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Guía de Actividades Prácticas - Química Analítica

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  1. 1. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF INDICE 1- Condiciones del Cursado 2- Normas de Seguridad en el Trabajo Experimental. 3- Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio. 4- Guía de Problemas para el Seminario. 5- Bibliografía 1- CONDICIONES DEL CURSADO.Estimado Alumno: Este espacio curricular está destinado para que usted comprenda laimportancia del avance científico-tecnológico para una mejor calidad de vida yreconocer el aporte de los análisis químicos cualitativos en la identificación desustancias y la necesidad del estudio de la Química Analítica, en la formación docente. La presente guía de Trabajos Prácticos consta de actividades delaboratorio y “serie de problemas”, destinadas a que aplique los contenidos adquiridosa la resolución de situaciones problemáticas teóricas y/o experimentales con la finalidadde favorecer el aprendizaje La carga horaria es de 9 horas semanales (tres horas de teoría y treshoras de práctico de laboratorio y tres horas de seminario de problemas), durante elprimer cuatrimestre. Para el desarrollo de los trabajos prácticos de laboratorio deberácontar con: La guía de trabajos prácticos Hojas blancas o rayadas tamaño oficio o A4 Lápiz negro y bolígrafo En esta etapa de estudio es importante el autoaprendizaje que puedalograr, adquirir o reforzar, para ello debe trabajar en forma responsable. Los docentesguiaremos su saber y lo acompañaremos en este nuevo camino que inicia hoy TEÓRICO Asistencia Opcional  Asistencia Obligatoria 80%  Traer las guías de problemas RESUELTAS para SEMINARIO debatir.  Aprobar el informe escrito de cada Práctico.
  2. 2. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF  Uso obligatorio de guardapolvos, gafas acrílicas y guantes de látex.  Asistencia Obligatoria 80%  Traer estudiadas las guías del práctico del día. PRÁCTICAS DE  Aprobar el informe escrito de cada Práctico. LABORATORIO  Uso obligatorio de guardapolvos, gafas acrílicas y guantes de látex.  Aprobar 2 paraciales con el 60% c/u (El parcial consta de dos instancias; actividades experimentales y resolución de ejercicios, cada una debe ser aprobada con el 60%, para PROMOCIÓN considerar aprobado el parcial)  Se podrá recuperar cada parcial una sola vez.  Tener aprobados los Prácticos de Laboratorio.  Tener aprobado el seminario.  Los alumnos deben entregar en el primer Práctico de Laboratorio la Ficha Personal Completa.  Es requisito para el Seminario asistir con la guía de Problemas Resueltas para poder debatir y esclarecer dudas. 2- NORMAS DE SEGURIDAD EN EL TRABAJO EXPERIMENTAL A) ¿COMO TRABAJAR CON SEGURIDAD EN EL LABORATORIO? Un accidente es el resultado del encuentro de dos factores: una situación peligrosa y una imprudencia, y está comprobado que, la mayoría de los casos, es el factor humano el responsable de los accidentes. El modo de evitarlos, será entonces tener en cuenta una serie de normas de seguridad, como las que aquí te brindamos:RECUERDA ESTOS CONSEJOS: 1. No te entretengas jugando con las llaves de gas ubicadas sobre kas mesadas. 2. Al terminar la tarea controlada que la llave de gas quede cerrada, (en cruz con respecto a la tubería del gas). 3. No, pruebes ni huelas las sustancias químicas contenidas en los frascos. 4. No cambies los tapones de los frascos. 5. Si al utilizar una sustancia, no vuelvas a ponerlo en el frasco de donde lo sacaste. 6. Al calentar el contenido de un tubo de ensayo no mires nunca hacia su interior, ni coloques su abertura en dirección hacia otro alumno. 7. Calienta el contenido del tubo de ensayo moviéndolo desde la parte superior a la inferior.
  3. 3. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF8. Averigua la ubicación y el manejo del extinguidor de incendios y del balde con arena.9. No mantengas líquidos volátiles e inflamables cerca de la llama.10. Limpia y seca el material de vidrio que hayas usado.11. Informa al profesor sobre el material de vidrio que se haya roto.12. Ordena y limpia la mesada de trabajo antes de retirarte del laboratorio.13. Lee dos veces las etiquetas de las botellas, frascos o recipientes antes de utilizar su contenido para evitar errores.14. Sírvase solo la cantidad necesaria de reactivo.15. Utilice un reactivo por vez para no confundía sobre las tapas de los envases.16. Utilice una para de goma o propipeta para succionar líquidos en la pipetas. No lo haga nunca con la boca.17. Si diluye ácidos o bases fuertes concentradas, siempre vuelque estas sustancias sobre agua y nunca agua sobre los ácidos o bases. Al diluir ácidos y bases se libera una gran cantidad de calor. RECUERDA NUNCA LE DES DE BEBER A UN ACIDO O BASE.18. Cuando caliente algún elemento, hágalo con cuidado. El vidrio tiene el mismo aspecto frio o caliente. Si trabaja en grupo indique a sus compañeros cual es el material caliente.19. Nunca utilice material de vidrio roto o rajado.20. Mantenga ordenado su lugar de trabajo. NORMAS BASICAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Cuando se trabaja en un laboratorio existe el peligro potencial de un ACCIDENTE, en virtud de las sustancias y de los elementos que se utilizan, y la posibilidad de cometer algún error al realizar un experimento. SUSTANCIA PELIGROSA + ERROR HUMANO = ACCIDENTE Por eso, cuando se trabaja en el laboratorio, deben tenerse presente una serie de reglas o consejos que disminuyen y en algunos casos logran evitar los accidentes. Además es imprescindible que el lugar de trabajo se encuentre en orden antes de comenzar. Es conveniente no olvidar las siguientes normas: 1. INDICACIONES: siga todas las indicaciones que le han sido dadas por el JTP. 2. ESTUDIE CADA EXPERIENCIA ANTES DEL DESARROLLO DEL PRÁCTICO: Esta manera de trabajar no solo le ahorrará tiempo sino que evitará errores y accidentes innecesarios. 3. SEGURIDAD DE SUS COMPAÑEROS: considere la seguridad de sus compañeros. El laboratorio es un lugar para trabajar con seriedad.
  4. 4. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF 4. COMUNICAR LOS ACCIDENTES: al profesor o ayudante de laboratorio. 5. VERTIDO DE SUSTANCIAS: proceda siempre con precaución cuando se transfieran sustancias desde sus recipientes. Si algo se derramara notifique al profesor o ayudante de laboratorio, de manera que puedan aplicarse los procedimientos de limpieza adecuados. 6. CALENTAMIENTO DE TUBOS DE ENSAYOS: en los trabajos de laboratorio que involucren el calentamiento de tubos de ensayos, no debe mirarse el interior del mismo mientras se calienta ni tampoco debe apuntar la boca del tubo en dirección hacia algún compañero. 7. CALENTAMIENTO DE LÍQUIDOS EN TUBOS DE ENSAYO: cuando calienta líquidos en tubos de ensayo, debe hacerlo partiendo de las porciones superiores hacia abajo. De otra manera el vapor que asciende, al encontrarse con la capa de líquido situada por encima de él, puede causar proyecciones del tubo hacia el exterior. 8. OLOR DE LAS SUSTANCIAS GASEOSAS: investigue el olor de las sustancias gaseosas moviendo la mano y aspirando con precaución. 9. LÍQUIDOS VOLÁTILES: cuando se trabaje con líquidos volátiles inflamables, hay que tener precaución de que no haya llamas cerca. 10. RECIPIENTES CON SUSTANCIAS PELIGROSAS: cualquier recipiente donde se encuentren volúmenes de sustancias químicas peligrosas como ácidos o álcalis, deben ser manipulados con sumo cuidado y mediante el uso de propipeta. 11. PREPARACION DE ÁCIDOS DILUIDOS: nunca agregue agua sobre un ácido concentrado. Si es necesario preparar un acido diluido, debe agregarlas siempre el acido concentrado, en pequeñas cantidades, sobre el agua y agitar permanentemente. 12. SUSTANCIAS CORROSIVAS: manipule las sustancias corrosivas con máximo cuidado. 13. TAPONES Y NEXOS DE GOMA EN MATERIAL QUEBRADIZO: nunca fuerce los tapones y nexos de goma, de los tubos de vidrio, termómetros o cualquier otro material que se pueda quebrar. La glicerina o el detergente facilitan la tares de quitar dichos tapones o nexos. 14. VENTILACION: conviene trabajar siempre en un lugar bien ventilado.B) PROTECCION PERSONAL: 1. No realice experimentos en ausencia del docente. 2. Realice solo los experimentos autorizados, si desea introducir variantes, consulte previamente al docente sobre los posibles riesgos. 3. Use protección ocular durante la realización del trabajo. Se puede emplear lentes de seguridad de policarbonato. Cuando el práctico así los requiera. 4. Es conveniente utilizar batas o guardapolvos para proteger la ropa de manchas y salpicaduras. 5. Los zapatos deben ser cerrados y preferiblemente con suelas de goma para disminuir eventuales resbalones.
  5. 5. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF 6. Las personas que usen el cabello largo deberán llevarlo recogido. 7. No use cadenitas, colgantes, collares, pulseras, pañuelos o bufandas que puedan engancharse en los elementos de trabajo, produciendo vuelcos y accidentes. 8. Queda terminantemente prohibido comer o beber en el laboratorio durante la realización del práctico. 9. Queda terminantemente prohibido fumar en el laboratorio. 10. Queda terminantemente jugar o correr en el laboratorio. 11. Lávese las manos con jabón y agua al terminar el práctico.C) ¿Qué HACER EN CASO DE PRODUCIRSE UN ACCIDENTE? 1. Informe inmediatamente al docente. 2. Si se produce una quemadura, colocar la parte afectada debajo del chorro de agua fría y mantener en esa posición durante 5 a 10 minutos. 3. En caso de producirse alguna salpicadura o contacto de sustancia química con los ojos, lavar con abundante agua durante por lo menos 15 miutos. 4. Si se produce un incendio, avise al docente. En primer lugar se deben apagar los mecheros y cerrar las llaves de gas. 5. Si se prende fuego en el contenido de un vaso de precipitado u otro recipiente, trate de apagarlo cubriendo el vaso con un vidrio reloj o una toalla de papel mojada. 6. Cuando se produzcan derrames de sustancias químicas en las mesadas o en el piso, avise inmediatamente al docente. Informe de que sustancia se trata para saber cómo limpiar lo derramado. 7. En el laboratorio deben estar accesibles los números telefónicos de médicos, hospital, centro o servicio asistencial y de los bomberos deben estar juntos al mismo tiempo. 8. Botiquín de primeros auxilios: debe estar equipado con elementos para desinfectar y cubrir heridas pequeñas (alcohol, agua oxigenada 10 vol., algodón, gasas, curitas, vendas, etc.), solución de acido bórico al 5% para salpicaduras con ácidos. 9. En caso de quemaduras con objetos calientes o con ácidos, enjuague abundantemente la zona afectada con agua corriente. 10. Consulte con urgencia al médico.D) RESIDUOS PELIGROSOS:Antes de la realización de los trabajos se deben dar expresas indicaciones sobre latoxicidad de los elementos utilizados y el destino de los residuos producidos en elexperimento.1. No arroje los residuos a la pileta o la basura, salvo que se indique que puede hacerlo.
  6. 6. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF 2. No mezcle los residuos. Pueden ocurrir reacciones indeseables, dificulta la recuperación de algún elemento o el tratamiento que se les debe dar para su disposición final. 3. Utilice los recipientes destinados a recoger los residuos. Recuerde que para distinto residuo, habrá diferentes recipientes para almacenarlos. Verifique el rótulo del recipiente antes de volcar los mismos.3-GUIA DE TRABAJOS PRÁCTICOS DE LABORATORIO
  7. 7. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF Actividad de diagnóstico: Recuperación de saberes previosObjetivo:  Identificar las ideas previas sobre los conceptos básicos de laboratorio de química que poseen los alumnosMarco teórico:Piaget, afirma “el aprendizaje está condicionado por el nivel de desarrollo cognitivo delalumno” y como complemento Vigotsky, sostiene “el aprendizaje es a su vez, unmotor del desarrollo cognitivo”. Por lo que resulta difícil separar desarrollo cognitivode aprendizaje escolar. Pero el punto central es que el aprendizaje es un procesoconstructivo interno del alumno, por eso es que el docente debe plantearse “unconjunto de acciones dirigidas a favorecer tal proceso”, teniendo gran implicancias enestas acciones “los saberes previos”.Para Ausubel, aprender es sinónimo de comprender. Es por ello, que con la intención depromover la construcción de los saberes, el profesor deberá utilizar organizadoresprevios que favorezcan la creación de relaciones adecuadas entre los saberes previos ylos nuevos. Los organizadores tienen la finalidad de facilitar la enseñanza receptivosignificativa, con lo cual, sería posible considerar que la exposición organizada de loscontenidos, propicia una mejor comprensión.Finalmente, la técnica de mapas conceptuales, desarrollada por Novak, es útil para darcuenta de las relaciones que los alumnos realizan entre conceptos, y pueden serutilizados también como organizadores previos que busquen estimular la actividad delos alumnos.Con respecto a lo disciplinar, decimos que “La Química Analítica es la ciencia queestudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la determinación dela composición química de una muestra natural o artificial. Se divide en Cualitativa yCuantitativa. La primera tiene por objeto el reconocimiento o identificación de loselementos o de los grupos químicos presentes en una muestra. La segunda, ladeterminación de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas eincluso estructurales” (Burriel, Martin et al). Análisis Químico es el conjunto detécnicas operatorias puestas al servicio de la Química Analítica.Muchos errores del análisis se deben a una deficiente preparación de los reactivos. Hay
  8. 8. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFque tener rigor en la preparación y cuidado de disoluciones.Cuando un reactivo analítico tenga impurezas se debe reflejar su porcentaje de impurezay la fecha de preparación por la posibilidad de que pierda propiedades. Debe partirse deproductos de calidad de “reactivo para análisis”. Aquellos reactivos que sedescomponen o alteran con el tiempo, deben ser vigilados y comprobados antes de suuso, etiquetándolas con la fecha de su preparación.Aquellos reactivos que se alteren por la luz se guardarán en frascos de topacio. Losfrascos conteniendo reactivos alcalinos concentrados no deben tener tapón de vidrio porla facilidad en que se sueldan estoNo se pipeteará con la boca. Basta en estos casos con introducir la pipeta hasta la basedel recipiente y esperar a que ascienda el líquido, sin succión o con ayuda de Figura Auna pera (figura A) o propipeta que tiene tres válvulas que permiten llenar, enrasar yvaciar fácilmente las pipetas aforadas y graduadas; en primer lugar, se presiona laválvula A para expulsar el aire; con la válvula S se aspira (succiona) el líquido ypresionando la válvula E, se vacía el líquido. Al succionar, se cuidará que la pipeta estébien introducida en el líquido, y que seguirá estándolo aún cuando se vaya llenando conél. (Si quedase poco introducida, pueden penetrar burbujas de aire, que junto con ellíquido ascenderían hasta la pera estropeándola).Escalas de trabajo en Análisis Químico.Según el tamaño de la muestra: Escala Masa de la muestra VolumenMacro análisis 0,1 g o 100 mg 10 mlSemimicro análisis De 0,01g o 10 mg hasta 0,1 De 1ml hasta 10 ml gMicro análisis De 0,1 mg o 100 gamas De 0,01 ml a 1ml hasta 10 mgUltramicro análisis De 0,1 gamas a 100 gamas De 0,001 ml a 0,01mlSub ultramicroanálisis Menor a 0,1 gamas Menor a 0,001 ml
  9. 9. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFTeniendo en cuenta los conceptos adquiridos en las cátedras de Fundamento deQuímica, Química Inorgánica y Química Orgánica I (correlativas de Química AnalíticaI) es que le proponemos que realice las siguientes acciones:Actividad: A-Procedimiento experimental:1-Identifique 20 elementos de laboratorio (incluidos equipos) y explique la formacorrecta de su utilización2-Determine cuales son materiales de vidrio calibrados y no calibrados de losnombrados en el ítem anterior3- Esquematice la forma correcta para “el trasvace cuantitativo desde un vidrio reloj aun beacker” y el “trasvace cuantitativo del precipitado de un beacker al papel de filtro”4- Realice los cálculos y prepare las siguientes solucionesa- 50 ml de ácido clorhídrico 2Nb- 100 ml de NaOH 1 Nc- 1000 ml de Solución alcohólica al 10 % P/V de KOH (solución lavadora)d- 500ml de ácido sulfúrico 0,1Ne- 100ml de NaOH 0,1N ( a partir de la solución b)(Ante cualquier duda consulte con el docente)B- Analizar los resultados obtenidosSocialice con el grupo clase, en la actividad realizada, cuales fueron sus inconvenientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones1- Según lo visto en las práctica de laboratorio hasta la fecha ¿cuales son las partesfundamentales para la presentación del “informe de trabajos prácticos”?. Expliquebrevemente cada una de ellas
  10. 10. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF2- Mencione precauciones que se deben tener en el manejo de reactivos tóxicos,inflamables y corrosivos3- En cuanto a las normas sobre el trabajo en el análisis químico, porque cree que esimportante:  El orden y limpieza en el laboratorio  La rotulación de los recipientes que contienen a los reactivos preparados  Preparación adecuada de las soluciones que se utilizaran como reactivo  Conocimiento y comprensión de la práctica de laboratorio antes de iniciar la actividad 4- indique 5 (cinco) normas para el trabajo correcto de laboratorio que no incluyan a lasdel punto anterior5- Cuales son la soluciones lavadoras mas utilizadas. Explique ventajas y desventajas de“Potasa alchòlica” y la mezcla sulfocrómica. ¿Cómo realiza su preparación?D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico Trabajo Práctico Nº1: Efecto del ión común y el uso del peachìmetroObjetivos:
  11. 11. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF  Interpretar la variación en la disociación de un ácido débil por efecto del ión común  Adquirir habilidad en el uso del peachìmetro Marco teórico:Un electrolito se caracteriza porque por el simple hecho de su disolución acuosa seescinde o disocia en iones libres, que pueden estar ya preformados en el sólido que seoriginan en el acto de la disolución. Estos pueden ser:- Electrolitos fuertes son aquellos que, en disolución 0.1M, se encuentran disociadosde una manera prácticamente total; tales son: los ácidos fuertes, las bases fuertes y casitodas las sales solubles de carácter iónico.- Electrolitos débiles son aquellos que, a la concentración de 0.1M, se escinden muypoco; así sucede con los ácidos débiles, las bases débiles y los complejos estables.Cuando el electrolito está muy diluido cada ion se comporta como si fuera totalmenteindependiente de su entorno: otros iones y el disolvente. Al aumentar la concentracióncomienzan a ser importantes las interacciones electrostáticas ion-ion e ion-disolvente, loque hace que el soluto presente una actividad diferente, mayor o menor, que suconcentración. La relación entre actividad y concentración se expresa como: siendo:- ai la actividad de la especie- fi el coeficiente de actividad- ci la concentración de la especieLa actividad se define como el comportamiento de un ion en relación a suconcentración. Como actividad y concentración se expresan en las mismas unidades,por ejemplo, moles/litro, el factor de actividad es adimensional.En la práctica es imposible determinar coeficientes de actividades individuales, ya queno se pueden preparar soluciones con sólo un tipo de iones, por lo que se midencoeficientes de actividad medios (f) . En disoluciones diluidas f = 1.“Una de las leyes fundamentales de la naturaleza es que cualquier sistema físico oquímico, cuando nose encuentra en estado de equilibrio, tiende a experimentar uncambio espontáneo e irreversible hacia un estado final de equilibrio; una vez que se haalcanzado el equilibrio o se observan cambios en el sistema menos que se modifiquenlas condiciones”( Burreil, M).Dada la reacción; aA+bB cC+dD. Decimos que el sistema llega ael equilibrio cuando el incremento de energía interna es cero (ΔG=0); por lo tanto, laenergía libre normal de reacción (ΔGº)Química Analítica I. Profesorado en Química. FH- UNaFΔGº= R T ln ‫׀‬C‫ ׀‬c ‫׀‬D‫ ׀‬d ‫ ׀‬A‫׀‬a ‫׀‬B‫׀‬b Donde ‫׀‬C‫׀ ; ׀‬D‫ ׀ ; ׀‬A‫׀ ;׀‬B‫ ,׀‬son las actividades de cadauna de las especies
  12. 12. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFComo contiene la relación de actividades de ln ‫׀‬C‫ ׀‬c ‫׀‬D‫ ׀‬dreactivos y ‫ ׀‬A‫׀‬a ‫׀‬B‫׀‬b productos en estado de equilibrio, estarelación se llama “constante termodinámica deequilibrio” (Kt)Por lo expresado, Kt= ‫׀‬C‫ ׀‬c ‫׀‬D‫ ׀‬d = [C]c [D]d (fc)c (fD)d = K (fc)c (fD)d ‫׀‬A‫׀‬a ‫׀‬B‫׀‬b [A]a[B]b (fA)a (fB)b (fA)a (fB)bSiendo K la constante de equilibrio que se expresa en unidades de concentraciónComo no puede ser cuantitativamente evaluados los factores debido a las interaccionessoluto-soluto, soluto-solvente , en la mayoría de los tratamientos matemáticos sobreequilibrios se ignorará elos valores ed “fi” y no se hará distinción entre Kt y K(considerando, además, que en soluciones diluidas f = 1). Se entiende que lasconclusiones que se obtengan con esta simplificación son aproximadas y no exactas.Cuando a un sistema en equilibrio de electrolitos se le aumenta la concentración de unode sus iones, este alcanzará un nuevo equilibrio, diferente al anterior (efecto del ióncomún)Supongamos un electrolito fuerte AB, expresándose el equilibrio como:AB A- + B+ Si se añade una determinada cantidad de A-, el sistema pierde la situación de equilibrio y evoluciona desplazándose hacia laizquierda (se retrograda la disociación) disminuyendo las concentraciones de A- , B+y aumentando la de AB.Efectos semejantes tendrá la adición de iones B+.Hay queindicar que la presencia de un electrolito débil no afecta en absoluto la disociación delfuerte; y que, la presencia de un electrolito fuerte, que contiene, un ión común, afectanotablemente la disociación de un electrolito débil, no estando alterada la del fuerte.Este efecto, en ácidos débiles al añadir un ácido fuerte puede determinarse midiendo elpH.Actividad:Veremos la variación que experimenta la disociación del ácido acético al añadirle elelectrolito fuerte (ácido clorhídrico) A-Procedimiento experimental: - Materiales a utilizar: 5 vasos de precipitado de 100ml, pipetas de 5 o 10 ml, piceta o frasco lavador con agua destilada, peachìmetro.
  13. 13. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF - Preparar 50 ml de HCl 0,1M y 50 ml de H3C-COOH 0,1 M. - “Ajustar” el peachìmetro con una solución buffer adecuada. -Transferir en vasos de precipitado 25 ml de de cada ácido y medir el pH con peachìmetro del HCl 0,1M y H3C-COOH 0,1 M. Registrar. - Realice una mezcla en partes iguales de HCl 0,1M y H3C-COOH 0,1 M y vuelva a medir el pH. - Análisis de resultados: escriba las reacciones de disociación de ambos ácidos y determine en forma teórica el pH para cada caso. Calcule el pH en la mezcla a partir del Ka del mismo. Ka (ácido acético)=10-4,8 ¿Cuál es su conclusión?B- Analizar los resultados obtenidos y escriba las ecuaciones químicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones ¿Qué es un proyecto de investigación? Y ¿Cuáles son las partes que lo conforman?. Explique brevemente cada una de ellasD-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico
  14. 14. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°2: Reacciones analíticas por vía húmeda: reacción ácido-baseObjetivos:  Interpretar las reacciones química de ácido-base en sistemas monoprótidos  Conocer técnicas para valorar soluciones y preparar soluciones reguladoras  Aplicar los conceptos de capacidad y efectividadMarco teórico:Todas las propiedades analíticas que se puedan observar por cualquier método tienen suaplicación en el análisis. La reacción Química es la base fundamental de los procesosanalíticos.Reacción analítica es toda reacción química utilizable en Química Analítica porqueorigina fenómenos fácilmente observables que se relacionan con la sustancia, elementoo grupo químico que se analiza.Estas reacciones pueden verificarse por vía húmeda que, generalmente, tienen lugarentre iones en disolución y por vía seca que se verifican entre sólidos.Requisitos que deben satisfacer las reacciones cualitativas:  Transcurrir rápidamente, casi instantáneamente  Ser acompañada por la formación de un precipitado característico, gas o la aparición de un color  Ser prácticamente irreversible  Ser lo mas específica posible y muy sensibleLas reacciones analíticas por vía húmeda pueden clasificarse según los cuatro tiposfundamentales que se indican a continuación:- Reacciones ácido-base. Que implican una transferencia de protones.- Reacciones de formación de complejos. En las que se produce una transferencia deiones o moléculas.- Reacciones de precipitación. En las que además de haber un intercambio de iones omoléculas tienen lugar la aparición de una fase sólida.- Reacciones redox. Que entrañan un intercambio de electrones.El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásicode análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que seafácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia.La preparación de reactivos para ser utilizados por vía húmeda ha de ser unaoperación escrupulosa. Muchos errores del análisis se deben a una deficientepreparación de los mismos. Hay que tener rigor en la preparación y cuidado dedisoluciones.Cuando un reactivo analítico tenga impurezas se debe reflejar su porcentaje de impurezay la fecha de preparación por la posibilidad de que pierda propiedades. Debe partirse de
  15. 15. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFproductos de calidad de “reactivo para análisis”. Aquellos reactivos que sedescomponen o alteran con el tiempo, deben ser vigilados y comprobados antes de suuso, es conveniente poner en la etiqueta la fecha de su preparación.Aquellos reactivos que se alteren por la luz se guardarán en frascos de topacio. Losfrascos conteniendo reactivos alcalinos concentrados no deben tener tapón de vidrio porla facilidad que se sueldan estos frascos.Una titulación o valoración consiste en agregar en una disolución cuya concentración sedesea conocer, una dilución valorada (concentración exacta) con una bureta hasta que lacantidad total sea equivalente a la de la sustancia cuya concentración queremos conocer.Este punto se llama punto de equivalencia o punto final teórico. El indicador ácido-base,( ejemplo: fenolftaleina, verde de bromo cresol, etc) es utilizado para señalar el punto enel cual la cantidad de reactivo agregado es equivalente a la de la sustancia que sedetermina. Frente al viraje del indicador consideramos que ha concluido prácticamentela reacción. El punto final así obtenido puede no coincidir necesariamente con el puntode equivalencia y mientras que a este último se lo denomina punto final teórico, alpunto en que se produce el cambio de color, se lo llama punto final de la titulaciónLas soluciones reguladoras o “buffer” es la mezcla en concentraciones relativamenteelevadas de un ácido débil y su base conjugada, es decir, sales hidrolíticamente activas.Tienen la propiedad de mantener estable el pH de una disolución frente a la adición decantidades relativamente pequeñas de ácidos o bases. Son capaces de mantener la acidezo basicidad de un sistema dentro de un intervalo reducido de pH, por lo cual tienenmúltiples aplicaciones, tanto en la industria como en los laboratorios. Se puede entender esta propiedad como consecuencia del efecto ion común y lasdiferentes constantes de acidez o basicidad: una pequeña cantidad de ácido o basedesplaza levemente el equilibrio ácido-base débil, lo cual tiene una consecuencia menorsobre el pH. 1Cada sistema buffer tiene su propio rango efectivo de pH, el cual dependerá de laconstante de equilibrio del ácido o base empleado. Son importantes en el laboratorio yen la industria, y también en la química de la vida. Tampones típicos son el paramoníaco-catión amonio, ácido acético-anión acetato, anión carbonato-aniónbicarbonato, ácido cítrico-anión citrato o alguno de los pares en la disociación del ácidofosfórico.Frecuentemente se utiliza la ecuación de Henderson-Hasselbalch para el cálculo del pHen soluciones reguladoras. Sin embargo, debe aclararse que esta ecuación no esaplicable en todos los casos, ya que para su deducción se realiza una serie desuposiciones. Esta ecuación suele proporcionar resultados incorrectos cuando lasconcentraciones del ácido y su base conjugada (o de la base y su ácido conjugado) sonbajas.
  16. 16. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFSe puede preparar disolviendo en agua cantidades adecuadas de un ácido débil y una salde su base conjugada, (o una base débil y una sal de su ácido conjugado); también sepuede obtener una solución reguladora haciendo reaccionar parcialmente (porneutralización) un ácido débil con una base fuerte, o una base débil con un ácido fuerte.Una vez formada la solución reguladora, el pH varía poco por el agregado de pequeñascantidades de un ácido fuerte ó de una base fuerte, y pierde su capacidad reguladora porel agregado de agua (dilución)Ecuación de Henderson - Hasselbach o Ecuación BufferpH = pKa – log Ca / Cb10‫־‬pH = Ka . Ca CbLa capacidad reguladora de una solución es una medida de la resistencia al cambio depH que se produciría por el agregado de pequeñas cantidades de ácidos y /o basesfuertes, y es máxima cuando Ca = CbUna solución que contiene concentraciones equimolares de un ácido débil y su baseconjugada, tendrá un pH = pKa y en esa situación la variación de pH por el agregado deuna pequeña cantidad de ácido o base fuerte, es mínima.En la deducción de la ecuación de Henderson, hemos considerado que las [H3O+] y[HO - ] son desestimables frente a Ca y Cb, esto implicaría que el pH de una soluciónbuffer es independiente de esas concentraciones mientras se mantenga la relación entreel ácido y su base conjugada, lo cual no se cumple siempre. La capacidad reguladora deuna solución buffer disminuye notablemente cuando se la diluye, pues las [H3O+] y[HO -] no son desestimables frente a Ca y Cb.En la tabla siguiente se muestran algunos de los resultados obtenidos, cuando se diluyeuna solución reguladora de ácido acético y acetato de sodio, partiendo de Ca = Cb =1,00 M, y los cambios de pH que se produce por el agregado de 0,010 moles de NaOH aun litro de cada dilución.Debemos tener en cuenta que:• Las soluciones buffer deben prepararse de manera que las concentracionesiniciales de las especies conjugadas estén entre 0,05 M y 1,0 M y que larelación entre sus concentraciones (Ca / Cb) esté comprendida entre 0,1 y10
  17. 17. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF• El intervalo de pH para el cual un sistema buffer regula adecuadamente es:pKa – 1 < pH < pKa + 1• El sistema buffer más adecuado es aquel cuyo valor de pKa está lo máscerca posible del pH que se desea regular.• La dilución no cambia el pH de la solución buffer pero disminuyeconsiderablemente su capacidad reguladoraActividad: A-Procedimiento experimental: Materiales: - Pipeta -Solución 0,1 N de NaOH - Bureta - Vaso de precipitado -Solución 0,1N de ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4) - Soporte metálico - Probetas -Indicador, solución alcohólica al 1 % de fenolftaleina - Vidrio reloj - Ácido acético - Pinzas. - Agua destiladaa- Titulación de NaOH-Preparar una solución de NaOH 0,1 N ( a valorar)-Medir 20 o 25 ml de sol ftalato acido en un erlenmeyer y agregar la fenolftaleina- Colocar le NaOH en una bureta previamente enjuaga da con la disolución- Titular la solo de ftalato hasta que el indicador pasa de incoloro a rosado.- Repetir la operación 4 veces y calcular promedio de los volúmenes gastados
  18. 18. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF Vg = volumen gastado de NaOH NNaOH exacta = V ftal (ml) N ftal (meq/ml) Vg (ml) 25 ml de ftalato ácido de potasio 0,1N con el indicadorCálculos:NNaOH VNAOH = Npatron V patronNr= Nt FcFc= Nr/Ntb- Preparación de una solución buffer- Preparar 50 ml de una solución de HAc 0,1N, teniendo en cuenta que Vconc. Nconc.= Vdil. Ndil.- Valorar la solución de Ácido acético Vg = volumen gastado de NaOH NHAc exacta = V NaOH (ml) N NaOH (meq/ml) Vg (ml) 25 ml de HAc con el indicador: fenolftalína (incoloro----rosado)
  19. 19. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFRealizar cuatro repeticiones y calcular el promedio de los volúmenes gastados. Calcularla Normalidad teórica , real y factor de corrección del ácido acético1- Calcular el volumen de solución patrón secundario de NaOH a agregar a un volumen determinado de HAc de concentración conocida para el pH de la SR deseadaDatos pH=5; 100ml de SR; 50ml Hac valorado; HAc 0,1039N; NaOH 0,098NPara calcular los meq de la base → 10‫־‬pH = Ka . Ca CbPara calcular los ml de la base a utilizar → Vb = meq NaOH NNaOH5- En un matraz aforado, se agrega la solución de HAc medido y con una bureta seadiciona el NaOH. Completar el volumen con agua destilada6-Determinar la capacidad reguladora teórica y realLa capacidad reguladora (CR) es el número de moles de base fuerte o ácido fuerte quese requieren para modificar en una unidad el pH en un litro de la solución reguladoraPara calcular la CR teórica, partir de 10‫־‬pH = Ka . Ca CbPara hallar la CR real: Calibrar el peachímetro con un buffer de calibración de pH próximo a la SR Colocar el volumen exactamente medido de la SR en un vaso de precipitado y con la bureta cargada con NaOH se comienza agregar hasta que el pH se modifique en una unidad Con este volumen y conociendo su concentración se calcula la CR real7- Determinar la efectividad de SR:La efectividad es la capacidad de resistir a cambios de pHE = Ca CbB- Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones químicascorrespondientes
  20. 20. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFC- Investigue y responda las siguientes cuestiones¿ Cuáles son la determinaciones analíticas que se utilizan con mayor frecuencia para elanálisis de agua y suelo?. Explique brevemente la determinación de algunas de ellas(debata con sus compañeros y el docente cuales son las más convenientes o factibles derealizar en el laboratorio de Química de la UNaF)D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico
  21. 21. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°3: Reacciones analíticas de precipitación: "Lluvia de oro"Objetivos:  Interpretar reacciones analíticas de precipitación y sus posibles aplicaciones en determinaciones cualitativas y cuantitativas  Observar una reacción de precipitación y el fenómeno de cristalización  Promover la ejercitación metodológica para el desarrollo de posteriores trabajos prácticosFundamento teórico:La importancia de las reacciones de precipitación en química analítica radicabásicamente en las diversas aplicaciones que posee en el análisis químico. Por ejemploen:  Métodos separativos: la precipitación del analita o de los componentes que interfieren en la “muestra problema” es la más antigua de las técnicas de separación usadas en análisis.  Análisis gravimétrico: los métodos gravimétricos consisten en la precipitación del analito de interés bajo la forma de un compuesto insoluble y en alto grado de pureza, su aislamiento por filtración, el secado o calcinación del precipitado y la determinación de su masa (valor cuantitativo)  Volumetría de precipitación: se basa en medir el volumen de solución de un reactivo de concentración conocida necesario para la precipitación total del analita disuelto en un volumen de muestra.  Turbidimetría: empleando las propiedades de los precipitados coloidales donde es posible determinar la concentración de una sustancia, precipitándola y midiendo la luz dispersa por las partículas en suspensión.  En la síntesis de sustancias.La precipitación de cualquier sustancia ocurre desde sus soluciones sobresaturadas. Enel caso de sustancias iónicas esto ocurre cuando el producto de la concentración de losiones en solución es mayor que el Kps (constante del producto de solubilidad) delcristal:Dado un compuesto iónico AB, tendremos que en solución acuosa:Q = [A+]ss . [B-]ss > Kps = [A+]s . [B-]sDonde:s = concentración en las soluciones saturadass= concentración en la solución sobresaturadaQ = producto de las concentraciones iónicasQ debe ser significativamente mayor que Kps para que la precipitación se inicie.
  22. 22. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFLa formación del precipiatdo de ioduro de plomo (II), en el presente práctico, se debe ala reacción química que ha ocurrido entre el nitrato de plomo y el ioduro potásico, doscompuestos diferentes que disueltos en agua son incoloros y que al ser incorporados enun medio acuoso, reaccionan dando lugar a otro compuesto diferente que es sólido y decolor amarillo.Actividad: A-Procedimiento experimental:- Materiales a utilizar: 1. Soporte metálico 2. Aro con nuez 3. Vaso de precipitados 4. Probeta de 100 ml 5. Erlenmeyer de 250 ml 6. Embudo de vidrio 7. Varilla de vidrio agitadora- Proceso experimental de la "Lluvia de oro":Inicialmente se preparan dos disoluciones: una primera disolución de 40 ml de nitratode plomo (II) (diluida). También otra disolución de 80 ml de ioduro potásico. Verter elyoduro potásico sobre la disolución de nitrato de plomo (II). Calentar el vaso deprecipitado. Enfriar la disolución utilizando agua corriente. Cuando aún esté caliente sevierte sobre una probeta o varias dependiendo de la cantidad de disolución sobrante .Para obtener un mayor efecto al observar la disolución se enciende un flexo sobre laprobeta previamente apagando luces y cerrar persianas.B- Analizar los resultados obtenidos y escriba las ecuaciones químicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones 1. ¿Por qué se añade el doble de ioduro potásico que de nitrato de plomo?. 2. ¿Qué precipitado se forma?. Escriba la ecuación química correspondiente 3. ¿Qué es el fenómeno de cristalización? 4. ¿A que se debe la formación de la "Lluvia de oro"? . ExpliqueD-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe correspondiente al presente trabajo práctico
  23. 23. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°4: Reacciones analíticas redoxObjetivos:  Interpretar reacciones analíticas de óxido-reducción y sus posibles aplicaciones en determinaciones cualitativas  Promover la ejercitación metodológica para el desarrollo de prácticas relacionadas con el análisis cuantitativoMarco teórico:Las reacciones químicas de óxido - reducción (reacciones redox) son aquellas en lascuales se produce una transferencia de electrones. Son las reacciones donde se producencambios en el nº de oxidación de algunas especies.a)Agente Reductor: es la especie química (átomo o grupo de átomos o ion) que alreaccionar cede electrones, es la especie que se oxida.- Metales: los más utilizados son el cinc, cobre, hierro y aluminio, en medio ácido,neutro o alcalino. Por ejemplo el hierro metálico se utiliza para reducir el estaño de IV aII- Ácido sulfuroso: se oxida como ión sulfato, en mediofuertemente ácido reduce porejemplo a los iones As de V a III el Sb de V a III- Otros: el cloruro estannosos reduce el Fe de III a II, el Cr de VI a III, entre otrosb)Agente Oxidante: es la especie química (átomo o grupo de átomos o ion) que alreaccionar gana electrones, es la especie que se reduce. Entre ellos encontramos:- Los halógenos: los más utilizados son yodo, bromo y cloro. El primero en técnicascuantitativas de yodometería, y los otros en soluciones acuosas (agua de bromo y cloro)- Ácido nítrico: depende de su concentración y de la naturaleza de la sustancia a oxidar;por ejemplo cuando actúa concentrado sobre metales como la plata, mercurio y cobre,origina NO2.- Agua regia: se prepara mezclando HCl y HNO3 en relación 3:1; y se producen dossustancias oxidantes: el cloro (Cl2) y cloruro de nitrosilo (ClNO)- Peróxido de hidrógeno: El agua oxigenada actúa como oxidante o reductor; frente aoxidantes fuertes, como permanganatos, dicromatos, etc., actúa como reductor; sobrelos reductores (como por ejemplo las sales de Fe II), actúa como oxidante
  24. 24. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFComo reductor: O22- O2 (se oxida) + 2e-Como oxidante O2 + 2e- 2O2- (se reduce)En solución ácida, el ión dicromato, de color naranja se reduce a catión Cr (III). El colorde los complejos de este último varia de verde a violeta, debiéndose utilizar indicadorescon cambios de coloración muy notables con la finalidad de localizar el punto final deldicromatoCr2O7= + 14H+ + 6 e- 2 Cr3+ 7H2OEn solución alcalina el dicromato se transforma en CrO4= , de color amarillo que notiene poder oxidante.Actividad: A-Procedimiento experimental:-Materiales: granallas de Zn, trocitos de cobre, virutas de hierro, HCl, FeSO4 al 2%,H2SO4 al 10%, KMnO4 al 1%, KSCN al 10%, dicromatro de potasio0,1N, sol decloruro estannoso recién preparada (15 g de SnCl2.2 H2O en 100ml deHCl 1:2), HgCl25%, solución indicadora de difenilamina (1g en 100 ml de H2SO4 ), solución de H2SO41:5 y ácido fosfórico al 85% p/p- Tubos de ensayos, gradilla de tubos de ensayos, pipetas, bureta, soporte, erlenmeyer,agua destilada, matraz aforado, vaso de precipitado y varilla de vidrioreacciones redox con metalesColocar en una gradilla tubos de ensayos limpios, numerarlos y agregar:− Tubo N° 1: 1cm3 de HCl conc. y una granalla pequeña de Zn.− Tubo N° 2: 1 cm3 de HCl conc. y un trozo pequeño de cobre.− Tubo N° 3: 2 cm3 de solución de CuSO4 al 0,5% y Fe en virutas. Observar.− Tubo N° 4: 2 cm3 de solución de CuSO4 al 0,5% y un trocito de Zn.Oxidación de Fe2+ por MnO4-Colocar en una gradilla 2 tubos de ensayos limpios y agregar en ambos 2 cm3 desoluciónde FeSO4 al 2%, y 3 gotas de H2SO4 al 10%. Agitar y agregar en el tubo N° 1solamente, 3 gotas de KMnO4 al 1%. Añadir luego a cada tubo 3 gotas de solución deKSCN al 10%.
  25. 25. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFObservar e interpretar lo que ocurre en cada caso.Para la determinación del ión férrico con una solución de dicromato de potasio 0,1N,tomar 20-25 ml de la muestra, llevarlo a un erlenmeyer de 250 ml, calentar hastaebullición, agregar de 1 a 1,5 ml de SnCl2 , se deja enfriar y luego se le agrega 1 a 1,5ml de HgCl2 . Se le adicionan 150ml de agua, 10 ml de H2SO4 , 5ml ácido fosfórico y 3gotas de solución indicadoraSe titula con solución de dicromato hasta que el color verde pase al verde grisáceo,luego a partir de allí gota a gota hasta la aparición del color azul violáceo(el viraje del indicador es reversible, por lo tanto si la solución es sobretituladaaccidentalmente, esta puede ser titulada por retorno)B- Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones químicascorrespondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestionesEjemplifique dos casos en el que el peróxido de hidrógeno es utilizado endeterminaciones analíticas cualitativas 1- ¿Cuáles son los iones que puedes ser identificados en una muestra de suelo? 2- De los iones del punto 1 ¿Cuáles se identifican a partir de una reacción analítica redox?¿ Cómo se determinan?. Indique el procedimiento correspondiente. 3- Con los datos obtenidos en el práctico ¿ Cómo determina los miligramos de catión férrico presentes en la muestra? 4-D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools” E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico
  26. 26. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°5: Sensibilidad y SelectividadObjetivos:  Determinar la sensibilidad y selectividad de una reacción química  Confrontar la sensibilidad de una misma reacción química sobre dos soportes diferentes  Interpretar las interferencias presentes en una reacción químicaMarco teórico:La Sensibilidad o Límite de Identificación (L.I), de una sustancia es la mínimacantidad de sustancia, expresada en gamma (γ) o microgramos (µg), que es capaz de serrevelada o que se pone en evidencia por un reactivo en un ensayo o técnica. Debetenerse en cuenta que cada tipo de ensayo o técnica utiliza volúmenes normalizadospredeterminados con lo que desaparece la incertidumbre en la concentración.Concentración Límite (C.L): es una forma mas completa de expresar la sensibilidad,pues toma en cuenta un factor muy importante como es la concentración.Se define la concentración límite como la cantidad (masa) mínima de una especieexpresada en gramos que es apreciable por unidad de volumen, expresada en mL. C.L = masa/volumen = g/mLRelación entre C.L y L.IC.L = (g) identificados / mL de disolución 0 L.I (µg) x 10-6 /mLL.I (µg) = C.L x mL x 106Otra forma de expresión; Límite de dilución (L.D): es el valor inverso de C.L yexpresa una dilución por encima de la cual la relación ya no es positiva. Ej. 1/200.000significa los gramos de sustancia problema pueden ser detectados cuando se halladisuelta en doscientos mil mL.La selectividad expresa el grado de interferencia de unas especies químicas en laidentificación de otras. La determinación práctica de la sustancia a investigar resultadifícil, pues normalmente presenta interferencias capaces de desorientarnos en unareacción. Las interferencias pueden ser de tres tipos: 1. Positivas: cuando la sustancia extraña que acompaña a la que se investiga reacciona con el reactivo, produciendo una reacción cuyo resultados similares a la que produce dicho reactivo con la sustancia problema. Ej. Fe (oso) da precipitado rojo con la dimetilglioxima, al igual que el Ni que se investiga con dicho reactivo. 2. Negativas: cuando la reacción es retardada o inhibida por las sustancias que acompañan a la sustancia problema. Ej. Al investigar Fe (ico) con sulfocianuro, da coloración roja pero si hay F se forman complejos hexa-fluor-ferrato (III)
  27. 27. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF poco ionizado. Este tipo de interferencias es aprovechada, en aquellos casos en que se quiere inhibir la reacción de un catión que interfiere positivamente o enmascarando la reacción. 3. De enmascaramiento: se refiere a aquellas sustancias que estando presentes en la solución problema, ya sea porque son coloreadas o porque reaccionan con el mismo reactivo que la sustancia principal produciendo precipitados o productos coloreados, enmascaran la reacción impidiendo su visualización en forma inequívoca. Ej. Co con sulfocianuro da cobalto sulfocianuro, ión de color azul, pero si hay Fe+3 presente, se formará un complejo de color rojo que enmascara el color azul de la reacción. Ensayo en blanco: se realiza siguiendo exactamente la técnica para una reacción sustituyendo la solución problema por agua destilada. Sirve para comprobar la pureza de un reactivo; pues en caso de dar positivo, quiere decir que el mismo esta impurificado por la sustancia que investigamos; y en aquellos casos que se investiga con un reactivo coloreado, sirve como termino de comparación para informar positividad de una reacción. Ensayo testigo: se realiza siguiendo exactamente la técnica para una reacción sustituyendo la solución problema con el analito que quiero identificar y me sirve de referencia para su posterior reconocimiento.Actividad:A-Procedimiento experimental:La técnica de concentración limite y límite de identificación consiste en ensayar unareacción de identificación o reconocimiento de un elemento o de una sustancia pormedio de un reactivo específico o no, partiendo de una concentración perfectamenteconocida del elemento o sustancia que se investiga y ensayando el resultado.Para determinar la selectividad de una reacción química se realizaran ensayos a la gota,utilizando placa de toque como soporte. Para cada reacción se debe hacer:* Un ensayo en blanco* Ensayos testigos para cada analito por separado, es decir, analito (ETA) y lainterferencia (ETI)* Ensayo testigo con la mezcla de interferencia (EA+I)* Ensayo con la mezcla de analito e interferencia (EA+I).- Materiales a utilizar: papel de filtro, placas de toque, microtubos o tubos de Khan (deacuerdo con el método y técnica a seguir)Concentración del reactivo: conocida y constanteConcentración del problema. Conocida y disminuirá progresivamente.Volúmenes: Soporte utilizado: papel de filtro: 0.05mL Placa de toque: 0.05mL Microtubos: 1.00mL
  28. 28. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFTiempo: tomar como limite de reacción positiva 2 minutos.Reacciones de Identificación: 1. Fe+3 con ferrocianuro de potasio* 2. Ni con dimetilglioxima**Ensayos: a) Microtubo: 1mL de muestra problema + NH3 hasta alcalinizar + DMG b) Placa de toque: 2 gotas de muestra problema + NH3 hasta alcalinizar +DMG c) Papel de filtro: 2 gotas de muestra problema + DMG + vapores de NH3concentrado* Si el Fe es ferroso, se oxida previamente con un cristal de persulfato potásico.Precipitado azul indica Fe (en grandes concentraciones).* La prueba es mas sensible cuando una gota de la solución por probar se coloca sobrepapel de filtro seco que ha sido impregnado con el reactivo. La impregnación se lleva acabo mejor usando una solución saturada caliente del reactivo en acetona.Reacciones de Identificación de las interferencias: 1. Identificación de Fe(II) con DMG en presencia de Ni (II)Una gota de solución por probar (previamente reducida en caso de ser necesario, poradición de sulfato de hidracina) se mezcla con un cristal de acido tartárico y luego seadiciona una gota de DMG alcohólica al 1%, seguida por un poco de amoniaco. Deacuerdo con el contenido de Fe, aparece una coloración roja más o menos intensa. Elcolor se desvanece con el reposo en el aire porque el complejo ferroso se oxida.La presencia de Ni interfiere, pues la precipitación de la Ni-DMG insoluble roja hacedifícil ver la coloración roja de la solución. Sin embargo, si se agrega cianuro depotasio, Ni-DMG se disuelve y solo queda la sal ferrosas roja la que es estable enpresencia de cianuro de potasio.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones químicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones a- ¿Qué factores condicionan la sensibilidad y la selectividad de una reacción química? b- Establecer la importancia en la elección del soporte o técnica a utilizar.D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico
  29. 29. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°6: Reactivos generales y específicosObjetivos:  Utilización y aplicación de reactivos generales y específicos  Promover la ejercitación metodológica para el desarrollo de posteriores trabajos prácticos (identificación de cationes)  Interpretar propiedades químicas y físicas en las reacciones analíticasMarco teórico:Reactivos generales: Amoniaco y sulfuro.Frente al Al3+ y el Fe3+ actúa como reactivo general el amoniaco. Si ambos estánmezclados nos basaremos en el anfoterismo del Al(OH)3 para separar dichas especies.Frente al Cu2+ y Zn3+ el ion sulfuro actúa como reactivo separador, por las diferenciasde Producto de Solubilidad de sus sulfuros.Se visualiza la influencia del pH en la separación. Se usa tioacetamida como generadorde iones sulfuro.Utilización de la tioacetamida como reactivo general en reemplazo del H2S:El sulfuro de hidrogeno es muy toxico. Debido a esto se ha intentado sustituirlo en eldesarrollo sistemático del análisis cualitativo por otros reactivos que contienen azufre,por ejemplo por tioacetamida en cuya hidrólisis se forma sulfuro de hidrogeno. Laprecipitación por tioacetamida es un ejemplo de la llamada precipitación homogéneaque también y mas correctamente se puede llamar método de los reactivos producidos.En este procedimiento como reactivo se utiliza tal o cual producto que se formapaulatinamente en la solución debido a una reacción determinada. La tioacetamidaCH3CSNH2 es la amida del acido tioacético. En soluciones acuosas la tioacetamida sedescompone dando como productos intermediarios acido tioacético CH3COSH yacetamida CH3CONH2.Con la elevación de la temperatura la velocidad de la descomposición aumentadesarrollándose la siguiente reacción. CH3CSNH2 + 2 H2O CH3COOH + NH3 + H2SLa velocidad de descomposición también aumenta en presencia de iones hidrogeno uoxhidrilos según:Medio acido: CH3CSNH2 + 2 H2O CH3COOH + NH4+ + H2SMedio Alcalino: CH3CSNH2 + 3 OH- CH3COO- + NH3 + H2O + S2-Como se puede apreciar, en medio acido la concentración de ion sulfuro es muchomenor que en medio alcalino, puesto que la disociación del acido sulfhídrico se inhibepor la presencia del ion hidrógeno libre.
  30. 30. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFReactivo Selectivo:La dimetilglioxima o reactivo de Tschugaeff (1905) en solución amoniacal forma con elFe2+ una sal de color rojo. El Fe3+ no da ese color pero precipitan Fe(OH)3 debido almedio amoniacal. Por ello debe acomplejarse con acido tartárico. El Ni2+ en solucionesamoniacales o en buffer acetato-acético, precipita con la DMG un quelato rojo, pero siel catión se acompleja con CN-, se evita la formación de dicho precipitado.Actividad:a) En un tubo de centrifuga colocar 2 mL de muestra. Tomar el pH con papel tornasolrojo de la siguiente forma: tomar una gota de la solución a ensayar con una varilla ytocar un pedacito del papel indicador colocado sobre papel blanco limpio, o placa detoque, o sobre vidrio reloj. Observar el color.Se agrega gota a gota NH3 2M agitando luego de agregar cada gota, se toma el pH dellíquido homogeneizado a cada paso hasta llegar a pH alcalino. Se agregan algunoscristales de ClNH4. Se calienta suavemente a baño maría, se raspan las paredes del tubopara favorecer la precipitación. Enfriar completamente en agua, centrifugar, previoequilibrado de los tubos.Verificar precipitación completa agregando al sobrenadante una gota NH· diluido, paraello separar el liquido y colocarlo en otro tubo. Si precipita, unir con el preparadoanterior. Lavar dos veces el precipitado, para lo cual se debe preparar un líquido delavado de la siguiente constitución: 1mL H2O + 2 gotas de NH3 2M + Cristales de ClNH4Al precipitado se lo trata con 1 mL de NaOH diluido (30%). Agitar con la varilla demodo de suspender el precipitado. Calentar a baño maría, enfriar y luego centrifugar 2minutos. Transferir el líquido sobrenadante a otro tubo. Reservar el residuo. En ellíquido investigar aluminio.Agregar acido acético hasta llegar a acidez. Comprobar con el tornasol.b) Tomar 0,5 mL de muestra en tubo para centrifuga en el cual se ha marcadopreviamente el nivel de 2,5 mL, neutralizar si es necesario con NH3 2 M probando enplaca, con indicador de azul de bromotimol (tornasol universal). Se agregan 0,35 mL deHCl 2M y 4 gotas de tioacetamida, llevando a B.M. nuevamente. Dejar enfriar ycentrifugar.En la solución queda Zn2+. En el precipitado el SCu negro. Se separan ambas fases.A-Procedimiento experimental:- Materiales a utilizar: papel de filtro, placas de toque, tubos de centrifuga, papeltornasol rojo.a) Identificación de Al usando papel como soporte:
  31. 31. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFEn papel de filtro 4 x 4 cm colocar una gota de la solución problema, secar arrimando auna llama sin quemar y luego otra gota repitiendo la operación. Agregar 1 gota dealizarina S sobre la anterior. Exponer a los vapores NH3 cc. Color rojo ladrillo indica lapresencia de Al.Ensayo en blanco: ya que la alizarina tiene color propio, es necesario comparar con unblanco, en el cual en vez de la solución a ensayar se coloca agua destilada.Luego en el orden correspondiente los reactivos detallados. Comparar.En el precipitado investigar hierro:Sobre el precipitado se agrega gota a gota ClH cc y calentar a baño maría (BM), hastadisolución. Enfriar. Diluir con 2 mL de agua destilada.Reconocimiento sobre placa de toque:Con una pipeta pasteur colocar 1 gota de solución problema en una cavidad y agregar 1gota de Fe (CN)6K4. Color azul indica Fe3+.b) reactivo selectivoEn los siguientes tubos agregar los reactivos indicados en ese oreden:Tubo1: 2 gotas de Ni2+ 0,05M + NH3 hasta alcalinizar + 2 gotas de DMGTubo2: 2 gotas de Fe2+ 0,05M + NH3 hasta alcalinizar + 2 gotas de DMGTubo3: 2 gotas de Ni2+ + CNK hasta decoloración + 2 gotas DMGTubo4: 2 gotas de Fe2+ +1 gota de ClH diluido + 5 gotas de H2O2, calentar a BM 2 min.Enfriar. Agregar cristales de tartrato de potasio, alcalinizar con NH3 y agregar 2 gotasde DMG.Mezclar partes iguales de Fe2+ y Ni2+, tomando los tubos 1 y 2 como testigos yreconocer:Tubo5: Fe2+ en presencia de Ni2+Tubo6: Ni2+en presencia de Fe2+Puede ensayarse la presencia de Fe2+ con ortofenantrolina en medio neutro. Originacolor rojo, ningún otro ion lo hace. Reactivo especifico.c) Identificación de Cu2+ y Zn2+En el precipitado: lavar con 1 mL de agua conteniendo 2 gotas de tioacetamida ycristales de ClNH4. Para el lavado suspender el precipitado en el líquido, calientar 2-3minutos en B.M., enfriar, centrifugar y desechar el líquido.Tratar el precipitado con 1,5 mL de una mezcla de NO3H + H2O (1+2). Llevar a B.M.Enfriar. Agregar NH3cc. gota a gota hasta reaccaion alcalina, comprobar con tornasol.Una coloración azul indica la presencia de Cu2+.Agregar CNK 0,5 N hasta desaparición del color azul y dos gotas mas. Agregar 3 gotasde tioacetamida, un cristal de ClNH4 y calentar a B.M. turbidez por precipitado blancode SZn indicaría que pudo llegar hasta aquí, resultando deficiente: la separación consulfuro o el lavado del precipitado de SCu.En la solución: agregar NH3 2M hasta neutralidad, comprobar con tornasol más 2 o 3gotas en exceso. Agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar a B.M. 5 minutos. Laaparición de precipitado blanco de SZn lo confirma. Si se observa precipitado pardo o
  32. 32. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFgris es que ha pasado Cu2+, cuyo S2- negro al precipitar aquí obscurece al blanco delZn2+.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones químicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones a- Defina reactivo general y específico y ejemplifique b- Diseñe una experiencia sencilla donde se utilicen estos tipos de reactivosD-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico
  33. 33. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°7: Marcha analítica del primer grupo de cationes GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I) PLOMO, MERCURIO (oso) Y PLATAObjetivos:  Utilizar técnicas y propiedades para la separación de cationes.  Reconocer los diversos tipos de reactivos para la identificación  Identificar los cationes del primer grupo. Marco teórico: Los cationes que conforman el primer grupo de cationes son: Pb+² Hg+, Ag+. Los compuestos de estos metales se caracterizan porque precipitan como cloruros con HCl diluido. El cloruro de plomo es algo soluble en agua y por eso, no se precipita totalmente como cloruro en este grupo, y se identifica nuevamente el Grupo II, donde es precipitado como sulfuro muy insoluble. En cuanto a las características de estos metales, puede indicarse que:  Plomo: metal gris azulado. Se disuelve fácilmente con en HNO3 dil.  Mercurio: metal plateado, líquido en cond. Ambientales. No es atacado por HCl y H2SO4 dil pero reacciona fácilmente con el HNO3  Plata: metal blanco, maleable, dúctil. Insoluble en HCl y H2SO4 dil , pero se disuelve fácilmente en HNO3 y H2SO4 conc (2:1)La marcha analítica del primer grupo de cationes responde al siguiente esquema: MUESTRA HCl 2M Ppdo. Blanco: ClAg; ClHg; Cl2Pb H2O Caliente Solución Precipitado K2Cr2O4 IK NH4OH caliente PbCr2O4 PbI Solución Precipitado HNO3 KI amarillo amarillo Papel HgCl(NH2) negro AgCl blanco AgI amarillo
  34. 34. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFActividad: A-Procedimiento experimental:- MaterialesPipetas de 5-10 ml, vaso de precipitados, varilla, mechero, trípode, tela metálica conamianto, embudo, papel de filtro.Ácido nítrico diluido, solución de cromato de potasio, amoníaco diluido, solución deyoduro de potasio, solución de ácido acético, ácido clorhídrico 2 M. 1. A la muestra incógnita, colocar 1 ml de ácido clorhídrico 2 M contenida en un tubo de ensayo. 2. Filtrar el precipitado y separar la solución, con un embudo y papel de filtro. 3. tratar al precipitado con agua caliente y separar la solución en dos tubos de ensayo. 4. A una de ellas agregar una solución de cromato de potasio, registrar lo observado. 5. A la otra muestra agregar una solución de yoduro de potasio, registrar lo observado. 6. Al residuo que quedó en el papel de filtro, agregar una solución de hidróxido de amonio, registrar lo ocurrido. 7. A la solución que se recoge del paso anterior, se lo divide en dos muestras. Dividir en dos muestras a la solución que se recoge del paso anterior. 8. A una agregar una solución de ácido nítrico diluido, registrar lo ocurrido. 9. A la segunda muestra agregar una solución de yoduro de potasio, registrar lo observado. Registrar y anotar lo observado. Realizar un esquema descriptivo con los pasos seguidos en la identificación de los cationes del primer grupo.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones químicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones ¿Cuál es el reactivo general del primer grupo de cationes? ¿Qué reactivos específicos fueron utilizados? ¿Debido a qué se utiliza agua caliente para lavar el residuo?D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico
  35. 35. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°8: Segundo grupo de cationesObjetivos:  Utilizar técnicas y propiedades para la separación de cationes.  Identificar cationes del segundo grupo partir de una muestra problemaMarco teórico: Este grupo es llamado “del arsénico y del cobre” y están ormados por los cationes: mercurio, plomo, bismuto, cobre, cadmio, arrsénico, antimonio y estaño, que precipitan como sulfuros, en solución ácida. Los sulfuros de arsénico, antimonio y estaño son solubles en sulfuro de amonio o en solución de hidróxido de sodio, mientras que los cationes restantes son prácticamente insolubles. por eso se recomienda subdividir este grupo en dos subgrupos: IIa(del Cu) que comprende el mercurio, plomo, bismuto, cobre y cadmio y el grupo IIB o grupo del arsénico que incluye arsénico, antimonio estaño MUESTRA +HCl RESIDUO FILTRADO 1mlH2O2 3%. Ajuste con HCl 0,3M en Ø .Saturar con H2S RESIDUO FILTRADO INDICA LA PRESENCIA DEL II GRUPOActividad: A-Procedimiento experimental:Materiales:Vaso de precipitado, varilla, moneda de cobre, trípode, tela metálica con amianto,embudo, papel de filtro.Solución de Hidróxido de sodio 1 M, solución de Yoduro de potasio, solución deCloruro de estaño (II), amoníaco diluido, carbón, Carbonato de sodio.
  36. 36. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF1.- Dividir la muestra incógnita I en cuatro partes: a) A una de ellas agregar hidróxido de sodio, luego agregar un exceso de este reactivo. Verificar la solubilidad del precipitado en ácido clorhídrico. b) A la segunda muestra agregar lentamente la solución de ioduro de potasio. Luego agregar un exceso de reactivo. c) A la tercera, agregar lentamente una solución de cloruro de estaño (II). Luego agregar un exceso de reactivo. d) A la última porción de la muestra agregar una lámina de cobre brillante (limpio).2.- Dividir la muestra incógnita II en dos porciones. a) A la primera, agregar una solución de amoníaco diluido. Luego agregar un exceso de reactivo. b) A la segunda, agregar una solución de hidróxido de sodio. Comprobar su solubilidad en ácidos minerales.3.- La muestra incógnita III, dividirla en cuatro porciones y luego: a) A la primera, tratarla una pequeña cantidad de hidróxido de amonio. b) A la segunda, agregarle hidróxido de sodio en frío. Comprobar su solubilidad con un exceso de reactivo. Luego calentar el tubo de ensayo. c) A la tercera, agregarle una solución de ioduro de potasio. d) A la cuarta porción, sumergir un clavo de hierro limpio.4.- Dividir la muestra incógnita IV en dos porciones: a) A la primera, agregarle lentamente hidróxido de amonio, y luego un exceso de reactivo. b) A la segunda, hidróxido de sodio, y luego comprobar su solubilidad con un exceso de reactivo.5.- A la muestra incógnita V, agregarle IK. Observar y anotar6.- A la muestra incógnita VI, agregarle hidróxido de sodio gota a gota. Comprobar su solubilidad con un exceso de reactivo.7.- Registrar lo observado, escribir las fórmulas correspondientes y realizar un esquema del procedimiento realizado.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones químicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones1) Investigar de qué manera se diferencian los precipitados formados por Hg (II) y Hg (I)2) ¿Debido a qué al agregar en exceso cloruro de estaño (II) se obtiene un precipitado diferente al anterior?D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico
  37. 37. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°9: Tercer grupo de cationesObjetivos:  Utilizar técnicas y propiedades para la separación de cationes.  Reconocer los diversos tipos de reactivos para la identificación  Identificar los cationes del tercer grupo.Marco teórico:El tercer grupo de cationes es también llamado “grupo del hierro y del cinc” y seencuentra formado por: hierro, aluminio, cromo, níquel, cobalto, manganeso y cinc.Ellos, precipitan en solución alcalinizada con hidróxido de amonio, en presencia decloruro de amonio por sulfuro de amonio. El Fe3+, el Al3+, y el Cr3+, precipitan comohidróxidos, por el hidróxido de amonio, debido a que sus sulfuros son solubles ensolución acuosa. Los demás, precipitan como sulfuros. Por ello, es recomendabledividir al grupo en dos subgrupos: IIIA o grupo del hierro, formado por Fe3+,, Al3+, yCr3+, y IIIB o grupo del cinc, representado por los cationes níquel, cobalto, manganesoy zinc.Actividad: A-Procedimiento experimental:Materiales: Vaso de precipitados. Tubos de ensayos. Tela metálica con amianto.MecheroSolución de amoníaco. Solución de Ferrocianato de Potasio. Solución de ácidoclorhídrico. Solución de hidróxido de sodio 1 M. Solución de cloruro de sodio. Aguaoxigenada. Ácido clorhídrico concentrado. Solución de fosfato monoácido dosódico.Ácido acético1. A la primera muestra incógnita se la separa en tres porciones. Porción A, tratarla con las siguientes sustancias: a. Agregar a la misma una solución de amoníaco, al obtenerse un precipitado marrón rojizo indica la presencia de Fe(OH)3. observar, anotar y escribir la ecuación química. b. Al precipitad formado dividirlo en dos porciones y añadirle: Reactivo en exceso y ácidos diluidos. El producto de solubilidad del Fe(OH)3 es tan pequeño (3,8 . 10-38) que ocurre la precipitación completa en presencia de sales de amonio, diferencia con Fe (II), Ni, Zn y Mg. c. Calentar el precipitado de hidróxido de para obtener óxidos de hierro (III) y probar su solubilidad en ácidos.
  38. 38. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF Porción B, tratarla con las siguientes sustancias: a. Agregar hidróxido de sodio. Observar, anotar y escribir la ecuación química. b. Comprobar si es soluble o no en exceso de reactivo. Porción C, tratarla con las siguientes sustancias: a. Añadir a la muestra ferrocianuro de potasio. Observar, anotar y escribir la ecuación química. b. Comprobar su solubilidad en: ácido clorhídrico diluido, ácido clorhídrico concentrado y exceso de reactivo. Observar y añadir a una parte hidróxido de sodio y obtendrá un precipitado rojo a medida que se forma el óxido de hierro (III) y los iones ferrocianatos (II). Observar y anotar.2. A la segunda muestra incógnita se la divide en cuatro porciones:Porción A: a. Agregar solución de amoniaco. Luego de la formación del precipitado, cloruro de amonio y calentar a ebullición hasta que tengan ligero color a amoniaco; comprobar si el hidróxido formado es soluble o no en ácidos y bases fuertes. Observa, anotar y escribir la ecuación química correspondiente.Porción B: a. Agregar hidróxido de sodio, gota a gota. Observar, anotar y escribir la ecuación correspondiente. Comprobar la solubilidad del precipitado en exceso de reactivo. En presencia de ácido cítrico, sulfosalicílico, málico, azucares y otros compuestos orgánicos hidroxilados no tiene lugar la precipitación del hidróxido de aluminio, con soluciones de amonio o hidróxido de sodio.Porción C: a. Agregar a la tercera porción fosfato de sodio y comprobar la solubilidad de los mismos en ácidos fuertes, en acético y en hidróxido de sodio. Observar, anotar y escribir la ecuación química correspondiente.Porción D: a. Añadir carbonato de sodio. Observar, anotar y escribir la ecuación correspondiente. Comprobar la solubilidad en exceso de reactivo.3. Separar la muestra III en dos porciones:Porción A: a. Agregar amoniaco y llevarla a ebullición. Observar, anotar y escribir la ecuación química correspondiente.
  39. 39. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF La presencia de un precipitado gelatinoso gris verdoso o gris azulado, demuestra la presencia de Cr 3+.Porción B: a. Agregar a la muestra hidróxido de sodio. Observar, anotar y escribir la ecuación correspondiente y comprobar si se disuelve por acción de ácidos diluidos y exceso de reactivo. A la solución formada por exceso de reactivo, agregarle agua oxigenada (peróxido de hidrógeno) obteniéndose una solución amarilla debido a la oxidación de los iones Cr+3 a Cr+5. Luego de destruir el exceso de peróxido por ebullición, se identifican los iones cromato utilizando el siguiente mecanismo, se agrega a la solución ácido acético (para acidificar) luego cloruro de bario, obteniéndose un precipitado amarillo de cromato de bario.4. Dividir la muestra IV en ascuotas y tratarlas con: a. Hidróxido de sodio, a bajas temperaturas comprobar la precipitación de una sal básica. Observar, anotar y escribir la ecuación correspondiente. b. A otra porción agregarle hidróxido de sodio en exceso y calentar: El precipitado se convierte en hidróxido de cobalto (rosa). Comprobar, anotar y escribir la ecuación química correspondiente. Por exposición al aire este se transforma en Co (III) negro amarronado, este cambio ocurre más rápidamente si se le agrega peróxido de hidrógeno. c. Tomar otra alicuota y agragarle gota a gota pequeñas cantidades de solución de amoniaco hasta la formación de un precipitado, el cual en exceso de reactivo se disuelve. Comprobar, anotar y escribir la ecuación correspondiente.5. Tratar la muestra V con: a. Hidróxido de sodio: observar, anotar y escribir la ecuación correspondiente: comprobar si es insoluble en exceso de reactivo y en presencia de amoniaco. Identificar el catión.6. Dividir la muestra VI en dos porciones y agregar: a. Hidróxido de sodio. Observar, anotar y escribir la ecuación química correspondiente. Dividir el precipitado en tres porciones y comprobar la solubilidad en presencia de exceso de reactivo, que le ocurre al precipitado expuesto al aire y en presencia de peróxido de hidrógeno. b. La segunda muestra se tratará con solución de amoniaco. Comprobar la solubilidad del precipitado en exceso de reactivo. Observar, anotar y escribir la ecuación correspondiente.7. Separar la muestra incógnita en dos alicuotas: a. Tratar a la primera con hidróxido de sodio. Comprobar la solubilidad del precipitado por agregado de ácidos, exceso de reactivo. Observar, anotar y escribir la ecuación química correspondiente. Identificar a todos los cationes, luego de cada ensayo.
  40. 40. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF Precaución: al agregar cualquier reactivo hacerlo gota a gota.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones químicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones 1. Escribir los cationes que pertenecen el tercer grupo de cationes, divididos en dos subgrupos. 2. Identificar en un cuadro como harías para separarlos y poder identificarlos. 3. Teniendo en cuenta la marcha de cationes, ¿qué compuestos forman al agregarse los reactivos del grupo?D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico
  41. 41. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°10: Cuarto y Quinto grupo de cationesObjetivos:  Identificar los cationes del cuarto y quinto grupo  Trabajar en escala de semimicroanálisis y microanálisisMarco teórico:Grupo del calcio (grupo IV): bario, estroncio y calcioLos cationes de éste grupo (IV) no precipitan con los reactivos generales de los gruposI, II y III. Se caracterizan por precipitar con solución de carbonato de amonio, enpresencia de soluciones de cloruro e hidróxido de amonio.El grupo de los metales alcalinos (grupo V), se encuentra conformado por los cationesmagnesio, sodio, potasio, litio y amonio. Los cationes de éste grupo no precipitan conlos reactivos generales de los grupos anteriores. El Li, Na y K son alcalinos, el amoniose incluye en este grupo porque sus compuestos son semejantes a los metales alcalinos.El Mg se incorpora en éste grupo porque su carbonato no precipita por solución decarbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio, como los alcalinos térreosActividad: A-Procedimiento experimental:Materiales: Pipetas de 1-5-10 ml.. Vaso de precipitado. Tubos de ensayo parasemimicroanálisis y microanálisis. Varilla. Mechero. Trípode. Tela metálica conamianto.Cromato de potasio. Amoníaco. Cromato de sodio. Ácido acético. Ácido sulfúrico.Ácido clorhídrico. Carbonato de amonio. Sulfato de calcio. Solución de hidróxido deamonio, solución de hidróxido de sodio, solución de carbonato de sodio, solución deácido perclórico.IV Grupo (en escala de semimicro análisis):1. Separar la muestra en tres porciones. a. Tratar a la primera porción con carbonato de amonio, comprobar la solubilidad en ácidos diluidos. b. A la segunda porción tratarla con ácido sulfúrico diluido, comprobar la solubilidad del precipitado en agua y ácidos diluidos. Hacer hervir al sulfato de bario con una solución concentrada de carbonato de sodio. c. A la tercera porción de muestra tratarla con cromato de potasio. Comprobar su solubilidad en ácido acético diluido y en ácidos minerales. Hacer las ecuaciones correspondientes e indicar los cambios producidos.2. A la segunda muestra incógnita dividirla en cuatro porciones a. Tratar la primera con hidróxido de aluminio. b. A la segunda porción agregarle carbonato de amonio. Comprobar su solubilidad en ácidos diluidos.
  42. 42. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF c. Tratar la tercera porción con ácido sulfúrico diluido. Colocar el precipitado en dos tubos de ensayo: al primer agregarle ácido para comprobar su solubilidad y al segundo tubo agregarle solución concentrada de carbonato de sodio. La solución del segundo tubo de ensayo, filtrar y disolver el precipitado en ácido clorhídrico y de esa manera se transfieren los iones estroncio a la solución. d. A otra porción de muestra agregarle sulfato de calcio en caliente. e. Trate otra porción de muestra con cromato de potasio. Compruebe la solubilidad del mismo en agua, soluciones de ácido acético y en ácido minerales. Hacer las ecuaciones correspondientes e indicar los cambios producidos.3. A la tercer muestra incógnita, dividirla en tres porciones: a. Tratar a la primera porción con solución de carbonato de amonio. Llevar a ebullición y observar los cristales formados. b. A la segunda porción tratarla con ácido sulfúrico diluido, comprobar su solubilidad en agua. c. Comprobar si precipita con cromato de potasio y sulfato de calcio e indicar la diferencia con el estroncio y el bario. Hacer las ecuaciones correspondientes e indicar los cambios producidos.V Grupo (en escala de micro análisis):1. Dividir la muestra I en tres alicuotas: a. A la primera agregar una solución de hidróxido de amonio. Observar, anotar y escribir la ecuación química correspondiente. Comprobar la solubilidad del precipitado en exceso de reactivo. b. A la segunda agregar una solución de hidróxido de sodio. Observar, anotar y escribir las ecuaciones correspondientes. c. A la tercera porción agregar solución de carbonato de sodio. Observar, anotar y escribir las ecuaciones correspondientes. Comprobar su solubilidad en bases, ácidos y soluciones de amonio.2. A muestra II, agregar una solución de ácido perclórico. Observar, anotar y escribir lasecuaciones correspondientes.3.B-Analizar los resultados obtenidos y escribir las ecuaciones químicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones 1. Hacer un cuadro en el cual se visualice la separación e identificación de loscationes del cuarto y quinto grupo. 2. Explicar las características generales del grupo de cationes. 3. ¿Qué ocurre cuando se agrega un ácido a una solución de cromato de potasio? 4. ¿Debido a qué los iones de estroncio y calcio necesitan mayor cantidad de ionescromatos para precipitar que los iones bario?D-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico
  43. 43. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°11: Identificación de anionesObjetivos:  Identificar los aniones cloruro, carbonato, bicarbonato e hidróxido presentes en una muestra  Promover la ejercitación metodológica para el desarrollo de posteriores trabajos prácticosMarco teórico:El ión cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural yresidual. Una de las técnicas utilizadas para su determinación es el Método de Mohr.La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ión CrO4 =,que produce en la solución, en el punto inicial, una coloración amarilla y forma en elpunto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Cl - + Ag+  AgCl  (Precipitado blanco) CrO4= + 2Ag+  Ag 2CrO4  (Precipitado rojo ladrillo)La alcalinidad del agua puede deberse a la presencia de bicarbonato, carbonato ehidróxidos. Estos aniones pueden determinarse por titulación con solución valorada deácido mineral fuerte (ácido sufúrico0,02N) en los sucesivos puntos de equivalencia pormedio de indicadores.La fenolftaleína (indicador) permite determinar la fracción de alcalinidad atribuible alhidróxido y la mitad del carbonato. La heliantina o naranja de metilo es un indicadorque puede utilizarse para determinar la alcalinidad debida a hidróxido, carbonatos ybicarbonatosFenolftaleina; intervalo de transición el pH 8,0-9,6 (incoloro en ácido, rojo en básico)Heliantina: intervalo de transición el pH 3,1-4,4 (rojo en ácido, amarillo en básico)Este tipo de titulaciones útiles son para el tratamiento de las aguas naturales.Actividad: A-Procedimiento experimental:Materiales: pipetas de 1-5 y 10 ml, erlenmeyer de 100 y 250 ml, probetas de 50 ml,papel indicador universal, agitador magnético, solución K2CrO4 al 0,05 % (p/v),solución de AgNO3 0,01N, H2SO4 0,02N; fenolftaleína; naranja de metilo; patrón parafenolftaleína pH 8,3; patrón de naranja de metilo pH 4,2Muestra 1: Medir 20ml de la muestra y transferirlo en un erlenmeyer de 100-250ml;adicionar 1 ml de indicador K2CrO 4. Ajustar el pH 7-10. Añadir gota a gota consolución de nitrato de plata, agitando constantemente, hasta que aparezca unacoloración rojo ladrillo..
  44. 44. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFMuestra 2: Medir 100ml de la muestra y transferirlo en un erlenmeyer de 250ml;adicionar 2 gotas de fenolftaleína (coloración rosada, indica la presencia de carbonatosy/o hidróxidos)Añadir con una bureta gota a gota, solución de H2SO4 0,02N (valorado por el auxiliardocente con carbonato de sodio) hasta que la coloración sea semejante a la soluciónpatrón preparada (Vfe)A la misma muestra agregar dos gotas de naranja de metilo y añadir con una bureta gotaa gota, solución de H2SO4 0,02N hasta que la coloración sea semejante a la soluciónpatrón preparada (Vhe). Las determinaciones deben hacerse por triplicado B- Analizar los resultados obtenidos y escriba las ecuaciones químicascorrespondientes Teniendo en cuenta que  Vfe es mayor de 0 y Vhe es igual a 0; la especie presenta aniones OH-  Vfe es igual a cero y Vhe mayor a 0; la especie presenta HCO3-  Vfe mayor a 0 y Vhe mayor a 0; puede darse que: a- Vfe > Vhe; las especies presente son OH- y CO3= b- Vfe = Vhe; la especie presente es CO3= c- Vfe < Vhe; las especies son HCO3- y CO3= d-C- Investigue y responda las siguientes cuestiones a- ¿Cómo prepara 250 ml de una solución 5N de H2SO4 ( a partir del concentrado, 98%, densidad= 1,89 g/ml) b- ¿Cómo prepara 250 ml de una solución 0,0200N de H2SO4 a partir de de la anterior (5N) c- ¿Qué es la alcalinidad del agua?. ¿Cómo se expresa? d- ¿Cuáles son los valores de alcalinidad para el agua sea potable? e- Indique tres aniones de importancia en los suelos para cultivo de hortalizas. Justifique su respuesta e indique las técnicas de uso habitual para la determinación cualitativa de los mismosD-Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico
  45. 45. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaF T.P. N°12: Trabajo práctico integrador de contenidosObjetivos:  Promover la ejercitación metodológica del análisis químico analítico cualitativo y su aplicación  Interpretar las reacciones analíticas por colorimetría  Determinar por colorimetría algunos nutrientes presentes en una muestra de sueloMarco teórico:Todas las propiedades analíticas que se puedan observar por cualquier método tienen suaplicación en el análisis. La reacción Química es la base fundamental de los procesosanalíticos.La reacción analítica es toda reacción química utilizable en Química Analítica porqueorigina fenómenos fácilmente observables que se relacionan con la sustancia, elementoo grupo químico que se analiza.Estas reacciones pueden verificarse por vía húmeda que, generalmente, tienen lugarentre iones en disolución y por vía seca que se verifican entre sólidos.la importancia analítica en suelos para las actividades agropecuarias de debe a que serequieren de ciertos elementos químicos para el crecimiento saludable de las plantas. Laescasez de uno solo puede afectar seriamente los rendimientos y las utilidades en laagricultura.Nutrientes N, P, K son llamados primarios debido a que , se requieren en mayorcantidad para el desarrollo adecuado del vegetal. Nutrientes secundarios son el Ca, Mg,S y los micronutrientes son el B, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn, Cl denominados así debido a quela planta requiere de ellos en pequeñas cantidades.La planta no asimila de la tierra los otros elementos necesarios (C, O, H).En el presente trabajo práctico se utiliza la propiedad de los compuestos químicos decolorarse cuando intervienen en reacciones químicas específicas( reacciones analíticaspor colorimetría)Actividad: A-Procedimiento experimental:Materiales: Tamiz, embudo, papel de filtro, pipeta, probeta, matraz aforado, varrillaagitador de vidrio. Agua destilalda, Acetato de sodio, Ácido acético, Difenilamina,äcido sulfúrico concentrado, Yoduro de potasio, Cloruro mercurioso, Hidróxido depotasio, Molibdato de sodio, Oxalato estanoso, Bencidina, Amarillo de titanio(tiazol),Oxalato de amonio.
  46. 46. Química Analítica I. Profesorado en Química. FH-UNaFLleve 5 gramos de la muestra de tierra por analizar a estufa 105-110°C durante 1 hsElija tamices de 10, 18, 40, 60, etc y determine la granulometría del material(identificando los tamices de retenido y cernido del material). Añadir 10 ml de soluciónextractiva, se agita unos minutos y se filtra (no debe añadirse agua). Al líquido filtradose le llama “extracto del suelo” y lleva disueltos los elementos a determinar.NITROGENO/NITRICO. 1.En una placa de porcelana se coloca una gota de extracto de suelo (ES) y se le agrega 4 gotas de difenilamina, se reposa 2 minutos, se agita se observa la colración formada. Varía, según la concentración de azul fuerte a azul pálido.NITROGENO AMONIACAL. 2. 4 gotas de ES se le agrega 2 gotas de reactivo de Nessler, se reposa 1 minuto y se compara. La coloración varía de café a amarillo.FOSFORO. 3. 10 gotas de ES y 1 gota de molibdato de sodio y 2 gotas de oxalato estanoso, se agita y reposa un minuto. La coloración varía de azul a blancoMANGANESO 4. 10 gotas de ES y 1 gota de KOH, agitando se agregan 2 ó 3 gotas de bencidina y se compara inmediatamente (coloración fugaz). Varía de azul verdoso a azul no muy intenso.MAGNESIO 5. 10 gotas de ES, 1 gota de KOH y 3 gotas de amarillo de titanio, se agita y se reposa 1 minuto. La coloración varía de rojo carmín a amarillo naranja.CALCIO 6. 10 gotas de ES y 2 gotas de oxalato de amonio, se reposan 5 minutos y se comparan verticalmente. La coloración varía de blanco a transparente. 7.B- Analizar los resultados obtenidos y escriba las ecuaciones químicas correspondientesC- Investigue y responda las siguientes cuestiones a- ¿Identifique cinco iones importantes para identificar en las muestras de suelo?.Justifique su respuesta b- ¿Qué variantes se utilizan en el análisis e suelo con r4specto a la técnica mencionada?¿Por qué?D- Realice un mapa conceptual que relaciones saberes previos con los nuevos“adquiridos” en esta clase. Utilice el programa “Cmap Tools”E-Realice el informe o protocolo correspondiente al presente trabajo práctico

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