Practicum 4
8. Bereiding en eigenschappen van HF
Eigenschappen van de halogeniden (X –)
Analyse van een onbekend halogenid...
8.1.1 Bereiding HF
Principe
Als vluchtig en zwak zuur (Kz = 10–4) wordt het door een minder vluchtig en sterker zuur verdr...
8.2 Overzicht van een aantal belangrijke analytische eigenschappen van de
halogeniden
Per twee studenten
Aan de hand van h...
8.3 Opsporen van halogeniden in een onbekend halogenidemengsel
Met een lege zuiver proefbuis een proefbuis komen halen met...
Uitwerking van de redoxreacties
–1

+6

+4

0

roodbruine dampen

Uitwerking in halfreacties
oxidatiehalfreactie
reductieh...
8.3.2 Natte reacties
½ van het overblijvende poeder (eventueel verwarmen) oplossen in ongeveer 25 ml van het gekookt en
af...
Opmerking
Joodkristallen vormen met jodide-anionen het trijodide-anion.
Trijodide-anion in water = rood-bruin

Dijoodkrist...
8.3.2 Natte reacties
3. 3 ml van de onbekende oplossing brengt men in een zuivere gasklok. Voeg er enkele druppels HNO 3 ¼...
8.3.2 Natte reacties
i. Neerslag overbrengen in een beker en 6 ml NH3 ½ toevoegen. Mengen en observeren.

Besluit
Als het ...
8.3.2 Natte reacties
Twijfel tussen Cl– en Br– → Br– aantonen
4. Aan 2 ml onbekende oplossing een weinig Cl2-water toevoeg...
Uitwerking van de redoxreacties
–1

+3

0

+2

Uitwerking in halfreacties
oxidatiehalfreactie

2(

reductiehalfreactie

)
...
Resultaat van de analyse indienen in een bondig verslag!
A4-papier met opleiding, naam, reeks, datum, nummer van het onbek...
Quotatie

Voorbeeld 1
F– en Cl – werd gevonden, maar er zat effectief F– , Cl– en I– in oplossing
Voorbeeld 2
F– en Cl – w...
Upcoming SlideShare
Loading in …5
×

Labovoorbereiding - Eigenschappen van halogeniden

815 views

Published on

Published in: Education, Technology
0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total views
815
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
7
Actions
Shares
0
Downloads
0
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Labovoorbereiding - Eigenschappen van halogeniden

  1. 1. Practicum 4 8. Bereiding en eigenschappen van HF Eigenschappen van de halogeniden (X –) Analyse van een onbekend halogenidemengsel Eerst 100 à 150 ml H2Odest laten koken en afkoelen → analyse 8.1 Waterstoffluoride: HF Eigenschappen • Kleurloze vluchtige vloeistof (Kpt = 20°C) • Geeft witte zeer toxische dampen af • Veroorzaakt zeer ernstige brandwonden = corrosief & bijtend • Zeer goed oplosbaar in koud H2O Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  2. 2. 8.1.1 Bereiding HF Principe Als vluchtig en zwak zuur (Kz = 10–4) wordt het door een minder vluchtig en sterker zuur verdrongen uit zijn zout Leg karton in de trekkasten, want HF tast de tafels aan! Rookhok Sterk zuur Zwak zuur Uitvoering In een porceleinen kroesje 2 g CaF2 met § 8 druppels H2O. Omroeren met glazen staaf & in het rookhok overgieten met 3 ml H2SO4 conc uit dispenser. Omroeren met glazen staaf en onmiddellijk afspoelen 8.1.2 Eigenschap en proefneming (Etsen van glas) Van zodra er witte dampen verschijnen, het kroesje bedekken met een geparaffineerd glaasje waarop men “iets” heeft gegraveerd. 15’ laten staan (ondertussen de eigenschappen van de X – uitwerken) Met een spatel (of mes) de paraffine verwijderen. De rest met heet H2O. Basisch oxide Zwak zuur Zout Na reactie: inhoud kroesje in de zuurton (met spatel, dan met wat H2O) Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  3. 3. 8.2 Overzicht van een aantal belangrijke analytische eigenschappen van de halogeniden Per twee studenten Aan de hand van het schema zoveel mogelijk informatie verzamelen over de manier waarop de halogeniden reageren met de opgegeven reagentia. Opmerking: Alle Ag+-neerslagen afzonderlijk recupereren. Andere neerslagen verzamelen in een beker en deze in de zuurton ledigen. Oplossingen met CHCl3 (rode band) in afzonderlijke afvalerlenmeyer. Tabel invullen + waarneming en dan reacties schrijven. Opmerking: Reacties op de vaste stof enkel met H2SO4 conc uitvoeren! Schrijf de tabel rechts in je laboschrift! Uitgewerkte reactievergelijkingen (zie labo) komen links! Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  4. 4. 8.3 Opsporen van halogeniden in een onbekend halogenidemengsel Met een lege zuiver proefbuis een proefbuis komen halen met het onbekende mengsel. Nummer noteren in schrift! Poeder homogeen maken in een zuivere mortier of porceleinen schaal. 8.3.1 Droge reactie In een droge zuivere proefbuis een spatelpunt van het onbekende poeder. In het rookhok. + 5 druppels H2SO4 conc met dispensette of glazen druppelflesje Mogelijke reacties verdringing (Gebeurt niet spontaan t↑) HF tast glas aan & witte slierten verdringing witte tot kleurloze dampen verdringing roodbruine dampen redox verdringing redox Lab Algemene Chemie Paarse dampen & grijze schilfers 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  5. 5. Uitwerking van de redoxreacties –1 +6 +4 0 roodbruine dampen Uitwerking in halfreacties oxidatiehalfreactie reductiehalfreactie Globale ionaire reactie Paarse dampen & grijze schilfers Uitwerking in halfreacties oxidatiehalfreactie 4( ) reductiehalfreactie Globale ionaire reactie Schrijf uitgewerkte redoxreacties op de linkerpagina van je laboschrift! Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  6. 6. 8.3.2 Natte reacties ½ van het overblijvende poeder (eventueel verwarmen) oplossen in ongeveer 25 ml van het gekookt en afgekoeld gedesioniseerd water = onbekende oplossing 1. Aan 2 ml onbekende oplossing weinig Ca2+-ionen toevoegen. Mogelijke reactie Neerslag licht wit zwevend troebel 2. Aan 1 ml Fe3+-oplossing, 2 ml onbekende oplossing toevoegen. (in deze volgorde toevoegen!) • Lichte verkleuring van de oplossing: geen F– en geen I– aanwezig • De oplossing wordt troebel of kleurloos: F– zeker aanwezig Mogelijke reactie licht wit troebel kleurloos Opmerking! Niet meer Fe gebruiken dan 1 ml, anders kan na het ontkleuren met F– ook nog door het teveel aan Fe3+ de oxidatie van I– gebeuren en is de reactie met F- gemaskeerd! 3+ • De oplossing kleurt rood-bruin (paars in CHCl3): I– zeker aanwezig & F– zeker afwezig Mogelijke reactie Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  7. 7. Opmerking Joodkristallen vormen met jodide-anionen het trijodide-anion. Trijodide-anion in water = rood-bruin Dijoodkristal in water Bron: http://www.bioweb.uncc.edu/ Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Dijoodkristal opgelost in een organisch solvent zoals CCl4 of CHCl3 Bron: http://dl.clackamas.edu/ch105-03/ Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  8. 8. 8.3.2 Natte reacties 3. 3 ml van de onbekende oplossing brengt men in een zuivere gasklok. Voeg er enkele druppels HNO 3 ¼ aan toe en vervolgens druppelsgewijze en al omschuddend AgNO3 0,25 M tot volledige neerslag (kan tot 10 à 15 ml Ag+ gaan). Traag toevoegen, telkens schudden en de kleur van de gevormde neerslag observeren! Mogelijke reactie geel groen licht-geel grijs-blauw wit blauw-paars Bron: http://www.dartmouth.edu/ Opmerking! Alle X– moeten neergeslagen worden, want het neerslag wordt geanalyseerd! Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  9. 9. 8.3.2 Natte reacties i. Neerslag overbrengen in een beker en 6 ml NH3 ½ toevoegen. Mengen en observeren. Besluit Als het neerslag volledig oplost, is Br– en I– afwezig en Cl– waarschijnlijk wel aanwezig! ii. Indien neerslag niet volledig opgelost: filtreren. Filtraat aanzuren met HNO3 ¼ • Wit neerslag = Cl– • Geelachtige troebel of neerslag = Br– of Cl– én Br– Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  10. 10. 8.3.2 Natte reacties Twijfel tussen Cl– en Br– → Br– aantonen 4. Aan 2 ml onbekende oplossing een weinig Cl2-water toevoegen en dan opschudden met CHCl3. oranje in CHCl3 I2 maskeert Br2 roos-paars in CHCl3 5. Br– aantonen in aanwezigheid van I– : In een kroesje 0,5 ml oplossing + 1 ml HAc 2 M + enkele korrels NaNO2. Langzaam droogdampen in de trekkast (met zachte vlam verwarmen tot wit poeder) en droogrest opnemen in 1 ml HAc 2 M. bruin Opmerking! Indien het kroesje zwart wordt → eventueel roet van het CH3COOH (niet noodzakelijk I2) Oplossing overbrengen in een PB + enkele korrels KMnO4 toevoegen PB afdekken met filtreerpapierkapje + druppel fluoresceïne → verwarmen Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  11. 11. Uitwerking van de redoxreacties –1 +3 0 +2 Uitwerking in halfreacties oxidatiehalfreactie 2( reductiehalfreactie ) Globale ionaire reactie –1 +7 0 +2 Uitwerking in halfreacties 5( oxidatiehalfreactie reductiehalfreactie ) 2( ) Schrijf uitgewerkte redoxreacties op de linkerpagina van je laboschrift! Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  12. 12. Resultaat van de analyse indienen in een bondig verslag! A4-papier met opleiding, naam, reeks, datum, nummer van het onbekende staal en resulaat (bvb. Cl -, I-) en alle (ook met H2SO4 conc) opgegane reacties (met bvb. Cl– en I–) Quotatie gebeurt aan de hand van het aantal correct gevonden ionen. Timing practicum • 8u30 → 10.00: HF + Tabel met 2 (X–) • 10u00 → 10u30 : uitleg reacties X– + verder uitleg analyse • 10u30 → 12u30: analyse + verslag Afvalverwerking • CHCl3 :afzonderlijk • Ag+ : afzonderlijk • Hg2+, Hg22+ en Pb2+ in de zuurton • Rest: pompbak Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  13. 13. Quotatie Voorbeeld 1 F– en Cl – werd gevonden, maar er zat effectief F– , Cl– en I– in oplossing Voorbeeld 2 F– en Cl – werd gevonden, maar er zat effectief F– , Br– en I– in oplossing Voorbeeld 3 F–, Cl– en Br– werd gevonden, maar er zat effectief F– en Br– in oplossing Voorbeeld 4 F–, Cl– , I– en Br– werd gevonden, maar er zat effectief F– en Br– in oplossing Verder worden er punten afgetrokken voor verkeerde of niet neergeschreven reactievergelijkingen! GOKKEN HEEFT GEEN ZIN!!! Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven

×