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Póster: Utilización de materiales nanohíbridos como transductores de sensores de mercurio

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Póster: Utilización de materiales nanohíbridos como transductores de sensores de mercurio

  1. 1. UTILIZACIÓN DE MATERIALES NANOHÍBRIDOS COMO TRANSDUCTORES DE SENSORES DE MERCURIO Daniel Martín Yerga, María Begoña González García, Agustín Costa García* UNIVERSIDAD DE OVIEDO, Departamento de Química Física y Analítica. 33006 Oviedo (Asturias). EspañaUniversidad de Oviedo *e-mail: costa@uniovi.es Introducción Instrumentación El mercurio es un metal tóxico. Su nivel en aguas debe estar perfectamente controlado, siendo 1 ppb el Se utilizaron electrodos límite máximo permitido en aguas de consumo. serigrafiados de carbonoPor tanto, se necesita un método barato, rápido, sencillo, sensible y con instrumentación portable para la DropSens 110 determinación de mercurio en aguas. (www.dropsens.com). El presente trabajo describe el desarrollo y optimización de un sensor electroquímico utilizando Estos dispositivoselectrodos serigrafiados de carbono (SPCEs) para la determinación de mercurio en aguas. Esta determinación consisten en una pequeñase facilita empleando un transductor electroquímico que posea oro debido a la alta afinidad que presentan tarjeta que presenta una ambos metales, y al proceso UPD (“underpotential deposition”). El uso de nanomateriales en la superficie configuración de tres electródica exhibe unas características superiores a los materiales convencionales. electrodos: un electrodo de pseudoreferencia de plata y SPCnAuEs: electrodos serigrafiados de carbono nanoestructurados con nanopartículas electrodos de trabajo y de oro. Transductores auxiliar de carbono. electroquímicos SPGOnAuEs: electrodos serigrafiados de carbono nanoestructurados con óxido de nanoestructurados grafeno y nanopartículas de oro. utilizados SPCNTnAuEs: electrodos serigrafiados de carbono nanoestructurados con nanotubos de carbono y nanopartículas de oro. Procedimiento Fundamento del sensor 1) Preconcentración de Hg(0) sobre el oro 2) Oxidación del Hg(0) Nanoestructuración según el primer proceso UPD adsorbido en la 1ª UPD mediante voltamperometría nAu CNT GO de onda cuadrada 1ª UPD Hg2+ Hg0 Hg(Au)** Las nanopartículas de oro (nAu) se La nanoestructuración con nanotubos generan mediante la aplicación de La nanoestructuración con óxido de Señal de carbono (CNT) se lleva a cabo analítica una corriente constante de reducción grafeno (GO) se lleva a cabo mediante mediante la deposición sobre el durante un tiempo determinado a una la deposición sobre el electrodo de electrodo de trabajo de una gota de 4 gota de 40 µL de una disolución de trabajo de una gota de 10 µL de una Hg2+ Hg0 Hg(Au)* µL de una dispersión 0.1 g/L de dispersión 0.1 g/L de GO en agua. 2ª UPD AuCl4- en HCl (0.1 M). MWCNT-COOH en agua/DMF (1:1). 2ª UPD 1ª UPD Se optimizaron diversos parámetros analíticos como la nanoestructura de Bulk Hg2+ Hg0 oro utilizada, la concentración del medio (HCl), el potencial y tiempo de deposition deposición, y los parámetros de la voltamperometría de onda cuadrada. Resultados SPCnAuEs SPGOnAuEs SPCNTnAuEs SEM x10000 1 µm x10000 1 µm x10000 1 µmNanoestructuración con oro: Condiciones: Edep=0.3 V; tdep=240 s; Condiciones: Edep=0.3 V; tdep=200 s; Condiciones: Edep=0.3 V; tdep=200 s; SWV (Ei=0.3 V; Ef=0.55 V; f=80 Hz; SWV (Ei=0.3 V; Ef=0.55 V; f=40 Hz; -100 A amplitud=30 mV; step=4 mV) amplitud=20 mV; step=8 mV) SWV (Ei=0.3 V; Ef=0.55 V; f=40 Hz; amplitud=20 mV; step=8 mV) 1 mM AuCl4- 180 s SPCnAuEs SPGOnAuEs SPCNTnAuEs Intervalo lineal (ppb) 5-100 2-50 0.5-50 Sensibilidad (µA/ppb) 0.120 0.082 0.237 Límite de detección (ppb) 3.3 1.9 0.3 Se utilizó el sensor con mejores características analíticas (SPCNTnAuEs) para la determinación de mercurio Determinación de Hg(II) en agua de grifo. No se observó una señal de mercurio en la muestra, por lo que se dopó hasta una en agua de grifo concentración de Hg(II) de 10 ppb. La recuperación obtenida fue del 99 %. Hg2+ Pb2+ El sensor desarrollado es capaz Intervalo lineal de determinar de manera 5-60 2-100 (ppb) Determinación simultánea simultánea dos metales pesados Sensibilidad de Hg(II) y Pb(II) muy importantes, como son plomo y (µA/ppb) 0.228 0.203 mercurio. Límite de 1.9 2.0 detección (ppb) Condiciones: Edep = -0.5 V; tdep = 120 s; SWV (Ei=-0.5 V; Ef=0.55 V; f=50 Hz; amplitud=25 mV; step=4 mV) Conclusiones La utilización de nanopartículas de oro permite realizar el análisis electroquímico de mercurio de manera sensible gracias a las propiedades del material nanométrico y la alta afinidad entre ambos metales.Si, además, las nanopartículas de oro se depositan sobre superficies nanoestructuradas de carbono, como óxido de grafeno o nanotubos de carbono, se genera un material nanohíbrido totalmente innovador que mejora las características analíticas del sensor. En el caso de SPCNTnAuEs se consigue medir concentraciones por debajo del límite establecido por la legislación. Estas excelentes propiedades se pueden aprovechar para la fabricación de un sensor voltamperométrico de mercurio en aguas, que permite el análisis rápido, barato y sencillo detectando cantidades por debajo de los límites establecidos por la legislación. V WORKSHOP NANOCIENCIA Y NANOTECNOLOGÍA ANALÍTICAS

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