Successfully reported this slideshow.
We use your LinkedIn profile and activity data to personalize ads and to show you more relevant ads. You can change your ad preferences anytime.

Calibració d'equips de mesura

302 views

Published on

  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

Calibració d'equips de mesura

  1. 1. CALIBRACIÓ D’EQUIPS DE MESURA Jordi Riu, Ricard Boqué, Alicia Maroto, F. Xavier Rius Departament de Química Analítica i Química Orgànica Institut d’Estudis Avançats Universitat Rovira i Virgili. Pl. Imperial Tàrraco, 1 43005 - Tarragona Jesús Laso Gabinete de Servicios para la Calidad, S.A.L. C/ Cocheras 4, Portal G, Bajo 4 28007 - MadridIntroduccióLa traçabilitat dels resultats obtinguts mitjançant mesures físiques depèn en granpart de la calibració dels equips amb els que es mesura. La calibració d’aparells iinstruments de mesura que intervenen en els processos de mesura químics tambéés important, però en menor grau que en els processos de mesura físics, ja que enels primers existeixen molts més factors que influeixen en el resultat final.Els equips han de calibrar-se ja que les seves respostes generalment no sónestables amb el temps. Considerant només aspectes dins del propi laboratori,podem constatar que les respostes dels equips, patrons, etc ... varien amb el pasdel temps degut a diverses causes: envelliment, deterioraments, netegesinadequades, reaccions químiques, etc ... Quan aquesta variació és lenta esdenomina deriva. La deriva es defineix doncs, segons el Vocabulari de MetrologiaInternacional, VIM [BIPM, 1993], com la ‘variació lenta d’una característicametrològica d’un instrument de mesura’.L’objectiu últim és assegurar que si dos laboratoris tenen equips que es calibren(comparen) d’una manera traçable a un patró de referència, es podrà suposar que,en absència d’altres problemes deguts a personal, mètodes, etc ... les sevesmesures seran clarament comparables, i no existirà variació entre les mateixes.
  2. 2. Per això, és necessari realitzar una operació de comparació de les respostes delsequips o sistemes de mesura amb els valors coneguts d’una mesura per garantir:i) que mesurem igual que altres laboratoris i ii) que els valors de les nostresmesures es mantenen amb el pas del temps. A aquesta comparació se la coneixcom a procés de calibració.Concepte de calibracióLa calibració es defineix com el ‘conjunt d’operacions que estableixen, en unescondicions especificades, la relació que existeix entre els valors indicats per uninstrument o sistema de mesura, o els valors representats per una mesuramaterialitzada i els corresp onents valors coneguts d’una magnitud de mesura’.[BIPM, 1993]És important puntualitzar que en mesures químiques el concepte de calibració téun doble significat, ja que a més de la calibració instrumental existeix la calibracióanalítica, on es relaciona la resposta instrumental amb la concentració de l’analit adeterminar, normalment mitjançant un model de línia recta. En la Figura 1 es potobservar un exemple de la primera accepció de calibració, en aquest cas el procésde calibració instrumental d’un pHmetre. A la Figura es pot comprovar que el valorconegut proporcionat pel patró, el qual pot ser obtingut a partir d’un patró físic o unmaterial de referència certificat (MRC), s’expressa en la mateixa magnitud quemesura l’equip, i que la relació entre el valor de la magnitud coneguda i el valor del’equip es sol expressar com una diferència denominada correcció. Per tant, en elprocés de calibració és fonamental el disposar d’un patró adequat. Patró, segonsel VIM [BIPM, 1993], és el ‘valor de mesura materialitzat, aparell o sistema demesura amb el que s’intenta definir, realitzar, conservar o reproduir una unitatfísica o bé un o varis valors coneguts d’una magnitud amb la finalitat de queserveixin de comparació a altres elements de mesura’. Al patró de màxima qualitatse’l coneix com patró de referència, que segons el VIM [BIPM, 1993], correspon ‘alque es conserva en un lloc determinat i en el que es fonamenten totes les mesuresque es fan en aquell lloc. Generalment és un patró de la màxima qualitatmetrològica’.
  3. 3. Instrument Patró: de mesura: solucions pHmetre tampó Valor equip Valor conegut Correcció de l’instrument: Correcció = valor conegut - valor equip Figura 1. Calibració d’un pHmetreHem comentat anteriorment que calibració té un doble sentit en mesuresquímiques, ja que també es refereix a l’establiment de la relació entre la senyalinstrumental i la magnitud mesurada (normalment concentració d’analit a lamostra), que freqüentment anomenem corba (o recta) de calibració. Aquestconcepte de calibració es refereix a la calibració lligada al mètode específic queestem aplicant, i l’anomenem freqüentment calibració metodològica. A la Figura 2es pot observar un procés de calibració metodològica que relaciona la respostainstrumental amb la concentració d’analit a la mostra. En aquest tipus decalibracions, l’equip mesura una magnitud que no és la que expressa el patró,utilitzada com valor de magnitud materialitzada. Un exemple d’aquests tipus decalibracions és la calibració d’un termoparell (on es relaciona temperatura ambvoltatge), o la calibració d’un equip UV-visible per a determinar nitrats en aigua (ones relaciona l’absorbància amb la concentració de nitrats). En aquests casos, larelació entre el valor conegut de la magnitud i el valor de l’equip s’expressa comuna funció entre la magnitud i la resposta, la qual pot variar en funció de lescaracterístiques i l’estat de funcionament de l’equip. La determinació d’aquestarelació sempre genera una incertesa.Donada l’amplitud del concepte de calibració, en el present article ens restringirema la calibració d’equips o sistemes de mesura.
  4. 4. Resposta = b0 + b1 ⋅ [analit ] Resposta instrumental Concentració Figura 2. Calibració metodològicaElements del procés de calibracióAcabem de veure que en el procés de calibració instrumental comparem el valorde l’equip (proporcionat per l’instrument) amb el valor conegut (proporcionat pelpatró). Com el patró és allò al que ens compararem, sempre que sigui possiblehaurem d’utilitzar patrons amb un elevat nivell metrològic (és a dir, elevadatraçabilitat, reduïda incertesa ...), com instruments de referència o materialscertificats. Així mateix, haurem de calibrar l’instrument en les mateixes condicionsen que es treballa habitualment: mateix interval, mateixes condicions ambientals(pressió, temperatura ...), havent d’introduir el valor d’aquestes magnitudsd’influència en el certificat de calibració, i efectuar la seva calibració periòdicament,període que dependrà de quin instrument o sistema de mesura es tracti.Resultats del procés de calibració instrumentalMitjançant el procés de calibració instrumental, podem obtenir els següentsresultats:- Estimació dels errors d’indicació de l’instrument de mesura, del sistema demesura o de la mesura materialitzada, o assignar valors a les marques d’escala
  5. 5. arbitràries.- Determinació d’altres propietats metrològiques, com incertesa o diferents valorsde precisió.- El resultat d’una calibració ha de ser recollit en un document denominat certificatde calibració o informe de calibració.- A vegades s’expressa el resultat d’una calibració mitjançant un factor decalibració o d’un conjunt de factors que poden prendre la forma d’una corba decalibració.La importància de la calibració resideix en donar-nos una fotografia instantània dela situació del nostre instrument o sistema, a partir de la qual podem efectuar lescorreccions necessàries per assegurar el seu correcte funcionament.Informació obtinguda en la calibracióCom a conseqüència del procés de calibració, s’obté informació sobre la capacitatde mesura actual del nostre equip, i es garanteix la comparabilitat mitjançant:- Valor de la relació entre el valor de l’equip i el valor proporcionat pel patró.Correcció, com hem vist per exemple a la Figura 1, en el cas de mesures directes,o funció resposta, com hem vist per exemple a la Figura 2, en el cas de mesuresindirectes. En tots dos casos, aquesta relació ens indica un o varis valors numèricsque tindrem que utilitzar per obtenir els valors vertaders de la nostra mesura.- IncertesaEl valor numèric de la correcció o la funció resposta obtinguda tindrà una incertesaassociada deguda al mètode utilitzat, i al patró i equips utilitzats. Aquestaincertesa, que es propaga a tots els resultats obtinguts, pot calcular-se utilitzant lainformació generada en el procés de calibració.- Traçabilitat
  6. 6. Si la operació de calibració té com objectiu assegurar que els nostres resultats sóncomparables amb la resta de laboratoris, el certificat o els registres de la calibracióens haurien de garantir la traçabilitat dels nostres resultats a patrons apropiats.- Avaluació dels resultats de la calibracióCom a part final de tot el procés, i objectiu fonamental de la calibració, ésnecessari realitzar per part del personal que utilitzarà l’equip o sistema de mesuraun anàlisi dels resultats obtinguts. D’ell s’ha de concloure si l’equip pot ser utilitzatper a l’ús adequat (el que comporta que la incertesa associada a l’equip siguiadequada) i com ha de ser utilitzat (quina és la relació obtinguda en el moment dela calibració). Això pot donar lloc a tres possibles situacions:a) L’equip pot ser utilitzat. En aquest cas s’identifica com a tal, i es preveu la sevapropera data de calibració.b) L’equip pot ser utilitzat amb restriccions (realització de correccions, utilitzaciónomés en una part de l’interval, etc ...).c) L’equip no pot ser utilitzat. En aquest cas cal decidir si s’envia a reparar o es potrealitzar un ajustament amb els propis mitjans del laboratori.Evidentment aquesta avaluació ha de realitzar-se en funció dels requisitssol·licitats als nostres equips en el procés de mesura i anàlisi, que en el cas delaboratoris dedicats al control de fabricació tindran que veure amb les tolerànciessol·licitades als nostres productes.ConclusionsHem vist que la calibració dels instruments o equips de mesura és una etapafonamental per assegurar la veracitat [RIU, 2000] dels resultats proporcionats perells. Malgrat això, la calibració és una condició necessària però no suficient perassegurar la traçabilitat de les mesures, ja que la incertesa de les mesures no tansols prové de la incertesa de calibració, si no que també prové de l’ús diari que enfem de l’instrument o equip de mesura.
  7. 7. A més, les decisions que s’adoptin als laboratoris d’assaig amb la utilitzaciód’instruments calibrats poden ser incorrectes si no s’estableix un límit a laincertesa d’aquelles.En posteriors articles abordarem els diferents mètodes existents per efectuarcorrectament el procés de calibració instrumental.Referències bibliogràfiquesBIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML International vocabulary of basic andgeneral terms in metrology, VIM. ISO, Ginebra (1993)Jordi Riu, Ricard Boqué, Alicia Maroto, F. Xavier Rius Técnicas de Laboratorio 254(2000) 591-594Els autors agraeixen tots els comentaris relacionats amb els continguts d’aquestarticle. Poden dirigir-se, mitjançant missatge electrònic, a l’adreça:quimio@quimica.urv.es. Una versió en suport electrònic d’aquest article iinformació addicional pot trobar-se a: http://www.quimica.urv.es/quimio

×