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Método de
Caracterización
Dr. Angel Francisco Villalpando Reyna
Microscopia Electrónica de Barrido
2
Haz de Electrones a partir de un
incremento en voltaje de 500 a 30,000
volts a un Filamento de Tungsteno
Capacidad de Análisis
300,000X Imagen y Composición
Química Semi-cuantitativa
Tipos de señales que aporta el análisis
Electrones Secundarios: Información
Topográfica
Electrones Primarios o Retro-
dispersados: Proporciona el numero
atómico y el relieve de la muestra
Rayos-X : Proporciona información de
la composición química de la muestra
Electrones Auger :Composición
Química, sensible a la superficie
3
Microscopia Electrónica de Transmisión
4
Difracción de Rayos X
5
6
• Los equipos de difracción de rayos-X determinan las características cristalinas y la
fase presente en el material, así como mediante técnicas avanzadas es posible
cuantificarlas.
• Las características cristalinas determinaran ,tanto sus propiedades Físicas, Químicas
como Fisicoquímicas.
• Existen cartas cristalográficas, con las cuales se ha estandarizado el método de
detección de fases determinando la intensidad y el grado de los picos presentes en la
señal..
• En un Material es posible encontrar a mas de una fase a la vez.
7
Porosimetría
La medición de la porosidad en un solido puede
realizarse a partir de medios líquidos como es el
Mercurio y medios gaseosos como el Helio.
Los equipos determinan por si mismos el área
superficial que dependerá de la distribución y
tamaño de poro.
8
Resistencia Mecánica a la Tensión
9
Resistencia Mecánica a la Flexión
10
Resistencia Mecánica a la Compresión
11
Espectroscopia de Absorción por Plasma Inducido
La técnica de absorción por Plasma nos da la
posibilidad de conocer mediante la preparación de
diluciones acuosas la cuantificación elemental de
los iones metálicos y no metálicos en ppm que se
encuentran disueltos en la solución.
Principio de Disociación-Excitación de
Electrones Elementales, que difractan radiación
en un amplio espectro de UV-vis.
Empleo de lámparas fluorescente intercambiables
En Biomateriales es posible identificar la
liberación de iones del sustrato que puede influir en
la citotoxicidad del mismo, así como en otras
propiedades anti-bacteriales o bioactivas,
analizando las soluciones residuales de las pruebas
al material.
12
Espectrofotometría
La técnica de espectrofotometría da la posibilidad
de conocer absorción de luz visible en un ancho de
banda especifica con la cual se puede inferir la
reacción del microambiente biológico al material,
en un medio acuoso(medio de cultivo).
Principio de Colorimetría de la solución, que
difractan radiación en un amplio espectro de
80-620 UV-vis.
En Biomateriales es posible identificar la acción de
un agente indicador metabólico para evaluar la
citotoxicidad de un ambiente especifico modificado
por el material.
13
Magnetometría
La técnica de Magnetometría da la posibilidad de
conocer las propiedades magnéticas que pueden ser
diamagnéticas, paramagnéticas o magnéticas de los
materiales según los requerimientos. Esta técnica es
empleada ampliamente en tratamientos de hipertermia
para terapias contra cáncer.
14
Análisis Térmico Diferencial
El Análisis Térmico Diferencial (DTA) da la pauta
para conocer las propiedades térmicas de los materiales
al ser procesados a diferentes temperaturas, generando
cambios de fase, perdidas de calor o descomposicion del
material en otras fases. Esta técnica es empleada
ampliamente en el análisis de procesamiento de
biomateriales.
15
Técnica de Infrarojo
El Análisis de Infrarojo por la
transformada de Fourier (FTIR) permite
hacer análisis de fases a partir de los
enlaces químicos entre los iones que se
difractan mediante el ensayo.
16
Practica
Nanomateriales
Sintesis de Ferritas
Magneticas
Dr. Angel Francisco Villalpando Reyna
Introducción
El método Sol gel es un método de polimerización por
adición ampliamente empleado para la síntesis de
materiales nanometricos empleando la química humeda.
Paso 1. Consultar el método de simtesos de Sol-gel y su
mecanismo de reacción .
Paso 2. Consultar que son las nanoparticulas de ferrita y
cual es su posible utilidad
Material
1 vaso de precipitado
1 imanes
1 placas de agitación
1 vidrios de reloj
1 termómetro
1 espatula
1 gotero
1 mechero bunsen
1 bascula
y Si una campana extractora
Reactivos
5 ml de Etilenglycol
5 gr de Nitrato de Hierro
Actividad: Encontrar las dos formulas y moléculas de los
reactantes y estimar la posible reacción de polimerización
que ocurre entre ellos.
Procedimiento
1. Pesar el Nitrato en la bascula
2. Poner el reactivo en un vaso de precipitado
3. Adicionar el Etilenglicol
4. Agitar manualmente
5. Poner el vaso de precipitado en la placa de agitación
por 1 h a 40 °C
6. Poner la solución en un mechero Bunsen por 5 min a
flama baja hasta gelificar aprox 80° C
7. Dejar enfriar durante 2 h a temperatura ambiente
8. Secado por 3 Dias a 95° C hasta obtener el zero gel o
gel seco
9. Calcinar la mezcla a 400 °C
Reporte Individual
La descripción del procedimiento que se realiza y
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Materiales requeridos en el laboratorio.
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Tecnicas de Caracterizacion

  • 1. Método de Caracterización Dr. Angel Francisco Villalpando Reyna
  • 3. Haz de Electrones a partir de un incremento en voltaje de 500 a 30,000 volts a un Filamento de Tungsteno Capacidad de Análisis 300,000X Imagen y Composición Química Semi-cuantitativa Tipos de señales que aporta el análisis Electrones Secundarios: Información Topográfica Electrones Primarios o Retro- dispersados: Proporciona el numero atómico y el relieve de la muestra Rayos-X : Proporciona información de la composición química de la muestra Electrones Auger :Composición Química, sensible a la superficie 3
  • 6. 6
  • 7. • Los equipos de difracción de rayos-X determinan las características cristalinas y la fase presente en el material, así como mediante técnicas avanzadas es posible cuantificarlas. • Las características cristalinas determinaran ,tanto sus propiedades Físicas, Químicas como Fisicoquímicas. • Existen cartas cristalográficas, con las cuales se ha estandarizado el método de detección de fases determinando la intensidad y el grado de los picos presentes en la señal.. • En un Material es posible encontrar a mas de una fase a la vez. 7
  • 8. Porosimetría La medición de la porosidad en un solido puede realizarse a partir de medios líquidos como es el Mercurio y medios gaseosos como el Helio. Los equipos determinan por si mismos el área superficial que dependerá de la distribución y tamaño de poro. 8
  • 9. Resistencia Mecánica a la Tensión 9
  • 10. Resistencia Mecánica a la Flexión 10
  • 11. Resistencia Mecánica a la Compresión 11
  • 12. Espectroscopia de Absorción por Plasma Inducido La técnica de absorción por Plasma nos da la posibilidad de conocer mediante la preparación de diluciones acuosas la cuantificación elemental de los iones metálicos y no metálicos en ppm que se encuentran disueltos en la solución. Principio de Disociación-Excitación de Electrones Elementales, que difractan radiación en un amplio espectro de UV-vis. Empleo de lámparas fluorescente intercambiables En Biomateriales es posible identificar la liberación de iones del sustrato que puede influir en la citotoxicidad del mismo, así como en otras propiedades anti-bacteriales o bioactivas, analizando las soluciones residuales de las pruebas al material. 12
  • 13. Espectrofotometría La técnica de espectrofotometría da la posibilidad de conocer absorción de luz visible en un ancho de banda especifica con la cual se puede inferir la reacción del microambiente biológico al material, en un medio acuoso(medio de cultivo). Principio de Colorimetría de la solución, que difractan radiación en un amplio espectro de 80-620 UV-vis. En Biomateriales es posible identificar la acción de un agente indicador metabólico para evaluar la citotoxicidad de un ambiente especifico modificado por el material. 13
  • 14. Magnetometría La técnica de Magnetometría da la posibilidad de conocer las propiedades magnéticas que pueden ser diamagnéticas, paramagnéticas o magnéticas de los materiales según los requerimientos. Esta técnica es empleada ampliamente en tratamientos de hipertermia para terapias contra cáncer. 14
  • 15. Análisis Térmico Diferencial El Análisis Térmico Diferencial (DTA) da la pauta para conocer las propiedades térmicas de los materiales al ser procesados a diferentes temperaturas, generando cambios de fase, perdidas de calor o descomposicion del material en otras fases. Esta técnica es empleada ampliamente en el análisis de procesamiento de biomateriales. 15
  • 16. Técnica de Infrarojo El Análisis de Infrarojo por la transformada de Fourier (FTIR) permite hacer análisis de fases a partir de los enlaces químicos entre los iones que se difractan mediante el ensayo. 16
  • 18. Introducción El método Sol gel es un método de polimerización por adición ampliamente empleado para la síntesis de materiales nanometricos empleando la química humeda. Paso 1. Consultar el método de simtesos de Sol-gel y su mecanismo de reacción . Paso 2. Consultar que son las nanoparticulas de ferrita y cual es su posible utilidad
  • 19. Material 1 vaso de precipitado 1 imanes 1 placas de agitación 1 vidrios de reloj 1 termómetro 1 espatula 1 gotero 1 mechero bunsen 1 bascula y Si una campana extractora
  • 20. Reactivos 5 ml de Etilenglycol 5 gr de Nitrato de Hierro Actividad: Encontrar las dos formulas y moléculas de los reactantes y estimar la posible reacción de polimerización que ocurre entre ellos.
  • 21. Procedimiento 1. Pesar el Nitrato en la bascula 2. Poner el reactivo en un vaso de precipitado 3. Adicionar el Etilenglicol 4. Agitar manualmente 5. Poner el vaso de precipitado en la placa de agitación por 1 h a 40 °C 6. Poner la solución en un mechero Bunsen por 5 min a flama baja hasta gelificar aprox 80° C 7. Dejar enfriar durante 2 h a temperatura ambiente 8. Secado por 3 Dias a 95° C hasta obtener el zero gel o gel seco 9. Calcinar la mezcla a 400 °C
  • 22. Reporte Individual La descripción del procedimiento que se realiza y conceptos del sol gel y sus aplicaciones Materiales requeridos en el laboratorio. Reactivos requeridos en el laboratorio Observaciones Conclusiones
  • 23. Evaluacion Método de Evaluación Actividad: Participación en practica Tarea: Reporte fecha de entrega: 17 de Noviembre