Métodos Volumetricos de Análisis

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En esta presentación se incluye una descripcióny los calculos asociados a los métodos volumétricos de análisis existentes.

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Métodos Volumetricos de Análisis

  1. 1. UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL FRANCISCO DE MIRANDA ÁREA DE TECNOLOGÍA DEPARTAMENTO DE QUIMICA QUÍMICA GENERAL Y ANALÍTICA SANTA ANA DE CORO. ESTADO FALCÓN TEMA 2 METODOS VOLUMÉTRICOS DE ANÁLISIS ING. MARÍA GABRIELA MADRID
  2. 2. <ul><li>Definición de métodos volumétricos. </li></ul><ul><li>Definición de términos básicos. </li></ul><ul><ul><li>Valoración </li></ul></ul><ul><ul><li>Solución patrón </li></ul></ul><ul><ul><li>Patrón primario </li></ul></ul><ul><ul><li>Indicadores </li></ul></ul><ul><ul><li>Curva de titulación </li></ul></ul><ul><li>Unidades de concentración en volumetría. </li></ul><ul><li>Métodos volumétricos directos e indirectos. </li></ul><ul><li>Volumetrías de neutralización. </li></ul><ul><li>Trazado de curvas de titulación de neutralización. </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  3. 3. <ul><li>Titulación de: </li></ul><ul><ul><li>Ácido acético </li></ul></ul><ul><ul><li>Amoníaco </li></ul></ul><ul><ul><li>Cianuro sódico </li></ul></ul><ul><ul><li>Ácido carbónico </li></ul></ul><ul><ul><li>Ácido maléico </li></ul></ul><ul><ul><li>Ácido tartárico </li></ul></ul><ul><ul><li>Carbonato de sodio </li></ul></ul><ul><ul><li>Mezclas alcalinas </li></ul></ul><ul><li>Titulaciones de precipitación: </li></ul><ul><ul><li>Método de Mohr </li></ul></ul><ul><ul><li>Método de Volhard </li></ul></ul><ul><ul><li>Método de Fajans. </li></ul></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  4. 4. <ul><li>Titulaciones complexométricas: </li></ul><ul><ul><li>Propiedades del EDTA </li></ul></ul><ul><ul><li>Características de una titulación complexométrica </li></ul></ul><ul><ul><li>Determinación de la dureza del agua </li></ul></ul><ul><ul><li>Importancia de la determinación de la dureza del agua </li></ul></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  5. 5. Los métodos volumétricos: Métodos cuantitativos de análisis que se basan en la determinación del volumen de una solución, cuya concentración es conocida, necesaria para reaccionar completamente con el analito. “ VOLUMETRIA” 1. Definición del método volumétrico Determinación de volumen Métodos Volumétricos de Análisis
  6. 6. 2. Definición de términos básicos 2.1. Valoración o titulación Procedimiento que se utiliza para determinar la concentración de una solución (analito) a partir de la reacción, directa o indirecta, con un reactivo de concentración conocida (solución patrón). 2.2. Solución patrón Solución de concentración conocida que se utiliza en un análisis por titulación. Métodos Volumétricos de Análisis
  7. 7. 2. Definición de términos básicos 2.3. Patrón primario Compuesto de alta pureza que se utiliza para preparar o determinar la concentración de soluciones patrón utilizadas en volumetría. 2.4. Indicador <ul><li>Compuesto que tiene la propiedad de cambiar de coloración según sea el pH del medio en el que se encuentra. </li></ul><ul><li>Se utiliza para visualizar el punto final de una titulación. </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  8. 8. 2. Definición de términos básicos Solución Patrón Solución problema (analito) Indicador Métodos Volumétricos de Análisis
  9. 9. 2. Definición de términos básicos 2.5. Curvas de titulación Representación grafica que muestra el progreso de una titulación Curva sigmoidal Curva de segmento lineal Métodos Volumétricos de Análisis
  10. 10. 3. Unidades de concentración en volumetría 3.1. Molaridad (C) Moles de soluto contenidos en un litro de solución Los moles de soluto se pueden obtener: Métodos Volumétricos de Análisis
  11. 11. 3. Unidades de concentración en volumetría 3.2. Normalidad (C N ) Número de equivalentes de soluto contenidos en un litro de solución Métodos Volumétricos de Análisis
  12. 12. 4. Métodos volumétricos directos e indirectos <ul><li>Utilidad: estandarización de soluciones y la calibración de métodos </li></ul><ul><li>Implica la titulación de una solución patrón que se emplea para titular: </li></ul><ul><li>Masa de patrón primario </li></ul><ul><li>Masa de patrón secundario </li></ul><ul><li>Volumen de solución patrón </li></ul><ul><li>Utilidad: preparación o determinación la concentración de soluciones patrón en volumetría </li></ul><ul><li>Preparación: </li></ul><ul><li>Pesar una cantidad exacta de patrón primario </li></ul><ul><li>Disolver en un solvente adecuado </li></ul><ul><li>Se lleva a un volumen final en un matraz volumétrico </li></ul>Volumetrías indirectas Volumetrías directas Métodos Volumétricos de Análisis
  13. 13. 5. Volumetrías de neutralización Titulaciones donde la reacción entre el agente valorante y el analito es una reacción acido – base, donde normalmente se genera calor. ACIDO + BASE SAL + AGUA ∆ H > 0 Nota : En procedimientos volumétricos el agente titulante debe ser un ácido fuerte o una base fuerte Métodos Volumétricos de Análisis
  14. 14. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización <ul><li>Cálculos de construcción de la curva: </li></ul><ul><li>pH antes del punto de equivalencia. </li></ul><ul><li>pH en el punto de equivalencia. </li></ul><ul><li>pH después del punto de equivalencia. </li></ul>V titulante (mL) pH Métodos Volumétricos de Análisis
  15. 15. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.1. Acido Fuerte – Base fuerte: <ul><li>Antes de comenzar a titular (punto inicial): </li></ul><ul><li>HA + H 2 O A - + H 3 O + </li></ul><ul><li>2H 2 O H 3 O + + OH - </li></ul><ul><li>Balance de cargas: [H 3 O + ] =[OH - ] + [A - ] </li></ul><ul><li>[H 3 O + ] = [A - ] </li></ul><ul><li>y se calcula pH según la formula: </li></ul><ul><li>pH = - log [H 3 O + ] </li></ul>0 Métodos Volumétricos de Análisis
  16. 16. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.1. Acido Fuerte – Base fuerte: <ul><li>Antes del punto de equivalencia (durante la titulación): </li></ul><ul><li>La concentración de H 3 O + disminuye </li></ul><ul><li>Balance de cargas: [H 3 O + ] =[OH - ] + [A - ] – [B + ] </li></ul><ul><li>[H 3 O + ] = [A - ] – [B + ] </li></ul><ul><li>Balance de Masa se expresa como: </li></ul>0 Métodos Volumétricos de Análisis
  17. 17. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.1. Acido Fuerte – Base fuerte: <ul><li>En el punto de equivalencia: </li></ul><ul><li>No existe exceso de ácido ni de base. </li></ul><ul><li>[H 3 O + ] =[OH - ] </li></ul><ul><li>De la expresión de la constante del agua: </li></ul><ul><li>Kw = [H 3 O + ][OH - ] = [H 3 O + ] 2 </li></ul><ul><li>Entonces: </li></ul><ul><li>[H 3 O + ]= √(Kw) = 1 x 10 -7 </li></ul><ul><li>pH = - log ( 1 x 10-7 ) = 7 </li></ul><ul><li>solución neutra </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  18. 18. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.1. Acido Fuerte – Base fuerte: <ul><li>Después del punto de equivalencia: </li></ul><ul><li>La solución se vuelve básica por el exceso de titulante. </li></ul><ul><li>Balance de cargas: [OH - ] =[B + ] – [A - ] </li></ul><ul><li>Balance de masa: </li></ul><ul><li>Se calcula el pH de la solución a partir del pOH. </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  19. 19. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.1. Acido Fuerte – Base fuerte: Métodos Volumétricos de Análisis
  20. 20. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.2. Base Fuerte – Acido fuerte: Métodos Volumétricos de Análisis
  21. 21. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.3. Acido débil – Base fuerte: Métodos Volumétricos de Análisis
  22. 22. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.3. Acido débil – Base fuerte: <ul><li>Antes de comenzar a titular: </li></ul><ul><li>El ácido se disocia parcialmente en A - y H 3 O + </li></ul><ul><li>entonces: [HA]=[HA] o – [H 3 O + ] disociado ≈[HA] o </li></ul><ul><li>Suponiendo que [H 3 O + ]=[A - ] </li></ul><ul><li>despejando [H 3 O + ] de Ka se tiene: </li></ul><ul><li>[H 3 O + ]=√(Ka*[HA]) </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  23. 23. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.3. Acido débil – Base fuerte: <ul><li>Durante la titulación: </li></ul><ul><li>Suponiendo que la reacción se completa se </li></ul><ul><li>produce A - ya que: </li></ul><ul><li>HA + BOH BA + H 2 O </li></ul><ul><li>[B + ] = [A - ] </li></ul><ul><li>de esta manera: </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  24. 24. <ul><li>En el punto de equivalencia: </li></ul><ul><li>A - + H 2 O HA + OH - </li></ul>6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.3. Acido débil – Base fuerte: Utilizando Ka y Kw, se obtiene [OH - ] para determinar pH. [HA] ≈[OH - ] ya que se tiene una solución aparentemente básica. Métodos Volumétricos de Análisis
  25. 25. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.3. Base débil – Acido fuerte: Métodos Volumétricos de Análisis
  26. 26. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.4. Ácidos polifuncionales: (H 2 A) H 2 A + H 2 O HA - + H 3 O + HA - + H 2 O A 2- + H 3 O + Ácidos débiles monofuncionales Ka 1 /Ka 2 > 10 3 Ácidos polifuncionales Métodos Volumétricos de Análisis
  27. 27. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.4. Ácidos polifuncionales: (H 2 A) V titulante (mL) pH Métodos Volumétricos de Análisis
  28. 28. 6. Trazado de curvas de titulación de neutralización 6.5. Bases polifuncionales: V titulante (mL) pH Métodos Volumétricos de Análisis
  29. 29. 7. Estudio de los casos 7.1. Ácido Acético: (HOAc) CH 3 COOH + H 2 O CH 3 COO - + H 3 O + La curva se realiza utilizando el procedimiento para ácidos monofuncionales débiles. 7.2. Amoníaco: (NH 3 ) NH 3 + H 2 O NH 4 + + OH - La titulación se realiza para determinar la cantidad de nitrógeno en una muestra. Métodos Volumétricos de Análisis
  30. 30. 7. Estudio de los casos 7.3. Cianuro sódico: (NaCN) CN - + H 2 O HCN+ OH - Con la adición de ácido se crea una solución amortiguadora formada por NaCN y HCN. 7.4. Acido carbónico: (H 2 CO 3 ) H 2 CO 3 + H 2 O HCO 3 - + H 3 O + HCO 3 - + H 2 O CO 3 2- + H 3 O + Métodos Volumétricos de Análisis
  31. 31. 7. Estudio de los casos 7.5. Acido maléico: (H 2 M) Acido carboxílico diprotico 7.6. Acido tartárico: (H 2 T) Ka 1 /Ka 2 = 2 × 10 4 Acido carboxílico diprotico Ka 1 /Ka 2 < 1 × 10 3 Métodos Volumétricos de Análisis
  32. 32. 7. Estudio de los casos 7.7. Carbónato sódico: (Na 2 CO 3 ) HCO 3 - + H 2 O H 2 CO 3 + OH - CO 3 2- + H 2 O HCO 3 - + OH - 7.8. Mezclas alcalinas: Fenolftaleina Verde de bromocresol <ul><li>Carbonato de sodio </li></ul><ul><li>Hidrógenocarbonato de sodio </li></ul><ul><li>Hidróxido de sodio </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  33. 33. 8. Volumetrías de precipitación ANALITO + TITULANTE SAL <ul><li>Características: </li></ul><ul><li>Titulación de mezclas. </li></ul><ul><li>Titulación donde actúa la plata (Ag). </li></ul><ul><li>Curva de titulación es una grafica de pAg en función del volumen de titulante. </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  34. 34. 8. Volumetrías de precipitación 8.1. Método de Mohr: (precipitado colorido) <ul><li>Reacción de valoración: </li></ul>Ag + + X - AgX (s) Prep. BLANCO <ul><li>Reacción del indicador: </li></ul>2Ag + + CrO 3 2- Ag 2 CrO 3 (s) Prep. Café <ul><li>Características: </li></ul><ul><li>Ag es el titulante </li></ul><ul><li>Determinación de cloruro, bromuro y yoduro. </li></ul><ul><li>pH del medio entre 7-10 </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  35. 35. 8. Volumetrías de precipitación 8.2. Método de Volhard: (complejo colorido) <ul><li>Reacción de valoración: </li></ul><ul><li>Reacción del indicador: </li></ul><ul><li>Características: </li></ul><ul><li>Titulación de Ag con KSCN </li></ul><ul><li>Determinación de plata, cloruro, bromuro y yoduro. </li></ul><ul><li>pH < 7 </li></ul>Ag + + SCN - AgSCN (s) Fe 3+ + SCN - FeSCN 2+ Solución coloreada Métodos Volumétricos de Análisis
  36. 36. 8. Volumetrías de precipitación 8.3. Método de Fajans: (indicadores de adsorción) Titulaciones donde la participan las sales de plata y se visualiza el punto final con un indicador de adsorción. ¿Qué es un indicador de adsorción ? <ul><li>Compuesto orgánico colorido que se adsorbe en la superficie del precipitado cerca del punto de equivalencia. </li></ul><ul><li>Fluoresceina: pH entre 7-10 </li></ul><ul><li>Fluoresceinas sustituidas: pH < 7 </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  37. 37. 9. Volumetrías complexométricas ANALITO + TITULANTE COMPLEJO Complejo : Ión o molécula formada por la interacción de un ión metálico (átomo central) que acepta electrones y un ligando (molécula con un par o más de electrones no compartidos) que actúa como donador de electrones para formar un enlace covalente Métodos Volumétricos de Análisis
  38. 38. 9. Volumetrías complexométricas 9.1. El EDTA: <ul><li>Características: </li></ul><ul><li>Ligando hexadentado </li></ul><ul><li>Se abrevia H 4 Y, H 3 Y - , H 2 Y 2- , HY 3- , Y 4- </li></ul><ul><li>Se combina en una proporción de 1:1. </li></ul><ul><li>Los quelatos que forma poseen gran estabilidad </li></ul>N - CH 2 - CH 2 - N CH 2 COOH CH 2 COOH HOOCCH 2 HOOCCH 2 Métodos Volumétricos de Análisis
  39. 39. 9. Volumetrías complexométricas 9.2. Características de las titulaciones complexometricas: Ligando Indicador Solución del ión metálico Métodos Volumétricos de Análisis
  40. 40. 9. Volumetrías complexométricas 9.3. Determinación de la dureza del agua: Cantidad de iones metálicos capaces de formar complejos insolubles con el jabón. <ul><li>La dureza del agua se define normalmente en términos de: </li></ul><ul><li>Dureza calcica. </li></ul><ul><li>Dureza magnésica. </li></ul><ul><li>Dureza total = Dureza calcica + Dureza magnésica </li></ul>Métodos Volumétricos de Análisis
  41. 41. 9. Volumetrías complexométricas 9.3. Determinación de la dureza del agua: Ca 2+ + MgY 2- CaY 2- + Mg 2+ Mg 2+ + HIn 2- MgIn - + H + Luego del exceso de titulante: MgIn - + Y 4- MgY 2- + In 3- H + + In 3- HIn 2- <ul><li>Características : </li></ul><ul><li>Indicador: negro de eriocromo T. </li></ul><ul><li>pH = 10 </li></ul>(Azul) (Rojo) Métodos Volumétricos de Análisis
  42. 42. GRACIAS POR SU ATENCIÓN ING. MARÍA GABRIELA MADRID Métodos Volumétricos de Análisis Métodos Volumétricos de Análisis

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