Tem Samp1

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Tem Samp1

  1. 1. 전남대학교 공대 공동기기센터 정인옥 (TEL) 062-530-1928, 1926 (E-mail) [email_address] (Home page) http://altair.chonnam.ac.kr/~annexed 투과전자현미경 관찰을 위한 시편제작법
  2. 2. Contents <ul><li>OVERVIEW </li></ul><ul><li>시편 제작법의 종류 </li></ul><ul><li>1. Ion milling </li></ul><ul><li>2. FIB 법 </li></ul><ul><li>3. Tripod polishing </li></ul><ul><li>4. Electro-polishing </li></ul><ul><li>5. Ultra-microtomy </li></ul><ul><li>요약 및 장단점 </li></ul>
  3. 3. Overview <ul><li>TEM의 구성 </li></ul><ul><li>ATEM의 기기 구성과 기능 </li></ul><ul><li>Sample preparation </li></ul><ul><li>Specimen requirements </li></ul>
  4. 4. ATEM의 기기구성과 기능 영상분석 : 미세조직분석 CTEM 명시야상 (BF) 암시야상 (DF) HRTEM 전자회절분석 : 결정구조분석 제한시야 회절 (SAED) Kikuchi 도형 수렴성빔 전자회절 화학분석 : 화학성분분석 에너지분산 분광법 (EDS) 에너지손실전자 분광법 (EELS)
  5. 5. TEM의 구성 C2 lens: Brightness knob cond stigmator x/y knob 회절패턴 focus button 영상 focus button obj stigm x/y knob Magnification button Gun tilt x/y knob Gun horizon x/y knob Specimen holder 사진 촬영 제어 button
  6. 6. TEM-EDS JEM-2000FXII
  7. 7. Sample Preparation <ul><li>Sample Preparation >> TEM Work </li></ul>Metarials Matal Ceramics Semiconductor Powder Fiber Bio-material, …. Purpose of Work TEM-microstructure,HREM SEM-Topography, Microstructure EPMA-Quantitative, Qualitative EELS,… Preparation Methods Ion milling, Tripod polishing, FIB, Ultramicrotomy, SACT, …
  8. 8. Specimen requirements <ul><li>Thin : less than – 1000 Å </li></ul><ul><li>Shape : 3mm disk type </li></ul><ul><li>Representative of, and unchanged, from bulk </li></ul><ul><li>Flat, not rugged </li></ul><ul><li>Amount of transparent area </li></ul><ul><li>Stable in the electron beam </li></ul><ul><li>Very clean : free from extraneous particles or debris </li></ul><ul><li>( possibly from specimen preparation ) </li></ul><ul><li>Conductive, non magnetic </li></ul>TEM specimen must be …. TEM specimen with varing thickness will affect x-ray quantitative analysis.
  9. 9. 시편 제작법의 종류 <ul><li>1. Ion milling </li></ul><ul><li>2. FIB 법 </li></ul><ul><li>3. Tripod polishing </li></ul><ul><li>4. Electro-polishing </li></ul><ul><li>5. Ultra-microtomy </li></ul>
  10. 10. 시편 준비법의 종류 분석 목적 ? 재료 ? Chemical polishing Chemical etching Cleavage FIB Ion Milling Tripod polishing Ultra- microtomy Electro- polishing Replica
  11. 11. Ion Milling 다층박막 단면시편제작 : 반도체 , 세라믹등
  12. 12. Ion Milling <ul><li>dimpling </li></ul><ul><li>Tool material / coating </li></ul><ul><li>Tool profile </li></ul><ul><li>Tool thickness/diameter </li></ul><ul><li>Pressure(force) of tool </li></ul><ul><li>Slurry composition and grit </li></ul><ul><li>Speed of rotation </li></ul><ul><li>Tool / sample contact area </li></ul><ul><li>Time </li></ul>
  13. 13. Ion Milling <ul><li>Ion milling </li></ul>
  14. 14. FIB(Focussed Ion Beam) <ul><li>시편 전처리 </li></ul>2. FIB Milling 시료의 두께:2-4㎛ 시편의 두께:-0.2㎛ 시편의 두께:-100nm or less 1.Bar 형태로 시편채취 1.Initial Cut 2.Fine Milling 3.Last Milling 3. Grid 부착 ( 미리 V-shaped Area 절단 ) 4. 50㎛까지 반대면 연마 2. 시편의 한쪽면 연마
  15. 15. Tripod Polishing <ul><li>정밀 연마용 치구 및 diamond lapping film 을 사용하여 전자 빔이 투과 가능한 두께까지 균일하게 연마하는 것 </li></ul><ul><li>원래 반도체 소자 제작공정상에서 주사전자현미경 분석결 과 결함이 있다고 여겨지는 수 ㎛크기의 특정 부위를 투과전자현미경으로 정밀 분석하기 위해 고안 . </li></ul><ul><li>저배율로 넓은 부위 동시 관찰에 매우 유리 </li></ul><ul><li>아주 취약한 일부재료를 제외 , 적용재료에도 제한이 없다 . 비교적 높은 숙련도가 요구 </li></ul><ul><li>시편표면에 최종 연마제 굵기에 해당하는 0.05 ㎛ 정도의 미세 흡집들이 남기 때문에 고분해상 획득 등 고배율 분석작업에는 부적합 </li></ul><ul><li>시편 표면을 짧은시간 동안 이온빔 polishing 하는 과정 필요 100-500Å 정도로 얇은 박막층에 대한 평면 시편제작 , ion milling 속도 차이가 매우 큰 충상재료의 단면시편 제작 등에 유용 . </li></ul>◈ Advanced method        * 방 법 : Tripod Polishing + Sector Speed Control        * 장 점            - 연마율 차이 제거            - 넓은 관찰 영역            - 저렴한 가격의 시편제작 방법            - 깨끗한 이미지 관찰 가능 ( 최소의 이온빔 연마 시간 )        * 단 점            -  숙달 과정 요구   ◈ Mechanical Polishing        * Tripod Polisher            - Designed to accurately prepare SEM and TEM samples of pre-specified micron-sized regions            - 이온 연마 시간을 획기적으로 단축             - 이온 연마에 의한 단점 제거 ( 연마속도 차이 , radiation damage, 오염 , 시편의 가열 , 평탄하지 않은 표면 등 .)        * 제작 과정             - 시편 절단 및 접착             - wax 를 이용하여 시편을 pyrex 에 부착             - 마이크로미터 조절             - Diamond abrasive film 을 이용하여 wet polishing ( 순서 : 60, 30, 15, 6, 3, 1 micron)            - 실리카 현탁액을 뿌린 연마천 위에서 미세 연마             - 시편을 아세톤에 담궈 떼어 냄             - 시편을 pyrex 에 부착하고 마이크로미터 조절             - wedge 부분이 1micron 이하가 될 때 까지 같은 순서로 연마             - 실리카 현탁액을 뿌린 연마천 위에서 미세 연마             - 도립 현미경으로 시편 상태 수시로 관찰             - 2 x 1oval grid 에 부착 , 시편 떼어냄    
  16. 16. Electro-polishing <ul><li>Electrolytic etching/polishing </li></ul><ul><li>Requirement : the specimen must be conductive </li></ul><ul><li>- this process works like a galvanic cell. The applied current forces the anode(sample) into solution to deposit onto the cathode </li></ul><ul><li>Initial condition of specimen surface influences polishing time </li></ul><ul><li>-better the surface at start the higher the current density, the shorter the polishing time </li></ul><ul><li>전압 , 전해액 조성 , 반응 온도 , 용액 순환 속도에 따라 시간 결정 </li></ul><ul><li>Window technique / Jet polishing </li></ul>Basic
  17. 17. Electro-polishing <ul><li>Jet polisher </li></ul><ul><li>Disc Punch </li></ul>
  18. 18. Fiber, Powder 등 - Cross section kit 을 이용한 fiber, powder 시편제작
  19. 19. Ultramicrotomy <ul><li>Basic </li></ul><ul><li>생체재료 , 비생체재료에서도 일반화 </li></ul><ul><li>여러재료로 구성된 시편의 경우 , 화학 및 이온 연마 , 전해 연마를 하면 </li></ul><ul><li>연마속도 차이가 날수 있고 화학반응으로 성분 분석결과에 영향 </li></ul><ul><li>비교적 균일한 두께의 시편을 동시에 여러 개 얻을 수 있음 </li></ul><ul><li>리본 형태의 시편제작으로 여러 개의 시편으로 3 차원적인 시편 정보 </li></ul><ul><li>시편 제작 기간 단축 </li></ul><ul><li>비생체 재료 , 분말 , 섬유 , 리본 , 다공질 시편등 다양한 재료에 이용 </li></ul><ul><li>장비가 비교적 고가 </li></ul><ul><li>절편제작에 숙련도가 필요 </li></ul>
  20. 20. Ultramicrotomy <ul><li>Self-supporting specimen: hard material-shape to a ‘ pencil’ stub soft/small/delicate-embed in epoxy resin </li></ul><ul><li>Trim to a fine facet :trim the pencil point to a small ‘flat’ with the microtome and assorted knives </li></ul><ul><li>Align knife to specimen : consider what type of information your section should provide </li></ul><ul><li>Section : for example, 1mm/sec cutting speed, 50nm thick, onto distilled water, proper setting </li></ul><ul><li>Collection sections onto TEM grid : fine-mesh or formbar coated, eliminate water </li></ul>Basic
  21. 21. Ultramicrotomy <ul><li>Ultramicrotome </li></ul>Ultramicrotome Fine hair
  22. 22. <ul><li>Grid </li></ul><ul><li>- 주로 Cu 이고 Ni, Au, CP(Cu/Pd) 도 이용 </li></ul>Ultramicrotomy
  23. 23. Ultramicrotomy Knife <ul><li>Diamond knife </li></ul><ul><li>35˚ : for reduced compression </li></ul><ul><li>45˚ : for general purpose </li></ul><ul><li>55˚ : for hard material </li></ul>
  24. 24. <ul><li>Knife </li></ul><ul><li>Glass knife </li></ul>Ultramicrotomy
  25. 25. <ul><li>Embedding </li></ul>Ultramicrotomy <ul><li>절단시 변형이 일어나는 시편이나 , 분말 , 섬유 , 리본과 같이 크기가 작거 나 다루기 힘든 시편은 플라스틱 수지에 포매 후 절삭 </li></ul><ul><li>포매제는 시편과의 접착력이 좋고 , 기공이 생기지 않도록 시편 사이에 빈틈없이 잘 스며들며 , 경화 후에 시편과 비슷한 경도를 가져야 함 </li></ul><ul><li>에폰 , 스퍼스 , 아랄다이트 , LR 화이트 하드 등이 많이 사용 </li></ul><ul><li>알루미나 분말 : 아랄다이트 6005 사용 , 40-100nm 절편가능 </li></ul><ul><li>제올라이트 : LR 화이트 하드 , 90℃ 1 시간 </li></ul><ul><li>Mould : 젤라틴이나 폴리에틸렌 캡슐 , 실리콘 고무 몰드 </li></ul>
  26. 26. Ultramicrotomy <ul><li>Trimming </li></ul>블록면에 작은 면을 만들기 위해 블록을 trimming 하는 과정
  27. 27. Ultramicrotomy <ul><li>Trimming </li></ul><mesa technique> <different method of trimming> <Methods of trimming the side angles>
  28. 28. Ultramicrotomy Cutting Ultramicrotome 에서 블록을 절단하는 과정 (a)ultramicrotome(b)cutting
  29. 29. Ultramicrotomy <ul><li>Cutting </li></ul>
  30. 30. Ultramicrotomy Cutting <Adding liquid drop-by-drop> incorrect correct
  31. 31. Ultramicrotomy Cutting
  32. 32. Ultramicrotomy Cutting <Knife edge 와 block face alignment>
  33. 33. Ultramicrotomy Cutting - Artifact : Thickness Variation <Vibration> <uneven consistency) < a part of knife edge is damaged>
  34. 34. Ultramicrotomy - Artifact : Poor ribbon formation Cutting <score mark-damaged blade> < edge of block face are not parallel to the knife edge>
  35. 35. Ultramicrotomy <ul><li>Collection </li></ul><Ribbon detach> <collection>
  36. 36. <ul><li>Collection </li></ul>Ultramicrotomy < The method for collecting sections from the trough >
  37. 37. 요약 및 장단점 비교 Hard to clean, Soft material 불가능 Large transparent area ( 수 mm) Site-specific with great precision, 반도체 , 세라믹스 다층막 재료 등 Tripod polishing 절삭시 격자 변형 및 crack 연속 절편에 의해 3 차원의 구조 정보 . 연습 필요 생물 고분자재료 , 금속 , 산화물중 비교적 부드러운 재료 , 분말 , fiber 등 Ultra-microtomy Limited specimen area and tilt capability, artifactual “waterfall” surface effect, specimen material redeposition and Ga contamination 등 장비 고가 , 배우기 어렵다 . Site-specific with great precision, mechanical/chemically unstable material FIB 법 Ion beam 에 의해 damage 전해연마 , 화학연마 등에 의한 불순물 층 제거에 용이 . 다층막 계면 단면관찰 . 반도체 , 세라믹스 다층막 재료 등 복합 재료 , 합금재료 Ion milling 시료표면에 산화막 형성 연마액 종류 외에도 농도에 의해 연마 상태 변함 Si 등 반도체 재료 화학 연마법 시료 표면에 산화막 형성 전해질 , 전압 , 온도 등의 연마 조건에 크게 의존 금속 , 합금 등 전해 연마법 벽개성 있는 시료에 한정 가장 간단 , 표면 오염이 적고 수 nm 의 박막쉬게 보고자할 때 적당 산화물 등의 세라믹 재료의 결정구조 해석 분쇄법 문제점 특징 대상재료
  38. 38. 요약 및 장단점 비교 System dependent 1 day Moderate Good None Can be severe Very good Moderate Often significant Easy with jigs ½ day Large Good Very small Small Good Moderate planar Various methods 1-2 days Moderate Moderate Often significant Moderate Moderate Moderate Often significant Alignment of interface Total preparation time Transparent area Control of thickness Temperature rise Mechanical damage Compositional integrity Interface artifact Surface topography Ultramicrotomy Tripod polisher Ion beam thinning Characteristics
  39. 39. 참고 <ul><li>한국전자현미경학회 </li></ul><ul><li>http://www.ksem.com </li></ul><ul><li>참고 도서 </li></ul><ul><li>Practical Methods in ELECTRON MICROSCOPY V.13,Elsevier, 1991, </li></ul><ul><li>전자현미경 시편 제작 , 이정용 , 대영사 , 2000 </li></ul>

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