Analisis instrumental unidad n°2 3

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Analisis instrumental unidad n°2 3

  1. 1. RADIACIÓNELECTROMAGNÉTICAUnidad 2
  2. 2. LA RADIACIÓNELECTROMAGNÉTICA Las cargas eléctricas estacionarias producen campos eléctricos, las cargas eléctricas en movimiento producen campos eléctricos y magnéticos. Los cambios cíclicos en estos campos producen radiación electromagnética, de esta manera la radiación electromagnética consiste en una oscilación perpendicular de un campo eléctrico y magnético. La radiación electromagnética transporta energía de un punto a otro, esta radiación se mueve a la velocidad de la luz (siendo la luz un tipo de radiación electromagnética).
  3. 3. RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA
  4. 4. CARACTERÍSTICAS DE LA ONDA ELECTROMAGNÉTICA Amplitud (A): Desplazamiento máximo de un punto respecto de la posición de equilibrio (punto en el que la onda pasa de positiva a negativa y viceversa) Longitud de onda (λ): Distancia entre dos puntos análogos consecutivos. Se mide en metros (m). | λ = c / f |  f =c/λ Frecuencia (f): Número de ciclos o vibraciones por unidad de tiempo. Se mide en hercios (Hz). Período (T): Tiempo invertido en efectuar un ciclo o vibración completa. | T = 1 / f | f = 1 / T Velocidad (v): Velocidad con que se propaga la onda. | c = 3 x108 ms. | v = λ x f
  5. 5. CARACTERÍSTICAS DE LA ONDA ELECTROMAGNÉTICA La luz visible, es decir las ondas electromagnéticas para las cuales el ojo humano esta adaptado, se encuentran entre longitudes de onda entre los 400 nm (violeta) y 700 nm (rojo). Como lo predijeron las ecuaciones de Maxwell existen longitudes de onda por encima y por debajo de estos limites. Estas formas de "luz invisible" se han encontrado y organizado de acuerdo a sus longitudes en el espectro electromagnético. 
  6. 6. EL ESPECTRO ELECTROMAGNÉTICO Si las ondas electromagnéticas se organizan en un continuo de acuerdo a sus longitudes obtenemos el espectro electromagnético en donde las ondas mas largas (longitudes desde metros a kilómetros) se encuentran en un extremo (Radio) y las mas cortas en el otro (longitudes de onda de una billonésima de metros) (Gamma).
  7. 7. EL ESPECTROELECTROMAGNÉTICO
  8. 8. EL ESPECTROELECTROMAGNÉTICO
  9. 9. RANGO DEL ESPECTRO Las ondas electromagnéticas de alta frecuencia tienen una longitud de onda corta y energía alta; las ondas de frecuencia baja tienen una longitud de onda larga y energía baja. Siempre que las ondas de luz (y otras ondas electromagnéticas) se encuentran en un medio (materia), su longitud de onda se reduce. Las longitudes de onda de la radiación electromagnética, sin importar el medio por el que viajen, son, por lo general, citadas en términos de longitud de onda en el vacío, aunque no siempre se declara explícitamente.
  10. 10. TIPOS DE RADIACIÓN Luz Visible. Isaac Newton fue el primero en descomponer la luz visible blanca del Sol en sus componentes mediante la utilización de un prisma. La luz blanca está constituida por la combinación de ondas que tienen energías semejantes sin que alguna predomine sobre las otras. La radiación visible va desde 384x1012 hasta 769x1012 Hz. Las frecuencias mas bajas de la luz visible (longitud de onda larga) se perciben como rojas y las de mas alta frecuencia (longitud corta) aparecen violetas.
  11. 11. TIPOS DE RADIACIÓN Rayos infrarrojos. La radiación infrarroja fue descubierta por el astrónomo William Herschel (1738-1822) en 1800, al medir una zona más caliente mas allá de la zona roja del espectro visible. La radiación infrarroja se localiza en el espectro entre 3x1011 Hz. hasta aproximadamente los 4x1014 Hz. La banda infrarroja se divide en tres secciones de acuerdo a su distancia a la zona visible: próxima (780 - 2500 nm), intermedia (2500 - 50000 nm) y lejana (50000 - 1mm). Toda molécula que tenga un temperatura superior al cero absoluto (-273º K) emite rayos infrarrojos y su cantidad esta directamente relacionada con la  temperatura del objeto.
  12. 12. TIPOS DE RADIACIÓN Microondas. La región de las microondas se encuentra entre los 109 hasta aproximadamente 3x1011 Hz (con longitud de onda entre 30 cm a 1 mm). Ondas de Radio. Heinrich Hertz (1857-1894), en el año de 1887, consiguió detectar ondas de radio que tenían una longitud del orden de un metro. La región de ondas de radio se extiende desde algunos Hertz hasta 109 Hz con longitudes de onda desde muchos kilómetros hasta menos de 30 cm.
  13. 13. TIPOS DE RADIACIÓN Rayos X. En 1895 Wilhelm Röntgen invento una máquina que producía radiación electromagnética con una longitud de onda menor a 10 nm a los cuales debido a que no conocía su naturaleza las bautizó como X. Radiación Ultravioleta. Sus longitudes de onda se extienden entre 10 y 400 nm  más cortas que las de la luz visible. Rayos Gamma. Se localizan en la parte del espectro que tiene las longitudes de onda mas pequeñas entre 10 y 0.01 nm.
  14. 14. INTERACCIÓN MATERIA-RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA Cuando incide radiación electromagnética sobre una muestra material puede ser absorbida por ella (generalmente de forma parcial), transformándose, en muchas ocasiones, en energía térmica. Sin embargo, otras veces, parte de la radiación puede ser dispersada o re- emitida, con o sin cambio en la longitud de onda. Incluso es posible que, como consecuencia de la interacción, se origine simplemente un cambio en las propiedades de la radiación, sin necesidad de producirse absorción y emisión.
  15. 15. INTERACCIÓN MATERIA-RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA Por otra parte, la muestra puede emitir radiación electromagnética si se la excita bajo determinadas situaciones. Cuando la materia interacciona con energía térmica o electromagnética, los átomos y moléculas pueden pasar a un estado activado en el que permanecen durante un periodo de tiempo muy corto, regresando su estado fundamental. En este proceso, ceden la energía previamente absorbida a su entorno en forma de calor, o en forma de fotones, de la misma longitud de onda o menor.
  16. 16. EMISIÓN DE RADIACIÓN La radiación electromagnética se origina cuando las partículas excitadas (átomo, iones o moléculas) se relajan a niveles de menor energía cediendo su exceso de energía en forma de fotones. La excitación puede producirse por diversos medios, tales como:  Bombardeo de electrones (rayos X)  La exposición a chispas de corriente alterna o al calor de una llama (radiación ultravioleta)  Irradiación con un haz de radiación electromagnética (radiación fluorescente, reacción química exotérmica)
  17. 17. ESPECTRO DE EMISIÓN La radiación emitida por una fuente excitada se caracteriza adecuadamente por medio de un espectro de emisión. Este espectro toma la forma de una representación gráfica de la potencia relativa de la radiación emitida en función de la longitud de onda o de la frecuencia
  18. 18. ABSORCIÓN DE RADIACIÓN Cuando la radiación atraviesa una capa de un solido, un líquido o un gas, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción, un proceso en el que la energía electromagnética se transfiere a los átomos, iones o moléculas que componen la muestra. La absorción provoca que estas partículas pasen de su estado normal a temperatura ambiente, o estado fundamental, a uno o más estados excitados de energía superior.
  19. 19. ABSORCIÓN DE RADIACIÓN Absorción atómica Absorción molecular Absorción inducida por un campo magnético
  20. 20. ABSORCIÓN ATÓMICA Absorción de frecuencias claramente definidas al paso de una radiación policromática UV o Visible a través de un medio de partículas monoatómicas, como mercurio o sodio gaseosos, producen la abosorción de sólo unas pocas frecuencias bien definidas (fig. 6-19 a)
  21. 21. ABSORCIÓN MOLECULAR El espectro de absorción para moléculas poliatómicas es mas complejo ya que la energía asociada con las bandas de las moléculas está constituida por tres componentes: E=Eelectrónica+Evibracional+Erotacional
  22. 22. ABSORCIÓN INDUCIDA POR UNCAMPO MAGNÉTICO Cuando los electrones de ciertos elementos se someten a un fuerte campo magnético, se observan niveles de energía cuantizados como consecuencia de las propiedades magnéticas de estas partículas elementales. (RMN-resonancia magnética nuclear, ESRresonancia de spin electrónico)
  23. 23. TÉCNICASESPECTROSCÓPICASUnidad N°3
  24. 24. ¿QUÉ ES LA ESPECTROSCOPIA? La espectroscopia es el estudio de la interacción entre la radiación electromagnética y la materia, con aplicaciones en química, física y astronomía, entre otras disciplinas científicas. El análisis espectral en el cual se basa, permite detectar la absorción o emisión de radiación electromagnética a ciertas longitudes de onda, y relacionar éstas con los niveles de energía implicados en una transición cuántica.
  25. 25. INTRODUCCIÓN Los métodos espectrométricos son un amplio grupo de métodos analíticos que se basan en las espectroscopias atómica y molecular. La espectroscopia es un término general para la ciencia que trata de las distintas interacciones de la radiación con la materia
  26. 26. LOS MÁS USADOS Los métodos espectrométricos más ampliamente utilizados son los relacionados con la radiación electromagnética, la cual adopta varias formas como:  La luz  El calor  Rayos gama  Rayos X  Radiaciones ultravioleta  Microondas y  Radiofrecuencia
  27. 27. EFECTO DE LA ONDAELECTROMAGNÉTICA EN OTROSMEDIOS
  28. 28. ONDAS EN EL ESPECIO NO LIBRE Hay que considerar los efectos del ambiente en la propagación de las ondas.2. Reflexión3. Refracción4. Difracción
  29. 29. REFLEXIÓNDe la misma forma que las ondas de luz se reflejan en un espejo,las ondas electromagnéticas son reflejadas por cualquier medioconductivo como el metal o la superficie de la tierra
  30. 30. REFLEXIÓN La reflexión completa solo ocurre para un conductor teóricamente perfecto y el campo eléctrico es perpendicular al elemento reflejante. Cuando la superficie reflectora no es plana, sino curva, la curvatura de la onda reflejada es distinta de la onda incidente. Cuando el frente de onda incidente es curvo, y la superficie reflectora es plana, la curvatura del frente de la onda reflejada es igual a la del frente de la onda incidente.
  31. 31. REFLEXIÓN EN SUPERFICIEÁSPERA Esta superficie puede destruir la forma del frente de onda, al chocar el frente de onda se dispersa al azar en muchas direcciones, a esta condición se le denomina de reflexión difusa, mientras que a la reflexión de una superficie perfectamente lisa e llama reflexión especular (como de espejo).
  32. 32. REFLEXIÓN EN SUPERFICIEÁSPERA
  33. 33. REFRACCIÓN La refracción electromagnética es el cambio de direcciones de un rayo al pasar en dirección oblicua de un medio a otro con distinta velocidad de propagación. La velocidad a la que se propaga una onda electromagnética es inversamente proporcional a la densidad del medio en el que los hace.
  34. 34. REFRACCIÓN
  35. 35. ÍNDICE DE REFRACCIÓN El grado de flexión o refracción que hay en la interface entre dos materiales de distintas densidades es bastante predecible, y depende del índice de refracción de cada material. El índice de refracción no es más que la relación de la velocidad de propagación de la luz en el espacio vacio entre la velocidad de propagación de la luz en determinado material c n= v
  36. 36. DIFRACCIÓN Se define la difracción como la modulación o redistribución de la energía dentro de un frente de onda, al pasar por la orilla de un objeto opaco, Es el fenómeno que hace que las ondas que están viajando en un camino recto puedan rodear un obstáculo
  37. 37. PRINCIPIO DE HUYGENS Este principio establece que todo punto sobre determinado frente de onda esférico se puede considerar como una fuente puntual secundaria de ondas electromagnéticas, desde la cual se irradian y se alejan otras ondas secundarias
  38. 38. DIFRACCIÓN
  39. 39. MEDIDAS ESPECTROQUÍMICAS
  40. 40. MEDIDAS ESPECTROQUÍMICAS Como se muestra en la tabla anterior, los métodos espectroquímicos se clasifican en cuatro categorías. Los cuatro requieren la medida de la potencia radiante, P.  Métodos basados en la emisión, luminiscencia y dispersión  La potencia de la radiación emitida por un analito tras la excitación es, en general, directamente proporcional a la concentración del analito  Métodos basados en la absorción  Requieren dos medidas de potencia: una antes de que el haz haya pasado a través del medio que contiene el analito (Po), y la otra, después (P).
  41. 41. TRANSMITANCIA
  42. 42. ABSORBANCIA
  43. 43. ESPECTROSCOPÍA ÓPTICAUnidad N° 3
  44. 44. INSTRUMENTACIÓN ENESPECTROSCOPIA ÓPTICA IR, Visible y UV Los métodos ópticos espectroscópicos se basan en seis fenómenos:  1.-Absorción  2.-Fluorescencia  3.-Fosforescencia  4.-Dispersión  5.-Emisión  6.-Quimioluminiscencia En todos los casos la respuesta es proporcional a la concentración del analito.
  45. 45. COMPONENTES DE LOSINSTRUMENTOS OPTICOS 1. Fuente estable de energía radiante 2. Recipiente transparente para contener la muestra 3. Selector de longitud de onda 4. Detector de radiación 5. Tratamiento y lectura de la señal.(Ej.)
  46. 46. COMPONENTES DELESPECTROFOTOMETRO Fuentes de radiación  1)Haz de radiación con potencia suficiente en el rango de longitud de onda de interés  2)Estable  3)Tipos:  Fuentes continuas: emiten radiación cuya intensidad varia sólo de forma gradual en función de la longitud de onda.  Fuentes de líneas: emiten un número limitado de bandas de radiación, con un intervalo muy reducido de longitud de onda.  Laser (Light amplification by stimulated emission of radiation): haces de radiación estrechos y muy intenso, altamente monocromático y muy coherente.
  47. 47. FUENTES DE RADIACIÓN
  48. 48. FUENTES CONTINUAS Producen un amplio intervalo de longitudes de onda.  Sólido incandescente (Globar, hilo de nicromio) (1-40μm).  Lámpara de tunsgeno (300-3000nm)  Lámpara de cuarzo de tunsgeno y halógenos (QTH) (200-3000 nm)  Alta temperatura (3500K)  Lámpara de deuterio D2 o lámpara- arco de Hg/Xe – (160-400 nm)
  49. 49. FUENTES DE LÍNEAS Producen un número limitado de longitudes de onda Lámpara de cátodo hueco:  Cátodo bombardeado con electrones  Salto (sputtering) de átomos desde el cátodo  Emisión de r.em. a partir de los átomos excitado del cátodo Lámpara de descarga sin electrodos
  50. 50. SELECTORES DE LONGITUD DEONDA Filtros  Interferencia  (UV,Vis,IR)  Absorción (Vis)  Absorben ciertas porciones del espectro mediante el uso de vidrios coloreados o colorantes suspendidos en gelatina inmovilizada entre platos de vidrio Monocromadores
  51. 51. MONOCROMADORES En muchos métodos espectroscópicos, es necesario o deseable poder variar, de forme continua y en un amplio intervalo, la longitud de onda de la radiación. Varían la longitud de onda de la radiación en un amplio rango mediante un proceso denominado scan o barrido Tipos  Rejilla  Prisma
  52. 52. MONOCROMADOR DE RED DECZERNEY-TUNER
  53. 53. MONOCROMADOR DE PRISMA DEBUNSEN
  54. 54. TRANSDUCTORES Convierten la energía radiante en una señal eléctrica. Características  alta sensibilidad  alta razón senal/ruido.  Respuesta constante en un rango amplio de longitudes de onda  señal directamente proporcional a la potencia de radiación  en ausencia de radiación la señal debe ser cero (darck current)
  55. 55. TRANSDUCTORES Los transductores más utilizados para las regiones UV/Vis son:  Celda fotovoltaica  fototubo  fotomultiplicador  fotodiodo ( serie de fotodiodos)
  56. 56. CELDA FOTOVOLTAICA
  57. 57. FOTOTUBO
  58. 58. FOTO DIODO
  59. 59. DISPOSITIVO DE ACOPLAMIENTODE CARGA (CCD)
  60. 60. TIPOS DE INSTRUMENTOS ÓPTICOS Espectroscopio: Instrumento óptico utilizado para la identificación visual de las líneas de emisión Colorímetro: Instrumento para la medida de absorción en la que el ojo humano sirve como detector usando uno o mas estándares de comparación de color Fotómetro: Instrumento para medidas de absorción (UV, VIS, IR)  Fluorímetro ( medidas de fluorescencia) Espectrómetro: Instrumento que provee información sobre la intensidad de radiación como función de la longitud de onda o frecuencia.
  61. 61. EJEMPLOS espectroscopia infrarrojaEspectroscopia defluorescencia molecular
  62. 62. ESPECTROSCOPIAATÓMICAUnidad 3
  63. 63. INTRODUCCIÓN Los métodos de espectroscopia atómica incluyen aquellos métodos de análisis que se basan en la absorción, emisión y fluorescencia de r.em. por las partículas atómicas (atomización). Las radiaciones involucradas en estos procesos son: rayos X, UV y Visible.
  64. 64. INTRODUCCIÓN Estábasada en la utilización de átomos al estado de vapor activados mediante energía electromagnética o energía térmica, Midiendo la energía absorbida o emitida por los átomos al pasar a un estado activado o al volver del estado activado.
  65. 65. ESPECTROSCOPIA ATÓMICA Laabsorción y emisión de rayos X supone la excitación de electrones que se encuentran en las capas o niveles internos del átomo.
  66. 66. ESPECTROSCOPIA ATÓMICA La absorción y emisión de radiación en las regiones UV y VIS supone la excitación de electrones de valencia. Es necesario convertir los constituyentes de la muestra en partículas monoatómicas gaseosas, atomización. El espectro de emisión así como el de absorción consiste en varias líneas que aparecen a longitudes de onda características del elemento
  67. 67. ESPECTROSCOPIA ATÓMICA Lastécnicas de análisis basadas en espectroscopia atómica, difieren en:  radiación electromagnética envuelta  método utilizado par atomizar la muestras  Llama  Arco  Chispa.
  68. 68. ATOMIZACIÓN: FLAMAS, HORNOS YPLASMAS En espectroscopia atómica, el analito es atomizado en una llama, calentado eléctricamente en un horno o con un plasma de radio frecuencia. La sensitividad analítica e interferencias dependerán de la atomización.
  69. 69. ATOMIZACIÓN DE LA MUESTRA Atomizador contínuo  La solución de la muestra se convierte en una niebla de pequeñas gotas finamente divididas mediante un chorro de gas comprimido = nebulizacion. El flujo de gas transporta la muestra a una región calentada, desolvatación, donde tienen lugar la atomización Atomizador discreto  el volumen medido de una disolución se introduce en el dispositivo.  La desolvatación ocurre al aumentar la temp. hasta la evaporación del solvente.  La temp. aumenta drásticamente  La señal adquiere forma de pico
  70. 70. PROCESOS DE ATOMIZACIÓN
  71. 71. ATOMIZACIÓN CON FLAMA Cuando una solución de una sal iorgánica se rocía dentro de una flama de un mechero, una fracción de los iones metálicos se reduce a su estado elemental y se forman algunos iones monoatómicos en menor grado. En la flama se forma una solución gaseosa (plasma) de partículas elementales ( no hay iones complejos o moléculas).
  72. 72. ATOMIZADORES DE FLAMA Se emplean en medidas de emisión, absorción y fluorescencia atómica Consiste en un nebulizador neumático que transforma la muestra en solución en un aerosol. El tipo de nebulizador más común es el de tubo concéntrico, donde la muestra se aspira a través de un tubo capilar mediante un flujo de gas a alta presión alrededor de la punta del capilar ( efecto Venturi). El combustible y el oxidante, en general se combinan en una proporción estequiométrica. Los metales que forman óxidos estables emplean flamas con exceso de combustible.
  73. 73. ATOMIZACIÓN CON FLAMA
  74. 74. ESTRUCTURA DE LA FLAMA Zona de combustión primaria  presenta luminiscencia azul que proviene de los espectros de bandas de C2, CH y otros radiacales  esta zona no alcanza el equilibrio térmico  rara vez se utiliza en espectroscopia de flama Region Interconal  rica en átomos libres  más utilizada en espectroscopia Cono exterior  zona de reacción secundaria  se forma oxidos moleculares estables
  75. 75. ATOMIZACIÓN CON LLAMA
  76. 76. ATOMIZACIÓN CON FLAMA Emisión atómica  La muestra se rocía en la flama y el calor de la flama es suficiente para excitar las partículas de la solución gaseosa a estados a estados electrónicos más energéticos.  Cuando las partículas regresan al estado raso emiten radiación, la cual es detectada y da lugar a un espectro de líneas.  La localización de las líneas provee información cualitativa y la intensidad de las líneas permiten la determinación cuantitativa.
  77. 77. OTROS MÉTODOSESPECTROMÉTRICOSAnexo Unidad N° 3
  78. 78. MÉTODOS Espectrometría de absorción atómica Espectrometría de emisión atómica Espectrometría de masa atómica Espectrometría atómica de rayos X Espectrometría de absorción molecular UV, VIS Espectrometría de luminiscencia molecular Espectrometría de absorción en el IR Espectroscopia Raman Espectroscopia de resonancia magnética nuclear Espectroscopia de masas molecular Etc.
  79. 79. RECORDEMOS ALGUNOSCONCEPTOS VISTOS HASTA ELMOMENTO: ¿EN QUÉ SE BASA LA ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA?  Es la absorción, emisión y/o fluorescencia de radiación electromagnética por las partículas atómicas. ¿QUÉ REGIONES DEL ESPECTRO PROPORCIONAN DATOS ATÓMICOS ESPECTRALES?  Región del UV-Visible  Región de Rayos X
  80. 80.  ¿CÓMO SE OBTIENEN LOS ESPECTROS ATÓMICOS DEL UV-VISIBLE?  Atomizando las muestras: las moléculas constituyentes se descomponen y se convierten en partículas gaseosas elementales;  Los espectros obtenidos están constituidos por una cantidad limitada de líneas discretas de λ características de cada elemento
  81. 81.  ¿CUÁLES SON LAS VENTAJAS DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS BASADOS EN LA ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA?  Son específicos  Amplio rango de aplicación  Excelente sensibilidad  Rapidez y conveniencia
  82. 82. INTRODUCCIÓN A LAESPECTROMETRÍA DE EMISIÓNATÓMICA ¿Cómo obtenemos los espectros ópticos atómicos? Los componentes de la muestra deben convertirse en átomos o iones en estado gaseoso, que pueden determinarse mediante medios espectrales de emisión, absorción, fluorescencia o masa: ATOMIZACIÓN.
  83. 83. TIPOS DE ATOMIZADORES USADOSEN ESPECTROSCOPÍA ATÓMICA Llama Vaporización electrotérmica Plasma de argón (ICP) Plasma de corriente continua (DCP) Plasma por microondas (MIP) Plasma de descarga luminiscente (CD) Arco eléctrico Chispa eléctrica
  84. 84. ESPECTROSCOPÍA DE EMISIÓN CONFUENTES DE PLASMA En la actualidad, las fuentes de plasma son las más importantes y usadas (ICP, DCP, MIP) ¿Cuáles son las ventajas de la emisión de plasma vs. Llama?  Menor interferencia entre elementos (altas temperaturas);  Buenos espectros de emisión para muchos elementos en las mismas condiciones de excitación;  Registro simultáneo para una gran número de elementos (análisis multielemental);  Determinación de bajas concentraciones de elementos refractarios (resistentes a la descomposición térmica);  Permite la determinación de no metales (Cl, Br, I, S)  Intervalos lineales de concentración que abarcan varios órdenes de magnitud.
  85. 85. UNA FUENTE PERFECTA DE EMISIÓNATÓMICA TIENE QUE PRESENTAR LASSIGUIENTES CARACTERÍSTICAS: 1. Eliminación completa de la muestra desde su matriz original con el fin de minimizar interferencias; 2. Atomización completa, pero mínima ionización de los elementos a analizar; 3. Fuente de energía controlable para la excitación necesaria para excitar todos los elementos sin ionización apreciable; 4. Un medio químico inerte que impida la formación de especies moleculares no deseables (e.g. óxidos, carburos, etc.) que puedan afectar la precisión de las medidas. 5. No tiene que existir radiación de fondo (background) desde la fuente. La radiación background se define como aquella emisión atómica y/o molecular no deseable que podría interferir con las longitudes de onda analíticas. 6. Una fuente que abarque un amplio rango de solventes (tanto orgánicos como inorgánicos) 7. Ajustable a cualquier tipo de muestras. 8. Barato en su adquisición y mantenimiento. 9. Fácil de operar.
  86. 86. ¿QUÉ ES UN PLASMA? Mezcla gaseosa conductora de la electricidad que contiene una concentración significativa de cationes y electrones, con carga neta cero. Se usa ARGÓN. Las especies conductoras son los iones argón, electrones y, en menor concentración, cationes de la muestra. Existen tres tipo de plasma:  (1) Plasma de acoplamiento inductivo  (2) Plasma de corriente continua  (3) Plasma inducido por microondas
  87. 87. ¿CUÁLES SON LAS CARACTERÍSTICASACTUALES DE UN ESPECTRÓMETRO DEEMISIÓN ATÓMICA? Abarcan el espectro UV-Visible (170-800 nm) En condiciones de vacío, pueden alcanzar 150-160 nm (de interés para P, S, C..): Son de tres tipos:  1º Secuenciales (para ir de una línea de emisión a otra en pocos segundos, hasta obtener una buena relación señal/ruido);  2º Multicanal simultáneos (medida simultánea o cuasi simultánea de las líneas de emisión de una gran número de elementos) y;  3º de transformada de Fourier (los menos utilizados). Tanto 1º como 2º son de dos tipos: uno emplea un monocromador clásico y el otro un monocromador en escalera.
  88. 88. APLICACIONES DE LAS FUENTESDE PLASMA ¿Cuáles son las características de las fuentes de plasma? Son ricas en líneas de emisión características; Útiles para el análisis elemental (cualitativo y cuantitativo); ICP y DCP aportan datos analíticos cuantitativos mejores que otras fuentes de emisión, debido a su estabilidad, bajo ruido, poca radiación de fondo y ausencia de interferencias cuando se trabaja en condiciones adecuadas. Límites de detección aceptables.
  89. 89. ESPECTROMETRÍA DE MASAATÓMICA La espectrometría de masa atómica es una herramienta versátil y muy utilizada para identificar los elementos presentes en muestras de materia y determinar sus concentraciones. Casi todos los elementos del Sistema Periódico se pueden determinar por espectrometría de masas.
  90. 90. VENTAJAS EN RELACIÓN A LOSMÉTODOS ANTERIORES1. Mejores límites de detección2. Espectros notablemente sencillos que generalmente son únicos y con frecuencia de fácil interpretación.3. Capacidad para medir relaciones isotópicas atómicas.
  91. 91. DESVENTAJAS El costo del instrumento es de do a tres veces más caro que el de los instrumentos ópticos atómicos Sufre interferencias
  92. 92. ASPECTOS GENERALES DE LAESPECTROSCOPÍA DE MASAATÓMICA Implica las siguientes etapas: 1. Atomización 2. Ionización de una fracción de los átomos formados en la etapa 1 3. Separación de los iones formados en la segunda etapa 4. Recuento del número de iones de cada tipo o medida de la corriente iónica producida cuando los iones formados a partir de la muestra inciden en un detector adecuado
  93. 93. TIPOS DE ESPECTROMETRÍA DEMASA ATÓMICA
  94. 94. COMPONENTE DE UNESPECTRÓMETRO DE MASA
  95. 95. ESPECTROMETRÍA ATÓMICA DERAYOS X Al igual que la espectroscopia óptica, se basa en la medida de la emisión, absorción, dispersión, fluorescencia y difracción de la radiación electromagnética. Los métodos de fluorescencia y de absorción de rayos X son muy utilizados para la determinación cualitativa y cuantitativa de todos los elementos de la tabla periódica con números atómicos superiores al del sodio.
  96. 96. RAYOS X Rayos X: radiación electromagnética de longitud de onda corta producida por el frenado de electrones de elevada energía o por transiciones de electrones que se encuentran en los orbitales internos de los átomos.
  97. 97. PRODUCCIÓN DE RAYOS X Si un electrón interior es expulsado, el hueco que se produce puede ser ocupado por otro electrón mas externo. La diferencia de energía se pone de manifiesto como una radiación X Esta diferencia se relaciona con el tipo de átomo, por lo que se relaciona siempre con el número atómico Z .
  98. 98. VENTAJAS Espectros sencillos Método no destructivo Análisis desde partículas a grandes objetos Velocidad Exactitud y precisión
  99. 99. DESVENTAJAS Sensibilidad inferior que los métodos ópticos (0.01 a 100%) No adecuado para elementos ligeros Costos elevados

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