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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
Facultad de Ingeniería de Petróleo Gas Natural y Petroquímica

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 2:
I.

OPERACIONES FUNDAMENTALES

OBJETIVOS
 Dar a conocer los aspectos teóricos correspondientes a ciertas técnicas de uso en el laboratorio. Tales técnicas se
denominan "operaciones fundamentales" por usarse continuamente en los trabajos experimentales de química.
Dichas operaciones comprenden: calentamiento, filtración, absorción, cristalización, destilación, sublimación,
extracción por solventes.
 Mostrar algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para
seleccionar una técnica específica con base en las propiedades físicas que exhiban los componentes de la mezcla.
 Realizar una reacción de precipitación, separar el producto sólido y determinar el rendimiento del precipitado obtenido

II.

GENERALIDADES
La teoría correspondiente a estas operaciones fundamentales, escapan al alcance de las presentes prácticas que se
trabajan en el laboratorio, haciendo alguna que otra referencia teórica elemental. Existen por otro lado, problemas de
índole común tanto en el laboratorio como en la industria para obtener sustancias al estado puro, de allí la importancia
relevante de la presente práctica.

III.

FUNDAMENTO TEÓRICO - DESCRIPCIÓN DE LAS TÉCNICAS.

1.

MEZCLAS
La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan porque
tienen composición fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras sustancias más simples y durante un cambio
de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una combinación física de dos o mas sustancias puras,
la mezcla tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la temperatura
es variable durante el cambio de estado.
Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes pueden identificarse
a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños granos de
diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas soluciones,
constan de una sola fase (región en la que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de
una solución están tan íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre
agua y NaCl.
En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien sea para determinar su
composición o para purificar los componentes y usarlas en reacciones posteriores. Las técnicas a utilizar dependen del
estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes.

2.

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS
Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación y extracción. Éstas
técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la
mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado.
Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilación si la diferencia de los puntos de
ebullición entre los componentes es apreciable (10º C aproximadamente), además puede utilizarse la extracción si los
componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización
aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los componentes.
Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como la filtración, la
centrifugación o la decantación.

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La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un
embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo
generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode (Fig.1).

Figura 1 Filtración por gravedad
La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso
más rápido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el
cual posee una placa con huecos para soportar el papel de
filtro (Fig.2). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio
y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de
modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede
levantado en las paredes. El papel se humedece con agua
destilada para fijarlo en su lugar. El embudo está provisto de
un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de
un erlenmeyer de tubuladura lateral. Cuando el líquido
(filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa
entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y la trompa de
succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se
devuelva y contamine el filtrado.
Figura 2 Filtración al vacío
La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido es más
denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido queda
prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser
lavado para retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación.
El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó), se deja en reposo.
Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más
solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no
se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda
de un frasco lavador.
Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el cual el líquido más
denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo.
Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen varios tipos:
cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida. En la cromatografía de papel la fase fija es
papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad.

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3.

PRECIPITACIÓN, DECANTACIÓN, FILTRACIÓN
Esta serie de técnicas son empleadas con la finalidad de efectuar la operación de separación de la fase sólido-líquido.
Esta es la operación de fases que se aplica con más frecuencia en las prácticas de laboratorio por la gran cantidad de
reacciones de reconocimiento o de separación, que producen precipitados.
La formación de un precipitado es la manifestación más común de que se ha realizado una reacción química. Mezclando
dos soluciones perfectamente límpidas, el precipitado formado puede variar desde una ligera opalescencia hasta un
sólido en cantidad apreciable.
Estas reacciones de precipitación son utilizadas en Química Analítica y en síntesis química, y están regidas por toda una
técnica especializada que escapa al alcance de la presente práctica.
Pero, se puede indicar que en el proceso de precipitación se deben tener en cuenta los siguientes factores: solubilidad
del precipitado y carácter físico del mismo; se refieren evidentemente a la cantidad y calidad del precipitado y, al otro
factor, su pureza; que se refiere a la parte operativa de la operación en sí. Por ejemplo, de acuerdo al carácter físico del
precipitado se procederá luego a separarlo por filtración de la solución que lo contiene. De otro lado, si el estado físico del
precipitado lo permite, podrá asentarse rápidamente lo que hará posible una decantación.
Al realizar un reacción de precipitación, el reactivo que se agregue deberá resbalar por las paredes internas del tubo (o
vaso) que contenga el otro reactivo, manteniendo éste segundo ligeramente inclinado con respecto a la vertical. El
reactivo debe agregarse hasta que no se note más formación de precipitado.
Conseguido un precipitado lo primero que debe hacerse es dejarlo reposar con el objeto de que se asiente, es decir,
todas las partículas vayan al fondo y quede sobrenadando el líquido perfectamente límpido.
Luego de efectuada la precipitación, muchas veces es indispensable la separación del precipitado del resto del líquido,
esto se consigue mediante las operaciones de decantación y filtración.
La decantación consiste en dejar asentar el precipitado en el fondo del recipiente y verter el líquido que sobrenada en otro
recipiente. Si el líquido queda límpido, se debe efectuar enseguida la DECANTACIÓN, mediante ella se consigue una
separación grosera, que muchas veces puede ser suficiente en las pruebas que se realizarán y que las indicaremos
diciendo: SEPARE POR DECANTACIÓN.
Pero, en otros casos, principalmente en las pruebas analíticas, es necesario una mejor separación y para conseguir esto
el próximo paso es filtrar, lo cual se indica diciendo: FILTRE POR DECANTACIÓN, o simplemente FILTRE cuando no
sea conveniente esperar que el precipitado se asiente para poderlo decantar o que el grano de precipitado sea de tales
características que pueda procederse directamente por filtración.
Este es un proceso simple de retener el precipitado a través de una malla muy fina: el papel de filtro. Es una de las más
importantes y variadas; puede realizarse en frío o en caliente, con vacío o sin él, con papel de filtro tarado(es decir, cuyo
peso de ceniza se conoce) etc.
El embudo y el vaso colector deberán hallarse perfectamente limpios, y cuando se necesite proteger el filtrado se
empleará una luna de reloj. Para la filtración sin succión, el vástago del embudo deberá ser suficientemente largo (de 14
a 20 cm) y deberá mantenerse lleno de líquido a fin que dicha columna de líquido actué como succionador. Para que el
vástago del embudo siempre esté lleno es preciso que el papel de filtro se adapte perfectamente al embudo; a esto ayuda
notablemente el cortar uno de los extremos del papel al doblarlo.
En la Fig. 3 se indica la manera de recoger las últimas trazas de precipitado sobre el papel de filtro. Observar la forma en
que se decanta la solución mediante el empleo de la bagueta, la forma en que se trata de conseguir una decantación
completa, y la pesada de todo el precipitado mediante el chorro de la piceta o vaso.
Evidentemente, la filtración presupone que el tamaño máximo de los poros del filtro se mantenga por debajo del tamaño
mínimo de las partículas de la sustancia que ha de filtrarse. Además, el filtro debe resistir la acción química de la solución
filtrante. Teniendo en cuenta estos dos factores hay que escoger convenientemente el papel filtro para filtrar los diferentes
precipitados, pues los hay con grano muy fino (caso del sulfato de bario) y con grano grueso, que es el que comúnmente
se emplea en las prácticas de laboratorio.
Los ácidos fuertes y los álcalis se filtran mejor a través de lana de vidrio o de asbesto, y para filtrar coloides se emplearán
membranas especiales.

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1.-Bagueta
2.-Soporte Universal
3.-Vaso de precipitado
4.-Papel de filtro
5.-Doblado del papel
6.-Vaso de precipitado
7.-Solución del lavado

Figura 3 Filtración clásica
Cuando se trata de efectuar filtraciones al vacío servirá el dispositivo indicado en la Fig 2. El uso del frasco de seguridad
es recomendable para evitar que el filtrado se contamine con agua corriente, si se emplea una "trompa de agua" o que
pasen vapores nocivos a la bomba de vacío, si es ésta la fuente de succión.
El crisol GOOCH es uno de los tipos llamados "crisoles filtrantes", en los cuales se combinan las operaciones de filtración
y pesada. El medio filtrante ( papel de filtro en los casos ya vistos) debe ser capaz de resistir la temperatura de
calcinación a la cual se somete el precipitado en muchas marchas analíticas, además del calentamiento para secarlo y
pesarlo.
Tales medios se usan en la filtración de soluciones que atacan el papel, como por ejemplo, las de permanganato de
potasio. Para la mayoría de las operaciones los crisoles más prácticos son los de GOOCH, los de vidrio con placa filtrante
de vidrio molido, o los de porcelana con fondo de porcelana porosa. Los crisoles con fondo de vidrio molido se venden
con diversos tamaños de poros. Siendo los más útiles en análisis los de porosidad media (poro de 14 micrones), y los de
poro fino (5 micrones).
Los crisoles GOOCH pueden usarse para la filtración de precipitados que han de calcinarse al rojo oscuro, mientras que
los crisoles de vidrio no deben utilizarse en calcinaciones a temperatura superior a 250 C. Si se ha de calentar con
mechero de gas, el crisol deberá introducirse dentro de otro común de porcelana, con el objeto de evitar el contacto
directo del precipitado con los gases del mechero. Los crisoles filtrantes deben secarse a las mismas condiciones que se
vayan a emplear en el tratamiento térmico final del precipitado.
El medio filtrante que se emplea en el crisol GOOCH debe ser un tipo de asbesto de fibra larga que deberá tratarse
previamente con ácido clorhídrico. Para adaptarlo al crisol se forma con el asbesto una suspensión en agua destilada y
se echa ésta en el crisol hasta sus dos terceras partes; se deja reposar unos dos o tres minutos para que se depositen en
el fondo las fibras más largas y luego se aplica succión.
En ciertos casos el tamaño y condición del precipitado exigen un papel de grano tan fino que la velocidad de filtración es
muy lenta. En estos caso es mejor usar la técnica de centrifugación, y, en general siempre el factor tiempo sea importante
es mejor centrifugar el precipitado para poderlo separar convenientemente.
4.

CALENTAMIENTO
La práctica común de calentamiento en el laboratorio se reducirá, principalmente, a realizar calentamiento con el fin de
aumentar la velocidad de una reacción química, para evaporar, para secar o para disolver.
Muy a menudo emplearemos tubos de ensayo para estudiar reacciones químicas. Por lo tanto, para este caso observar
las siguientes reglas:

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a) Caliente siempre de modo que la llama no se dirija al fondo del tubo o por encima del líquido
b) según el caso, pasee la llama del mechero
c) para evitar ebullición tumultuosa es aconsejable agregar vidrio molido o trozos de porcelana porosa
d) para el caso de un calentamiento suave, es mejor sujetar el tubo directamente con la mano esto evitará extremar el
calentamiento que podría malograr la sustancia que se calienta u originar pérdidas.
Cuando se trata de efectuar evaporaciones, estas pueden consistir en una reducción de volumen o en una evaporación a
sequedad. En ambos casos se usarán recipientes amplios y poco profundos (¿Por qué?) como son las cacerolas,
cápsulas y, ocasionalmente, vasos de precipitados. El calentamiento deberá efectuarse usando rejillas metálicas con
asbesto, si se emplean mecheros, o telas de asbesto, si se usan planchas eléctricas. Sólo en los casos en que usen
baños de aire, o de maría irán los recipientes directamente en contacto con el agente calefactor (aire caliente, agua
caliente, no más de 100C; aceite caliente, no más de 250C, etc.), y esto no podrá usarse aún para evaporar a sequedad.
Cuando se trate de secar un precipitado, generalmente con el objeto de pesarlo, se llevará éste a una estufa a 110C.
Durante la evaporación, deben cubrirse los líquidos de modo que no pueda caer en el recipiente polvo u otro material
extraño, pero, a la vez, la cubierta empleada (generalmente lunas de reloj ), deben permitir el escape de vapor, para lo
cual deben colocarse sobre el borde del recipiente unos pequeños ganchitos de vidrio u otro material y sobre estos
descansará la cubierta empleada.
5.

PESADA
Es una de las operaciones más corrientes usadas en química experimental y consiste en la determinación del peso o
masa de muestra de material mediante la Balanza, que es uno de los instrumentos más importantes del laboratorio
químico.
Al llevar a cabo una pesada, deben tenerse en cuenta una serie de REGLAS para no causar deterioro de la balanza, ya
que se trata de un instrumento bastante delicado.
La balanza analítica, que se tiene en el laboratorio, es un instrumento de precisión muy sensible, por lo que se
recomienda evitar toda maniobra brusca y para usarla correctamente en las operaciones de pesada es necesario
observar las "reglas" siguientes:
a) La balanza debe estar limpia y en buen estado antes de empezar la pesada. Si no es así, comunicar tal situación a la
Jefa de Práctica.
b) Nivelar la balanza si fuera necesario, observando el nivel de la base y accionando sobre los tornillos
correspondientes.
c) No colocar productos químicos, objetos húmedos o calientes directamente sobre el platillo. Todo producto químico
deberá ser pesado en recipientes apropiados. Si se trata de sustancias corrosivas, nunca emplear recipientes
abiertos. Si se trata de sustancias en trozos, o en polvo se usa luna de reloj.
d) Para evitar el desgaste de las cuchillas cada vez que se coloque o saque pesas o materiales en los platillos de la
balanza, se debe levantar el soporte de los platillos. Dejar luego en libertad dichos platillos suavemente.
e) Ajustar la balanza a cero.
f) Colocar la muestra y las pesas.
g) Al terminar de pesar, vuélvase las pesas a la posición de cero y detener los platillos con el soporte en forma suave.
h) No tocar las pesas con las manos, siempre use la pinza y evite doblar las pesas fraccionarias.
i) No deje pesas u otros objetos en la balanza, una vez terminada su labor de pesada.
j) Finalmente, anotar las pesas en su cuaderno de laboratorio, sumar y determinar el peso o masa de la sustancia, cuyo
peso o masa deseaba conocer.

6.

DENSIDAD DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS
La densidad de una sustancia es la relación de la masa de ella contenida en la unidad de volumen. El modo más lógico
de hallar la densidad de un sólido consiste en pesar una muestra del mismo (con lo que se averigua su masa) y hallar el
volumen que estas muestras ocupa.

Página 5 de 7/PQ112
En este experimento, se le proporcionará al estudiante varias piezas metálicas de diferentes formas geométricas; para
que determine de cada una de ellas su densidad y luego, por comparación con una tabla de densidad, puede identificar el
metal de que están hechas las distintas piezas. La densidad es una propiedad física característica de cada sustancia.
Para medir las densidades de los líquidos, puros o soluciones, se puede emplear dos procedimientos sencillos; uno de
ellos consiste en obtener por diferencia de pesos, el peso de la solución; el otro método para determinar la densidad de
un líquido seria utilizando el densímetro o aerómetro. La importancia de la medición de densidades radica en que, para
una determinada temperatura, a cada concentración de una solución le corresponde una densidad precisa. Esto permite
que conociendo la densidad de una solución, se puede encontrar la concentración correspondiente, puesto que dichas
relaciones se encuentran tabuladas en los manuales de Química.
Es importante recalcar que al introducir el instrumento, en este caso, el densímetro en el líquido cuya densidad se va a
determinar NO SE DEBE SOLTAR BRUSCAMENTE porque en cuyo caso puede chocar con el fondo del recipiente que
contiene al líquido y romperse. La lectura del densímetro se hará considerando la superficie libre del líquido, dentro del
recipiente procurando disminuir en lo posible el error por paralaje.
Se ha manifestado que, la densidad es una propiedad característica de la sustancia, que no cambia a menos que varíen
las condiciones de presión o de temperatura. En el caso de los líquidos, un cambio relativamente pequeño de
temperatura puede afectar a la densidad de un modo apreciable, mientras que los cambios de presión han de ser
enormes para que su efecto pueda medirse.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Antes de entrar al detalle del procedimiento en sí, Ud. hará una lectura detenida de toda la parte experimental de esta
práctica y subsiguientes con el objeto de utilizar al máximo su tiempo y coordinar su trabajo con el de su compañero en el
desarrollo de todos y cada uno de los experimentos.
Previamente a cada experimento debe hacer una LISTA del material que necesita, para sacarlo de su caja y disponerlo
convenientemente para el trabajo. El resto de material debe permanecer en su caja, en la mesa.
EXPERIMENTO N 1
a) Enjuagar bien con agua destilada, un tubo de ensayo, medir luego con una probeta 10 ml de solución de yoduro de
potasio. A continuación, mida con la probeta 5 ml de la solución de nitrato de plomo 0.2 M y agregue lentamente
ambas soluciones al tubo de ensayo. 0bservar la formación de un precipitado. Deje reposar el tubo y continúe con
la prueba b).
b) Eche en un tubo de ensayo bien limpio unos 5 ml de solución de sulfato de cobre al 10% y hágalo reaccionar con la
solución de nitrato de plomo al 0.2 M, empleando 5 ml de este que los agregará lentamente. Deje reposar la
solución y continué con c).
c) Tome unos 5 ml de solución de alumbre al 5% y agréguele lentamente unos 5 ml de la solución de carbonato de
sodio. Observe lo que sucede y deje reposar la solución.
d) Filtrar sucesivamente cada una de las 3 soluciones. Tener en cuenta, que para filtrar deberá tomar un papel de filtro
y pesarlo separadamente y anotar el peso de cado uno. Doblar el papel de filtro y colocarlo en el embudo debajo
del cual debe haber un vaso pequeño, agitar el contenido del tubo y pasar rápidamente el precipitado al filtro.
Colocar un tubo de ensayo debajo del embudo y reúna algunos ml del filtrado, con ellos enjuagar las paredes del
contenido al filtro para así recoger todo el precipitado del tubo. Repetir el enjuague del tubo si es necesario,
recogiendo el filtrado en un vaso.
e) Lavar las paredes del filtro con un pequeño chorro de agua de la piceta para quitar los residuos del nitrato de
potasio que es soluble. Puesto que el yoduro de plomo es ligeramente soluble en agua, es necesario usar la menor
cantidad posible de agua. Finalmente, enjuagar el tubo de ensayo con 1 ml de alcohol etílico, colocando dicha
solución sobre el precipitado que está en el filtro con el objeto de eliminar toda el agua. Estas precauciones son
validas para el punto a). En las pruebas b) y c) proceder normalmente. Luego quitar el papel de filtro con cuidado y
colocarlo en una luna de reloj y secar en la estufa a 110C.
f) Finalmente, pesar el papel de filtro seco con las sustancias correspondientes. Anotar los pesos en su cuaderno.

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EXPERIMENTO N 2
a) Después de comprobar la nivelación de la balanza analítica, pese un vaso limpio de 100 ml con aproximadamente
la mitad de la solución de cloruro de sodio que hay en la mesa. Anote el peso con aproximación al décimo de gramo
(0,1 g).
b) Mida el volumen de la solución con la probeta de 250 ml con una aproximación al décimo de ml. Pesar el vaso sin el
líquido. Por diferencia de pesos obtenga el peso de la solución. Luego, calcular la densidad de la solución.
c) Utilizando la misma solución de la probeta graduada, completar con la misma solución el volumen hasta 250 ml.
Agitar para favorecer la mezcla y luego enfriar hasta 20 °C si fuera posible. En la solución se sumerge lentamente y
con cuidado un densímetro seco, determinando la lectura por el nivel del líquido. Hacer 3 ó 4 lecturas y tomar la
medida. Determinada la densidad el densímetro se lava con agua limpia, se seca y se guarda en el estuche.
EXPERIMENTO N 3
a) Hervir con ayuda del mechero, unos 10 ml de agua de caño, sin que se produzcan salpicaduras, en el tubo de
ensayo. Fíjese a donde apunta el tubo.
b) Repetir la operación anterior, pero esta vez, agregando perlas de vidrio. Anote sus observaciones
EXPERIMENTO N 4
Medirá el volumen de algunas sustancias sólidas por desplazamiento de agua. Colocar unos 15 ml de agua destilada en
un probeta graduada de 25 ml de capacidad. Anotar dicho volumen con una aproximación de 0,1 ml en su cuaderno.
Pesar una muestra de metal, en la balanza al decigramo. Anote esta masa con una aproximación de 0,1gr.
Transfiera esta masa pesada de metal a la probeta graduada que contenga la cantidad medida de agua, golpear
ligeramente la probeta para eliminar las burbujas de aire. Anotar el volumen leído con la aproximación de 0,1 ml.
Este nuevo volumen es el volumen del metal más el agua. La diferencia entre este volumen y el volumen original de
agua, será el volumen de la muestra del metal que pesó.
El mismo procedimiento se deberá repetir para cada sólido que se le haya asignado para la determinación de la
densidad.

Fig.4 Densidad por desplazamiento de agua
V.

Fig.5 Medición con densímetro

CUESTIONARIO
a) ¿Que se observo en el experimento Nº 1, de que manera influye el vidrio en la ebullición?
b) ¿Cuánto de precipitado recuperado obtuvo en el experimento Nº 2?
c) ¿El medio filtrante es el elemento fundamental para la práctica de la filtración, mencione y explique 3 y porque son
importantes?
d) Calcular el error de medición en el experimento 3
e) ¿Que es densidad absoluta y relativa?
f) Comparar la densidad de los sólidos, líquidos y gases

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2do lab operaciones fundamentales

  • 1. UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA Facultad de Ingeniería de Petróleo Gas Natural y Petroquímica PRACTICA DE LABORATORIO Nº 2: I. OPERACIONES FUNDAMENTALES OBJETIVOS  Dar a conocer los aspectos teóricos correspondientes a ciertas técnicas de uso en el laboratorio. Tales técnicas se denominan "operaciones fundamentales" por usarse continuamente en los trabajos experimentales de química. Dichas operaciones comprenden: calentamiento, filtración, absorción, cristalización, destilación, sublimación, extracción por solventes.  Mostrar algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para seleccionar una técnica específica con base en las propiedades físicas que exhiban los componentes de la mezcla.  Realizar una reacción de precipitación, separar el producto sólido y determinar el rendimiento del precipitado obtenido II. GENERALIDADES La teoría correspondiente a estas operaciones fundamentales, escapan al alcance de las presentes prácticas que se trabajan en el laboratorio, haciendo alguna que otra referencia teórica elemental. Existen por otro lado, problemas de índole común tanto en el laboratorio como en la industria para obtener sustancias al estado puro, de allí la importancia relevante de la presente práctica. III. FUNDAMENTO TEÓRICO - DESCRIPCIÓN DE LAS TÉCNICAS. 1. MEZCLAS La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan porque tienen composición fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras sustancias más simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una combinación física de dos o mas sustancias puras, la mezcla tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la temperatura es variable durante el cambio de estado. Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas soluciones, constan de una sola fase (región en la que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una solución están tan íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y NaCl. En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien sea para determinar su composición o para purificar los componentes y usarlas en reacciones posteriores. Las técnicas a utilizar dependen del estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes. 2. TÉCNICAS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado. Si se trata de mezclas líquidas constituidas por una sola fase, puede usarse la destilación si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10º C aproximadamente), además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los componentes. Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como la filtración, la centrifugación o la decantación. Página 1 de 7/PQ112
  • 2. La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode (Fig.1). Figura 1 Filtración por gravedad La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (Fig.2). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo está provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer de tubuladura lateral. Cuando el líquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y la trompa de succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el filtrado. Figura 2 Filtración al vacío La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido queda prácticamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación. El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador. Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo. Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida. En la cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad. Página 2 de 7/PQ112
  • 3. 3. PRECIPITACIÓN, DECANTACIÓN, FILTRACIÓN Esta serie de técnicas son empleadas con la finalidad de efectuar la operación de separación de la fase sólido-líquido. Esta es la operación de fases que se aplica con más frecuencia en las prácticas de laboratorio por la gran cantidad de reacciones de reconocimiento o de separación, que producen precipitados. La formación de un precipitado es la manifestación más común de que se ha realizado una reacción química. Mezclando dos soluciones perfectamente límpidas, el precipitado formado puede variar desde una ligera opalescencia hasta un sólido en cantidad apreciable. Estas reacciones de precipitación son utilizadas en Química Analítica y en síntesis química, y están regidas por toda una técnica especializada que escapa al alcance de la presente práctica. Pero, se puede indicar que en el proceso de precipitación se deben tener en cuenta los siguientes factores: solubilidad del precipitado y carácter físico del mismo; se refieren evidentemente a la cantidad y calidad del precipitado y, al otro factor, su pureza; que se refiere a la parte operativa de la operación en sí. Por ejemplo, de acuerdo al carácter físico del precipitado se procederá luego a separarlo por filtración de la solución que lo contiene. De otro lado, si el estado físico del precipitado lo permite, podrá asentarse rápidamente lo que hará posible una decantación. Al realizar un reacción de precipitación, el reactivo que se agregue deberá resbalar por las paredes internas del tubo (o vaso) que contenga el otro reactivo, manteniendo éste segundo ligeramente inclinado con respecto a la vertical. El reactivo debe agregarse hasta que no se note más formación de precipitado. Conseguido un precipitado lo primero que debe hacerse es dejarlo reposar con el objeto de que se asiente, es decir, todas las partículas vayan al fondo y quede sobrenadando el líquido perfectamente límpido. Luego de efectuada la precipitación, muchas veces es indispensable la separación del precipitado del resto del líquido, esto se consigue mediante las operaciones de decantación y filtración. La decantación consiste en dejar asentar el precipitado en el fondo del recipiente y verter el líquido que sobrenada en otro recipiente. Si el líquido queda límpido, se debe efectuar enseguida la DECANTACIÓN, mediante ella se consigue una separación grosera, que muchas veces puede ser suficiente en las pruebas que se realizarán y que las indicaremos diciendo: SEPARE POR DECANTACIÓN. Pero, en otros casos, principalmente en las pruebas analíticas, es necesario una mejor separación y para conseguir esto el próximo paso es filtrar, lo cual se indica diciendo: FILTRE POR DECANTACIÓN, o simplemente FILTRE cuando no sea conveniente esperar que el precipitado se asiente para poderlo decantar o que el grano de precipitado sea de tales características que pueda procederse directamente por filtración. Este es un proceso simple de retener el precipitado a través de una malla muy fina: el papel de filtro. Es una de las más importantes y variadas; puede realizarse en frío o en caliente, con vacío o sin él, con papel de filtro tarado(es decir, cuyo peso de ceniza se conoce) etc. El embudo y el vaso colector deberán hallarse perfectamente limpios, y cuando se necesite proteger el filtrado se empleará una luna de reloj. Para la filtración sin succión, el vástago del embudo deberá ser suficientemente largo (de 14 a 20 cm) y deberá mantenerse lleno de líquido a fin que dicha columna de líquido actué como succionador. Para que el vástago del embudo siempre esté lleno es preciso que el papel de filtro se adapte perfectamente al embudo; a esto ayuda notablemente el cortar uno de los extremos del papel al doblarlo. En la Fig. 3 se indica la manera de recoger las últimas trazas de precipitado sobre el papel de filtro. Observar la forma en que se decanta la solución mediante el empleo de la bagueta, la forma en que se trata de conseguir una decantación completa, y la pesada de todo el precipitado mediante el chorro de la piceta o vaso. Evidentemente, la filtración presupone que el tamaño máximo de los poros del filtro se mantenga por debajo del tamaño mínimo de las partículas de la sustancia que ha de filtrarse. Además, el filtro debe resistir la acción química de la solución filtrante. Teniendo en cuenta estos dos factores hay que escoger convenientemente el papel filtro para filtrar los diferentes precipitados, pues los hay con grano muy fino (caso del sulfato de bario) y con grano grueso, que es el que comúnmente se emplea en las prácticas de laboratorio. Los ácidos fuertes y los álcalis se filtran mejor a través de lana de vidrio o de asbesto, y para filtrar coloides se emplearán membranas especiales. Página 3 de 7/PQ112
  • 4. 1.-Bagueta 2.-Soporte Universal 3.-Vaso de precipitado 4.-Papel de filtro 5.-Doblado del papel 6.-Vaso de precipitado 7.-Solución del lavado Figura 3 Filtración clásica Cuando se trata de efectuar filtraciones al vacío servirá el dispositivo indicado en la Fig 2. El uso del frasco de seguridad es recomendable para evitar que el filtrado se contamine con agua corriente, si se emplea una "trompa de agua" o que pasen vapores nocivos a la bomba de vacío, si es ésta la fuente de succión. El crisol GOOCH es uno de los tipos llamados "crisoles filtrantes", en los cuales se combinan las operaciones de filtración y pesada. El medio filtrante ( papel de filtro en los casos ya vistos) debe ser capaz de resistir la temperatura de calcinación a la cual se somete el precipitado en muchas marchas analíticas, además del calentamiento para secarlo y pesarlo. Tales medios se usan en la filtración de soluciones que atacan el papel, como por ejemplo, las de permanganato de potasio. Para la mayoría de las operaciones los crisoles más prácticos son los de GOOCH, los de vidrio con placa filtrante de vidrio molido, o los de porcelana con fondo de porcelana porosa. Los crisoles con fondo de vidrio molido se venden con diversos tamaños de poros. Siendo los más útiles en análisis los de porosidad media (poro de 14 micrones), y los de poro fino (5 micrones). Los crisoles GOOCH pueden usarse para la filtración de precipitados que han de calcinarse al rojo oscuro, mientras que los crisoles de vidrio no deben utilizarse en calcinaciones a temperatura superior a 250 C. Si se ha de calentar con mechero de gas, el crisol deberá introducirse dentro de otro común de porcelana, con el objeto de evitar el contacto directo del precipitado con los gases del mechero. Los crisoles filtrantes deben secarse a las mismas condiciones que se vayan a emplear en el tratamiento térmico final del precipitado. El medio filtrante que se emplea en el crisol GOOCH debe ser un tipo de asbesto de fibra larga que deberá tratarse previamente con ácido clorhídrico. Para adaptarlo al crisol se forma con el asbesto una suspensión en agua destilada y se echa ésta en el crisol hasta sus dos terceras partes; se deja reposar unos dos o tres minutos para que se depositen en el fondo las fibras más largas y luego se aplica succión. En ciertos casos el tamaño y condición del precipitado exigen un papel de grano tan fino que la velocidad de filtración es muy lenta. En estos caso es mejor usar la técnica de centrifugación, y, en general siempre el factor tiempo sea importante es mejor centrifugar el precipitado para poderlo separar convenientemente. 4. CALENTAMIENTO La práctica común de calentamiento en el laboratorio se reducirá, principalmente, a realizar calentamiento con el fin de aumentar la velocidad de una reacción química, para evaporar, para secar o para disolver. Muy a menudo emplearemos tubos de ensayo para estudiar reacciones químicas. Por lo tanto, para este caso observar las siguientes reglas: Página 4 de 7/PQ112
  • 5. a) Caliente siempre de modo que la llama no se dirija al fondo del tubo o por encima del líquido b) según el caso, pasee la llama del mechero c) para evitar ebullición tumultuosa es aconsejable agregar vidrio molido o trozos de porcelana porosa d) para el caso de un calentamiento suave, es mejor sujetar el tubo directamente con la mano esto evitará extremar el calentamiento que podría malograr la sustancia que se calienta u originar pérdidas. Cuando se trata de efectuar evaporaciones, estas pueden consistir en una reducción de volumen o en una evaporación a sequedad. En ambos casos se usarán recipientes amplios y poco profundos (¿Por qué?) como son las cacerolas, cápsulas y, ocasionalmente, vasos de precipitados. El calentamiento deberá efectuarse usando rejillas metálicas con asbesto, si se emplean mecheros, o telas de asbesto, si se usan planchas eléctricas. Sólo en los casos en que usen baños de aire, o de maría irán los recipientes directamente en contacto con el agente calefactor (aire caliente, agua caliente, no más de 100C; aceite caliente, no más de 250C, etc.), y esto no podrá usarse aún para evaporar a sequedad. Cuando se trate de secar un precipitado, generalmente con el objeto de pesarlo, se llevará éste a una estufa a 110C. Durante la evaporación, deben cubrirse los líquidos de modo que no pueda caer en el recipiente polvo u otro material extraño, pero, a la vez, la cubierta empleada (generalmente lunas de reloj ), deben permitir el escape de vapor, para lo cual deben colocarse sobre el borde del recipiente unos pequeños ganchitos de vidrio u otro material y sobre estos descansará la cubierta empleada. 5. PESADA Es una de las operaciones más corrientes usadas en química experimental y consiste en la determinación del peso o masa de muestra de material mediante la Balanza, que es uno de los instrumentos más importantes del laboratorio químico. Al llevar a cabo una pesada, deben tenerse en cuenta una serie de REGLAS para no causar deterioro de la balanza, ya que se trata de un instrumento bastante delicado. La balanza analítica, que se tiene en el laboratorio, es un instrumento de precisión muy sensible, por lo que se recomienda evitar toda maniobra brusca y para usarla correctamente en las operaciones de pesada es necesario observar las "reglas" siguientes: a) La balanza debe estar limpia y en buen estado antes de empezar la pesada. Si no es así, comunicar tal situación a la Jefa de Práctica. b) Nivelar la balanza si fuera necesario, observando el nivel de la base y accionando sobre los tornillos correspondientes. c) No colocar productos químicos, objetos húmedos o calientes directamente sobre el platillo. Todo producto químico deberá ser pesado en recipientes apropiados. Si se trata de sustancias corrosivas, nunca emplear recipientes abiertos. Si se trata de sustancias en trozos, o en polvo se usa luna de reloj. d) Para evitar el desgaste de las cuchillas cada vez que se coloque o saque pesas o materiales en los platillos de la balanza, se debe levantar el soporte de los platillos. Dejar luego en libertad dichos platillos suavemente. e) Ajustar la balanza a cero. f) Colocar la muestra y las pesas. g) Al terminar de pesar, vuélvase las pesas a la posición de cero y detener los platillos con el soporte en forma suave. h) No tocar las pesas con las manos, siempre use la pinza y evite doblar las pesas fraccionarias. i) No deje pesas u otros objetos en la balanza, una vez terminada su labor de pesada. j) Finalmente, anotar las pesas en su cuaderno de laboratorio, sumar y determinar el peso o masa de la sustancia, cuyo peso o masa deseaba conocer. 6. DENSIDAD DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS La densidad de una sustancia es la relación de la masa de ella contenida en la unidad de volumen. El modo más lógico de hallar la densidad de un sólido consiste en pesar una muestra del mismo (con lo que se averigua su masa) y hallar el volumen que estas muestras ocupa. Página 5 de 7/PQ112
  • 6. En este experimento, se le proporcionará al estudiante varias piezas metálicas de diferentes formas geométricas; para que determine de cada una de ellas su densidad y luego, por comparación con una tabla de densidad, puede identificar el metal de que están hechas las distintas piezas. La densidad es una propiedad física característica de cada sustancia. Para medir las densidades de los líquidos, puros o soluciones, se puede emplear dos procedimientos sencillos; uno de ellos consiste en obtener por diferencia de pesos, el peso de la solución; el otro método para determinar la densidad de un líquido seria utilizando el densímetro o aerómetro. La importancia de la medición de densidades radica en que, para una determinada temperatura, a cada concentración de una solución le corresponde una densidad precisa. Esto permite que conociendo la densidad de una solución, se puede encontrar la concentración correspondiente, puesto que dichas relaciones se encuentran tabuladas en los manuales de Química. Es importante recalcar que al introducir el instrumento, en este caso, el densímetro en el líquido cuya densidad se va a determinar NO SE DEBE SOLTAR BRUSCAMENTE porque en cuyo caso puede chocar con el fondo del recipiente que contiene al líquido y romperse. La lectura del densímetro se hará considerando la superficie libre del líquido, dentro del recipiente procurando disminuir en lo posible el error por paralaje. Se ha manifestado que, la densidad es una propiedad característica de la sustancia, que no cambia a menos que varíen las condiciones de presión o de temperatura. En el caso de los líquidos, un cambio relativamente pequeño de temperatura puede afectar a la densidad de un modo apreciable, mientras que los cambios de presión han de ser enormes para que su efecto pueda medirse. IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Antes de entrar al detalle del procedimiento en sí, Ud. hará una lectura detenida de toda la parte experimental de esta práctica y subsiguientes con el objeto de utilizar al máximo su tiempo y coordinar su trabajo con el de su compañero en el desarrollo de todos y cada uno de los experimentos. Previamente a cada experimento debe hacer una LISTA del material que necesita, para sacarlo de su caja y disponerlo convenientemente para el trabajo. El resto de material debe permanecer en su caja, en la mesa. EXPERIMENTO N 1 a) Enjuagar bien con agua destilada, un tubo de ensayo, medir luego con una probeta 10 ml de solución de yoduro de potasio. A continuación, mida con la probeta 5 ml de la solución de nitrato de plomo 0.2 M y agregue lentamente ambas soluciones al tubo de ensayo. 0bservar la formación de un precipitado. Deje reposar el tubo y continúe con la prueba b). b) Eche en un tubo de ensayo bien limpio unos 5 ml de solución de sulfato de cobre al 10% y hágalo reaccionar con la solución de nitrato de plomo al 0.2 M, empleando 5 ml de este que los agregará lentamente. Deje reposar la solución y continué con c). c) Tome unos 5 ml de solución de alumbre al 5% y agréguele lentamente unos 5 ml de la solución de carbonato de sodio. Observe lo que sucede y deje reposar la solución. d) Filtrar sucesivamente cada una de las 3 soluciones. Tener en cuenta, que para filtrar deberá tomar un papel de filtro y pesarlo separadamente y anotar el peso de cado uno. Doblar el papel de filtro y colocarlo en el embudo debajo del cual debe haber un vaso pequeño, agitar el contenido del tubo y pasar rápidamente el precipitado al filtro. Colocar un tubo de ensayo debajo del embudo y reúna algunos ml del filtrado, con ellos enjuagar las paredes del contenido al filtro para así recoger todo el precipitado del tubo. Repetir el enjuague del tubo si es necesario, recogiendo el filtrado en un vaso. e) Lavar las paredes del filtro con un pequeño chorro de agua de la piceta para quitar los residuos del nitrato de potasio que es soluble. Puesto que el yoduro de plomo es ligeramente soluble en agua, es necesario usar la menor cantidad posible de agua. Finalmente, enjuagar el tubo de ensayo con 1 ml de alcohol etílico, colocando dicha solución sobre el precipitado que está en el filtro con el objeto de eliminar toda el agua. Estas precauciones son validas para el punto a). En las pruebas b) y c) proceder normalmente. Luego quitar el papel de filtro con cuidado y colocarlo en una luna de reloj y secar en la estufa a 110C. f) Finalmente, pesar el papel de filtro seco con las sustancias correspondientes. Anotar los pesos en su cuaderno. Página 6 de 7/PQ112
  • 7. EXPERIMENTO N 2 a) Después de comprobar la nivelación de la balanza analítica, pese un vaso limpio de 100 ml con aproximadamente la mitad de la solución de cloruro de sodio que hay en la mesa. Anote el peso con aproximación al décimo de gramo (0,1 g). b) Mida el volumen de la solución con la probeta de 250 ml con una aproximación al décimo de ml. Pesar el vaso sin el líquido. Por diferencia de pesos obtenga el peso de la solución. Luego, calcular la densidad de la solución. c) Utilizando la misma solución de la probeta graduada, completar con la misma solución el volumen hasta 250 ml. Agitar para favorecer la mezcla y luego enfriar hasta 20 °C si fuera posible. En la solución se sumerge lentamente y con cuidado un densímetro seco, determinando la lectura por el nivel del líquido. Hacer 3 ó 4 lecturas y tomar la medida. Determinada la densidad el densímetro se lava con agua limpia, se seca y se guarda en el estuche. EXPERIMENTO N 3 a) Hervir con ayuda del mechero, unos 10 ml de agua de caño, sin que se produzcan salpicaduras, en el tubo de ensayo. Fíjese a donde apunta el tubo. b) Repetir la operación anterior, pero esta vez, agregando perlas de vidrio. Anote sus observaciones EXPERIMENTO N 4 Medirá el volumen de algunas sustancias sólidas por desplazamiento de agua. Colocar unos 15 ml de agua destilada en un probeta graduada de 25 ml de capacidad. Anotar dicho volumen con una aproximación de 0,1 ml en su cuaderno. Pesar una muestra de metal, en la balanza al decigramo. Anote esta masa con una aproximación de 0,1gr. Transfiera esta masa pesada de metal a la probeta graduada que contenga la cantidad medida de agua, golpear ligeramente la probeta para eliminar las burbujas de aire. Anotar el volumen leído con la aproximación de 0,1 ml. Este nuevo volumen es el volumen del metal más el agua. La diferencia entre este volumen y el volumen original de agua, será el volumen de la muestra del metal que pesó. El mismo procedimiento se deberá repetir para cada sólido que se le haya asignado para la determinación de la densidad. Fig.4 Densidad por desplazamiento de agua V. Fig.5 Medición con densímetro CUESTIONARIO a) ¿Que se observo en el experimento Nº 1, de que manera influye el vidrio en la ebullición? b) ¿Cuánto de precipitado recuperado obtuvo en el experimento Nº 2? c) ¿El medio filtrante es el elemento fundamental para la práctica de la filtración, mencione y explique 3 y porque son importantes? d) Calcular el error de medición en el experimento 3 e) ¿Que es densidad absoluta y relativa? f) Comparar la densidad de los sólidos, líquidos y gases Página 7 de 7/PQ112