2. INTEGRANTES DEL EQUIPO:
1) Flores Rojas Yared Azucena 20560157
2) García García Jesús Adrián 20560252
3) Gordillo Aburto Emmanuel 20560327
4) Jiménez Andrade Abel 20560203
5) Miguel Jiménez María Belén 20560031
6) Miguel Jiménez Itzel Anahi 20560136
7) Miranda Martínez Juan Carlos 20560134
8) Navarro Oseguera Evangelina 20560355
3. En el año 1912 cuando el científico
británico y descubridor del electrón
Joseph John "J.J." Thomson
(galardonado con el Premio Nobel
de Física en 1906) empujado por su
afán de descubrir los secretos más
profundos de la química, se las
ingenió para crear el primer
espectrómetro de masa y obtener
de él, los primeros espectros de
elementos como O2, N2, CO y
COCl2.
“INICIO DE LA ESPECTROMETRIA DE MASAS”
4. INTRODUCCION:
La espectrometría de masas, es una técnica de análisis cualitativo, de amplia
utilización para la determinación de estructuras orgánicas, por si sola o en
combinación con otras técnicas de espectrofotometría.
La espectrometría de masas, tiene muy poco en común con las técnicas
clásicas de espectrofotometría, ya que, en sentido estricto, no es propiamente
un método espectroscópico (desde el punto de vista clásico, un espectro es una
información bidimensional que representa un parámetro relacionado con la
emisión o absorción de una radiación con la energía de dicha radiación); en la
espectrometría de masas, no se utiliza ningún tipo de radiación, por lo que
básicamente, no puede ser considerada como una técnica espectroscópica.
5. 1. Identificar compuestos desconocidos, cuantificar compuestos
conocidos, y para elucidar la estructura y propiedades
químicas de las moléculas.
2. Conocer el funcionamiento básico de un espectrómetro de
masa.
3. Analizar espectros de masa para determinar la fórmula
molecular y subestructuras a partir de los iones observados en
el mismo.
OBJETIVO:
6. La espectrometría de masas está basada en la obtención de iones a
partir de moléculas orgánicas en fase gaseosa; una vez obtenidos
estos iones, se separan de acuerdo con su masa y su carga, y
finalmente se detectan por medio de un dispositivo adecuado.
FUNDAMENTOS DE LA TECNICA
Un espectro de masas será, en consecuencia, una información
bidimensional que representa un parámetro relacionado con la
abundancia de los diferentes tipos de iones en función de la relación
masa/carga de cada uno de ellos.
7. 1) El espectrómetro de masas debe
ser capaz de vaporizar
substancias de volatilidades muy
diferentes.
2) Una vez volatilizada la muestra, el
espectrómetro debe ser capaz de
originar iones a partir de las
moléculas neutras en fase
gaseosa.
3) Una vez generados los iones, el
espectrómetro debe ser capaz de
separarlos en función de su
relación masa/carga.
4) Una vez separados los iones, el
espectrómetro debe ser capaz de
detectar los iones formados y
registrar la información
adecuadamente.
INSTRUMENTACION Esencialmente, el espectrómetro de masas debe
ser capaz de desempeñar cuatro funciones:
8. 1. Sistema de
introducción de
muestras.
2. Fuente de iones.
3. Analizador, para
la separación de
iones.
4. Sistema detector
y registrador.
Ya que el espectrómetro debe cumplir estas cuatro funciones, deberá constar de
cuatro partes más o menos independientes:
El esquema de un
espectrómetro de
masas clásico, de
separación
magnética, es el
siguiente:
9. Aplicaciones de la Espectrometría de Masa
➢Biotecnología: análisis de proteínas, péptidos y oligonucleótidos
➢Farmacéutico: descubrimiento de drogas y medicamentos, cinética farmacológica y el
metabolismo de drogas (Pruebas para confirmar la presencia de drogas en sangre de
caballos de carreras y en atletas olímpicos.
➢Clínico: revisiones neonatales , análisis de hemoglobina, probar medicamentos y droga
➢Ambiental: calidad del agua(Control de compuestos orgánicos volátiles en el agua de
suministro), contaminación de alimentos, (Determinación de residuos de pesticidas en
alimentos).
➢Geológico: composición de aceites
➢Determinación de masa exacta (Determinación del peso molecular de péptidos,
proteínas y oligonucleicos).
10. a) La composición elemental de las muestras: de esta se encarga la
espectrometría de masa atómica.
b) De la composición de las moléculas inorgánicas, orgánicas y
biológicas.
c) De la composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
d) De la estructura y composición de superficies sólidas.
e) De las relaciones isotópicas de átomos en las muestras.
CON LA E. M. PROPORCIONAMOS
INFORMACIÓN ACERCA DE:
11. El principal factor limitante en la espectrometría de masas, es la posibilidad de
vaporización de la muestra. Como norma general, se puede decir que la condición
necesaria para que se pueda obtener el espectro de un compuesto, es que su presión de
vapor sea igual o superior a 10-6 mm de mercurio, a una temperatura tal que la muestra
no pirolice.
LIMITACIONES:
No existen limitaciones en la masa de los iones que pueden ser separados, por lo que los
espectrómetros de tiempo de vuelo son de amplia utilización para el análisis de substancias de muy
elevado peso molecular.
Otra limitación seria el tipo de analizador, siendo ésta
la principal limitación de la capacidad de resolución
de algunos tipo de analizadores (como un analizador
de masas cuadrupolar). Si se desea aumentar la
resolución, es necesario utilizar dispositivos de
enfoque secundario tales como reflectrones, etc.
12. En la Espectrometríade Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP-MS), las interferencias
espectralesse debena la existencia de elementos o compuestos conla misma relación masa/carga
que el isótopo de interés. Las interferencias debidas a iones atómicos se denominan interferencias
isobáricas o monoatómicas y las interferencias debidas a iones moleculares se denominan
interferencias poli atómicas.
Las interferencias poliatómicas,en los primeros
equipos de ICP-MS, eran corregidas mediante
ecuaciones de corrección,introducidas por el usua
en el software del equipo.En la actualidad, la may
de los equipos de ICP-MS cuentan con sistemas p
la eliminación de estas interferencias,como son la
celdas de colisión/reacción.
INTERFERENCIAS:
INTERFERENCIA DE ESPECIES ÓXIDO E
HIDRÓXIDO. El tipo de interferencia más importante
en espectrometríade masas con plasma acoplado por
inducción correspondea los óxidos e hidróxidos
formado a partir del propio analito, de los componentes
de la matriz, del disolvente y de los gases del plasma.
Casi todas estas especiestienden a formar iones MO y
MOH donde M representael analito o el elemento de la
matriz.
13. Los efectos de la interferencia en la espectroscopía de masas atómica son de
dos grandes tipos: interferencias espectroscópicas e interferencias no
espectroscópicas.
INTERFERENCIAS DE IONES POLIATÓMICOS. Una interferencia que suele ser más grave
que la que causan los elementos isobáricos es la que surge a partir de especies
poliatómicas formadas por interacciones entre las especies del plasma y las especies de la
matriz o de la atmósfera que pueden formar diversos iones moleculares que causarían
interferencia.
INTERFERENCIAS ESPECTROSCÓPICAS Las interferencias espectroscópicas ocurren
cuando una especie iónica que está en el plasma tiene los mismos valores de m/z que un
ion del analito. Las Interferencias pueden ser de cuatro tipos: iones isobáricos, iones
poliatómicos, iones con doble carga e iones de óxidos refractarios.
INTERFERENCIAS ISOBÁRICAS. Las especies isobáricas son dos elementos que
poseen isótopos cuya masa es sustancialmente la misma. La mayoría de los elementos
de la tabla periódica tienen uno, dos o incluso tres isótopos que carecen de traslape
isobárico.
14. Verificar que estas interferencias están siendo eficazmente eliminadas
(mediante celda de reacción/colisión) o corregidas (mediante ecuaciones), para
las concentraciones de los elementos interferentes mayoritarios presentes en
las matrices que se quieren validar.
EVITAR LAS INTERFERENCIAS:
Hay diferentes posibilidades:
➢Hacer un estudio de interferencias con soluciones sintéticas con
concentraciones conocidas de los elementos que forman los compuestos
interferentes.
➢Adición del elemento que forma el compuesto interferente sobre una
matriz en blanco igual a la muestra estudiada.
15. Instalación de un espectrómetro AAS ice 3300, asimísmo
realizamos la capacitación correspondiente y el "curso de
espectrometría de absorción atómica por llama"
Instalación de Espectrómetro de Absorción
Atómica iCE 3300, capacitación y curso en
Loryser
16.
17.
18. CONCLUSION
En conclusiónla espectrometríade masas es una técnica de análisis que
permite determinar la distribuciónde las moléculas de una sustancia en función
de su masa para el cual existe un dispositivo que permite analizar con gran
precisiónla composiciónde diferentes elementos químicose isótoposatómicos
Qué es el espectrómetro de masas.
Las moléculas tienen masas diversas hecho que un espectrómetro de masas
utiliza para determinar qué moléculas están presentes en una muestra por lo
cual tiene ventajas tales como tener resultados satisfactorios en poco tiempo
obtenerresultados cualitativos y cuantitativos de una misma muestra y trabaja
con todo tipo de moléculas ya sean grandes o pequeñas.
19. 1) https://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/analisis-qumicos/espectrometra-de-masas
2) McMurry J. (2007). Organic Chemistry. (7maed) California: Brooks/ Cole Publishing Company
3) https://www.scai.uma.es/areas/aqcm/ems/ems.html
4) Carey, Francis (2003) Organic Chemistry (5ta ed.) New York : McGraw Hill (Reserva)
5) Chromeextension://efaidnbmnnnibpcajpcglclefindmkaj/https://www.mapa.gob.es/es/alimentacion/temas/laboratorio
s-agroalimentarios/An%C3%A1lisis%20metales%20pesados-Estudio%20Interferencias%20Espectrales_tcm30-
212775.pdf
6) Fuhrhop, J. & Penzlin, G. (2003). Organic Chemistry: Concepts, Methods, and Starting Material. (2da ed.). New
York: Weinheim (Federal Republic of Germany)
7) Harwood, L.M. (1997) Introduction to Organic Spectroscopy. Oxford, N.Y. : Oxford University Press.
8) chromeextension://efaidnbmnnnibpcajpcglclefindmkaj/https://mariodiazglz.files.wordpress.com/2018/05/equipo-
4.pdf
9) https://www.tecnofrom.com/novedad_33-instalacion-de-espectrometro-de-absorcion-atomica-ice-3300-
capacitacion-y-curso-en-loryser.html
BIBLIOGRAFIA: