m- dinitrobenceno

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Autores: Conde, Montoya, González

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m- dinitrobenceno

  1. 1. Instituto Superior del Profesorado “Joaquín V. González” Departamento de Química. Química Orgánica I. 2013 Prof. Dra. Alejandra Salerno- JTP Prof. Claudia Elalle.
  2. 2. Sintetizar Verificar m-Dinitrobenceno a partir nitrobenceno la síntesis mediante el pinto de fusión de dicha sustancia.
  3. 3. 1) Bajo campana se colocan en un balón seco, sumergido en un baño de hielo, 10 ml de Ac. Sulfúrico y posteriormente gota a gota 7 ml de Acido Nítrico. Luego Lentamente se agregan 3 ml de Nitrobenceno.
  4. 4. En la mesada. Se adapta el balón a un equipo de calentamiento a reflujo. Agitando el mismos periódicamente y controlando que la temperatura no supere los 80 °C
  5. 5. Aislamiento Se deja enfriar el contenido del balón y se lo vierte en un baso de precipitados con agua y hielo, agitando enérgicamente para evitar la formación de grumos. Se observa la formación de un solido amarillo.
  6. 6.  Se filtra la mezcla de reacción por medio de un kitasato conectado a una bomba de vacio.
  7. 7. Luego de repetidos lavados con una solución de Bicarbonato de sodio y de determinar la neutralidad del pH de las aguas madres. Estas ultimas se descartan y se obtiene el siguiente solido.
  8. 8. Purificación   Previo a este paso se separa una pequeña muestra del solido para determinar su punto de fusión. El Pf. Determinado para el solido crudo fue de 87°C. Pero este fue desestimado por encontrarse húmeda la muestra.
  9. 9. Para purificar por recristalización se pasa la totalidad del solido a un balón limpio y seco. Se cubre la muestra con etanol y se agrega una pequeña cantidad de plato poroso. Se calienta a reflujo hasta disolución total de la muestra
  10. 10. Una ves disuelta la muestra se apaga la placa calefactora y se agregan unas gotas de agua hasta aparición de turbidez permanente. Se filtra por gravedad para separar impurezas insolubles Se vuelve a calentar a ebullición hasta que la solución quede nuevamente traslucida.
  11. 11.  Por último la muestra se filtra nuevamente al vacio y se junta con el resto de las muestras de las demás comisiones para determinar el punto de fusión en la clase siguiente.
  12. 12. Gerardo Conde Melina Montoya Ezequiel González

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