Evaluasi Sediaan Dry Sirup Eritromicin

4,836 views

Published on

  • Be the first to comment

Evaluasi Sediaan Dry Sirup Eritromicin

  1. 1. Evaluasi Sediaan Dry Sirup Eritromicin 1. A. Sebelum Rekonstitusi 1. Kecepatan AlirAlat : corong standar, stop watchProsedur : 1. Corong dipasang pada statif dengan jarak ujung pipa bagian bawah ke bidang datar = 10,00 + 0,2 cm; 2. Ditimbang teliti 50,0 gram bahan (w); 3. Bahan dituang ke dalam corong dengan dasar lubang corong ditutup; 4. Tutup dasar corong dibuka bersamaan dengan stopwatch dinyalakan; 5. Waktu yang diperlukan bahan saat mulai mengalir hingga bahan dalam corong habis dicatat (t = … detik); 6. Hitung kecepatan alir dengan rumus :Kec alir = (w/t) g/detikPersyaratan > 10 g/detik à sangat baik4-10 g/detik à baik1,6-4 g/detik à sukar< 1,6 g/detik à sangat sukar(sumber : http://greenhati.blogspot.com)2. Sudut Istirahat (?)Alat : corong standard dan penggarisPersyaratan : ? ? 380 à sifat alir baik380 < ? < 420 à sifat alir cukup baik? ? 420 à sifat alir jelek(Sumber : Pharmaceurical Dossage forms : Disperse System vol 2, p 252)Prosedur : 1 / 10
  2. 2. 1. Diukur tinggi timbunan bahan di bawah corong hasil penentuan kecepatan alir (h cm); 2. Diukur jari-jari alas kerucut timbunan bahan tersebut ( r cm ); 3. dihtung sudut istirahat (?) dengan rumus :? = tan-1 (h/r)3. Kandungan Lengas (Residual Moisture Content)Alat : OHAUS MB 4; Moisture BalanceProsedur : 1. Ttekan tombol ON pada alat, dibuka tutup Moisture Balance; 2. Pan dibersihkan lalu diletakkan pada tempatnya; 3. Pan ditara, lalu sampel ditaburkan ke atas pan dengan berat ± 1-1,5 gram; 4. Cover ditutup dan ditekan tombol START; 5. tunggu sampai proses berhenti secara otomatis; 6. Dicatat % moisture yang terbaca pada alat.4. Distribusi Ukuran GranulAlat : Seperangkat pengayak standard, timbangan, mesin penggetarProsedur : 1. Ditimbang 100 gram granul; 2. Ditimbang bobot masing-masing pengayak dan pan penampung yang akan digunakan; 3. Pengayak-pengayak tersebut disusun dengan diameter lubang terbesar diletakkan di atas dan pan penampung di bawah; 4. susunan pengayak tersebut diletakkan di atas mesin penggetar (Retsch Vibrator 3D); 5. Granul yang sudah ditimbang diletakkan pada pengayak paling atas, ditutup, dan dikencangkan; 6. Pengayak digetarkan dengan kecepatan getaran 25 rpm selama 10 menit; 7. Ditimbang bobot masing-masing pengayak beserta granul; 8. Dihitung bobot granul yang terdapat pada masing-masing pengayak dan pan penampung; 9. Dibuat tabel serta dihitung diameter rata-rata sampel; 10. Dibuat kurva distribusi ukuran granul yang didapat. 1. B. Sesudah Rekonstitusi 2 / 10
  3. 3. 2. Waktu RekonstitusiAlat : stop watchProsedur : 1. Mengambil aquadest 2. Menuang aquadest dalam dry sirup sampai tanda (ad 60 ml) 3. Mengocok homogegn dan dicatat waktu terbentuknya campuran yang homogen 1. Organoleptis Yang di uji Spesifikasi yang Formulasi diinginkan Warna Merah Merah Bau Strawberry Strawberry Rasa Manis Manis ada after taste pahit 1. Penentuan pHAlat : pHmeterProsedur : 1. pHmeter dikalibrasi dengan larutan dapar standar yang pHnya sama dengan pH yang akan diukur 2. Elektrode pHmeter dibersihkan dan dikeringkan 3. Elektrode dicelupkan dalam suspensi yang akan diukur pHnya 4. Menekan “auto read” lalu “enter” 5. Ditunggu tombol AR sampai berhenti, lalu dicatat pHnya. 1. Adjust pHDibuat Na2HPO4.2H2O 10% dengan penimbangan sebagai berikut :Ditimbang Na2HPO4.2H2O 1,0 gramDilarutkan dalam 10 ml aquadest 3 / 10
  4. 4. Larutan Na2HPO4.2H2O 10% ini diteteskan pada 60 ml formula scale up.pH standar pada suhu 30o C = 6,98pH sediaan yang terbaca pada alat (28,6 o C) = 6,93faktor koreksi = + 0,05contoh: Penambahan dapar pH yang terbaca pH sesungguhnya Suhu (oC) (ml) 0 7,02 7,07 28,6 1 7,10 7,15 28,6 1,5 7,16 7,21 28,7 2 7,19 7,24 27,9 2,5 7,19 7,24 27,2 3 7,28 7,33 28,1 3,5 7,33 7,38 28,0 4 7,38 7,43 28,3 4,5 7,41 7,46 28,2 5 7,44 7,49 28,4 5,5 7,47 7,52 28,3Penambahan komponen dapar Na2HPO4.2H2O = 5,5 mlJadi, berat Na2HPO4.2H2O = 1. ViskositasAlat : Viskosimeter VT-04 EProsedur : 1. Memasukkan larutan percobaan ke dalam cawan 2. Memasukkan rotor (bob) secara perlahan (Larutan percobaan diusahakan berada pada leher rotor) 3. Menyalakan alat 4. Membaca jarum penunjuk, dimana jarum berhenti sejenak (dPa.s) 4 / 10
  5. 5. Sumber : Giancoli, Douglass C. 1985. Physic and 2nd ed. p.208dPas = 10-1 Pas1 Pas = 10 P = 103 cpsJadi, 1 dPas = 102 cpsContoh Viskositas Replikasi Viskositas (dPas) 1. 0,9 2. 0,9 3. 0,9 1. Berat JenisAlat : piknometer, cawan petri dan timbangan analitikProsedur : 1. Membersihkan piknometer 2. Mengukur suhu percobaan 3. Mencatat volume yang tertera pada piknometer (V) 4. Menimbang piknometer kosong (m1) 5. Memasukkan sample ke dalam piknometer kosong ad tanda, kemudian timbang (m2) 6. Menghitung massa sampel (m2-m1 = m3)Menghitung berat jenis ()Contoh Hasil pengamatan :Volume piknometer = 9,662 cm3 pada suhu 20oC Replikasi M1 M2 M3 ?=m3/v (g) (g) (g) (g/cm3) 1. 29,7916 40,4730 10,6814 1,1055 2. 29,7967 40,5551 10,7584 1,1135 5 / 10
  6. 6. 3. 29,7957 40,5853 10,7896 1,1167 6 / 10
  7. 7. Rerata 1,1119 1. Distribusi Ukuran Partikel (Mikroskopik)Alat : Mikroskop yang dilengkapi dengan micrometer okuler dan objektifProsedur : 1. Melakukan kalibrasi skala okuler dengan skala objektif 2. Sediaan diteteskan pada object glass dan ditutup dengan cover glass 3. Mengukur ukuran partikel (200-300 partikel) 1. Kemampuan RedispersibilitasAlat : gelas ukur 100 mlProsedur : 1. Suspense yang telah mengendap dalam gelas ukur 100 ml diputar 360° dengan kecepatan200 rpm atau dikocok dengan sudut 90° 2. Dilihat berapa banyak kocokan atau berapa waktu yang diperlukan sampai larutan terdispersi semua 1. Volume SedimentasiAlat : gelas ukur 100 ml dengan tutupProsedur : 1. Sediaan dimasukkan dalam gelas ukur 100 ml bertutup 2. Volume endapan diamati sampai hari ke-7 3. Menghitung volume sedimentasinyaF=Ket. :F = volume sedimentasiVu = volume endapan 7 / 10
  8. 8. Vo = volume awal 1. Penetapan Uji Potensi Antibiotika (FI IV hal 891-894)Alat : 1. Cawan Petri ± 20 mm x 10 mm terbuat dari kaca atau plastik dengan tutup dari bahan yang sesuai. 2. Silinder besi tahan karat atau porselin dengan toleransi ukuran masing-masing ± 0,1 mm; diameter luar 8 mm; diameter dalam 6 mm dan tinggi 10 mm.Metode yang digunakan untuk uji potensi antibiotika Erythromicin adalah dengan cara lempengdan uji micrococcus luteus ATCC 9341. Pengenceran sampel uji dengan dapar 3 (dapar fosfat0,1 M pH 8: 16,73 g kalium fosfat dibasa dan 0,523 g kalium fosfat monobasa dilarutkan dalam1000 ml. pH diatur hingga 8,0 ± 0,1 dengan asam fosfat 18 N atau kalium hodroksida 10 N),dan dosis tengah 1,0 µg aktivitas (unit/ml)Prosedur :Inokulum dalam media 11 sebanyak 21 ml dituang ke dalam 6 cawan petri atau 1 lempengbujur sangkar hingga tebal inokulum 3-4 mm. Cawan petri diletakkan horizontal agar ketebalaninokulum sama. Biarkan pada suhu kamar selama 30 menit. Buat 6 sumur dengan silinder besi,jatuhkan silinder besi dari ketinggian ±12 mm dari permukaan inokulum; jarak antara titik tengahsilinder dengan yang lain ± 28-30 mm, sumur diisi larutan pembanding dan sediaan uji dengansasaran dosis 3/3, dosis tinggi, dosis menengah, dan dosis rendah (S1,S2,S3,U1,U2,U3)diletakkan berselingan dan saling berhadapan. Cawan petri dibiarkan pada suhu kamar selama2 jam, kecuali dinyatakan lain inkubasi pada suhu 30° dan 35°C selama 16-18 jam. Kemudianangkat silinder. Ukur dengan seksama diameter daerah hambatan. 1. Penetapan KadarPenetapan Kadar EritromisinPreparasi standar 140mg USP Eritromisin RS masuk dalam Erlenmeyer lalu ditambah 5,0 ml etanol, aduk ad larut.Ditambah 5,0 ml larutan buffer pH 8,0 lalu dicampur.Preparasi Standar 2Timbang 6 mg dari tiap-tiap USP Eritromisin RS, USP Eritromisin B RS, USP Eritromisin C RS,dan USP Eritromisin related compressed N RS. Masuk ke dalam Erlenmeyer 50 ml. 8 / 10
  9. 9. ditambahkan 15,0 ml methanol, aduk ad campur, ditambah 15,0 ml larutan buffer pH 8,0 laludicampur.Eritromisin A fenol ether solutionCampur 5 mg USP Eritromisin RS dalam 1 ml methanol. Tambahkan 5 ml larutan buffer pH 3,5lalu campur dan diamkan selama 30menit.Persiapan PengujianTimbang 165 mg Eritromisin Stearat, masukkan labu ukur 100 ml, tambah 15,0 ml methanol,aduk ad homogen. Tambahkan 15,0 ml larutan buffer pH 8,0 lalu campur. Diamkansuspensinya, ambil supernatant lalu saring dengan filter berdiameter 0,2 µm. Dipakai filtrateyang jernih.Sistem KromatografiDengan HPLC, detector 215 nm dan kolom 4,6 mm x 25 mm yang menggunakan kolomterpacking pada suhu konstan 700C. flow rate 2 ml/menit. Suntikkan standar preparasi 2 dan RSantara senyawa mirip Eritromisin N dan Eritromisin C. Tidak kurang dari 0,8 dan antarasenyawa mirip Eritromisin N tersebut dan Eritromisin A tidak kurang dari 5,5. Suntikan larutanEritromisin A dalam fenol eter dan pastikan tr 4,3-4,7 kali dari Eritromisin A. Suntikkan standarpreparasi 1 sesuai prosedur RSD untuk replikasinya ?2,0%ProsedurSuntikkan secara terpisah dalam volume yang sama (±100?l) dari larutan standard an larutanuji. Rekam kromatogramnya dan hitung luas area. Hitung % Eritromisin A dalam Eritromisinstearat dengan rumusCs1 = konsentrasi (mg/ml) dalam eritromisin RS dalam preparasi standar 1P = % Eritromisin A dalam USP Eritromisin RSW = jumlah (mg) Eritromisin stearat yang dipakau untuk persiapan pengujianRu = respon peak Eritromisin A dalam kromatogram dari persiapan pengujianRs = respon peak Eritromisin A dalam kromatogram dari standar preparasi 1Hitung % Eritromisin B dan Eritromisin C dalam Eritromisin stearat dalam formula 9 / 10
  10. 10. Cs2 = konsentrasi (mg/ml) dari standar pembanding USP dalam standar preparasi 2 P = % Eritromisin B/Eritromisin C dalam standar pembanding W = jumlah (mg) Eritromisin stearat yang dipakau untuk persiapan pengujian Ru = respon peak analit dari persiapan pengujian Rs = respon peak analit dari standar preparasi 1 % Eritromisin B tidak lebih dari 12,0% % Eritromisin C tidak lebih dari 5,0% Penetapan Kadar Eritromisin dalam sediaan dry sirup (USP 25 hal 684-685) Proses dilaksanakan sesuai uji potensi antibiotic Erythromicyn, menggunakan penentuan volume yang akurat dari sediaan suspensi, baru dikocok dan bebas gelembung udara. Hancurkan 4±1 menit dalam kecepatan tinggi diblender kaca dengan methanol secukupnya kemudian diberi larutan stok yang mengandung ekivalen 1 mg erythromycin tiap ml. campur larutan stok secara kuantitatif dengan buffer no. 3 untuk melakukan tes dilusi yang memiliki konsentrasi yang diasumsikan sama dengan dosis rata-rata dari standar. (function(d, s, id) { var js, fjs = d.getElementsByTagName(s)[0]; if (d.getElementById(id)) return; js = d.createElement(s); js.id = id; js.src = "//connect.facebook.net/en_US/all.js#xfbml=1&appId=389919747724602"; fjs.parentNode.insertBefore(js, fjs); }(document, "script", "facebook-jssdk")); 10 / 10Powered by TCPDF (www.tcpdf.org)

×