Métodos Volumetricos de Análisis
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Métodos Volumetricos de Análisis

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En esta presentación se incluye una descripcióny los calculos asociados a los métodos volumétricos de análisis existentes.

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Métodos Volumetricos de Análisis Métodos Volumetricos de Análisis Presentation Transcript

  • UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA ÁREA DE TECNOLOGÍA DEPARTAMENTO DE QUIMICA QUÍMICA GENERAL Y ANALÍTICA SANTA ANA DE CORO. ESTADO FALCÓN TEMA 2 METODOS VOLUMÉTRICOS DE ANÁLISIS ING. MARÍA GABRIELA MADRID
    • Definición de métodos volumétricos.
    • Definición de términos básicos.
      • Valoración
      • Solución patrón
      • Patrón primario
      • Indicadores
      • Curva de titulación
    • Unidades de concentración en volumetría.
    • Métodos volumétricos directos e indirectos.
    • Volumetrías de neutralización.
    • Trazado de curvas de titulación de neutralización.
    Métodos Volumétricos de Análisis
    • Titulación de:
      • Ácido acético
      • Amoníaco
      • Cianuro sódico
      • Ácido carbónico
      • Ácido maléico
      • Ácido tartárico
      • Carbonato de sodio
      • Mezclas alcalinas
    • Titulaciones de precipitación:
      • Método de Mohr
      • Método de Volhard
      • Método de Fajans.
    Métodos Volumétricos de Análisis
    • Titulaciones complexométricas:
      • Propiedades del EDTA
      • Características de una titulación complexométrica
      • Determinación de la dureza del agua
      • Importancia de la determinación de la dureza del agua
    Métodos Volumétricos de Análisis
  • Los métodos volumétricos: Métodos cuantitativos de análisis que se basan en la determinación del volumen de una solución, cuya concentración es conocida, necesaria para reaccionar completamente con el analito. “ VOLUMETRIA” 1. Definición del método volumétrico Determinación de volumen Métodos Volumétricos de Análisis
  • 2. Definición de términos básicos 2.1. Valoración o titulación Procedimiento que se utiliza para determinar la concentración de una solución (analito) a partir de la reacción, directa o indirecta, con un reactivo de concentración conocida (solución patrón). 2.2. Solución patrón Solución de concentración conocida que se utiliza en un análisis por titulación. Métodos Volumétricos de Análisis
  • 2. Definición de términos básicos 2.3. Patrón primario Compuesto de alta pureza que se utiliza para preparar o determinar la concentración de soluciones patrón utilizadas en volumetría. 2.4. Indicador
    • Compuesto que tiene la propiedad de cambiar de coloración según sea el pH del medio en el que se encuentra.
    • Se utiliza para visualizar el punto final de una titulación.
    Métodos Volumétricos de Análisis
  • 2. Definición de términos básicos Solución Patrón Solución problema (analito) Indicador Métodos Volumétricos de Análisis
  • 2. Definición de términos básicos 2.5. Curvas de titulación Representación grafica que muestra el progreso de una titulación Curva sigmoidal Curva de segmento lineal Métodos Volumétricos de Análisis
  • 3. Unidades de concentración en volumetría 3.1. Molaridad (C) Moles de soluto contenidos en un litro de solución Los moles de soluto se pueden obtener: Métodos Volumétricos de Análisis
  • 3. Unidades de concentración en volumetría 3.2. Normalidad (C N ) Número de equivalentes de soluto contenidos en un litro de solución Métodos Volumétricos de Análisis
  • 4. Métodos volumétricos directos e indirectos
    • Utilidad: estandarización de soluciones y la calibración de métodos
    • Implica la titulación de una solución patrón que se emplea para titular:
    • Masa de patrón primario
    • Masa de patrón secundario
    • Volumen de solución patrón
    • Utilidad: preparación o determinación la concentración de soluciones patrón en volumetría
    • Preparación:
    • Pesar una cantidad exacta de patrón primario
    • Disolver en un solvente adecuado
    • Se lleva a un volumen final en un matraz volumétrico
    Volumetrías indirectas Volumetrías directas Métodos Volumétricos de Análisis
  • 5. Volumetrías de neutralización Titulaciones donde la reacción entre el agente valorante y el analito es una reacción acido – base, donde normalmente se genera calor. ACIDO + BASE SAL + AGUA ∆ H > 0 Nota : En procedimientos volumétricos el agente titulante debe ser un ácido fuerte o una base fuerte Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización
    • Cálculos de construcción de la curva:
    • pH antes del punto de equivalencia.
    • pH en el punto de equivalencia.
    • pH después del punto de equivalencia.
    V titulante (mL) pH Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.1. Acido Fuerte – Base fuerte:
    • Antes de comenzar a titular (punto inicial):
    • HA + H 2 O A - + H 3 O +
    • 2H 2 O H 3 O + + OH -
    • Balance de cargas: [H 3 O + ] =[OH - ] + [A - ]
    • [H 3 O + ] = [A - ]
    • y se calcula pH según la formula:
    • pH = - log [H 3 O + ]
    0 Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.1. Acido Fuerte – Base fuerte:
    • Antes del punto de equivalencia (durante la titulación):
    • La concentración de H 3 O + disminuye
    • Balance de cargas: [H 3 O + ] =[OH - ] + [A - ] – [B + ]
    • [H 3 O + ] = [A - ] – [B + ]
    • Balance de Masa se expresa como:
    0 Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.1. Acido Fuerte – Base fuerte:
    • En el punto de equivalencia:
    • No existe exceso de ácido ni de base.
    • [H 3 O + ] =[OH - ]
    • De la expresión de la constante del agua:
    • Kw = [H 3 O + ][OH - ] = [H 3 O + ] 2
    • Entonces:
    • [H 3 O + ]= √(Kw) = 1 x 10 -7
    • pH = - log ( 1 x 10-7 ) = 7
    • solución neutra
    Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.1. Acido Fuerte – Base fuerte:
    • Después del punto de equivalencia:
    • La solución se vuelve básica por el exceso de titulante.
    • Balance de cargas: [OH - ] =[B + ] – [A - ]
    • Balance de masa:
    • Se calcula el pH de la solución a partir del pOH.
    Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.1. Acido Fuerte – Base fuerte: Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.2. Base Fuerte – Acido fuerte: Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.3. Acido débil – Base fuerte: Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.3. Acido débil – Base fuerte:
    • Antes de comenzar a titular:
    • El ácido se disocia parcialmente en A - y H 3 O +
    • entonces: [HA]=[HA] o – [H 3 O + ] disociado ≈[HA] o
    • Suponiendo que [H 3 O + ]=[A - ]
    • despejando [H 3 O + ] de Ka se tiene:
    • [H 3 O + ]=√(Ka*[HA])
    Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.3. Acido débil – Base fuerte:
    • Durante la titulación:
    • Suponiendo que la reacción se completa se
    • produce A - ya que:
    • HA + BOH BA + H 2 O
    • [B + ] = [A - ]
    • de esta manera:
    Métodos Volumétricos de Análisis
    • En el punto de equivalencia:
    • A - + H 2 O HA + OH -
    6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.3. Acido débil – Base fuerte: Utilizando Ka y Kw, se obtiene [OH - ] para determinar pH. [HA] ≈[OH - ] ya que se tiene una solución aparentemente básica. Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.3. Base débil – Acido fuerte: Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.4. Ácidos polifuncionales: (H 2 A) H 2 A + H 2 O HA - + H 3 O + HA - + H 2 O A 2- + H 3 O + Ácidos débiles monofuncionales Ka 1 /Ka 2 > 10 3 Ácidos polifuncionales Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.4. Ácidos polifuncionales: (H 2 A) V titulante (mL) pH Métodos Volumétricos de Análisis
  • 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.5. Bases polifuncionales: V titulante (mL) pH Métodos Volumétricos de Análisis
  • 7. Estudio de los casos 7.1. Ácido Acético: (HOAc) CH 3 COOH + H 2 O CH 3 COO - + H 3 O + La curva se realiza utilizando el procedimiento para ácidos monofuncionales débiles. 7.2. Amoníaco: (NH 3 ) NH 3 + H 2 O NH 4 + + OH - La titulación se realiza para determinar la cantidad de nitrógeno en una muestra. Métodos Volumétricos de Análisis
  • 7. Estudio de los casos 7.3. Cianuro sódico: (NaCN) CN - + H 2 O HCN+ OH - Con la adición de ácido se crea una solución amortiguadora formada por NaCN y HCN. 7.4. Acido carbónico: (H 2 CO 3 ) H 2 CO 3 + H 2 O HCO 3 - + H 3 O + HCO 3 - + H 2 O CO 3 2- + H 3 O + Métodos Volumétricos de Análisis
  • 7. Estudio de los casos 7.5. Acido maléico: (H 2 M) Acido carboxílico diprotico 7.6. Acido tartárico: (H 2 T) Ka 1 /Ka 2 = 2 × 10 4 Acido carboxílico diprotico Ka 1 /Ka 2 < 1 × 10 3 Métodos Volumétricos de Análisis
  • 7. Estudio de los casos 7.7. Carbónato sódico: (Na 2 CO 3 ) HCO 3 - + H 2 O H 2 CO 3 + OH - CO 3 2- + H 2 O HCO 3 - + OH - 7.8. Mezclas alcalinas: Fenolftaleina Verde de bromocresol
    • Carbonato de sodio
    • Hidrógenocarbonato de sodio
    • Hidróxido de sodio
    Métodos Volumétricos de Análisis
  • 8. Volumetrías de precipitación ANALITO + TITULANTE SAL
    • Características:
    • Titulación de mezclas.
    • Titulación donde actúa la plata (Ag).
    • Curva de titulación es una grafica de pAg en función del volumen de titulante.
    Métodos Volumétricos de Análisis
  • 8. Volumetrías de precipitación 8.1. Método de Mohr: (precipitado colorido)
    • Reacción de valoración:
    Ag + + X - AgX (s) Prep. BLANCO
    • Reacción del indicador:
    2Ag + + CrO 3 2- Ag 2 CrO 3 (s) Prep. Café
    • Características:
    • Ag es el titulante
    • Determinación de cloruro, bromuro y yoduro.
    • pH del medio entre 7-10
    Métodos Volumétricos de Análisis
  • 8. Volumetrías de precipitación 8.2. Método de Volhard: (complejo colorido)
    • Reacción de valoración:
    • Reacción del indicador:
    • Características:
    • Titulación de Ag con KSCN
    • Determinación de plata, cloruro, bromuro y yoduro.
    • pH < 7
    Ag + + SCN - AgSCN (s) Fe 3+ + SCN - FeSCN 2+ Solución coloreada Métodos Volumétricos de Análisis
  • 8. Volumetrías de precipitación 8.3. Método de Fajans: (indicadores de adsorción) Titulaciones donde la participan las sales de plata y se visualiza el punto final con un indicador de adsorción. ¿Qué es un indicador de adsorción ?
    • Compuesto orgánico colorido que se adsorbe en la superficie del precipitado cerca del punto de equivalencia.
    • Fluoresceina: pH entre 7-10
    • Fluoresceinas sustituidas: pH < 7
    Métodos Volumétricos de Análisis
  • 9. Volumetrías complexométricas ANALITO + TITULANTE COMPLEJO Complejo : Ión o molécula formada por la interacción de un ión metálico (átomo central) que acepta electrones y un ligando (molécula con un par o más de electrones no compartidos) que actúa como donador de electrones para formar un enlace covalente Métodos Volumétricos de Análisis
  • 9. Volumetrías complexométricas 9.1. El EDTA:
    • Características:
    • Ligando hexadentado
    • Se abrevia H 4 Y, H 3 Y - , H 2 Y 2- , HY 3- , Y 4-
    • Se combina en una proporción de 1:1.
    • Los quelatos que forma poseen gran estabilidad
    N - CH 2 - CH 2 - N CH 2 COOH CH 2 COOH HOOCCH 2 HOOCCH 2 Métodos Volumétricos de Análisis
  • 9. Volumetrías complexométricas 9.2. Características de las titulaciones complexometricas: Ligando Indicador Solución del ión metálico Métodos Volumétricos de Análisis
  • 9. Volumetrías complexométricas 9.3. Determinación de la dureza del agua: Cantidad de iones metálicos capaces de formar complejos insolubles con el jabón.
    • La dureza del agua se define normalmente en términos de:
    • Dureza calcica.
    • Dureza magnésica.
    • Dureza total = Dureza calcica + Dureza magnésica
    Métodos Volumétricos de Análisis
  • 9. Volumetrías complexométricas 9.3. Determinación de la dureza del agua: Ca 2+ + MgY 2- CaY 2- + Mg 2+ Mg 2+ + HIn 2- MgIn - + H + Luego del exceso de titulante: MgIn - + Y 4- MgY 2- + In 3- H + + In 3- HIn 2-
    • Características :
    • Indicador: negro de eriocromo T.
    • pH = 10
    (Azul) (Rojo) Métodos Volumétricos de Análisis
  • GRACIAS POR SU ATENCIÓN ING. MARÍA GABRIELA MADRID Métodos Volumétricos de Análisis Métodos Volumétricos de Análisis