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微小試料用の
低温熱伝導率測定装置
の開発と性能評価
堀口元成
関口晃生,小野俊雄,山口博則,細越裕子(阪府大院理)
村上修一(産技研)
2016年11月25日 第15回低温工学・超伝導若手合同講演会@I-siteなんば
はじめに
1200μm
(絶縁的な)磁性体の研究
• 応用研究
電子の持つスピン自
由度を利用した
• 信号伝達
スピントロニクス
• 量子計算
• 基礎研究
本質的な量子現象
• 極限環境下の
量子相転移
• 新たな基底状態
• 励起状態
磁性体の研究手法
比熱
磁化
磁気共鳴
中性子
散乱
エネルギー構造
エントロピー変化
内部磁場
磁気構造
励起状態
×大型施設が必要
磁気モーメントの大きさ
磁気異方性
磁性体
物質開拓
物性研究の基本
熱伝導測定によるアプローチ
• 絶縁的磁性体の熱伝導:フォノン + マグノン
k = kphonon + kmagnon
局所的なエネルギー励起 交換相互作用による伝播
kmagnon = Cmaglmagvmag
• Cmag: 磁気比熱
•...
熱伝導測定によるアプローチ
• c-軸方向にCu2+のスピン梯子
• 熱伝導率の空間異方性
• a-軸方向:フォノンのみ
• c-軸方向:フォノン+マグノン
相互作用強度の空間異方性
vmag:マグノンの群速度
小池,川俣:J. HTSJ 50...
熱伝導率測定における課題
有機結晶のような脆く,小さい結晶でも
測定できるデバイスの作成
1cm
研究目的
1mm
測定デバイスの概略
• 測定系の断熱
SiO2/ SiN/ SiO2膜(1μm)
• ヒーターと温度計
NbNx半導体
熱伝導率
L:温度計間の距離(300μm)
温度計の特性
微細化が可能 低温での分解能 磁気抵抗効果が小 作成条件が容易
白金抵抗 ○ × ○ ○
熱電対 × ◎ ○ ×
CrN ○ ○ ○ ×
NbNx ○ ○ ○ ○
温度計比較
1000μm
温度計作成条件と性能
抵抗の温度変化が増大
⇒ 温度分解能の向上
400μm1000μm
NbNx温度計
12
8
4
0
Resistivity

・m]
100806040200
Temperature(K)
N2:Ar =...
12
10
8
6
4
2
0
Tc[K]
100806040200
Percentage of N2[%]
800x10
-9
600
400
200
0
activationenegy[K]
Tc
activation energy
半導体...
熱伝導率測定装置の設計
ヒーター
8mm
温度計2
V+
V−
I −
I +
V+
V+V−
V− I+
I+
I −
I−
電極(Nb)
1500μm
1700μm
900μm
作成したチップ
サンプルステージ部分
現在はまだ一部の信号線に断線あり
(フォトリソグラフィーのプロセスを修正中)
ヒーター
温度計1
温度計2
12
10
8
6
4
2
0
R[10
3

300250200150100500
T [K]
温度計2
温度計1
実装した温度計の評価
チップ1 チップ2
Quantum Design社製 PPMSにて測定
12
10
8
6
4
2
...
10
100
1000
dR/dT[
2 3 4 5 6
10
2 3 4 5 6
100
2 3
T [K]
温度計1
温度計2
実装した温度計の分解能
T [K] ΔT [μK]
100 5
25 1
3 0.2
3K,25K,10...
熱伝導率測定に向けて
• 基板の膨張係数 〜 4 x 10-6 /K程度
1Kから300K では~ 10-4程度
• T1 – T2 ~ 0.1 K 程度とすると,
⇒ Δκ ~ 10-4 程度と評価できる。
まとめと今後の課題
• NbNx温度計の開発
スパッタ時の窒素分圧が60%以上で電気特性が
超伝導体 → 半導体
窒素分圧が100%で最も感度が向上
• 試作デバイスの評価
低温まで測定可能
異なるチップ間で良い再現性
 標準偏差(T...
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研究紹介 (2016.11.25 低温物理学会発表スライド)

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私の研究室では磁性体の合成および物性測定を行っております。
その中で、私は磁性体の新たな測定手法の開発に取り組み、磁性体のもつ物性を新たな視点から考察しようと考えております。

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研究紹介 (2016.11.25 低温物理学会発表スライド)

  1. 1. 微小試料用の 低温熱伝導率測定装置 の開発と性能評価 堀口元成 関口晃生,小野俊雄,山口博則,細越裕子(阪府大院理) 村上修一(産技研) 2016年11月25日 第15回低温工学・超伝導若手合同講演会@I-siteなんば
  2. 2. はじめに 1200μm
  3. 3. (絶縁的な)磁性体の研究 • 応用研究 電子の持つスピン自 由度を利用した • 信号伝達 スピントロニクス • 量子計算 • 基礎研究 本質的な量子現象 • 極限環境下の 量子相転移 • 新たな基底状態 • 励起状態
  4. 4. 磁性体の研究手法 比熱 磁化 磁気共鳴 中性子 散乱 エネルギー構造 エントロピー変化 内部磁場 磁気構造 励起状態 ×大型施設が必要 磁気モーメントの大きさ 磁気異方性 磁性体 物質開拓 物性研究の基本
  5. 5. 熱伝導測定によるアプローチ • 絶縁的磁性体の熱伝導:フォノン + マグノン k = kphonon + kmagnon 局所的なエネルギー励起 交換相互作用による伝播 kmagnon = Cmaglmagvmag • Cmag: 磁気比熱 • lmag:マグノンの平均自由行程 • vmag:マグノンの群速度 交換相互作用を反映
  6. 6. 熱伝導測定によるアプローチ • c-軸方向にCu2+のスピン梯子 • 熱伝導率の空間異方性 • a-軸方向:フォノンのみ • c-軸方向:フォノン+マグノン 相互作用強度の空間異方性 vmag:マグノンの群速度 小池,川俣:J. HTSJ 50, 12 (2011)より引用 c a
  7. 7. 熱伝導率測定における課題 有機結晶のような脆く,小さい結晶でも 測定できるデバイスの作成 1cm 研究目的 1mm
  8. 8. 測定デバイスの概略 • 測定系の断熱 SiO2/ SiN/ SiO2膜(1μm) • ヒーターと温度計 NbNx半導体 熱伝導率 L:温度計間の距離(300μm)
  9. 9. 温度計の特性 微細化が可能 低温での分解能 磁気抵抗効果が小 作成条件が容易 白金抵抗 ○ × ○ ○ 熱電対 × ◎ ○ × CrN ○ ○ ○ × NbNx ○ ○ ○ ○ 温度計比較 1000μm
  10. 10. 温度計作成条件と性能 抵抗の温度変化が増大 ⇒ 温度分解能の向上 400μm1000μm NbNx温度計 12 8 4 0 Resistivity  ・m] 100806040200 Temperature(K) N2:Ar = 50%:50% 30%:70% 10%:90% 600 500 400 300 200 100 0 Resistivity  ・m] 100806040200 Temperature(K) 90%:10% N2:Ar = 100%:Ar0% 70%:30%
  11. 11. 12 10 8 6 4 2 0 Tc[K] 100806040200 Percentage of N2[%] 800x10 -9 600 400 200 0 activationenegy[K] Tc activation energy 半導体 超伝導 窒化ニオブの電気特性
  12. 12. 熱伝導率測定装置の設計 ヒーター 8mm 温度計2 V+ V− I − I + V+ V+V− V− I+ I+ I − I− 電極(Nb)
  13. 13. 1500μm 1700μm 900μm 作成したチップ サンプルステージ部分 現在はまだ一部の信号線に断線あり (フォトリソグラフィーのプロセスを修正中) ヒーター 温度計1 温度計2
  14. 14. 12 10 8 6 4 2 0 R[10 3  300250200150100500 T [K] 温度計2 温度計1 実装した温度計の評価 チップ1 チップ2 Quantum Design社製 PPMSにて測定 12 10 8 6 4 2 0 R[10 3  300250200150100500 T [K] 温度計2 ヒーター 標準偏差(T=3K): ∆R R =1.4% 12 11 10 9 8 R[10 3  12840 T [K] 温度計2 温度計1
  15. 15. 10 100 1000 dR/dT[ 2 3 4 5 6 10 2 3 4 5 6 100 2 3 T [K] 温度計1 温度計2 実装した温度計の分解能 T [K] ΔT [μK] 100 5 25 1 3 0.2 3K,25K,100Kでの 温度計の分解能 (T,dR/dT) =(100,20) (T,dR/dT) =(25,100) (T,dR/dT) =(3,500)
  16. 16. 熱伝導率測定に向けて • 基板の膨張係数 〜 4 x 10-6 /K程度 1Kから300K では~ 10-4程度 • T1 – T2 ~ 0.1 K 程度とすると, ⇒ Δκ ~ 10-4 程度と評価できる。
  17. 17. まとめと今後の課題 • NbNx温度計の開発 スパッタ時の窒素分圧が60%以上で電気特性が 超伝導体 → 半導体 窒素分圧が100%で最も感度が向上 • 試作デバイスの評価 低温まで測定可能 異なるチップ間で良い再現性  標準偏差(T=3K): ∆R R =1.4% 温度計の分解能(T=3K):ΔT = 0.2 μK • 信号配線のフォトリソグラフィ • 試料の接着方法(有機結晶への対応) • 標準試料による絶対値の校正

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