O documento discute a introdução à análise de alimentos. A análise de alimentos tem como objetivo principal estudar os constituintes químicos e nutricionais dos alimentos, como carboidratos, proteínas, vitaminas e minerais. Ela é importante para determinar a composição e qualidade dos alimentos, estabelecer informações nutricionais e garantir a segurança do consumo. Vários métodos analíticos podem ser usados, dependendo da amostra, exatidão necessária e recursos disponíveis.
2. Análise de Alimentos
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Determinar um componente específico do alimento, ou
vários componentes?
3.
4. Função básica da bromatologia
Estudo químico e nutricional dos constituintes
fundamentais dos alimentos
Alimentos glicídios
Alimentos lipídicos
Alimentos protéicos
Vitaminas
Minerais
Água
Estudo químico nutricional dos constituintes
secundários dos alimentos
(enzimas, constituintes de cor, sabor e aroma)
5. Análise de Alimentos: Por quê?
Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado
Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos
Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto
Estabelecer a composição nutricional nos rótulos
Obter dados para o planejamento dietético
Segurança no consumo de alimentos
Gerar banco de dados e validação de processo
Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade
Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na
qualidade do produto
6. Análise de Identificação e
Alimentos quantificação de Produtos vegetais
nutrientes e animais
Reações químicas, Ciência Tecnologia
6
Embalagens
físicas e
Aditivos
enzimáticas
Conservação
Alimentos
Estabilidade
Engenharia Nutrição
Processos Nutrição Humana e
Equipamentos Experimental
7. Aplicação da Análise de Alimentos
Indústrias – controle de qualidade, controle de
processos em águas, alimentos, matérias-primas,
produto acabado, embalagens, vida-de-
prateleira. Desenvolvimento de novos produtos
e melhoramento de produtos já existentes.
Universidades e Institutos de Pesquisa –
desenvolvimento de metodologia, controle de processos em
pesquisas, prestação de serviços, etc.
Órgãos Governamentais – controle de qualidade, fiscalização na
produção e distribuição, padronização de novos produtos e
registro.
8. Analista
Fornecer dados analíticos de alta
qualidade através de métodos
analíticos que sejam confiáveis e
adequados, rapidamente e a um
baixo custo.
9. Análises de Alimentos
Análise Qualitativa identificação
Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes
no bagaço de maçã cv. Gala. (SOARES et al., 2008).
Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja.
(BASTOS et al., 2002).
Análise Quantitativa quantificação
Disponibilidade de polifenóis em frutas e hortaliças consumidas no Brasil. (FALLER
et al., 2009).
Teor de nitrato em alface cultivada em sistemas hidropônico e convencional.
(BENINNI et al., 2002).
Determinação das frações protéicas e de carboidratos e taxas de degradação in
vitro da cana-de-açúcar e do farelo de algodão. (PEREIRA, et al., 2000).
10. Análises de Alimentos
Análise Qualitativa e Quantitativa
Identificação e quantificação de voláteis de café através de cromatografia
gasosa de alta resolução/espectrometria de massas empregando um
amostrador automático de "headspace“.(AMSTALDEN et al., 2001).
Caracterização de subprodutos da industrialização do maracujá-
aproveitamento das sementes. (FERRARI et al, 2004).
Determinação do perfil de compostos voláteis e avaliação do sabor e aroma
de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilex paraguariensis). (MACHADO
et al., 2007).
12. Métodos de Análise
Instrumentais:
Os mais utilizados atualmente;
Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível.
Convencionais ou Clássicos:
Alto custo de equipamentos eletrônicos;
Não existe equipamento disponível para determinadas análises;
Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se
tratar de um método oficial);
Existem casos raros, onde métodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
13. Métodos de Análise
Métodos gravimétricos
precipitação , volatilização e eletrodeposição
avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do
produto de uma reação
Métodos volumétricos
neutralização e oxi-redução
Medi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma
solução reagente adequada e rigorosamente conhecida (solução
padrão)
14. Métodos de Análise
Métodos ópticos
interação entre a matéria e energia em forma de luz
Métodos eletroquímicos
condutividade elétrica dos componentes após ou durante uma
reação química
15. Métodos de Análise
Métodos cromatográficos
Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase móvel
Compostos dissolvidos por uma determinada substância , seja
sólida, líquida ou gasosa
cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida
16. Escolha do Método Analítico
Alimentos → amostras complexas, onde os vários
constituintes podem estar interferindo entre si → muitos
casos, um determinado método pode ser apropriado para
um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para
outro.
Escolha do método
analítico vai depender do
produto a ser analisado.
17. 1. Quantidade de amostra disponível:
Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra:
Classificação Tamanho da amostra Tipo de métodos
Macro ≥ 0,1 g Convencionais
Meso (Semimicro) 10 – 100 mg
Micro 1,0 – 10 mg
Submicro 0,1 – 1 mg
Ultramicro ≤ 0,1 mg Instrumentais
Traços 100 a 10000 μm (ppm)
Microtraços 10-7 – 10-4 μm
Nanotraços 10-10 – 10-7 μm
18. 2. Quantidade do componente analisado:
Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra:
• Menores: 0,01 – 1%
• Maiores: >1% • Micro: <0,01%
• Traços: (ppm e ppb)
Métodos Métodos
Convencionais Instrumentais
gravimetria e equipamentos (pHmetro,
espectrofotômetro,
volumetria HPLC, GC, NIRs...)
19. 3. Exatidão requerida:
Métodos clássicos: exatidão de até 99,9% quando o
analito encontra-se em mais de 10% na amostra.
Em quantidades <10% a exatidão cai
significativamente, necessitando de Métodos mais exatos
e sofisticados.
4. Composição química da amostra: presença de
interferentes.
Determinação de um componente predominante não
oferece grandes dificuldades.
Material de composição complexa necessidade de
efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da
20. 5. Recursos disponíveis: nem sempre é possível utilizar o melhor
método:
$ Custo Reagente
Equipamento Pessoal especializado
Tempo
6. Número de amostras a analisar:
Muitas amostras – pode-se escolher métodos que requerem operações
mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos,
montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo
destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a
analisar;
Poucas amostras – são preferíveis os métodos analíticos que permitem
reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise,
ainda que o mesmo seja mais trabalhoso.
21. Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Antes de optar por um determinado método analítico deve-
se considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade dos
resultados que irá depender de vários fatores, como:
Especificidade;
Exatidão;
Precisão;
Sensibilidade
22. Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Especificidade
Capacidade do método analítico em medir o composto de
interesse, independente da presença de substâncias interferentes.
O interferente não será computado com o composto de
interesse, ou ele poderá ser descontado
23. Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Exatidão
Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico
se encontra do real.
Determinação da exatidão:
- Porcentagem de recuperação do composto de interesse que
foi adicionado a amostra numa quantidade previamente
conhecida
- Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros
métodos analíticos já definidos como exatos
24. Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Precisão
Determinada pela variação entre vários resultados obtidos na
medida de um determinado componente da mesma amostra
Desvio padrão entre as várias medidas e a média
Equações no quadro
25. Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Sensibilidade
Descreve quanto a resposta varia com a variação da concentração
do analito
Ex: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração
do analito causa grande variação no valor do sinal analítico medido.
Pode ser medida no método e com o equipamento a ser utilizado
26. Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Limite de detecção
Menor quantidade ou concentração de um dado componente
que pode ser detectado pelo método, com um certo limite de
confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental
27. Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatístico :
Limite de detecção
O limite de detecção pode ser aumentado:
- aumentando a resposta da medida: numa medida colorimétrica,
podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior
absorção da radiação;
- Aumentado o poder de leitura d equipamento, em análise
instrumental
28. Métodos de Análise
O método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e
econômico. O analista deve decidir em função do objetivo da
análise, quais atributos devem ser priorizados.
Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos:
métodos oficiais:
Métodos testados e aprovados por laboratórios
competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou
agência de fiscalização;
29. Métodos de Análise
métodos padrões ou de referência:
Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de
laboratórios através de estudos colaborativos;
métodos rápidos:
Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente
utilizado
Apresentam menor exatidão na medida (em relação ao
método oficial)
Útil em análises na determinação aproximada, como teor de
umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos.
30. Métodos de Análise
métodos modificados:
Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por
alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou
adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover
substâncias interferentes;
métodos automatizados: utilizam equipamentos automatizados.
31. Métodos Oficiais de Análise
de Alimentos
Utilizados para análises oficiais:
- expedição de laudos técnicos
- laboratórios devem apresentar resultados similares
- Além da metodologia oficial, os laboratórios credenciados
pelos órgãos competentes devem passar por um processo de
inspeção periódica quanto a calibração de equipamentos e
vidrarias, e nível de preparação (treinamento) de seus
laboratoristas.
32. Métodos Oficiais de Análise
de Alimentos
AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no
mais conhecidos e um dos mais completos compendium de
análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de
análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em
alimentos;
AACC( American Association of Cereal Chemists): consiste no
compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos;
AOCS ( American Oil Chemists’ Society): consiste no compendium
específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos;
33. Métodos de Análise
Standart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste
no compedium específico de análise de leite e seus subprodutos;
Standart Methods for Examination of Water and Wastewater:
consiste no compedium específico de análise de água e resíduos
aquosos.
Instituto Adolfo Lutz
LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)
Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções
Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e
ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)
34. Métodos de Análise
Instituto Adolfo Lutz
LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)
Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções
Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e
ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária)
35. Fatores que dificultam a análise de
alimentos
Complexidade das amostras
Número muito grande de substâncias presentes
Distribuição não uniforme
Perecibilidade dos alimentos
Variabilidade de amostras do mesmo alimento
Editor's Notes
. Pode ser expressa como a inclinação da curva analítica (coeficiente angular), expresso pala equação S=dx/dc, onde: dx=variação da resposta, dc=variação da concentração É medida ao mesmo tempo que testa a linearidade Depende da natureza do analito e da técnica de detecção Sensibilidade A sensibilidade é a capacidade do método em distinguir, com determinado nível de confiança, duas concentrações próximas (16). Sob o ponto de vista prático, a sensibilidade constitui o coeficiente angular do gráfico analítico (3, 19) expresso como: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração do analito causa grande variação no valor do sinal analítico medido. Esse critério expressa a capacidade do procedimento analítico gerar variação no valor da propriedade monitorada ou medida, causada por pequeno incremento na concentração ou quantidade do analito. Entretanto, tornou-se comum o uso errôneo desse termo para designar método com baixo limite de detecção (LD) (16). 2.6 EXATIDÃO