Labovoorbereiding - Bereiding van natriumthiosulfaat

1,117 views

Published on

Published in: Education, Technology
0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total views
1,117
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
13
Actions
Shares
0
Downloads
0
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Labovoorbereiding - Bereiding van natriumthiosulfaat

  1. 1. Practicum 6 11. Bereiding en eigenschappen van Na2S2O3 Bereiding en eigenschappen van H2S Eigenschappen van SO32– en SO42– Analyse van een onbekend mengsel Merk op! Eerst bereiding van Na2S2O3 opzetten en daarna voor elke student een beker van 600 ml met H2O opwarmen voor de sulfideneerslagen Neem een onuitwisbare markeerstift mee om ionen op de proefbuizen te schrijven! Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  2. 2. 11.1 Na2S2O3 11.1.1 Bereiding Thiosulfaat bereiden door het koken van een waterige sulfiet-oplossing met een overmaat zwavelbloem In kookkolf van 250 ml: H2O uit • ofwel 5 g Na2SO3 + 25 ml H2O + 2 g S + 2 ml CH3CH2OH (of 4 ml CH3CH2OH 50%) • ofwel 10 g Na2SO3∙7H2O + 20 ml H2O + 2 g S + 2 ml CH3CH2OH Kookkolf afsluiten met opstaande koeler en reactiemengsel 30 min zachtjes refluxeren. Afkoelen. H2O in Kurken stop eerst rollen, dan boren met passend boortje voor de koelerbuis Overmaat S affiltreren en filtraat in een kleine beker tot 2/3 indampen. Afkoelen. Natriumthiosulfaat kristalliseert uit als Na2S2O3∙5H2O. BIJHOUDEN! Kolf tegen draadnet! Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  3. 3. 11.1 Na2S2O3 11.1.1 Bereiding +4 0 (+2) Uitwerking in halfreacties oxidatiehalfreactie reductiehalfreactie Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  4. 4. 11.1.2 Eigenschappen en proefnemingen a) 1 ml thiosulfaatoplossing aanzuren met verdund HCl (+2) 0 +4 b) Aan 3 ml H2O enkele dr I3– -oplossing toevoegen & langzaam Na2S2O3 toevoegen (+2) Lab Algemene Chemie 0 –1 1 BLT – 1 Chemie (+2,5) –1 Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  5. 5. 11.2 H2S 11.2.1 Bereiding Bereiding door inwerking van een sterk zuur op een metaalsulfide. Elke student sneemt 3 g FeS en bereidt 10 ml HCl-oplossing (= 3 ml HClconc + 7 H2OAD). Per twee studenten samenwerken voor proef 11.2.2 (A) 24 proefbuizen vullen met 3 ml H2O, 10 druppels metaalionen en 3 druppels HClconc In elke proefbuis een glazen buis (Ø = 7 mm) die 2,5 à 3 cm uitsteekt! Moet luchtdicht zijn! Het FeS-mengsel § verbrijzelen in een mortier en in één van de 2 gasklokken brengen. De HCl-opl pas aan de tweede gasklok toevoegen als de 1ste geen H2S-gas meer levert! Overgieten met 10 ml HCl-oplossing (3 ml HClconc + 7 H2OAD). Een stop met glazen buis erin en met een rubberen verbinding H2S gedurende 30 sec (niet langer) laten borrelen door elke metaaloplossing. Eerst elke proefbuis voorverwarmen (gaat vlugger) in een beker van 600 ml warm H2O. Indien het eerste mengsel FeS opgereageerd is, kan men de tweede gebruiken. Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  6. 6. 11.2.2 Eigenschappen A. Neerslagreacties Per twee studenten samenwerken. 24 proefbuizen vullen met 3 ml H2O, 10 druppels metaalionen en 3 druppels HClconc Ag+, Al3+, As3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Cd2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe2+, Fe3+, Hg22+, Hg2+, Mg2+, Mn2+, Na+, Ni2+, Pb2+, Sb3+, Sn2+, Sn4+, Sr2+ en Zn2+ Opmerking! 1 student houdt de bunzenbrander vast en warmt af en toe voorzichtig de gasklok (opletten voor het overlopen van de oplossing). De 2e student maakt de behandelde PB los en schakelt de volgende PB aan. Noteer de kleur van het neerslag indien er een gevórmd wordt en schrijf telkens de reactie in zuur midden Aan de PB waar geen reactie was, druppelsgewijs 3 à 5 druppels NH3 toevoegen & roeren met de glazen buis tot oplossing basisch is t.o.v. universeel indicator (controle). Reacties in basisch midden. Als het mengsel FeS + HCl uitgereageerd is, wordt de oplossing gefiltreerd. De oplossing (filtraat) noemen we oplossing A nodig voor de volgende proeven (reducerende eigenschappen van H2S). Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  7. 7. Opmerking Theoretische achtergrond: De H2S-methode (Zie ook Analytische Chemie 2e semester) Neerslagreagens H2S Le Châtelier Voorbeeld: Zuur midden Zure H2S-groep zwart Voorbeeld: Basisch midden Basische S2–-groep wit Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  8. 8. Enkele voorbeelden van sulfideneerslagen in zuur midden (Reacties zie cursustekst pagina 36) wit geel wit bruin-geel wit zwart geel Bron: http://www.dartmouth.edu/~chemlab/ & http://www.public.asu.edu/~jpbirk/ Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  9. 9. Enkele voorbeelden van sulfideneerslagen in basisch midden (Reacties zie cursustekst pagina 36) roestbruin groen-grijs wit-gelatineus zwart Bron: http://www.public.asu.edu/~jpbirk/ Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  10. 10. 11.2.2 Eigenschappen B. Reducerende eigenschappen van de oplossing A 1) 2) 3) 4) 5) PB + 2 ml H2O + 2 dr H2SO4 conc + 1 dr. KMnO4 + oplossing A PB + 2 ml H2O + 2 dr Br2-water + oplossing A PB + 2 ml H2O + 2 dr Fe3+ + oplossing A PB + 2 ml H2O + 2 dr H2SO4 conc + 2 dr. K2Cr2O7 + oplossing A PB + 2 ml H2O + 2 dr HNO3 conc + 1 ml oplossing A, opwarmen Schrijf de reacties met Fe2+ of H2S naargelang je waarnemingen. Opmerking! Indien reactie 3) niet opgaat, was er geen H2S meer in oplossing A, maar wel Fe2+ die de overige reacties deed opgaan! Schrijf alle volledig uitgewerkte reacties links in je laboschrift! Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  11. 11. 11.3 SO32– en SO42– 11.3.1 Eigenschappen a) Neerslagreacties PB + weinig sulfietoplossing + Sr2+ → wit neerslag dat oplost in HClconc + HCl → lost op (waarom?) PB + weinig sulfaatoplossing + Sr2+ → wit neerslag dat NIET oplost in HClconc + HCl → lost NIET op (waarom?) b) 1) 2) 3) Waterstofsulfiet is een reductor PB + 2 ml H2O + 5 dr HClconc + 5 dr. Na2SO3 + 1 dr. KMnO4 PB + 2 ml H2O + 5 dr HClconc + 5 dr. Na2SO3 + 1 dr. K2Cr2O7 PB + 2 ml H2O + 5 dr. Na2SO3 + 1 dr. I3– Schrijf alle volledig uitgewerkte reacties links in je laboschrift! Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  12. 12. 11.4 Analyse van een onbekend mengsel: S2-, S2O32–, SO32–, SO42– Onbekende komen halen met een zuivere proefbuis en nummer noteren (ongeveer 6 ml oplossing) → met parafilm afsluiten en homogeen maken Afscheiding van de SO32–- en de SO42– -ionen Gasklok: de helft van de onbekende oplossing opwarmen + overmaat Sr2+ druppelsgewijze toevoegen Neerslag affiltreren & aan filtraat nog druppelsgewijze Sr2+ toevoegen (indien nog neerslag opnieuw op de filter!) Neerslag op filter wassen tot waswater geen I3- meer ontkleurt: 3x met 5 ml H2O koud 3e maal laatste waswater opvangen in een PB met 1 druppel I3–. Stop na 3x wassen, anders lost er te veel neerslag op! vlokkig fijn Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  13. 13. 11.4 Analyse van een onbekend mengsel: S2-, S2O32–, SO32–, SO42– A. Het filtraat kan S2- en/of S2O32- bevatten Gedurende het wassen kan men reeds het filtraat zonder waswaters in neutraal midden behandelen met Cd 2+ tot volledig neerslag. 1. + Cd2+ tot volledig oranje-geel neerslag filtreren geel-oranje Indien geen neerslag (geen S2–) → uiteraard niet filtreren! 2. Filtraat (of oplossing indien geen S2– ) kan S2O32– bevatten a) ½ filtraat in PB + HCl 2 M en opwarmen troebel b) ½ filtraat in PB + 1 dr. jood-water, dan 2e dr., dan 3e dr. enz (niet teveel jood-water tegelijk) ontkleuring Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  14. 14. 11.4 Analyse van een onbekend mengsel: S2-, S2O32–, SO32–, SO42– B. Het wit neerslag kan SrSO3 en/of SrSO4 bevatten Afkrabben met een spatel in een klein bekertje (geen filtreerpapier meekrabben!) en ongeveer 6 ml H 2OAD toevoegen. Vervolgens behandelen met 0,5 ml HCl 2 M en goed omroeren. (10 dr. en niet meer, anders lost SrSO4 ook op) 1. Blijft er wit neerslag of troebel ⇒ sulfaat aanwezig (sulfiet eventueel opgelost in HCl 2. Indien neerslag over: filtreren (neerslag = SrSO4) Filtraat in 2 PB verdelen & onderzoeken op SO32– a) 3 ml filtraat + 1 dr KMnO4 (ook S2– en S2O32– geven ontkleuring) b) 3 ml filtraat + 1 dr K2Cr2O7 (ook S2– en S2O32– geven verkleuring van oranje naar groen) Beide reducties moeten gebeuren indien SO32– aanwezig is! (zeker Cr2O72-) Het resultaat indienen in een bondig verslag met ALLE REACTIES die OPGINGEN! Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  15. 15. Uitschrijven van de redoxreacties (links in het laboschrift!) + waarnemingen noteren +4 +7 +6 +2 Uitwerking in halfreacties +4 +6 +6 +3 Uitwerking in halfreacties Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven
  16. 16. Uitschrijven van de redoxreacties (links in het laboschrift!) + waarnemingen noteren +4 +7 +6 +2 Uitwerking in halfreacties 5( ) reductiehalfreactie 2( ) oxidatiehalfreactie 4 +4 +6 +6 3 +3 Uitwerking in halfreacties oxidatiehalfreactie 3( ) reductiehalfreactie 2 Lab Algemene Chemie 1 BLT – 1 Chemie 4 Tom Mortier Katholieke Hogeschool Leuven

×