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DETERMINAÇÃO DE FERRO(III) GRAVIMETRIA

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DETERMINAÇÃO DE FERRO(III) GRAVIMETRIA

  1. 1. INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO CEARÁ CAMPUS FORTALEZA DEPARTAMENTO DE QUIMICA E MEIO AMBIENTE CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUIMICOS Vandson Rodrigues DETERMINAÇÃO DE FERRO(III) FORTALEZA – CE MAIO DE 2014
  2. 2. INTRODUÇÃO Na análise gravimétrica utiliza-se uma série de operações para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra. O constituinte de interesse é separado da amostra sob a forma de uma fase pura com composição química bem definida que é então pesada. A partir dessa massa encontra-se a massa do constituinte desejado por relação estequiométricas. Esse procedimento analítico constitui-se em método de extensa aplicação na determinação de macro constituintes de uma amostra. Vantagens da análise gravimétrica:  As operações unitárias utilizadas são de fácil execução e boa reprodutibilidade;  Usa-se equipamentos simples e de baixo custo;  É um método muito utilizado na determinação de macroconstituintes da amostra (faixa de porcentagem); Desvantagens da análise gravimétrica:  O tempo necessário para execução da análise, geralmente, é longo;  O grande nº de operações necessárias pode levar a uma série de erros acumulativos;  Os erros podem ser devidos a falhas de execução ou erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original; No procedimento de uma análise gravimétrica deve-se observar as etapas sucessivas que compõem esse tipo de análise, a saber: 1 - Preparação da Amostra; 2 - Preparação da Solução - Ataque da Amostra; 3 - Precipitação e Digestão; 4 - Filtração; 5 - Lavagem; 6 - Calcinação ou Secagem; 7 - Pesagem; 8 - Cálculos. O método empregado baseia-se na precipitação de íons de ferro(III) com hidróxido de amônio:
  3. 3. )(3 3 )(3 sOHFeOHFe  OU     3633 4 3323 3 62 101,1 3)()(3)(     OHFe NHOHOHFeNHOHFe Onde O hidróxido de ferro obtido é calcinado a seu respectivo óxido. OHOFeOHFe ss 2)(32)(3 9)(2  OU OHOFeOHOHFe ss 2)(32)(93 9)()(2  Na precipitação de 𝐹𝑒3+ com solução de hidróxido de amônio devem estar ausentes os íons 𝐴𝑙3+ , 𝑇𝑖4+ , 𝑍𝑟4+ , 𝐶𝑟3+ , 𝐴𝑠𝑂4 −3 , 𝐴𝑠𝑂4 −3 e 𝑃𝑂4 −3 , porque estas espécies precipitam com o 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 . Outras substancias também interferem reagindo com ferros íons 𝐹𝑒3+ , complexando-se e evitando a salicilatos, pirofosfatos, fluoretos, glicerina, açucares, etc. Como o meio precipitante contem 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 e 𝑁𝐻3 em excesso. Os íons 𝑀𝑔2+ , 𝐶𝑎2+ , 𝑆𝑟2+ , 𝐵𝑎2+ e 𝑀𝑛2+ não interferem na determinação porque os produtos da solubilidade dos seus respectivos hidróxidos não são atingidos nestas condições. Pesando-se o óxido férrico pode-se calcular a concentração de ferro na amostra OBJETIVO Aplicar técnica de análise gravimétrica para determinação de 𝐹𝑒3+ .
  4. 4. METODOLOGIA - MATERIAIS E REAGENTES MATERIAIS UTILIZADOS:  Béquer (400 mL)  Espátula  Pinça Metálica (tesoura)  Papel de filtro  Bastão de vidro  Cadinho de porcelana  Pipeta (2 mL) REAGENTES E SOLUÇÕES UTILIZADAS:  Sal de Ferro  Ácido Clorídrico(𝐻𝐶𝑙) concentrado  Água Destilada  Nitrato de Amônio (𝑁𝐻4 𝑁𝑂3)  Hidróxido de Amônia (𝑁𝐻4 𝑂𝐻) 1:3  Peróxido de Hidrogênio (𝐻2 𝑂2) 3%  𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 a 1% ( c/gotas de 𝑁𝐻4 𝑂𝐻) - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Pesou-se o cadinho vazio e limpo, anotando-se a massa cerca de 22,2578g e tarando a balança analítica para que fosse pesado cerca de 1,0043g de sal de ferro. A amostra foi diluída em ácido clorídrico diluído 1:3 (em um béquer de 400 mL), acrescentando-se 300mL de água destilada. O béquer contendo a solução foi levado a capela e adicionado 2mL de HCl (concentrado– 12M), para que durante o aquecimento fosse evitado que uma hidrólise parcial prematura dos íons de ferro. Foi adicionado 2mL de H2O2 (Peróxido de hidrogênio – 3%), para que os íons de 𝐹𝑒2+ que possam conter na solução sejam oxidados. Em seguida, foi a solução restante foi aquecida a cerca de 70°C. Durante o aquecimento da solução, foi pesado 2,0045g de NH4NO3 (Nitrato de amônio) e adicionado à solução. Quando o sistema estava quase em ebulição foi adicionado, levemente e sob agitação, o agente precipitante NH4OH(Hidróxido de amônia 1:3) até que fosse perceptível o odor característico da amônia. A partir do instante que a mistura começou a ferver, contou-se 1 minuto (tempo de digestão), a solução foi retirada e deixada depositar o precipitado. Com a ajuda de um funil e de um filtro de papel, a solução foi filtrada ainda quente. O béquer e o precipitado foram lavados com uma solução quente de NH4NO31%, contendo algumas gotas de NH4OH para garantir que a solução esteja alcalina. O papel de filtro com o precipitado foi colocado em um cadinho de porcelana previamente aferido e foi levado a mufla para calcinar o hidróxido a cerca de 900°C por 30 minutos. Após este período, o cadinho foi retirado e resfriado em um dessecador por 1 hora e em seguida pesado.
  5. 5. CALCULOS Levando em consideração os seguintes dados: Massa de Fe3+ = 1,0043g Massa do cadinho vazio cadm = 22,7595g Massa final do cadinho ( finalcadm  ) = 22,9465g Para encontrar a massa de Fe2O3 resultante utiliza-se: 𝑚 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = (𝑚 𝑐𝑎𝑑−𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑚 𝑐𝑎𝑑) 𝑚 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = (22,9465 − 22,7595) 𝑚 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 0,1870𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒2 𝑂3 Para determinar a porcentagem de ferro presente na amostra, utiliza-se os seguinte cálculos estequiométricos: 1 mol de 𝐹𝑒2 𝑂3 tem 2 mols de 𝐹𝑒, então: 160𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒2 𝑂3 − − − − − −112𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 0,1870𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒2 𝑂3 − − − − − 𝑋𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 𝑋𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 = 20,944 160 = 0,1309𝑔 Desta forma, 1,0043𝑔 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 − − − − − 100% 0,1309𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 − − − − − − − − 𝜔 𝜔 = 13,09 1,0043 = 13%
  6. 6. CONCLUSÃO A gravimetria engloba grande variedade de técnicas, sendo boa parte delas relacionadas à transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a ser determinado é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Em laboratório, seguiu-se, em linhas gerais, a sequência de precipitação, filtração, lavagem,aquecimento e pesagem, a fim de encontrar a porcentagem de Ferro em uma amostra de cerca de 1g. Ao final do processo, tirando-se a diferença entre o peso do cadinho antes e depois do processo, foi possível determinar a massa do óxido de ferro e, consequentemente, obter-se a porcentagem de ferro na amostra. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS BACCAN, Nivaldo et al. Quimica Analítica Quantitativa Elementar, p.151-161. 1ª edição. Editora Edgard Blucher, Campinas, 1979. SKOOG, D.A., et al. Fundamentos de Química Analítica, p. 298-310. 8ª edição, Thomson Learning, São Paulo, 2006. VOGEL, et AL. Analise Inorgânica Quantitativa, p. 300-307. 4ª edição. Editora Guanabara Dois S.A., Rio de Janeiro, 1981.

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