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ntc 3857

  1. 1. NORMA TÉCNICA NTCCOLOMBIANA 3857 1996-04-24HIGIENE INDUSTRIAL.DETERMINACIÓN DE PLOMO EN MUESTRASAMBIENTALES. MÉTODO DE ESPECTROFOTOMETRÍADE ABSORCIÓN ATÓMICA CON SISTEMA DE HORNODE GRAFITOE: INDUSTRIAL HYGIENE. DETERMINATION OF LEAD CONTENT IN ENVIROMENTAL SAMPLES. ATOMIC ABSORPTION SPECTROPIHIOTOMETRY METHOD WITH GRAPHITE OVEN SYSTEMCORRESPONDENCIA:DESCRIPTORES: método de análisis; método de espectrofotometría; protección del medio ambiente; medio ambiente.I.C.S.: 13.040.20Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435Prohibida su reproducción
  2. 2. PRÓLOGOEl Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismonacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamentalpara brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con elsector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas enlos mercados interno y externo.La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnicaestá garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este últimocaracterizado por la participación del público en general.La NTC 3857 fue ratificada por el Consejo Directivo en 1996-04-24.Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda entodo momento a las necesidades y exigencias actuales.A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma através de su participación en el Comité Técnico 000013 Higiene Industrial, a cargo de la STNdel Consejo Colombiano de Seguridad.3M DE COLOMBIA MINISTERIO DE SALUDARSEG MINISTERIO DE TRABAJOASEGURADORA GRAN COLOMBIANA RHONE PAULENC RORER SPECIACOMFENALCO SECRETARÍA DISTRITAL DE SALUDEMPRESA DE ENERGÍA DE BOGOTÁ SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA YESCUELA COLOMBIANA DE MEDICINA COMERCIOINSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES UNIVERSIDAD NACIONALINTERCORICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesadosnormas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
  3. 3. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3857HIGIENE INDUSTRIAL.DETERMINACIÓN DE PLOMO EN MUESTRAS AMBIENTALES.MÉTODO DE ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICACON SISTEMA DE HORNO DE GRAFITO1. OBJETOLa presente norma establece la técnica para la evaluación de plomo en el ambiente de trabajopor espectrofotometría de absorción atómica con sistema de horno de grafito.Aplicabilidad: el rango de trabajos es de 0,000 2 a < 1 mg/m3 para una muestra de aire de 200 L.Si se esperan altas concentraciones, las muestras deben analizarse por espectrofotometría deabsorción atómica (AAS) de llama. El método es aplicable para el análisis de plomo elemental,incluyendo humos de plomo y aerosoles que contengan plomo. Este es un análisis deelemento, por tanto no específico a un compuesto dado. Análisis de otros elementos puedenrealizarse en alícuotas de la solución de las muestras.Interferencias: se utiliza corrector de fondo tipo D2, o continuo H2 o Zeeman para controlar laabsorción molecular. En el análisis de las muestras interfieren concentraciones altas los ionescalcio, sulfato, fluoruro, carbonato, fosfato, yoduro, fluoruro, o acetato, por tanto, debe sereliminada su interferencia con una etapa adicional al tratamiento de la muestra.2. PRINCIPIO DEL MÉTODOLa muestra se recoge haciendo pasar un volumen conocido de aire a través de un filtro demembrana de éster de celulosa mediante una bomba de muestreo, la muestra así captada setrata con ácido nítrico concentrado y peróxido de hidrógeno al 30 % para solución del plomopresente.El plomo contenido en la muestra es determinado mediante espectrofotometría de absorciónatómica con sistema de horno de grafito, a una longitud de onda de 283,3 nm.La técnica es homologación casi completa del método analítico de NIOSH 7105/90 (1)3. APARATOS3.1 Sistema de muestreo: filtro de membrana de éster de celulosa de 0,8 µm de tamaño deporo y 37 mm de diámetro, en un cassette de dos piezas. 1
  4. 4. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 38573.2 Bomba de muestreo personal con capacidad de muestreo de (1 a 4) L/min y conmanguera flexible de conexión.3.3 Espectrofotómetro de absorción atómica con sistema de horno de grafito y corrector defondo.3.4 Hornos de grafito con recubrimiento pirolítico.3.5 Lámpara para análisis de plomo.3.6 Regulador de dos etapas para el argón.3.7 Vasos de precipitado y vidrios de reloj para cubrirlos*3.8 Balones volumétricos de 10 y 100 mL*3.9 Pipetas*3.10 Placa calefactora que alcance una temperatura mínima de 140 °C.3.11 Frascos de polietileno, 100 mL.Nota. Utilizar vidriería volumétrica tipo A.4. REACTIVOSTodos los reactivos deben ser de calidad para análisis de trazas grado analítico o mejores. Elagua debe ser destilada y desionizada (d.d).4.1 Ácido nítrico (HNO3) concentrado.4.2 Ácido nítrico al 5 % (v/v) : se adiciona 50 mL de HNO3 concentrado a 500 mL de agua yse diluye a 1 L.4.3 Peróxido de hidrógeno H2O2 al 30 % (p/p).4.4 Patrón de calibración, 1 000 µg de plomo/mL. Se utiliza un estándar comercial o sedisuelve 1,00 g de plomo metálico en un volumen mínimo comercial o se disuelve 1,00 g deplomo metálico en un volumen mínimo de HNO3 concentrado y se diluye a 1 L con HNO3 al 1 %(v/v) y se almacena en frascos de polietileno.4.5 Modificador de matriz: se colocan 0,2 g de fosfato monobásico amónico (NH4H2PO3) y0,3 g de HNO3 concentrado y se completa a volumen con agua.4.6 Se utiliza el argón de la calidad recomendada por la casa fabricante delespectrofotómetro de absorción atómica.4.7 Conservación de las muestrasNo tiene condiciones especiales de conservación de temperatura, luminosidad o presión, por lotanto, es suficiente almacenar bajo condiciones ambientales normales. 2
  5. 5. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 38575. MUESTREO5.1 Se calibra cada bomba de muestreo personal con un sistema muestreadorrepresentativo, en línea.5.2 Se muestrea a un flujo conocido que se halle entre (1 y 4) L/min por un período de hasta8 h que permita calcular el TLV-TWA*). No debe exceder la capacidad de carga del filtro, estaes de 2 mg expresado como plomo total.5.3 Para una concentración de 0,05 mg/m3, el volumen mínimo requerido es de 1 L y elmáximo de 1 500 L.6. ENSAYOSNotas:1) Se deben considerar los siguientes blancos: blanco de reactivos y el blanco del medio muestreador por lote de filtros, mínimo por triplicado cada uno.2) El material de vidrio que se utiliza después de ser lavado con detergente y enjuagado, debe sumergirse por lo menos por 4 h en una solución HNO3 y agua en relación 1:1, posteriormente enjuagado con agua desionizada.6.1 Se abren los cassettes y se transfieren las muestras y blancos (blancos de campo yblancos del medio muestreador) a vasos de precipitado limpios.6.2 Se adicionan 3 mL de HNO3 concentrado y 1 mL de H2O2 al 30 % y se cubren con unvidrio de reloj. Se comienza en el blanco de reactivos en este punto.6.3 Se calienta a 140 °C en placa de calentamiento (estufa) hasta que el volumen sereduzca a 0,5 mL.6.4 Se lavan el vidrio de reloj y las paredes del vaso de precipitado con (3 a 5) mL de HNO3al 5 % y se permite que la solución se evapore hasta 0,5 mL.6.5 Se enfría cada vaso de precipitados.6.6 Se transfiere la solución cuantitativamente a un balón volumétrico de 10 mL y secompleta a volumen con agua desionizada.6.7 Para la calibración se procede como sigue:Se prepara una serie de estándares de trabajo que cubra el rango de 0,005 a 0,1 µg Pb/mL(0,05 a 1,0 µg plomo por muestra) mediante adición de alícuotas del patrón de calibración abalones volumétricos de 100 mL. Se diluye a volumen con HNO3 al 5 %. Se almacenan losestándares de trabajo en frascos de polietileno y se preparan los frescos semanalmente.6.8 Se analizan los estándares de trabajo junto con los blancos y las muestras (véanse lospasos 14 a 16).*) TLV-TWA. Valor límite crítico. Promedio ponderado en el tiempo. Concentración promedio ponderado en el tiempo para un día laboral normal de 8 horas y una semana de 40 h, a la cual casi todos los trabajadores pueden estar expuestos repetidamente, día tras día, sin sufrir efectos adversos. 3
  6. 6. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 38576.9 Se construye una gráfica de calibración de absorbancia contra concentración de plomo(µg Pb/mL) de la solución.6.10 Se analiza un estándar de trabajo junto con los blancos y las muestras (véanse lospasos 14 a 16)6.11 Se chequean los porcentajes de recuperación con un control de concentración mediapor cada 10 muestras.6.12 Se efectúa un control de matriz de las muestras ocasionalmente para verificar lasinterferencias por matriz.6.13 Si no se obtiene una adecuada recuperación (85 % al 115 %) se debe usar un métodoalternativo de análisis como espectrofotometría de absorción atómica de llama oespectroscopia de plasma acoplado inductivamente (ICP).6.14 Se deben establecer las condiciones de funcionamiento del espectrofotómetro deabsorción atómica de acuerdo a las recomendaciones del fabricante y las que a continuaciónse dan: a) Longitud de onda 283,3 mm b) Tubo de grafito pirolizado c) Inyección: 20 µL muestra o estándar + 10 µL de modificador de matriz. d) Proceso: secado a 110 °C por 70 s; calcinado a 800 °C por 30 s; atomización a 1 800 °C por 5 s.6.15 Se utiliza corrector de fondoNota. Una longitud de onda alternativa es 217,0 nm. Cuando se analiza a esta longitud de onda la sensibilidad esligeramente mayor, pero la relación señal ruido es pobre comparada con una medición a 283,3 nm. También laabsorción no atómica es significativa mente mayor a 217,0 nm, por lo que la corrección de fondo es una exigencia aesta longitud de onda.6.16 Se analizan los estándares, las muestras y los blancos. Se registran los valores deabsorbancia.6.17 Para los cálculos se procede como a continuación se indica:Nota. Si el valor de absorbancia para la muestra está por encima del rango lineal de los estándares, se diluyen conHNO3, al 5 %; se reanaliza y aplica el factor apropiado de dilución en los cálculos. a) Usando las absorbancias registradas se calculan las correspondientes concentraciones de plomo (µg/rnL) en la muestra Cs, y el promedio del blanco del medio muestreador, Cb, a partir de la gráfica de calibración. 4
  7. 7. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 3857 b) Usando los volúmenes (mL) de la solución de la muestra Vs y del blanco del medio muestreador, Vb se calcula la concentración, C(mg/m3), de plomo en el volumen de aire muestreado, V(L): 3 C = (CsVs - CbVb) / V, mg/m El valor de la TLV-TWA para el plomo establecido por la ACGIH (American Conference of Governmental Industrial Hygiesnists) es 0,15 mg/m3.7. EVALUACIÓN DEL MÉTODOEl método fue publicado en Octubre 24 de 1975 y validado en el rango de 0,13 a 0,4 mg/m3para una muestra de aire de 180L, usando atmósferas generadas de nitrato de plomo, larecuperación en el rango de 18 a 7 µg de plomo por muestra fue de 98 % y la eficiencia decolección de filtros de éster de celulosa de 0,87 µm de tamaño de poro (Millipore Type AA) fuedel 100 % para aerosoles. Subsecuentes estudios en la recuperación analítica de una muestrade 200 µg de plomo usando espectrofotometría de absorción atómica de llama dieron losresultados que a continuación se exponen. Especie Método de digestión Recuperación analítica,% Pb metal HNO3 92 + 4 Pb metal HNO3 + H2O2 103 + 3 PbO HNO3 93 + 4 PbS HNO3 93 + 5 PbO2 HNO3 82 + 3 PbO2 HNO3 + H2O2 100 + 1 Pb en pintura* HNO3 95 + 6 Pb en pintura* HNO3 + H2O2 95 + 6* Material estándar de referencia No. 1579 U.S. National Bureau of Standards.Estudios adicionales de eficiencia de colección de humos de plomo, los cuales tienen undiámetro geométrico medio de poro de 0,1 µm. La eficiencia media de la colección fue para 24corridas de muestras de nitrato de plomo y 0,068 para humos de plomo.8. PRECAUCIONES a) El ácido nítrico concentrado es un líquido irritante y causa quemaduras en la piel. Se deben realizar todas las digestiones ácidas en una cabina de extracción. b) En todo procedimiento de análisis se deben utilizar implementos de protección personal requeridos y apropiados. 5
  8. 8. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 38579. APÉNDICE9.1 DOCUMENTOS QUE DEBEN CONSULTARSENATIONAL INSTITUTE FOR OCUPATIONAL SAFETY AND HEALTH, Manual pf AnalyticalMethods, 3rd. ed. Department of Health, Education and Weifare, Publ. Cincinnati, 1990, 4p(NIOSH 7105/90).SLAVIN, Walter, Flames, Furnaces, Plasmas. How Do We Coose Analytical Chemestry, 1986,58, 589A-597A.PERKIN ELMER CORPORATION, Analytical Methods Atomic Spectrophotometry (1976).AMERICAN CONFERENCE OF GOVERNAMENTAL INDUSTRIAL HYGIENIST (ACGIH),Threshold Limit Values for Chemical Substances and Physical Agents and Biological ExposureIndices 1993 -1994, Cincinnati, 128 P.WEI-Z Bernard, Atomic Absorption Spectroscopy.OLESIK Jhon. Elemental Analysis Using ICP-OES and ICP/MS. Analytical Chemistry, 1991,63(1), 12A -21A .Elaborado por la Secretaría Técnica del Consejo Colombiano de Seguridad. 6

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