO.
De nuevo es posible observar mediante distintas coloraciones que se presentan
durante el desarrollo del experimento como las condiciones del medio tienen un papel
sumamente importante en el desarrollo de una reacción.
En este experimento se empleó el magnesio y para indicar como iba siendo el
desarrollo del experimento; se empleó el indicador eriocromo negro T.
a) En un matraz erlenmeyer con una solución que contenía magnesio y el
indicador, se aciduló con ácido clorhídrico y posteriormente se añadió EDTA
hasta que se observó una coloración rojiza, ya que el EDTA a un pH bajo nos
presenta está coloración.
b) En otro matraz erlenmeyer con una solución que contenía magnesio y el
indicador seleccionado se añadió EDTA y amoniaco para llevar el pH del medio
a un pH básico, con esto el EDTA nos mostró una coloración azul característica
de un pH mayor a 7.
La muestra que se examinó además de tener magnesio también contenía calcio con
quien el eriocromo negro T forma un complejo con el cual dependiendo del pH al cual
se desarrolle la reacción dará una coloración característica; rojo cuando el pH es ácido
y azul cuando el pH es básico.

EXPERIMENTO 5.- DESPLAZAMIENTO.
En dos sencillos experimentos fue posible observar como se da el desplazamiento de
una especie química por otra en una reacción:
En un matraz erlenmeyer se mezcló cloruro de sodio con nitrato de plata y
posteriormente se agregó yoduro de potasio. Primeramente se logró observar un
precipitado color blanco característico del cloruro de plata sin embargo cuando se
agregó el yoduro de potasio se observó que la cantidad de precipitado blanco era
menor a comparación de la cantidad de precipitado amarillo (yoduro de plata) que se
formaba.
En un segundo matraz se colocó una mezcla con nitrato de plata y yoduro de potasio y
por ultimo se agregó el cloruro de sodio, se alteró el orden en el cual se mezclaron los
componentes de la mezcla esperando así un comportamiento diferente de los
reactivos y producir una cantidad mayor de precipitado blanco; sin embargo se
observó el mismo comportamiento dado que se volvió a observar una cantidad mayor
de precipitado amarillo correspondiente al yoduro de plata.


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Se pudo llegar a la conclusión acerca de la formación mayor de yoduro de plata que de
cloruro de plata; esto fue debido a que el yodo atrae con una mayor fuerza a los iones
plata a comparación del cloro por lo cual se formó una cantidad mayor de precipitado
amarillo correspondiente al yoduro de plata.
EXPERIMENTO 6. REACCIONES QUE OCURREN.
Se realizaron múltiples experimentos como los siguientes, donde se empleó un acido
reductor (HCl) y un ácido oxidante (HNO3) con distintos metales:








Cu + HCl = el cobre oxidado se diluyó con el HCl como si hubiera sido Cuº por lo
tanto no pasó nada.
Cu + HNO3 = se produjo un gas con tonalidad café que es NO2 ya que el cobre
se oxida dando una tonalidad verde.
Fe + HCl = se formaron distinto complejos con el hierro conforme pasó el
tiempo:
1. una capa blanca sobre el hierro lo cual demostró la formación de Fe +2.
2. Diez minutos después se observó un color verde lechoso donde se podría
decir que se encontraba el hierro en sus dos estados de oxidación: +2 y +3.
3. Cuarenta y cinco minutos después se observó una coloración amarilla lo
cual nos mostró la presencia de Fe+3.
Fe + HNO3 = se libera hidrogeno molecular y trióxido férrico además de N 2O4;
hay hierro en su forma metálica y por o tanto la solución toma una coloración
amarillo verdosa.
Con respecto al Zn con HCl 1hr 20 mins. después de estar contacto estas
sustancias aun se podía sentir la cantidad de calor emitida durante la reacción,
lo cual no puede decir que es una reacción sumamente exotérmica.
Por último, el Zn con HNO3 oxidó el zinc y liberó N2O4 dando también como
resultado una reacción muy exotérmica.
EXPERIMENTO 7.- LAS CONDICIONES DEL MEDIO (II).

Se prepararon dos soluciones con oxalato de amonio y cloruro de calcio con ácido
clorhídrico, posteriormente se modificó el medio de reacción de ambas soluciones
para poder ver como es que al modificar el medio de reacción la solubilidad de las
especies químicas cambia:
En un medio ácido se logró observar que el oxalato se precipita ya que no es soluble en
ese medio.
En un medio básico se logra observar una solución homogénea sin ningún tipo de
precipitado dado que en un pH básico el oxalato se disuelve totalmente.


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EXPERIMENTO 8.- CONDUCTIVIDAD.
Se observó la capacidad de conducción de energía eléctrica de ciertos compuestos
como fueron los siguientes:
-Agua de la llave: no condujo la corriente eléctrica.
-Aceite para cocinar: no condujo la corriente eléctrica.
-Agua con azúcar: no condujo la corriente eléctrica.
-Agua destilada: no condujo la corriente eléctrica
-Agua con cloruro de sodio: condujo la corriente eléctrica.

EXPERIMENTO 9.- CELDA ELECTROQUÍMICA.
En este experimento se diseñó una celda Electroquímica:
Polo positivo: es el ánodo y es en donde ocurre una oxidación ya que se da una perdida
de electrones en el metal que se esté empleando en este caso fue el cobre.
Polo negativo: es el cátodo y es el lugar donde ocurre una reducción ya hay una
ganancia de electrones esto es en el caso del aluminio que se empleó.
La celda se desarrolló en una solución de sulfato de cobre para que pudiese existir un
movimiento de iones al paso de corriente eléctrica, cuando sucede esto todo en el
sistema fluye con espontaneidad; en cambio sin el flujo de energía el sistema queda sin
espontaneidad en el flujo de los iones; posteriormente se agregó HNO3 para obtener
Cu0.


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DISCUSIÓN
Se observó que es posible calcular la concentración de una solución diluida que
presente color y no sólo por métodos tradicionales sino también mediante el empleo
de otras herramientas como es la espectrometría; por otro lado logramos observa
como distintas sustancias son y no capaces de conducir la corriente eléctrica debido a
la ausencia o presencia de ciertos iones como es el caso del cloruro de sodio que es
capaz de conducir la corriente eléctrica debido a la disociación de sus respectivos iones
capaces de soportar el flujo de esta energía.
CONCLUSIÓN

Mediante la realización de pequeños y sencillos experimentos podemos ver como
existen distintas variantes en la preparación de soluciones o en la realización de algún
experimento de laboratorio como la temperatura, el pH y la energía que se controla
dentro y fuera del mismo.
Cada nuevo descubrimiento, cada nuevo avance, va seguido de nuevas preguntas, lo
que hace interesablemente interminable a las posibilidades de esta ciencia. No existe
ninguna rama de la ciencia que sea tan extensa como la química y que a su vez, guarde
la estrecha relación que ésta posee con tantas otras ciencias.
Hoy en día la química tiene tanta presencia en nuestras vidas y en nuestro bienestar,
hasta el aire que respiramos y nos permite seguir viviendo, a pesar de ser un producto
natural, está ligado a la química, y a las funciones que nos permite realizar. Ella es tan
universal que muchas veces no nos paramos a pensar realmente en su influencia
actual, y el papel que ha tenido en lo que somos hoy.
Sin duda, el avance de nuestra civilización, en gran parte, se lo debemos a esta ciencia.
Nos encontramos tan sólo, al inicio de todos estos enormes progresos que se han
conseguido gracias a la química, pero aún, los secretos más profundos de la naturaleza
no son conocidos, y sin duda, la química formará parte de ellos y su explicación al
mundo.


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Prerequisito
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PRACTICA 2

PRUEBAS RÁPIDAS DE ANÁLISIS CUALITATIVO.
I INTRODUCCION

El objetivo de las siguientes pruebas es detectar cada elemento en presencia de
cantidades entre cien y mil veces mayores de cualquiera de los restantes, por tanto, a
elementos cuya concentración en el sólido primitivo esté comprendida entre el 100 por
100 y el 1 o el 0,1 por 100. Siendo, en general la concentración total de iones metálicos de
una solución preparada para el análisis del orden de 10 000 ppm la concentración de
cada ion a identificar estará comprendida entre 10 000 y 100-10 ppm. Esto excluye, en
principio, el análisis de trazas, que constituye un problema distinto, toda vez que no
tiene sentido más que en el caso de que los resultados se expresen en forma
cuantitativa o semi-cuantitativa.
Se proponen ensayos de caracterización que presenten las siguientes
características:
1) Especificidad o selectividad. Las reacciones son. en su mayor parte, ya conocidas;
para adaptarlas al método ha sido necesario hacerlas específicas, lo que se ha realizado mediante formación de complejos, fijación del pH o del potencial redox, acción
de disolventes orgánicos, etc.
En ciertos casos, una reacción nada más que selectiva puede ser de gran utilidad.
2) Concentración limite. Se procura cuando es posible alcanzar una concentración
límite del orden de 10 ppm.
El exceso y la falta de sensibilidad son, en una reacción, dos inconvenientes
igualmente perjudiciales. Por ejemplo, muchos metales dan complejos coloreados
con la ditizona, y algunas de estas coloraciones pueden llegar a hacerse específicas;
pero la sensibilidad de estos ensayos es, en general, tan alta que para algunos elementos
metálicos ampliamente difundidos se obtienen siempre resultados positivos, incluso
en reactivos de pureza analítica.


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Prerequisito
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VENTAJAS DEL MÉTODO.

Estas ventajas pueden considerarse desde dos puntos de vista: pedagógico y práctico.
Desde el punto de vista pedagógico, el método pone en juego numerosos factores:
formación de complejos, influencia del pH, óxido-reducción, reacciones organometálicas,
acción de disolventes no acuosos, extracción, intercambio iónico, etc.
El estudiante no podrá comprender los procedimientos operatorios sin un conocimiento
profundo de estos diferentes factores y sus combinaciones múltiples, que constituyen
precisamente la base de la enseñanza moderna de la Química analítica.
Desde el punto de vista práctico las ventajas son las siguientes:
_ La cantidad de solución necesaria es muy pequeña; casi todas las identificaciones
se efectúan con 1 gota de solución.
— Las cantidades de reactivos utilizados son igualmente pequeñas, por la misma
razón.
_ Las precipitaciones son poco numerosas, y rara vez es necesario lavar el
precipitado, que casi siempre se desprecia.
— Se suprime el empleo del sulfuro de hidrógeno.
— Las diferentes partes del análisis son independientes, lo que permite, en caso de
duda, repetir rápidamente cualquier ensayo a partir de la solución inicial.
Señalemos finalmente que el método, una vez bien conocido y adaptado a los
problemas particulares de cada laboratorio, podrá confiarse, sin un largo aprendizaje,
a personal auxiliar, incluso poco experimentado.


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1) Investigación de reductores enérgicos [estaño estannoso: Sn(II)]
Azul de Metileno.
Reacción: En solución de ácido clorhídrico M, el azul de metileno se reduce por la
acción de reductores suficientemente enérgicos, con formación de la leucoforma
incolora.
Reactivo: Solución de azul de metileno de 0.1 g por litro en ácido clorhídrico M
(1/10).
Ensayo: Sobre una gota del reactivo, en placa, se agrega una gota de solución a
ensayar y se espera. La decoloración indica la presencia de un reductor enérgico,
especialmente Sn(II). Puede realizarse una comparación con un blanco
conteniendo una gota de agua y una gota de reactivo.
Concentración límite. 40 ppm para Sn(II) (con ensayo en blanco). El cambio de color
es entonces visible al cabo de cinco minutos.
Especificidad: El azul de metileno es un indicador redox al que reducen numerosas
sustancias, como Ti(II), Cr(II), V(II), Sn(II), etc. Si se opera con una solución no
preservada del contacto con la atmósfera, los únicos iones reductores que están
presentes, en general, son Sn(II), V(IV), Fe(II), U(IV), y, a veces, Ti(III); la reacción es
entonces específica de Sn(II).
Los iones coloreados pueden reducir la sensibilidad: el Cr(III), en concentración de
5 000 ppm, hace aumentar la concentración límite hasta 300 ppm.
NOTA: En presencia de Sn(II), los siguientes elementos no pueden existir en su
número de oxidación superior: Fe, As, Sb, V, Re, Mo, W, U.
Caso en que la solución contenga reductores enérgicos. Si la solución contiene
reductores enérgicos, en particular Sn(II), antes de proseguir el análisis debe
realizarse una oxidación con un poco de agua de bromo, cuyo exceso se elimina
calentando suavemente. Fe, Sn, As, Sb, V, Re, Mo, W, U, pasan entonces al estado
de número de oxidación superior. (El ión amonio puede encontrarse oxidado).


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2) Manganeso: Mn(ll). Cromo: Cr(lll), Cr(VI)
OXIDACIÓN CON PERSULFATO EN MEDIO ACIDO
a) Reacción.
En medio ácido, las sales de manganeso (II) son oxidadas a permanganato,
MnO^, violeta rojo, con persulfato en presencia de iones plata; las sales de
cromo (III) son simultáneamente oxidadas a dicromato, Cr2O2-. anaranjado.
Para observar el color del dicromato, se reduce, si es necesario, el
permanganato y se extrae el ácido crómico con un disolvente.
b) Reactivos.
Persulfato amónico sólido. Nitrato de plata. 250 g por litro. Acido clorhídrico 4 M
(1/3). Hexona (metilisobutilcetona).
c) Ensayo.
En un microcono, a 1 gota de solución a ensayar se agrega nitrato de plata hasta
precipitación total de los iones cloruro (2 gotas son suficientes, en general), 3 gotas
de ácido nítrico concentrado y unos cristales de persulfato, calentando finalmente
treinta segundos en baño de María.
Mn(II). En presencia de manganeso (II) aparece el color violeta rojo del
permanganato. Concentración límite. 3 ppm.
Si no se desea investigar contenidos tan bajos de manganeso, debe diluirse la
solución antes del ensayo.
d) Especificidad.
La reacción es específica.
Si hay alta concentración de iones Cl~, es necesario agregar grandes cantidades
de sal de plata para su precipitación total. En este caso, debe ser eliminado
previamente el clorhídrico por calentamiento en presencia de ácido sulfúrico
diluido.
Si la solución es demasiado concentrada en iones Mn2+ (más de 500 ppm), el
MnOí formado puede ser reducido por el Mn2 + restante, con precipitación del
dióxido pardo negro. En este caso, debe diluirse la solución.
En presencia de un gran exceso de persulfato y de sal de plata, precipita lentamente
AgO negro.


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En presencia de mucho ácido fosfórico, se forma un complejo de Mn(III) o de Mn(IV)
violeta rojo.
Los iones Cr(lII). Ce(IIl) y V(IV) dan. respectivamente. Cr2C>7~, Ce(IV) y V(V), todos
ellos amarillo anaranjado. La sensibilidad disminuye por ello ligeramente. El Fe(lll)
en medio nítrico no da más que una coloración muy débil.
Entre los iones coloreados, el Co2+ es el que interfiere en mayor grado. Si su
concentración alcanza 6 000 ppm, la concentración límite se eleva a 50 ppm. y ello
operando por comparación con una solución de cobalto de la misma concentración.
Cr(lII). A la solución caliente procedente del ensayo anterior se agrega 1 gota de
ácido clorhídrico 4 M y se enfría. El color debido al permanganato debe desaparecer,
si se había formado. El Ce(IV) debe ser igualmente reducido.
A continuación, se añaden 10 gotas de hexona y se agita. En presencia de cromo, la
fase orgánica se colorea de amarillo.
e) Concentración límite. 100 ppm.
3) Hierro férrico: Fe(lll). Cobalto: Co(ll)
TIOCIANATO
a) Reacción.
Los iones férricos dan con el ion ti'ocianato. en medio ácido, una coloración roja
debida a la formación de complejos. La coloración se extrae en hexona pasando
a violeta roja.
Las sales de cobalto dan, en presencia de una gran concentración de tiocianato,
una coloración azul debida a la formación de complejos, que son mucho más
estables en medio poco disociante y solubles en hexona con coloración azul.
b) Reactivos.
Solución saturada de tiocianato amónico (aproximadamente 160 g de sal por 100
g de agua). Hexona (metilisobutilcetona). Fluoruro sódico sólido.
c) Ensayo.
En un microtubo, a 1 gota de solución se agrega 1 gota de tiocianato. Aparece
la coloración roja debida al hierro férrico. La coloración del cobalto es poco
sensible. Se agrega entonces, poco a poco, fluoruro sódico hasta desaparición
de los colores originados por el Fe(lII) y otros iones interferentes. Se añaden
seguidamente 3 ó 4 gotas de hexona y se agita. Aparece en el disolvente el
color azul debido al cobalto.


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d) Concentraciones límite.
3 ppm de Fe(IlI). En ausencia de disolvente orgánico. 1 000 ppm de Co(ll); en
presencia de hexona. 25 ppm de Co(II).
Nota sobre las reacciones con tiocianato. Numerosos iones dan en medio ácido
complejos coloreados. Se indican a continuación las sensibilidades. La ausencia de
coloración permite asegurar la ausencia de los siguientes iones: Fe(III) rojo (3 ppm);
Bi(III) amarillo dorado (40); U(V1) amarillo (200); Co(II) azul (1 000); V(1V) violeta a
azul (500); Ti(IV) anaranjado (1 000); Cu(ll) pardo (10); Mo(Vl) rojo anaranjado (100);
Re(VlI) rojo anaranjado (200).
Casi todos los complejos son solubles en hexona.
La sensibilidad de las coloraciones aumenta en presencia de disolventes orgánicos.
Los metales nobles dan también coloraciones.
Eliminación de iones interferentes. Se separa el hierro férrico por extracción del
cloruro con hexona en medio ácido clorhídrico 6 M (1/2).
A 1 gota de solución, en un microcono, se agregan 5 gotas de ácido clorhídrico 6 M y
10 gotas de hexona. agitando a continuación. Seguidamente se separa la fase
orgánica, se le adiciona 1 gota de tiocianato, y se agita.
e) Especificidad.
Se extraen Mo(VI) y V(V). En este caso, se investiga Fe(III) en el disolvente con ofenantrolina. previa reducción, como se describe a continuación.
o-FENANTROLINA
a)Reacción.
El Fe(III) es primeramente reducido a Fe(II) y se identifica éste con o-fenantrolina
Reducción del Fe(IJI). A 1 gota de solución se agrega 1 gota de clorhidrato de
hidroxilamina de 100 g por litro.
c) Especificidad.
En el caso de que haya sido separado el Fe(III) por extracción, como se ha indicado
anteriormente, se agregan a la fase orgánica 1 gota de clorhidrato de hidroxilamina y
1 gota de o-fenantrolina. agitando a continuación.


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4) Níquel: Ni
DIMETILGLIOXIMA
Reacción. La dimetilglioxima da con las sales de níquel, en medio neutro, acético o
amoniacal, un precipitado rojo.
Reactivos.
Solución alcohólica de 10 g por litro de dimetilglioxima o
solución acuosa de la sal sódica. Acetato sódico sólido.
Ensayo. Se agregan a 1 gota de solución, en placa de gotas, unos cristales de acetato
sódico y 2 gotas de reactivo.
Concentración límite. 3 ppm.
Especificidad. Fe(III), Cu(II) y Mn(II) dan coloraciones interferentes. Igualmente se
comporta una elevada cantidad de Co(II).
El Fe(II) interfiere en presencia de NH^, dando un complejo rojo con la
dimetilglioxima. Debe ser oxidado, en este caso, con cristales de persulfato amónico.
Separación de Fe(111). Co(II) y Cu(II). En medio ácido clorhídrico 9 M. el Ni(II) no se
fija sobre un intercambiador aniónico, mientras que Fe(HI), Co(II) y Cu(II) son
retenidos.
Reactivos.
Acido clorhídrico 9 M (3/4).
Microcolumna de intercambiador aniónico (véase página 5) utilizando, por
ejemplo, la resina Dowex 2X8. 100-200 mallas. Para poner en equilibrio la
resina, se trata dos veces con 5 gotas de ácido clorhídrico 9 M.
Bisulfito de sodio (solución comercial).
A 2 gotas de solución se agregan 5 gotas de ácido clorhídrico
concentrado. Se hace pasar la solución resultante por la columna y se recoge en una
microcápsula. Después de lavar dos veces la columna con 10 gotas de ácido clorhídrico 9
Ai, se procede a evaporar la solución recogida y se identifica a continuación el Ni(Il)
En presencia de Mn(ll), que no se separa de Ni(ll) en la operación anterior, se agregan
1 ó 2 gotas de solución de bisulfito antes de proceder a la identificación del Ni(ll).
NOTA. El Co(ll) forma una banda azul en la columna de resina; Fe(lll) y Cu(ll) dan
bandas amarillas.


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5) Cinc: Zn(ll)
MERCURITIOCIANATO
Reacción. El mercuritetratiocianato. Hg(SCN)i~, da. en medio ácido diluido (0.1 Ai),
precipitados con ciertos iones:
Co(Il) solo, azul oscuro; Zn(ll) solo, blanco; Cu(Il) solo, verde. En presencia simultánea de
varios iones, en ciertas proporciones, pueden formarse cristales mixtos coloreados:
Cu(II) + Zn(II). malva a negro violáceo o negro verdoso.
Co(II) + Zn(ll). azul celeste.
Cu(II) + Co(II). verde oscuro a negro.
En solución concentrada (más de 30 000 ppm) pueden formarse otros precipitados.
Cd(II). blanco; Co(Il) + Cd(II). azul celeste; Mn(II) + Cu(II). Ni(II) + Zn(II), Ni(II) + Co(II).
todos de verde oscuro a negro. Estos precipitados no se forman si se han observado las
condiciones de dilución en la preparación de la solución.
Reactivos.
Solución de mercuritetratiocianato amónico:
Cloruro mercúrico, 30 g.
Tiocianato amónico, 33 g por 100 ml.
Soluciones de sulfato de cobre de 5 g por litro y de 1 g por litro.
Fluoruro sódico sólido.
Ensayo. En una microcápsula se colocan 5 gotas de solución. 1 gota de sulfato de
cobre de 1 g por litro y 2 gotas de mercuritio-cianato. A continuación se frotan las
paredes con un agitador.
Especificidad. El Fe(III) da un complejo rojo con el tiocia-nato; debe ser acomplejado
con un poco de fluoruro sódico antes de la reacción.
Interfieren Co(II), elevada cantidad de Cu(ll) y Co(ll) + Cu(II).
Separación de Co(II) y Cu(I¡). En medio ácido clorhídrico 0,5 M, el Zn(Il) se retiene
por una columna intercambiadora aniónica, mientras que Co(II) y Cu(ll) no son
retenidos; acompañan al Zn(II) trazas de Fe(III).
Reactivos.
Acido clorhídrico 0,5 M (1/24).
Columna de resina intercambiadora aniónica (véase página 5), por ejemplo,
Dowex 2X8. 100-200 mallas.


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Prerequisito
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Procedimiento. Se equilibra la resina haciendo pasar a su través 10 gotas de
solución de ácido clorhídrico 0,5 M (1/24). A continuación se introducen en la columna
3 gotas de solución a ensayar y se procede a lavar con 15 gotas de ácido clorhídrico 0,5
M.
Seguidamente, se eluye el Zn(II) de la columna sobre una microcápsula, mediante
adición de 30 gotas de agua. Se evapora, a continuación, la solución recogida y se trata
el residuo con una gota de ácido clorhídrico 0,5 M y 4 gotas de agua. Finalmente, se
agrega, si procede, un poco de fluoruro sódico, y se realiza la investigación del Zn(H) en
la solución así obtenida.
6) Tiosulfato:
La solución es ligeramente acida, neulra o alcalina.
1. Carácter reductor
Reacción. Los tiosulfatos decoloran el reactivo yodo-yoduro-engrudo de almidón.
Ajustando elpH al valor 7 se evita, si ha lugar, la oxidación del tiosulfato por numerosos
oxidantes que pueden coexistir con él. En presencia de formaldehído, los sulfitos y cianuros no interfieren.
Reactivos.
Solución tampón de pH 7: KH2PO4 10 g + K2HPO4 10 g + agua, 100 mi.
Reactivo yodo-yoduro-engrudo de almidón: Tómense 2 mi de una solución de
yodo 0.1 N (yodo, 1.3 g + IK. 4 g. disuellos en 100 mi de agua). Agregúese una
solución obtenida disolviendo en calienta 2 g de almidón soluble en 100 mi de
agua. Llévese a 500 mi.
Formaldehído: Solución al 35 por 100.
Ensayo. A 1 gota de solución se agregan 4 gotas del tampón. 2 gotas de formaldehído
y 1 gola de reaclivo. La decoloración es inmediata en presencia de tiosulfato.
Especificidad. Los sulfitos no interfieren, en eslas condiciones, hasla concentración
de 10 g por litro, decolorando entonces el reactivo en un minuto.
Interfieren sulfuros y ferrocianuros. Se los separa al estado de sales de cadmio (pág.
60). Después de esta separación las únicas sustancias interferentes son As (III) y SCNT ; si
se encuentran presentes debe ser utilizada la reacción 2.


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Prerequisito
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7) Sulfato: SO4=
La solución puede ser acida, neutra o alcalina.
Precipitación del sulfuro de bario
Reacción. Se precipita el sulfato bárico en medio ácido.
Reactivos.
Acido clorhídrico 4 M (1/3).
BaCl2 • 2H2O en solución de 100 g por litro.
Ensayo. A 2 gotas de solución se agregan 2 gotas de ácido clorhídrico 4 M, se
calienta un minuto en baño de María y se centrifuga, si es necesario. A continuación, se
adiciona 1 gota de cloruro de bario a la solución clara y se espera un minuto.
Especificidad. El seleniato y el fluorosilicato de bario precipitan en las mismas
condiciones. La precipitación del fluorosilicato es poco sensible (unas 10 000 ppm
esperando cinco minutos).
Incompatibilidades. Si la solución es inicialmente poco acida, neutra o alcalina, al
acidificarla en el ensayo pueden ser oxidados los sulfuros, sulfitos y tiosulfatos por
numerosos oxidantes.
Los polisulfuros dan un precipitado de azufre. Pueden separarse, al tiempo que los
sulfuros, con acetato de cadmio.
Los sulfitos y tiosulfatos se destruyen al acidificar en el ensayo. El persulfato da, en
caliente, sulfato.


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Prerequisito
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8) Halogenuros:
Precipitación de halogenuros de plata en medio ácido o neutro.
Los iones de los halógenos en su forma reducida, cloruro, bromuro e yoduro, son
capaces de reaccionar con los iones plata, en cualquier medio, sin embargo no resulta
recomendable desarrollar esta reacción en medio básico, debido a que la alta
concentración de iones oxhidrilo promueve la precipitación de hidróxido de plata,
compitiendo con las reacciones de precipitación de los halogenuros.
Los precipitados son identificados por su color, el cloruro de plata es blanco, el
bromuro de plata es gris y el yoduro de plata es amarillo.
Solución de nitrato de plata 0.01 M.
Prueba: Se coloca una gota de solución que contiene a los halogenuros y se adiciona
una gota de solución de nitrato de plata.


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Prerequisito
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mesa 1.
ENSAYO DE REDUCTORES ENÉRGICOS.
1) En una placa o vidrio de reloj colocar una gota de reactivo de azul de metileno.
2) Adicionar una gota de la especie a ensayar (muestra) en este caso de la
solución de estaño.
La decoloración del azul de metileno indica la presencia de especies reductoras en la
muestra.

ENSAYO DE OXIDANTES ENÉRGICOS.
1) Colocar una gota de muestra a ensayar (en este caso contiene agua oxigenada)
2) Agregar una gota de solución de yoduro de potasio.
La aparición de un color amarillo (solución diluida de yodo) o café (mayor
concentración de yodo) indican la presencia de especies oxidantes en la muestra.
3) Si la coloración es ligeramente amarilla y/o se quiere tener la seguridad de la
presencia de yodo en la solución resultante adicionar una gota de engrudo de
almidón.
La coloración azul en la mezcla indica la presencia de yodo que se produjo por la acción
de los oxidantes presentes en la muestra original.

ENSAYO DE TIOSULFATO EN LA MUESTRA.
1) Colocar una gota de solución de yodo.
2) Agregar una gota de engrudo de almidón para hacer más evidente la presencia
del yodo (de amarillo o café a azul marino).
3) Adicionar la muestra (en este caso contiene tiosulfato).
La decoloración de la solución al adicionar la muestra indica la presencia de tiosulfato
en la muestra analizada.


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Prerequisito
522
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mesa 2.
ENSAYO DE MANGANESO Y CROMO.
1) En un microcono o tubo pequeño se coloca la solución a ensayar (en este caso
colocar dos gotas de solución de manganeso y dos gotas de solución de cromo).
2) Ser adiciona solución de nitrato de plata hasta precipitación total de iones
cloruro (4 gotas son suficientes, en general).
3) Agregar tres gotas de ácido nítrico concentrado y unos cristales de persulfato,
calentar la mezcla en baño María.
El desarrollo de un color rosa a morado (dependiendo de la concentración) indica la
presencia de manganeso en la muestra.
4) A la solución caliente del ensayo anterior se agrega una gota de ácido
clorhídrico 4M (1:3) y se enfría. Debe desaparecer el color debido al
permanganato. Si se hace necesario porque el color rojizo no desaparece
continuar la adición de ácido clorhídrico.
5) Añadir 10 gotas de hexona y agitar la mezcla.
Si la fase orgánica se colorea de amarillo se debe a la presencia de cromo en la
muestra.
ENSAYO DE NIQUEL.
1) Colocar una gota de la muestra en una placa de gotas, o sobre un vidrio de
reloj.
2) Agregar unos cristales de acetato de sodio.
3) Adicionar dos gotas de reactivo de dimetilglioxima.
La presencia de níquel en la muestra se manifiesta por la aparición de un precipitado
de color rosa-rojo.
ENSAYO DE HALOGENUROS.
1) Colocar una gota de la muestra que contiene cloruros sobre una placa de gotas
o vidrio de reloj.
2) Agregar una gota de solución de nitrato de plata.
La aparición de un precipitado blanco suspendido en la solución nos indica la presencia
de iones cloruro en la muestra.


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Prerequisito
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3) Colocar ahora una gota de la muestra que contiene yoduro sobre una placa de
gotas o vidrio de reloj.
4) Agregar una gota de solución de nitrato de plata.
La aparición de un precipitado amarillo indica la presencia de iones yoduro en la
muestra.
mesa 3.
ENSAYO DE HIERRO Y COBALTO.
1) Colocar en un microcono o tubo de ensaye una gota de la muestra (en este
caso adicionar una gota de solución de Fe y una gota de solución de Co).
2) Agregar una gota de solución de tiocianato.
La aparición de color rojo indica la presencia de iones férricos en la solución.
3) Se agrega, poco a poco, fluoruro sódico hasta desaparición del color originado
por el Fe(III) y otros iones interferentes.
4) Agregar 3 a 4 gotas de hexona y agitar.
La aparición de un color azul en la fase orgánica revela la presencia de Co en la
muestra.
ENSAYO DE ZINC Y COBRE.
1) En una placa de gotas o vidrio de reloj se coloca una gota de la muestra que
contiene Zn.
2) Adicionar una gota de ácido clorhídrico diluído.
3) Adicionar dos gotas de solución de mercuriotiocianato.
La aparición de un precipitado blanco indica la presencia de zinc.
contiene Cu.
La aparición de un precipitado verde indica la presencia de cobre.


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Prerequisito
522
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contiene Cu y una gota que contiene Zn.
La aparición de un precipitado malva a negro violáceo o negro verdoso indica la
presencia de una mezcla de cobre con zinc.
ENSAYO DE SULFATOS.
1) En un microcono o tubo de ensaye se colocan dos gotas de muestra (en este
caso la solución de sulfatos).
2) Se agregan dos gotas de solución de ácido clorhídrico 4M (1:3).
3) Se agrega una gota de solución de cloruro de bario.
La aparición de un precipitado de color blanco indica la presencia de iones sulfato en la
muestra.


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Prerequisito
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RESULTADOS
Ensayo

OXIDANTES
ENERGICOS

Solución
Azul de
metileno

Reacción
Positiva

Positiva

Yodo y
engrudo de
Almidón

Positiva

1° parte:
AgNO3
HNO3
S2O8

PRESENCIA DE
TIOSULFATO

Yoduro de
potasio

Positiva

MANGANESO Y
CROMO

2° parte:
HCl
Hexona

NIQUEL

HALOGENUROS

Agregar:
Acetato de
sodio.
Dimetilglioxima

AgNO3

Positiva

Positiva

Positiva

Observaciones
Muestra
La solución perdió la coloración azul, y se
Sn+
volvió transparente
La solución se volvió ligeramente
amarilla, y se le agrego un poco de
Agua
almidón para asegurar la presencia de oxigenada
yodo libre en la solución
La solución tenía una coloración azul, que
al agregar un poco de la muestra se
perdió, confirmando la presencia de
S2O3-2
tiosulfato (puesto que es una reacción
característica)
Se debe de adicionar las gotas en ese
orden. El primero sirvió para precipitar la
mayor cantidad de iones cloruros
presentes en la muestra y evitar que
llegase a reaccionar con las demás y de
un falso resultado positivo. Despues de
Mn
que se precipitó la totalidad de cloruros,
la solución se calentó y se observo la
aparición de una coloración rosa, la cual
indicaba la presencia del manganeso en
forma de permanganato.
La adición del acido clorhídrico es para
reducir al permanganato a uno de sus
óxidos. La solución se volvió un poco café
indicando la presencia de MnO. Al
agregar la hexona, las fases se separaron,
Cr
se agito un momento y se observo el
cambio de coloración de transparente a
amarillo siendo una prueba positiva para
iones Cromo
Se observo un cambio inmediato de
coloración trasparente, a una suspensión
Ni
de un precipitado rosado. Esto indica la
presencia de níquel en la muestra
Para confirmar la presencia de algún
halogenuro se observó la aparición de un
precipitado. En la primera muestra el
Clcolor era blanco, develando la presencia
Ide iones Cl-, en la segunda muestra el
precipitado fue amarillo, lo que nos
indicaba la presencia del ion yoduro I-.


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Prerequisito

532


522
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RESULTADOS
Ensayo

Solución

Reacción

1° Parte:
Tiocianato
HIERRO Y
COBALTO

ZINC Y COBRE
Nota: Se
hicieron las
primeras dos
pruebas en
muestras
separadas.

SULFATOS

Positiva

2° Parte:
NaF
Hexona

Positiva

1° Parte
HCl
Hg S2O3

Positiva

2° Parte:
HCl
Hg S2O3

3° Parte:
HCl
Hg S2O3

Positiva

HCl
BaCl2

Positiva

Observaciones
Muestra
La muestra tomo una coloración rojiza,
lo cual nos confirmó la presencia de
Fe
iones férricos.
La adición del fluoruro sódico provocó
la desaparición del color originado por
el Fe(II).
Al agregar la hexona, las fases se
Co
separaron. En la fase orgánica se veía
con una coloración azul, lo que reveló
la presencia de cobalto en la muestra
En la solución se observó la inmediata
formación de un precipitado blanco,
Zn
confirmando la presencia de zinc en la
muestra.
Se observó que la solución se comenzó
a tornar negruzca, ligeramente verde,
el cual nos confirmó la presencia de
Cu
cobre en la muestra.
Se mezcló una muestra con contenido
de Zinc y otra con cobre. Se observó la
aparición de un precipitado negro, el
cual nos indicó la presencia de una
mezcla de cobre y zinc
Se
formó
inmediatamente
un
precipitado blanco, lo cual es una señal
positiva de la presencia de iones
sulfatos en la muestra.

Cu y Zn

SO4-2

TERCERA PRUEBA PARA EL ZINC Y
COBRE
PRUEBA
DEL HIERRO
Nótese la
coloración
rojiza de la
solución


Analítica

CLAVE
532

Prerequisito
522
521

RESULTADOS

y

PRIMERA PARTE DEL ENSAYO DE
MANGANESO Y CROMO

SEGUNDA PARTE DEL ENSAYO DE
MANGANESO Y CROMO

SEGUNDA PARTE DEL ENSAYO DE HIERRO Y
COBALTO

ENSAYO CON
HALOGENUROS:
YODO


Analítica

CLAVE
532

Prerequisito
522
521

RESULTADOS
ENSAYO DE NIQUEL
DEL ENSAYO DE
ZINC

DISCUSION
Fue la primera vez que usamos una placa de gotas. En general la practica fue muy
sencilla y no hubo muchas complicaciones, sólo era cuestión de prestar atención a lo
que se estaba haciendo.
CONCLUSION
En esta práctica se logró identificar diversos tipos de iones presentes en pequeñas
muestras preparadas anteriormente. Aunque la intención era de que todas dieran
positivas, el principal objetivo fue el observar cómo se llevaban a cabo y como lucia
una prueba positiva de una especie determinada.
Existe una gran gama de reacciones que también nos conducirían a la determinación
de la presencia de alguna especie en una muestra dada, pero la ventaja de las
presentadas aquí, es que cuentan con una especificidad exclusiva para esos iones,
evitando asi la interferencia de cualquier otro elemento, lo cual las hace ideales y más
confiables en comparación de otras que pudiera darnos un resultado positivo. También
se demostró que para hacer este tipo de análisis, no es necesario usar una gran
cantidad de reactivos, ya que unas simples gotas son suficientes para determinar la
presencia o no de una especie química.
Este tipo de determinaciones es muy importante, ya sea por ejemplo, para determinar
la presencia de algún metal pesado o contaminante en la naturaleza, o para
determinar la presencia y posteriormente remover alguna especie en específico de
alguna muestra, puesto que pudiera interferir en el análisis que se quiere realizar.


Analítica

CLAVE

Prerequisito

532


522
521

Práctica 3.

PROPIEDADES FÍSICAS Y CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES.
En química, una solución o disolución (del latín disolutio) es una mezcla homogénea, a
nivel molecular de una o más especies químicas que no reaccionan entre sí; cuyos
componentes se encuentran en proporción que varía entre ciertos límites.
Toda disolución está formada por una fase dispersa llamada soluto y un medio
dispersante denominado disolvente o solvente. También se define disolvente como la
sustancia que existe en mayor cantidad que el soluto en la disolución. Si ambos, soluto
y disolvente, existen en igual cantidad (como un 50% de etanol y 50% de agua en una
disolución), la sustancia que es más frecuentemente utilizada como disolvente es la
que se designa como tal (en este caso, el agua).
Una disolución puede estar formada por uno o más solutos y uno o más disolventes.
Una disolución será una mezcla en la misma proporción en cualquier cantidad que
tomemos (por pequeña que sea la gota), y no se podrán separar por centrifugación ni
filtración.
Un ejemplo común podría ser un sólido disuelto en un líquido, como la sal o el azúcar
disuelto en agua (o incluso el oro en mercurio, formando una amalgama)
CARACTERÍSTICAS DE LAS SOLUCIONES:
Son mezclas homogéneas
La cantidad de soluto y la cantidad de disolvente se encuentran en proporciones que
varían entre ciertos límites. Normalmente el disolvente se encuentra en mayor
proporción que el soluto, aunque no siempre es así. La proporción en que tengamos el
soluto en el seno del disolvente depende del tipo de interacción que se produzca entre
ellos. Esta interacción está relacionada con la solubilidad del soluto en el disolvente.
Una disolución que contenga poca cantidad es una disolución diluida. A medida que
aumente la proporción de soluto tendremos disoluciones más concentradas, hasta que
el disolvente no admite más soluto, entonces la disolución es saturada. Por encima de
la saturación tenemos las disoluciones sobresaturadas.
Por ejemplo, 100g de agua a 0ºC son capaces de disolver hasta 37,5g de NaCl (cloruro
de sodio o sal común), pero si mezclamos 40g de NaCl con 100g de agua a la
temperatura señalada, quedará una solución saturada.


Analítica

CLAVE
532


Prerequisito
522
521

CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES.
En química, para expresar cuantitativamente la proporción entre un soluto y el
disolvente en una disolución se emplean distintas unidades: molaridad, normalidad,
molalidad, formalidad, porcentaje en peso, porcentaje en volumen, fracción molar,
partes por millón, partes por billón, partes por trillón, etc.
También se puede expresar cualitativamente empleando términos como diluido, para
bajas concentraciones, o concentrado, para altas.

INTERACCIÓN DE LAS ONDAS ELECTROMAGNÉTICAS CON UNA SOLUCIÓN.
La interacción de una onda electromagnética con la materia se puede estudiar por
medio de dos parámetros: la transmitancia y absorbancia.
La transmitancia está definida como el cociente de la radiación saliente entre la
radiación incidente:
Donde:

P: radiación saliente
Po: radiación incidente
La absorbancia está definida como el logaritmo de la inversa de la transmitancia:
Lambert estudió la influencia de la longitud del paso óptico en la absorbancia y
encontró que guardan una relación directamente proporcional. De la misma manera
Beer estudió la relación entre la concentración de la solución y la absorbancia, dando
así mismo una relación directamente proporcional.
De la combinación de ambos estudios surge la ley de Lambert–Beer, en la cual se
establece que la absorbancia tiene una relación directamente proporcional tanto con
la longitud del paso óptico como con la concentración del analito.
Su expresión matemática es:
Donde:
A: absorbancia, adimensional.
: constante de proporcionalidad.
ι: longitud del paso óptico, cm.
C: concentración, molar o másica.


Analítica

CLAVE
532

Prerequisito
522
521

Las unidades de la constante de proporcionalidad están en función de las unidades
utilizadas en la concentración .Si la concentración esta expresada en molaridad, la
constante de equilibrio se denomina absortividad molar, o coeficiente de extinción
molar; si la concentración esta expresada en g/L, la constante se denomina
absortividad especifica. Esto no restringe las unidades de la concentración, se puede
trabajar en diversas unidades.
Al obtener la grafica de absorbancia en función de la concentración, se tiene una línea
recta, que presentan las soluciones que siguen la ley de Beer.
Desviaciones de la ley de Beer:
-La ley de Beer se cumple dentro de amplios límites de concentraciones, si la
estructura de las moléculas, o de dos iones coloreados en solución, no se modifica con
la concentración.
-Cantidades pequeñas de electrolitos que no reacciones químicamente con los
compuestos coloreados, no afectan corrientemente la absorción de la luz; cantidades
grandes de electrolitos, pueden desplazar el máximo de absorción y modificar el valor
del coeficiente de extinción.
-Hay desviaciones cuando el soluto coloreado se ioniza, disocia o asocia en solución,
pues entonces pueden modificarse con la concentración, los iones y/o moléculas en
solución.
-También pueden presentarse desviaciones cuando no se emplea luz monocromática.
-El comportamiento de una sustancia, se puede ensayar, representando log Io /It,E o
logT, en función de la concentración, si se obtiene una línea recta que pasa por el
origen (representandoE en función de c) se cumple la ley de Lambert-Beer.
-Para soluciones que no cumplen con la ley de Lambert-Beer, es preferible preparar
una curva de calibración o curva de trabajo, midiendo una serie de tipos de
concentración conocida.
-Las densidades ópticas (-logT) se representan como ordenadas, en función de las
concentraciones, como abscisas, expresadas en, por ejemplo 100ml o 1000ml.
-En trabajos de precisión la comparación colorimétrica o la curva de trabajo se debe
utilizar tipos cuya concentración sea parecida a la que se requiere determinar.


Analítica

CLAVE


532

Prerequisito
522
521

Representación gráfica de la Ley de Beer, para soluciones de KMnO4 enl = 545 nm y un
camino óptico de 1cm.

a) En %Transmitancia
b) En Absorbancia

PROCEDIMIENTO.
1.- Preparar por equipo una solución acuosa de la sal asignada.
La solución se forma pesando con exactitud de 0.0001 gramos una cantidad igual a 0.1
gramos.
Se disuelve y se afora a 100 ml con agua destilada. (SOLUCIÓN 1)
Esta solución les será entregada al inicio de la práctica.
LA ACTIVIDAD EN EL LABORATORIO COMIENZA A PARTIR DE AQUÍ:
Ahora 25 ml de esta solución 1 se pasan a un nuevo matraz de 100 ml y se afora hasta
la marca con agua destilada. (SOLUCIÓN 2).


Analítica

CLAVE
532


Prerequisito
522
521

De la solución 2 cada integrante del equipo formará dos soluciones que contengan la
concentración señalada, para ello tomarán el volumen necesario de la solución 2 y
realizarán el aforo con agua destilada hasta 50 ml:
Integrante

Concentración de solución Concentración de solución
a
b
1
5 ppm
40 ppm
2
10 ppm
35 ppm
3
15 ppm
30 ppm
4
20 ppm
25 ppm
Realice cada una de las mediciones indicadas.
Equipo
1
2
3
4
5
6

Fórmula de la sal
M 2Z 3
MZ3
M 3Z 2
M 2Z
MZ2
M3Z

Considere que M es el catión y Z el anión en la sal.

PM de la sal g/mol
144
126
138
72
96
114


Analítica

CLAVE
532


Prerequisito
522
521

RESUELVAN LO SIGUIENTE.
NOMBRE: Eduardo Salvador Rocha
¿Cuál es la concentración de la solución 1? En
a) g/litro
1
e) M
b) mg/litro
1000
f) F
c) ppm
1000
g) Molaridad del anión
d) %w/v de 0,1
h) Molaridad del
sal
catión

0,00724638
0,00724638
0,01449275
0,02173913

Indique los ml que de la solución 2 requiere para cada una de las dos soluciones que le
corresponden.
Solución a (ppm)
5

. ml necesarios

Solución b (ppm)
40

Repita la tabla de concentraciones para sus soluciones:
Solución a
a) g/litro
0,005
e) M
b) mg/litro
5
f) F
c) ppm
5
d) %w/v de 5E-04
h) Molaridad del
sal
catión
Solución b
a) g/litro
b) mg/litro
c) ppm
d) %w/v de
sal

0,04
40
40
0,004

e) M
f) F
h) Molaridad del
catión

. ml necesarios

3,6232E-05
3,6232E-05
7,2464E-05
0,0001087

0,00028986
0,00028986
0,00057971
0,00086957

De todos los integrantes del equipo prepara las gráficas de cada uno de los conjuntos
de mediciones realizadas contra la concentración.


Prerequisito

CLAVE

Analítica

532

522
521

NOMBRE: Karen Ortiz Zamora
¿Cuál

es

a) g/litro
b) mg/litro
c) ppm
d) %w/v de
sal

la

concentración

1
1000
1000
0,1

de

la

solución

e) M
f) F
h) Molaridad del
catión

1?

En

0,00724638
0,00724638
0,01449275
0,02173913

corresponden.
Solución a (ppm)
10

. ml necesarios

Solución b (ppm)
35

Solución a
a) g/litro
0,01
e) M
b) mg/litro
10
f) F
c) ppm
10
d) %w/v de 0,001
h) Molaridad del
sal
catión
Solución b
a) g/litro
b) mg/litro
c) ppm
d) %w/v de
sal

0,035
35
35
0,004

e) M
f) F
h) Molaridad del
catión

. ml necesarios

7,2464E-05
7,2464E-05
0,00014493
0,00021739

0,00025362
0,00025362
0,00050725
0,00076087



Prerequisito

CLAVE

Analítica

532

522
521

NOMBRE: Luis Eduardo Ruiz Dorantes
¿Cuál

es

a) g/litro
b) mg/litro
c) ppm
d) %w/v de
sal

la

concentración

1
1000
1000
0,1

de

la

solución

e) M
f) F
h) Molaridad del
catión

1?

En

0,00724638
0,00724638
0,01449275
0,02173913

corresponden.
Solución a (ppm)
15

. ml necesarios

Solución b (ppm)
30

Solución a
a) g/litro
0,015
e) M
b) mg/litro
15
f) F
c) ppm
15
d) %w/v de 0,002
h) Molaridad del
sal
catión
Solución b
a) g/litro
b) mg/litro
c) ppm
d) %w/v de
sal

0,03
30
30
0,003

e) M
f) F
h) Molaridad del
catión

. ml necesarios

0,0001087
0,0001087
0,00021739
0,00032609

0,00021739
0,00021739
0,00043478
0,00065217



Prerequisito

CLAVE

Analítica

532

522
521

NOMBRE Gabriel Eduardo López Peña
¿Cuál

es

a) g/litro
b) mg/litro
c) ppm
d) %w/v de
sal

la

concentración

1
1000
1000
0,1

de

la

solución

e) M
f) F
h) Molaridad del
catión

1?

En

0,00724638
0,00724638
0,01449275
0,02173913

corresponden.
Solución a (ppm)
20

. ml necesarios

Solución b (ppm)
25

Solución a
a) g/litro
0,02
e) M
b) mg/litro
20
f) F
c) ppm
20
d) %w/v de 0,002
h) Molaridad del
sal
catión
Solución b
a) g/litro
b) mg/litro
c) ppm
d) %w/v de
sal

0,025
25
25
0,003

e) M
f) F
h) Molaridad del
catión

. ml necesarios

0,00014493
0,00014493
0,00028986
0,00043478

0,00018116
0,00018116
0,00036232
0,00054348



CLAVE

Analítica

532


Prerequisito
522
521

RESULTADOS GRUPALES.
Color rojizo
Frecuencia aplicada 700 nm
Mesa 2
Conc. (mg/L)
5
10
15
20
25
35
40

Conductividad (s cm-2)
0,01
0,01
0,01
0,01
0,02
0,02
0,02

Abs.
0,07
0,026
0,013
0,014
0,011
0,013
0,008

Potencial(mV)
6,96
6,85
6,98
6,94
6,91
6,86
6,89

0.025

Conductividad

0.02

0.015

Conductividad (s cm-2)

0.01

0.005

0
0

10

20

30

Concentración

40

50


CLAVE

Analítica

Prerequisito

532


7
6.98

Potencial

6.96
6.94
6.92
Potencial(mV)

6.9
6.88
6.86
6.84
0

10

20

30

40

50

Concentración

0.08
0.07
0.06

Abs.

0.05
0.04
Abs.
0.03

Potencial (Abs.)

0.02
0.01
0
0

10

20

30

Concentración (mg/L)

40

50

522
521


Analítica

Prerequisito

CLAVE
532

522
521

Mesa 6}
Solución
(ppm)

Color
(Unidades
de
absorción de luz)
.403
.438
.450
.051
-1
.083
.097
.117

5
10
15
20
25
30
35
40

Conductividad
(siemens cm-2)

Voltaje
(mV)

.06
.03
.03
.04
.05
.05
.05
.06

9.22
8.24
7.89
7.73
7.64
7.54
7.46
7.39

Gráfica 2
conductividad (Mohs)

0.07
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0

10

20

30

Solucion ppm

40

50


Prerequisito

CLAVE

Analítica

532

522
521


Grafica 1
0.6
0.4

Absorbancia

0.2
0
-0.2 0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

30

35

40

45

-0.4
-0.6
-0.8
-1
-1.2

Solucion ppm

Gráfica 3
9.5
9
voltaje pH

8.5
8
7.5
7
6.5
6
0

5

10

15

20

25

Solucion ppm


CLAVE

Analítica

532


Prerequisito
522
521

λ(nm) 440
Solución amarilla
Concentración (ppm)
5
10
15
20
25
30
35
40

Absorbancia
0,03
0,039
0,052
0,058
0,069
0,078
0,088
0,098

Absorbancia vs. concentracion
0.12
0.1

R² = 0.9978

Absorbancia

0.08
0.06
Solución amarilla
Lineal (Solución amarilla)

0.04
0.02
0
0

10

20

30

Concentracion (ppm)

40

50


Analítica

CLAVE
532


CONCENTRACIÓN
(ppm)
5
10
15
20
25
30
35
40

Prerequisito
522
521

CONDUCTIVIDAD
ELÉCTRICA
12
13
16
18
21
26
29
31

Conductividad eléctrica
35
R² = 0.9802

30

CONDUCTIVIDAD
ELÉCTRICA

25
Lineal (CONDUCTIVIDAD
ELÉCTRICA)

20
15
10
5
0
0

10

20

30

40

50


CLAVE

Analítica

532

CONCENTRACIÓN
(ppm)

522
521

pH

5
10
15
20
25
30
35
40

Prerequisito

8,3
8
7,8
7,73
7,5
7,38
7,25
7,18

Concentración vs. pH
8.4
8.2
8
7.8
Concentración
vs. pH

7.6
7.4
7.2
R² = 0.9701
7
0

10

20

30

40

50


CLAVE

Analítica

Prerequisito

532

Color de la solución: Azul (Equipo 5)
Solución (ppm)
5
10
15
20
25
30
35
40

Color (A)
0.021
0.048
0.067
0.059
0.078
0.149
0.174
0.197

Conductividad
78
53
57
59
67
74
78
82

Voltaje (pH)
8.70
8.20
7.98
7.71
7.39
7.30
7.27
7.02

Conductividad
90
80
70
60
50
Conductividad

40
30
20
10
0
0

10

20

30

40

50

522
521


Analítica

CLAVE
532


Voltaje (pH)
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0

Voltaje (pH)

0

10

20

30

40

50

Color (A)
0.25
0.2
0.15
Color (A)

0.1
0.05
0
0

10

20

30

40

50

Prerequisito
522
521


Analítica

CLAVE
532

Prerequisito
522
521

DISCUSIÓN.
Se preparó una solución madre de 1000 ppm, de la cual se hicieron diluciones para
obtener cuatro soluciones de distinta concentración, yendo desde cuarenta hasta diez
partes por millón a intervalos de 5.
Para luego tomar datos de características de la solución que pueden variar con la
concentración de ésta.
Se graficaron estos datos y se observaron comportamientos distintos para cada una de
las soluciones del laboratorio y debido a las distintas tonalidades, cada una fue
tomada a diferentes longitudes de onda.
Para el permanganato de potasio, en la gráfica de absorbancia en función de la
concentración, se observó que conforme aumentaba la concentración, aumentaba la
absorbancia, y al llegar a su punto máximo, enseguida tenía un descenso brusco para
las concentraciones más altas, que en cambio para las más bajas ascendía, bajaba y
después ascendía de nuevo, observándose así cierta inestabilidad para las soluciones
más diluidas.

CONCLUSIÓN.
Pudimos observar que las propiedades físico-químicas en las soluciones pueden ser
variadas y medidas mediante instrumentos tales como potenciómetros,
conductímetros, y medidores de absorbancia de color.
Para el permanganato de potasio, en la gráfica de absorbancia en función de la
concentración, se observó que conforme aumentaba la concentración, aumentaba la
absorbancia, y al llegar a su punto máximo, enseguida tenía un descenso brusco para
las concentraciones más altas, que en cambio para las más bajas ascendía, bajaba y
después ascendía de nuevo, observándose así cierta inestabilidad para las soluciones
más diluidas.
Sin embargo como es evidente en algunas de las gráficas fue posible observar un
modelo de comportamiento que dependía de la concentración de la solución y se
podía medir con los aparatos mediante alguna atribución o característica física, incluso
en algunos es evidente que hasta podría llegarse a un modelado de comportamiento
que predijera las características de las soluciones a cualquier concentración ( siempre y
cuando siguieran el mismo patrón de comportamiento).


Analítica

CLAVE
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Prerequisito
522
521

PRÁCTICA 4.

ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE RESULTADOS. VERACIDAD DE LAS
MEDICIONES EXPERIMENTALES
I INTRODUCCION: “VERACIDAD DE LAS MEDIDAS”
En análisis cuantitativo los datos están constituidos por medidas de propiedades como
peso, volumen, densidad, conductividad eléctrica o absorción de energía radiante. Gran
parte de la materia objeto de otras ramas de la química, e incluso de otras muchas
ciencias, es de naturaleza cuantitativa e implica la realización de medidas. Después de
realizadas las medidas, debe estudiarse su veracidad respecto a la cantidad real de
sustancia o a la intensidad verdadera de la propiedad medida. El objeto de este capítulo
es dar al alumno una introducción sobre los factores involucrados en la evaluación
crítica de datos.
La precisión expresa la reproductibilidad de una medida, es decir, la concordancia entre
varias medidas de la misma sustancia o propiedad. Supongamos, por ejemplo, que cinco
alumnos miden el volumen de agua contenido en un matrazz de «500 ml» utilizando
una probeta graduada de 25 ml y expresan el resultado con una aproximación de un
mililitro, dando los valores: 501, 496, 503. 490 y 500 ml. De forma análoga, se obtendrían
valores diferentes en cinco medidas efectuadas por el mismo individuo en momentos
diferentes. Pueden ser varias las razones por las cuales los valores medidos no son
perfectamente concordantes, es decir, varias fuentes de desviación en las medidas.
Algunas son: pérdida de líquido en transvase desde el matraz a la probeta; diferencias en
el ajuste del nivel del líquido al trazo superior de la probeta; diferente escurrido al
verter el contenido de la bureta.
Rechazo de un resultado. En una serie de medidas puede suceder que un valor
presente una desviación considerablemente mayor que los demás. Procede preguntarse
entonces si tal valor es o no válido. Si se conoce la causa de la desviación anormal, el
resultado no debe incluirse en la serie. Por ejemplo, si en el análisis de varias muestras
iguales una disolución se vertió o se perdió parte de un precipitado, los resultados de
aquella muestra no pueden ser veraces y, por tanto, se debe suspender su análisis. Con
frecuencia, se desconoce la causa de las desviaciones anormalmente altas. Pueden
aplicarse entonces varias reglas para decidir si los valores correspondientes pueden
aceptarse o deben ser rechazados. Cuando, en una serie de cuatro o más valores,
aparece un valor que difiere mucho de los demás, debe prescindirse provisionalmente de él
y calcular con los otros valores la media y la desviación media. Si la desviación del valor en
observación respecto a la media de los otros valores es mayor de cuatro veces la desviación
media, dicho valor debe rechazarse definitivamente; en caso contrario, debe conservarse y


Analítica

CLAVE
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Prerequisito
522
521

volver a calcular una nueva media y desviación media teniéndolo en cuenta. Para decidir si
debe rechazarse algún valor se colocan las medidas por orden de sus valores crecientes y
se escriben después las diferencias entre valores vecinos. Normalmente, el valor
rechazable será el más alto o el más bajo de la serie.
Las medidas pueden ser precisas sin ser necesariamente exactas a causa de una fuente
de error casi constante en las medidas. La idea de que una buena precisión (pequeña
desviación relativa) coincide con una buena exactitud (pequeño error relativo) es una
equivocación frecuente en los alumnos principiantes de análisis cuantitativo. Una
ilustración ayudará a distinguir entre precisión y exactitud.

La Figura representa tres blancos de rifle, en cada uno de los cuales hay cinco impactos. En
(a) los resultados son precisos, pero no exactos; el impacto situado en la posición de «las
nueve horas» debe ser rechazado para el cálculo de la precisión, de la misma forma que
se hace con un resultado analítico que presenta una exagerada desviación. Además, la
localización de los impactos indica claramente la presencia de un error determinado
constante, como un punto de mira mal alineado o una desviación por arrastre del
viento; la causa del desvío del impacto de la izquierda puede ser o no conocida. En (b)
los impactos no son ni precisos ni exactos; las desviaciones son grandes y al azar, y
probablemente indican solo la falta de destreza del tirador. El posible argumento de que
la localización media de los impactos está en las proximidades de la diana no resultaría
convincente para el tirador. En (c) los impactos son exactos y precisos.
Evidentemente, resulta imposible alcanzar mucha exactitud sin alta precisión. La
precisión y la exactitud de las medidas se conocen conjuntamente bajo el nombre de
veracidad.
Como la mayor parte de los valores verdaderos se determinan por medidas, que están
sujetas a pequeñas variaciones, puede parecer imposible conocer a la vez la exactitud y
el error de las medidas. En sentido estricto, esa es la realidad. Por otra parte, un valor
determinado por medidas cuidadosas es el valor medio de los valores de un intervalo
muy pequeño, sin que exista una probabilidad muy elevada de que en dicho intervalo
esté comprendido el valor verdadero. El uso de los términos valor verdadero, error y
exactitud en su sentido estricto se justifica más adelante al calcular la veracidad de las
medidas y al discutir las clases y causas de error.
GRAVIMETRÍA.


Analítica

CLAVE
532

Prerequisito
522
521

El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de los
constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos.
Los métodos gravimétricos que pueden ser aplicados son:
Métodos de precipitación: el constituyente buscado se determina como un producto
insoluble de una reacción. Un reactivo precipitante se puede añadir por mezcla directa, por
formación en una reacción química homogénea, o por generación electrolítica. Los
precipitantes orgánicos son con frecuencia útiles.
La forma de precipitación y la forma de pesada no son generalmente las mismas. Por
ejemplo, aunque el Ca se puede precipitar y pesar como oxalato, generalmente este se pesa
después de convertirlo sea en óxido por fuerte calentamiento, sea en sulfato por reacción
con sulfato amónico.
Métodos de volatilización: el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una
temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa o, como opción, se determina
la masa del producto de manera indirecta por la pérdida de masa en la muestra.
Métodos electrodepositación: implican la separación del analito de una solución y su
depositación en un electrodo, ejemplos de estas son la determinación por electrólisis de Ni,
Cu y Zn.
Las separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado físico,
que da lugar a la formación de un gas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la
expulsión de un material volátil, que no se recoge, para obtener el constituyente buscado
como residuo, sólido o líquido.
Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilización pueden ser de dos tipos:
1. Métodos directos que implican la recogida de los componentes volátiles para realizar en
ellos las medidas que correspondan. La determinación del carbono e hidrógeno de los
compuestos orgánicos se verifica por absorción, sobre absorbentes adecuados, del dióxido
de carbono y del agua formados en la combustión.
2. Métodos indirectos, consisten principalmente en métodos en que se mide una pérdida de
peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia volátil determinada por
diferencia del peso de la muestra antes y después del tratamiento, como, por ejemplo,
sucede en la determinación de la humedad adsorbida mediante la pérdida de peso en una
estufa de desecación, o la pérdida por calcinación de una muestra de caliza. También puede
ocurrir que el componente buscado quede en el residuo, como sucede en la determinación
de sólidos no volátiles en el agua por evaporación de la misma y pesada del residuo.
Desventaja: el agua no suele ser el único compuesto que se volatiliza.


Analítica

CLAVE
532


Prerequisito
522
521

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
VOLUMETRIA
Cada alumno realizará la titulación de una muestra de carbonato de sodio de
concentración 0.1 M con una solución de HCl preparada 0.1M, encontrando el primer
punto de equivalencia al vire de la fenolftaleína y el segundo punto de equivalencia al
cambio del anaranjado de metilo.
Realizará la prueba por triplicado y en cada ensayo obtendrá tres resultados de la
concentración de HCl:
1) utilizando el volumen al cambio de la fenolftaleina.
2) utilizando el volumen gastado desde el cambio de la fenolftaleina y
hasta el cambio del naranja de metilo.
3) utilizando el volumen total gastado desde el inicio y hasta el cambio
del naranja de metilo.
Integrará sus tres resultados a los de todos sus compañeros de grupo y con ellos
realizará el análisis estadístico por el método que seleccione libremente.
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA.
Cada alumno realizará la determinación gravimétrica de los contenidos de humedad y
de cenizas en una muestra de alimento.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD.
En un crisol tarado, a peso constante, se colocan 3 gramos de la muestra
comprimiéndolos
lo máximo, a continuación se pasa a la estufa por 1 hora a 383 K (110ºC), una vez
concluido el tiempo, se pasa al desecador para que enfríe y cuando está a temperatura
ambiente se pesa.
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE CENIZAS.
En un crisol tarado, a peso constante, se colocan 3 gramos de la muestra
comprimiéndolos
lo máximo, se calienta el crisol en un mechero hasta que la materia se calcine, a
continuación se pasa a la mufla por 2 horas a 823 K (550ºC), una vez concluido el
tiempo,
se pasa al desecador para que enfríe y cuando está a temperatura ambiente se pesa.


Analítica
CÁLCULOS Y RESULTADOS
Wo
W1
W1 – Wo
W2
W1 – W2
W2 – Wo
W3
W3 – Wo

Peso del crisol vacío.
Peso del crisol + Peso de la muestra húmeda.
Peso de la muestra húmeda.
Peso del crisol + Peso de la muestra seca.
Peso de la humedad.
Peso de la muestra seca.
Peso del crisol + Peso de las cenizas.
Peso de las cenizas.

Porcentaje de humedad en la muestra original (muestra húmeda).
(W1 – W2)100
% de humedad =
(W1 – Wo)
Porcentaje de cenizas en la muestra original (muestra húmeda)
(W3 – Wo)100
% de cenizas =
(W1 – Wo)
Porcentaje de cenizas en la muestra seca
(W3 – Wo)100
% de cenizas en muestra seca =
(W2 – Wo)

CLAVE
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Prerequisito
522
521


CLAVE

Analítica

Prerequisito

532


522
521

RESULTADOS.
A continuación se agrupan todos los resultados de la práctica de gravimetría cada
número y letra que se encuentra en la columna de crisol indica a qué grupo de trabajo
pertenece cada muestra mediante la nomenclatura siguiente:
Mesa (m), seguido del número de mesa, # y clave de identificación del crisol, es así que
m2#195, será el crisol número 195 de la mesa dos.
O bien, número de equipo, # y clave de identificación del crisol, es así que:
4#1, será el crisol número uno del equipo 4.

CRISOL
m22A40
m2#195
m2#107
m2#610
4#1
4#2
4#3
4#4
6#1
6#2
6#3
6#4
1#1
1#2
1#3
1#4
5#1
5#2
5#3
5#4
2#1
2#2
2#3
2#4

Wo
17,6795
34,2756
19,2007
22,3183
32,7098
17,9754
32,7067
35,3905
49,5783
33,4231
24,2108
37,8437
19,7194
22,65
31,467
31,2607

W1
19,2960
35,7888
20,7327
23,9441
35,2516
20,8162
34,7762
37,8723
52,1266
35,7360
26,5756
40,8419
22,3668
25,3582
34,1198
33,8903

W3
17,8233
34,4102
19,3380
22,4625
32,9383
18,2289
32,8926
35,6126
51,083
35,0718
26,0032
40,0468
20,2
23,2
32,01
31,8

W2
18,9654
35,4979
20,4286
23,6223
34,4941
20,0662
34,1845
37,1795
51,7013
35,4365
26,3504
40,4924
22,0158
25,0037
33,738
33,5451

%HUM
20,4516
19,2242
19,8499
19,7933
29,8017
26,4010
28,5914
27,9152
16,6896
12,9491
9,5230
11,6570
13,2583
13,0899
14,3923
13,1275
7,6842
8,5280
7,8894
7,5757
4,0872
3,8103
2,8595
3,0300

%CEN HUM
8,8958
8,8951
8,9621
8,8695
8,9897
8,9235
8,9828
8,9491
59,0472
71,2828
75,7950
73,4808
18,1537
20,3087
20,4689
20,5088
10,1251
9,9028
9,6918
10,0627
8,1915
7,8684
7,6414
8,1402

%CEN SEC
11,1828
11,0120
11,1817
11,0583
12,8061
12,1245
12,5795
12,4148
70,8761
81,8864
83,7727
83,1767
20,9284
23,3675
23,9102
23,6079
10,9679
10,8261
10,5219
10,8875
8,5406
8,1800
7,8671
8,3945


Analítica

CLAVE
532

Prerequisito
522
521

A continuación se presentan las cartas de control para cada uno de los parámetros
medidos.

promedio Humedad

14,2575

varianza Humedad

65,6785024

Desviación estándar

8,10422744

Limite inf.
Limite sup.

12,475287
16,0396547

varianza promedio

0,59406129


Analítica

Porcentaje promedio

24,2529659

Varianza
Varianza promedio

646,545853
26,9394105

LIM INF
LIM SUP

-2,68644468
51,1923764

CLAVE
532

Prerequisito
522
521


Analítica

Porcentaje promedio

20,9224

Varianza
Varianza promedio

503,153721
20,9647384

LIM INF
LIM SUP

-0,0423
41,8871

Desviación estándar

22,4310883

CLAVE
532

Prerequisito
522
521


Analítica

CLAVE
532


Prerequisito
522
521

RESULTADOS
VOLUMETRIA
Equipo

Muestra

1
CLARA

1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3

2
GABY
3
NANCY
4
RONNA
5
KAREN
6
DANNI

Integrante 1
V1 (mL)
4.80
4.80
4.90
5.20
5.30
5.10
4.90
5.10
4.90
4.70
4.80
4.80
5.2
5.4
5.2
5.1
5
5

V2 (mL)
4.80
4.80
4.80
4.60
4.50
5.00
4.80
4.60
4.50
5.00
4.80
4.50
4.7
4.5
4.6
4.95
4.90
4.90

Integrante 2
V3(mL)
9.60
9.60
9.70
9.80
9.80
10.10
9.70
9.70
9.40
9.70
9.60
9.30
9.9
9.9
9.8
10.05
9.90
9.90

V1 (mL)
4.80
4.80
4.80
5.10
4.90
5.10
5.00
4.80
4.90
4.80
4.90
4.90
5.1
5.2
5
4.90
5.00
4.90

V2 (mL)
4.70
4.60
4.70
4.50
4.60
4.50
4.60
4.70
4.50
4.70
4.40
4.50
4.7
4.5
4.8
5.00
4.80
4.90

Integrante 3
V3(mL)
9.50
9.40
9.50
9.60
9.50
9.60
9.60
9.50
9.40
9.50
9.30
9.40
9.8
9.7
9.8
9.90
9.80
9.80

V1 (mL)
4.80
4.80
4.70
5.10
4.90
5.50
4.90
4.90
4.90
4.80
4.80
4.80
5.1
5.1
5.1
5.00
5.00
4.90

V2 (mL)
4.20
4.80
4.80
4.50
4.70
4.20
4.60
4.70
4.60
4.70
4.80
4.50
4.8
4.8
5.1
4.90
4.85
5.00

Integrante 4
V3(mL)
9.00
9.60
9.50
9.60
9.60
9.70
9.50
9.60
9.50
9.50
9.60
9.30
9.9
9.9
10.2
9.90
9.85
9.90

V1 (mL)
4.70
4.70
4.80
4.90
5.00
4.90
4.80
4.80
4.90
4.60
4.80
4.70
4.8
4.9
4.9
4.95
4.90
5.00

V2 (mL)
4.70
4.80
4.70
4.70
4.60
4.70
4.60
4.70
4.60
4.90
4.90
4.90
5
4.8
4.8
4.95
4.95
5.00

Integrante 5
V3(mL)
9.40
9.50
9.50
9.60
9.60
9.60
9.40
9.50
9.50
9.50
9.70
9.60
9.8
9.7
9.7
9.90
9.85
10.00

V1 (mL)
4.80
4.80
4.80

V2 (mL)
4.90
4.90
4.90

V3(mL)
9.70
9.70
9.70

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