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الكيمياء التحليليه_نظرى

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كيمياء تحليله بالعربي

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الكيمياء التحليليه_نظرى

  1. 1. ‫‬ ‫ا‬ ‫وا ر‬ ‫ا‬ ‫ا‬ ‫ا‬ ‫‬ ‫ ×‪ª‬‬‫‪E‬‬ ‫‪F‬‬ ‫‪ª‬‬
  2. 2. ١٦١ ª ª× W ª ¯ W K ú ª ¯ ª × Ù ¯ Ù × × ¯ ª K ¯ª× ? ? ª ? K ª ª ª ª ? ª ª Kª ª ª Ú W K
  3. 3. ١٦١ ª ª× ú Ù ª K ª ª W ª Ø Ø ª ª Ú KÖ KKKK ­ ¯ ¯ E F ¯ ª ¯ ¯ ¯ ¯ ª K K ª ú W ª ¯ K ª ª ¯ K ¯ ¯ K K ª W ª ª K W ª .١ª W .٢ Ø ­ ª F KE ª ª
  4. 4. ١٦١ ª ª× K ª ª W .٣ ¯ W .٤ K ª
  5. 5. ‫‬ ‫ا‬ ‫وا ر‬ ‫ا‬ ‫ا‬ ‫ا‬ ‫‬ ‫‪ª‬‬ ‫‪ª‬‬‫‪ª‬‬ ‫-٧-‬
  6. 6. ١٦١ ª ª ª× Wª K Wú W K .١ K ª .٢ W Kª W ª K? ? -١-
  7. 7. ١٦١ ª ª ª× ª W K E F ª E Fª ª Ù W K ª W K K WQualitative Analysis F Qualitative analysis ­W K Ò E ª W Ù ª .١ Fª ª ª ªª KE K Ø × ª W ª .٢ K ª ª ú ú KÖ KKK WQuantitative Analysis Quantitative analysis Quantitative chemical analysis W KQuantitative instrumental analysis -٢-
  8. 8. ١٦١ ª ª ª× WQuantitative Chemical Analysis W Y + X → P Ó X Reagent Ø Y K P Ø E F X Ë J KVolumetric analysis Ó P X J KGravimetric ª¯ ¯ K K WQuantitative Instrumental Analysis­ F Physical Properties ª ­ W K E . Atomic Absorption Spectrometry ­ Physico-chemical Methods ¯ª Ù K2CrO4 ª Cr3+ KCrO42- ú ¯ ¯ ª K Ù ª W ª K W ª ª ª -٣-
  9. 9. ١٦١ ª ª ª× K .١ K .٢ K Ù .٣ Kª .٤ Kª .٥ K ª .٦ WDefining the problem ª Ò W ª K ª Ò .١ W Ò ª .٢ K K K Kª K K K K W ª ú .٣ K Ò × K K Kª K K K K K K WSamplingBulk ª × Homogeneous KMaterial -٤-
  10. 10. ١٦١ ª ª ª× Heterogeneous KEKKK { F K Ø ª ¯ ¯ WWater sampling ª K ª WEKKK ª ª F ª - 450 ¯ Ë EPyrex Ù F K 24PTFE Ù ª J Kpolytetrafluoroethylene ­ W E 45 F KBiodegradation 4 K ª Ø Ø ú ª K ª (pH = 2) WSoil sampling Ø ªE 10F E 30F Ò × Ø ª E 2 1F ­ ª K Ù K × Polyethylene WSample preparation Ù 110 100 WWeighing Drying K KDesiccator × ¯Ø 2 1 K Ó -٥-
  11. 11. ١٦١ ª ª ª× WSample ashing ¯ K E F Ù ª W E ª Ù F ª 700 400 ª Ø ¯ WDry ashing ú ¯ K 24 ­ ¯ WWet ashing ¯ Ù Sulfuric × Nitric acid Ø K­ WSample dissolution KÙ ª ª W J ª Í K ª Ù Ù Kª ª ª ª ­ Ù HCl W F (HCl-HNO3; 3:1) Aqua Regia KEHNO3ª Ò W ª J ª ¯ { Ù ª × Ù ª Ù Kª ª Ù K K2S2O5 ¯ Ù K Na2CO3 × ª Ù K Na2O2 K WEliminating interferences ª ª K ª W ¯ ª -٦-
  12. 12. ١٦١ ª ª ª× ª .١ .Electrodeposition Ø Ion Exchange Chromatography ¯ .٢ KExtraction ­ ¯ KMasking .٣ WMeasurements ª ¯ Ò × W K .١ K .٢ K .٣ Ù ª ª Wª .٤ KAutomatic methods ¯ WCalculations and reporting data ª Analyte ªKRelative method Absolute method ÙParts per percent × Kmillion Replicate analyses E F KMean Standard deviation ú Ò Ò KDeterminate error Random error -٧-
  13. 13. ١٦١ª ª ª× K K ¯ ú ¯ ¯ K K ¯ K K ª K K ú K K K K ª K -٨-
  14. 14. ١٦١ ª ª ª× Ù ¯ K KE ¯ F ­ Eú ¯ F¯ ª ú K Kª W K WEKKK ª ª F ª J 450 ¯ Ë EPyrex Ù F K 24PTFE W Ù ª J Kpolytetrafluoroethylene ú ­ W KE 45 FKEbiodegradationF 4 K ª Ø Ø ú ª K ª (pH = 2) K ú K W K Kª W Ø K K -٩-
  15. 15. ‫‬ ‫ا‬ ‫وا ر‬ ‫ا‬ ‫ا‬ ‫ا‬ ‫‬ ‫‪ª‬‬‫2‬
  16. 16. ١٦١ ª ª× W ª ª Ø ­ ª F KE ª Wú W K ª .١ Kª .٢ ª ¯ ª .٣ Kª K ª ª Ù ¯ .٤ K ª .٥ W Kª W ª K? ? - ١٠ -
  17. 17. ١٦١ ª ª× W Volumetric Analysis - An Introduction W K Ò E ú F Ø W¯ ª KE F Ø Ó Wª K Ò K K K : ( ) : ) ( W - ١١ -
  18. 18. ١٦١ ª ª× WEquivalence point End point K WEnd point ¯ Ò E Ù F Ù W ¯ ¯ K Ó KE F Ù K K Ù K KpH-meter ­ K WEquivalence pointStoichiometric ú K Ó Ø W W HCl + NaOH → NaCl + H2O ¯ KE1:1 F NaOH ª HCl ª × Ø W W 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2Oª × ¯ F ª NaOH ª H2SO4 KE2:1 - ١٢ -
  19. 19. ١٦١ ª ª× W ª K K Ò .١ K .٢ KE F .٣ K ª .٤ W .٥ A+B →C+D WStandard solutions Ò K W Ò Ø Ò KPrimary standard K KSecondary standard K WPrimary standard K ª .١ K Ù .٢ K .٣ K ª .٤ K .٥ K Ù ª .٦ Wª Sodium carbonate, Na2CO3 ª W K KSodium tetraborate, borax, Na2B4O7.10H2O E F Oxalic acid, H2C2O4 W K KPotassium acid phthalate, KH(C8H4O4) C6H5COOH - ١٣ -
  20. 20. ١٦١ ª ª× WSecondary standard Ù Ø E F ÙKStandardization Ò Ø Ù Ù NaOHKH2SO4 NaOH ª W ª K E FW ªª Ù ªª E F Ø ª ¯ K Ù W KAcid-base titrations ­ ª .١ KPrecipitation titrations Ø ª .٢ KComplexometric titrations ª .٣ KOxidation–reduction titrations ª .٤ Wª K W ª J Molecular weight K Na = 23, C = 12, O = 16 KNa2CO3 ª W MWNa2CO3 = (2 x 23) + 12 + (3 x 16) MWNa2CO3 = 106 g/mol E L F Number of moles ª Kª - ١٤ -
  21. 21. ١٦١ ª ª× K ª ª W Z L Zª K Ø KØ ¯ ª ËW K Ò W ª ª W { Z L Zª W - ١٥ -
  22. 22. ١٦١ ª ª× { Z { L Z W ª J E F Ò E¯ F W Eª F Ó M1 × V1 = M 2 × V2 W0.1 F H2SO4 × NaOH 10 W 9 E K K KNaOH K W W K 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O 2mole : 1mole W K number of mmoles of NaOH 2 = number of mmoles of H 2SO 4 1 - ١٦ -
  23. 23. ١٦١ ª ª× M NaOH × VNaOH 2 =M H SO × VH SO 1 2 4 2 4M NaOH × 10 2 = 0.1 × 9 1 0.1 × 9 × 2M NaOH = = 0.18 M 10 × 1 - ١٧ -
  24. 24. ١٦١ ª ª× W E ª F ­ ª Acid-Base Titrations (Neutralization Titrations) W K ª ­ ª ª K OH- ª H+ ª NaOH + HCl → NaCl + H2O Na+ + OH- + H+ + Cl- → Na+ + Cl- + H2O W OH- + H+ → H2O W ª KpH Ù E F K Ù Kª KpH-meter W ­ K WArrhenius definitionª Arrhenius ú J KHydronium ion, H3O+ HCl + H2O → Cl- + H3O+ª Arrhenius KOH- NaOH → Na+ + OH- - ١٨ -
  25. 25. ١٦١ ª ª× WBrønsted-Lowry definition Brønsted and Lowry W KH+ ª J HA H+ + A- Kª × J B + H+ BH+ W HA + B BH+ + A- WLewis definition W ú Lewis Electron acceptor ª Ø KLewis acid Electron donor ª Ø KLewis base - ١٩ -
  26. 26. ١٦١ ª ª× W H3N: + BF3 → H3N+ + BF3 W K pH Ù K ªØ K W 0.1 50 HCl Ò KE F { K 100 90 60 55 51 50 48 40 20 0W W K 0 = NaOH K 0.1 = HCl pH = − log[H + ] pH = − log(0.1) pH = − log(10−1 ) pH = −(−1) = 1 KNaOH 20 ª Reacted HCl millimoles ª K W Reacted HCl (millimoles) = 20 × 0.1 = 2 mmoles - ٢٠ -
  27. 27. ١٦١ ª ª× K HCl ª no. of HCl mmoles = 0.1 × 50 = 5 mmoles Wunreacted HCl mmoles E Ù F HCl ª no. of unreacted HCl mmoles) = 5-2 = 3 mmoles W HCl no. of mmoles Molar HCl = volume(ml) 3 Molar HCl = = 0.04 M 70 WpH Ù pH = − log(0.043) pH = −( −1.37) = 1.37pH = 14 – pOH W Ò W Ò pH ª WE F NaOH - ٢١ -
  28. 28. ١٦١ ª ª× 0 20 40 60 80 100 14 14 12 12 10 10 (8.3 10) 8 8 pH 6 6 4 (3.3 4.4) 4 2 2 0 0 0 20 40 60 80 100 ( ) NaOH HCl W ª K Equivalence point ­ W K10.7 3.3 ª Ø KMethyl Orange × PhenolphthaleinK W K KE F W CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O - ٢٢ -
  29. 29. ١٦١ ª ª× 14 12 10 8 pH 6 4 2 0 0 20 40 60 80 100 ( ) Wª E F W ª CH3COONa CH3COONa + H2O CH3COOH + Na+ + OH- E F 10.7 7.7 Ù K × W K KE F W NH4OH + HCl → NH4Cl + H2O - ٢٣ -
  30. 30. ١٦١ ª ª× 12 10 8 pH 6 4 2 0 0 20 40 60 80 100 ( ) W H+ NH4Cl W NH4Cl + H2O NH4OH + H+ + Cl- × K W KKE F NH4OH CH3COOH W CH3COOH + NH4OH → CH3COONH4 + H2O - ٢٤ -
  31. 31. ١٦١ ª ª× 12 10 8 pH 6 4 2 0 0 20 40 60 80 100 ( ) W ÙKMethylene blue ¯ Neutral blue ¯ W ­ ª K Ù ­ K K ­ WChemical equilibrium lawª W K W ­Ø A + B C + D - ٢٥ -
  32. 32. ١٦١ ª ª× F D C E F B AW KE W v1 = k1 x [A] x [B] v2 = k2 x [C] x [D] k2 k 1 K Ø × W v1 = v 2 k1 X [A] X [B] = k2 X [C] X [D] k1 [ C][ D] = k2 [ A ][ B] K k2 k1 KChemical equilibrium constant W aA + bB cC + dD K ª × d c b a W Ù [ C] × [ D ] c d K= [ A ] × [ B] a b - ٢٦ -
  33. 33. ١٦١ ª ª× Ù W Le Chatelier K Ø K Ø W W Ù W HIn H+ + In- E F E Fª W [H + ] × [In − ] K In = [H In ] KOH- H+ ª ª W KH+ H+ ª KE F ­ ln- HIn H+ + In- EF ú H+ EªFHIn H+ Ù OH- KEªF ­ HIn H+ + In- EF ú OH- EªF × ú W K × - ٢٧ -
  34. 34. ١٦١ ª ª× W W × OHIn OH- + In+ OH- H+ W × In+ OHIn Ù K Ò In+ OH- ª W × OHIn Ù K Ò W ª K ª ª WE F 2.9 – 4.0 Methyl yellow 3.1 – 4.4 Methyl orange × 6.8 – 8.4 Phenol red 8.3 – 10.0 Phenolphthalein 7.2 – 8.8 Cresol red - ٢٨ -
  35. 35. ١٦١ ª ª× W Ø ª Precipitation Titrations W K ª B A K↓ K C A + B → C↓ + DSilver nitrate, AgNO3 ªØ WSilver chloride, AgCl AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3 Ø K W ª KMohrs W ¯ K ª ¯ KFajans method Volhards method method WMohrs method Chromate ion, CrO42- ª K E ú F KE F ªØ × ª - ٢٩ -
  36. 36. ١٦١ ª ª× Ag+ CrO42- Cl- KMohrs method WF E F ªØ Ø K ª E¯ K ª Ag+ + Cl- → AgCl↓ (1) Ò ªE F ª E Fª ª ú ª E2F E1F K 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4↓ (2) - ٣٠ -
  37. 37. ١٦١ ª ª× W ª W ª pH = 7-8 Ò K . ª 2CrO42- + 2H+ → Cr2O72- + H2O Ø ª Ò Kªª K Ò K Ag+ + OH- → AgOH WVolhards method Fe3+ E ú F Thiocyanate ion, SCN- ª ª ª Kª Ë K W KE F ª - ٣١ -
  38. 38. ١٦١ ª ª× SCN- Fe3+ Ag+Kª Wª E F ª K K ª Ag+ SCN- + Ag+ → AgSCN↓ (3) Ò Ag+ ª Kª W E F Fe3+ ª ú ª Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)2+↓ (4) Ë Ë K E F E3F - ٣٢ -
  39. 39. ١٦١ ª ª× W Ù × Chloride, Cl- Halides ª ú K Thiocyanate, SCN- ª Bromide, Br-× ú ªØ KE Cl-F Ò ªØ KE F Ø Ag+ E ª Ø F + Cl- → AgCl (s) + Ag+ E F KK K ª Back titration W SCN- + Ag+ E F → AgSCN (s) ú ª W E F Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)2+ Ë Ë W W ª - ٣٣ -
  40. 40. ١٦١ ª ª× F ªØ ËW ªØ 0.1234 Ø E 12.2 ª E Fª Millimoles ª K 0.0930 ª Molarity K 300 W W ª ª aA + bB → ‫ا‬ + dA (‫)أ‬ E F E F E F cC + dA → ‫ا‬ (‫)ب‬ E F EA F W B Ë A ªNumber millimoles A = ( volume A × Molar A ) − ( volume C × molar C ) bNumber millimoles B = number millimoles A × a b Number millimoles A × × atomic weight A × 100%B = a Sample weight Kª WC WB ª Ø WA W W ªØ ª - ٣٤ -
  41. 41. ١٦١ ª ª× Number millimoles AgNO3 = ( 40 × 0.1234 ) − (12.2 × 0.093)Number millimoles AgNO3 = 4.94 − 1.13Number millimoles AgNO3 = 3.81 millimoles W ª 1 Number millimoles Cl- = 3.81× 1 Number millimoles Cl = 3.81 millimoles - W 3.81× 35.4 × 100 % Cl- = 300 % Cl = 44.96% - WFajans method Fluorescein indicator E F Ò KE F Ag+ In- Cl- ªØ W - ٣٥ -
  42. 42. ١٦١ ª ª× ¯ ªØ ú KIn- Cl- ¯ W Adsorbed KE F ª Na+ Na+ Na+ Na+ Na+ Na+  - - - - - Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl - - - - - - - -  Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl-Ag+ Cl- Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+  ª W AgCl Ag+ KE F In- ª In- In- In- In- In- In- In- In- In- In- In- In- In-  + + + Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag Ag + + + + + + +  Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl-Ag+ Cl- Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+ Cl- Ag+  W ¯ Ù K - ٣٦ -
  43. 43. ١٦١ ª ª× W ª Reduction-Oxidation Titrations W K ª Ù Ø ª ª K ª K ­ ª K ª EFW E F ª EF EF EªFEFW K ª K ª EªF WOxidation and reduction K WOxidation Ø K W o 2+ - Zn → Zn + 2e WReduction Ø ª K W 2+ - o Cu + 2e → Cu - ٣٧ -
  44. 44. ١٦١ ª ª× WOxidizing and reducing agents K WOxidizing agent ª Ø ª ª ª ­ ú K Aox + ne- → Ared WReducing agent ª Ø K Bred → Box + ne- WOxidation number K ª Ù S2- Fe2+ ª W KªKS8 P4 , Ar, Cl2 K ¯ (2-) Kª K(1-) (Peroxides) H2O, Fe2O3 W(2-) H2O2, Na2O2 W(1-)K(1-) ª (1+) K H2S, NH3 W(1+) BaH2, LiH W(1-) - ٣٨ -
  45. 45. ١٦١ ª ª× ª ª K K KClO4- Perchlorate ª Ù Cl W W KCl =x­Ø (4*-2) + x = -1 (-8) + x = -1 x = +7 KCr2O72- Dichromate ª Cr W W KCr = x ­Ø (2x) + (7*-2) = -2 2x – 14 = -2 2x = -2 + 14 2x = +12 x = +6 WHalf-equations ª K W ª Fe3+ → Fe2+ Fe3+ + e- →Fe2+ Cl2 → Cl- Cl2 → 2Cl- Cl2 + 2e- → 2Cl- W WPermanganate ion (MnO4-) ª × J MnO4- → Mn2+ MnO4- + 8H+ → Mn+2 + 4H2O MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn+2 + 4H2O - ٣٩ -
  46. 46. ١٦١ ª ª× WDichromate ion (Cr2O72-) ª J Cr2O72- → Cr 3+ Cr2O7-2 + 14H+ → 2Cr3+ + 7H2O Cr2O7-2 + 14H+ + 6e- →2Cr3+ + 7H2O W ª W W l2 → l- S2O3–2 → S4O62- l2 + 2e- → 2l- (i) 2S2O32- → S4O6-2 + 2e- (ii) W (ii) (i) l2 + 2S2O32- → S4O6-2 + 2I - W W MnO4- → Mn 2+ 2+ Fe → Fe3+ W MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O (i) Fe2+ → Fe3+ + e- (ii) W (ii) ª 5Fe2+ → 5Fe3+ + 5e- (iii) W (iii) (i)MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ +5Fe3+ +4H2O W W MnO4- → Mn 2+ C2O42- → CO2 - ٤٠ -
  47. 47. ١٦١ ª ª× W MnO4- + 8H+ + 5e- 2+ → Mn + 4H2O (i) C2O42- → 2CO2 + 2e- (ii) W (ii) ª (i) ª2MnO-4 + 16H+ + 10e- → 2Mn2+ +8H2O (iii)5C2O42- → 10CO2 + 10e- (iv) W (iv) (iii)2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O W W Cr2O72- → Cr3+ Fe2+ → Fe3+ W Cr2O72- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ + 7H2O (i) Fe 2+ → Fe3+ + e- (ii) W (ii) ª 6Fe2+ → 6Fe3+ + 6e- (iii) W (iii) (i)Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O - ٤١ -
  48. 48. ١٦١ ª ª× W ª ª K K { Ce4+ { Fe2+ 100 KE F { { W Ù KNernst equation Ù ª RT [Ox ] a E=E + 0 ln nF [Re d ]b E=E + 0.0591 0 log [Ox ] a n [Re d ]b= [Ox] 8.314 JK-1mol-1 =R = E0 Ø =E 96485 C (coulombs) =F = [Red] Kª Ø = n log2.303 = = ln (298) =T W Fe2+ → Fe3+ + e- [E0 = 0.75V] Ce4+ + e- → Ce3+ [E0 = 1.45V] W [Fe3+]/[Fe2+] K Fe3 +    log   0.0591 E = E0 + 1 1 1 Fe 2 +      - ٤٢ -
  49. 49. ١٦١ ª ª× [Ce4+]/[Ce3+] K Ce 4 +  E =E 0 + 0.0591 log     1 2 1 Ce3 +      E1 E F Ù 3+ 2+[Fe ]/[Fe ]= 10/90, E1 = 0.69 10[Fe3+]/[Fe2+]= 50/50, E1 = 0.75 50[Fe3+]/[Fe2+]= 90/10, E1 = 0.81 90[Fe3+]/[Fe2+]= 99/1, E1 = 0.87 99[Fe3+]/[Fe2+]= 99.99/0.1, E1 = 0.93 99.99 W [Fe3+] = [Ce3+] [Ce4+] = [Fe2+] E1 + E 0 0.75 + 1.45 0 2 = = 1.10 V 2 2 K[Ce4+]/[Ce3+] Ce4+ J E2 E F Ù[Ce4+]/[Ce3+] = 0.1/100, E2 = 1.27 100.1[Ce4+]/[Ce3+] = 1/100, E2 = 1.33 101[Ce4+]/[Ce3+] = 10/100, E2 = 1.39 110[Ce4+]/[Ce3+] = 90/100, E2 = 1.45 190 WE F ª - ٤٣ -
  50. 50. ١٦١ ª ª× 1.5 E, Volt 1.3 1.1 0.9 0.7 0.5 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Cerium (IV), mL ú Ce4+ W W K WPotassium permanganate ª ª %2 × ª× Standardization Ù K ª ª × KFe2+ K W K MnO4- + - + 8H + 5e → Mn + 4H2O +2 W Kª MnO4- + 2H2O + 3e- → MnO2 + 4OH- W K MnO4- + e- → MnO42- - ٤٤ -
  51. 51. ١٦١ ª ª× W ª Ù K 1500 .١ K Ø Ø ú .٢ F ú Ò × .٣ KEª × Ø ¯ K Ë .٤ ª × .٥ K E F ª × Ù .٦ K WCerium (IV) Ù W × Ù 4+ - 3+ Ce + e Ce ª ת Ù ª × ª K ú Sn , H2O2 , Fe , V , Mo, W , Ti , U K WPotassium dichromate ª × ª × K2Cr2O7 ª KE × F W Cr2O72- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ + 7H2O K - ٤٥ -

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