Successfully reported this slideshow.
We use your LinkedIn profile and activity data to personalize ads and to show you more relevant ads. You can change your ad preferences anytime.

Npo radon

697 views

Published on

  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

Npo radon

  1. 1. УНИКАЛЬНЫЕ ВОЗМОЖНОСТИЖИДКОСЦИНТИЛЛЯЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ РАДИОНУКЛИДОВ ЕСТЕСТВЕННОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ В ПРИЛОЖЕНИИ К ПРОФЕССИОНАЛЬНОМУ ТЕСТУ МАГАТЭ-2008-3 Тихомиров В.А., Каширин И.А., Малиновский С.В., Соболев А.И. ГУП Мос НПО «Радон»,Москва
  2. 2. IAEA- Профессиональный тест МАГАТЭ-2008-32008-3 «Определение природных радионуклидов в зараженной воде и фосфогипсе» Наименование Определяемые Характеристика пробы радионуклиды пробы IAEA-01 226Ra IAEA-02 234U Водный раствор 238U IAEA-03 ∑α IAEA-04 Водный раствор IAEA-05 ∑β 210Pb 226Ra Твердая матрица IAEA-06 230Th (Фосфогипс) 234U 238U Декабрь 2008 - апрель 2009 г.
  3. 3. IAEA-2008-3 Оборудование Жидкосцинтилляционный спектрометр: Tri-Carb 3170 TR/SL (“PerkinElmer Life Sciences”, Finland); Гамма-спектрометр: “Canberra”(100%, USA); Альфа-спектрометр: “Canberra”(PIPS, 4-х канальный, USA) ЖС-коктейли: Ultima Gold AB, Insta-Fluor, (“PerkinElmer Life Sciences”, Finland), Экстрактивные коктейли и экстрагенты: ALPHAEX, URAEX, THOREX, POLEX (“ETRAC”), HDEHP (“Merck”), DIPEX (“Eichrom Industries, Inc.”) Образцовые радионуклидные растворы трассеров: 133Ba, 147Sm, 232U, 230Th (РИАН, ОИЯИ)
  4. 4. Схема экспресс-метода определения природныхIAEA- радионуклидов U и 226Ra в зараженной воде с2008-3 использованием ЖС спектрометрии Предварительный экспресс-анализ аликвоты пробы на ЖСС (оценка тушения, состава, удельной активности) Выбор необходимых трассеров и расчет активности для контроля радиохимического выхода; добавление их в анализируемый раствор (232U, 133Ba) Экстракционное извлечение изотопов U экстрагентом “URAEX” Органическ. Радиохимия фракция (U) Уточняющий из 0.5 М H2SO4 +147Sm анализ Экстракционное извлечение изотопов Th экстрагентом Органическ. 226Ra 234,238U фракция (Th) “THOREX” из 3 М H2SO4 Экстракционное извлечение 210Po Органическ. α-спектрометрия экстрагентом “POLEX” из 7.5 М фракция (Po) (PIPS) H3PO4 – 0.01M HCl Водный остаток после всех Измерение на ЖС спектрометре экстракций (133Ba, 210Pb, 226Ra) Обработка программой “RadSpectraDec”
  5. 5. IAEA- А. Определение природных радионуклидов (U, Ra)2008-3 в водных пробах IAEA-01 и IAEA-02. Экспресс-анализ без радиохимии 9. 9. 8.1 А 8.1 Б 7.2 7.2 226Ra+234U 6.3 6.3 226Ra+234U 238U 5.4 5.4 4.5 4.5 238U 3.6 3.6 2.7 2.7 1.8 1.8 0.9 0.9 0. 0 9 18 27 36 45 54 63 72 81 0. 0 9 18 27 36 45 54 63 72 81 90 Группы каналов Группы каналов Суммарные спектры проб IAEA-01 (21.3 г) (А) и IAEA-02 (21.4 г) (Б) , измеренные на ЖСС “Tri-Carb 3170 TR/SL” после концентрирования упариванием. Расшифровка спектров программой “RadSpectraDec”.
  6. 6. IAEA- Экспресс-анализ: экстракция+ЖСС. Пробы воды IAEA-01 и 02.2008-3 Определение изотопов U. 9. 7. 147Sm 8.1 А 6.3 238U 234U Б 234U 232U 7.2 5.6 232U 147Sm 6.3 4.9 5.4 4.2 238U 4.5 3.5 3.6 2.8 2.7 2.1 1.8 1.4 0.9 0.7 0. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0. 110 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Группы каналов Группы каналов Расшифровка ЖС спектров изотопов U, выделенных с помощью экстрактивногосцинтиллятора “URAEX”. А-проба IAEA-01 (53.007 г), Б -проба IAEA-02 (46.209 г). 232U-трассер радиохимического выхода. 147Sm добавлен для корректировки спектрального сдвига сцинтилляционных альфа-пиков.
  7. 7. IAEA-2008-3 Экспресс-анализ: экстракция+ЖСС. Пробы воды IAEA-01 и 02. Определение 226Ra. 6. 7. 5.4 А 6.3 Б 4.8 5.6 226Ra 226Ra 4.2 4.9 3.6 4.2 133Ba 3. 3.5 133Ba 2.4 2.8 1.8 2.1 1.2 1.4 0.6 0.7 0. 0 0. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Группы каналов Группы каналов А-проба IAEA-01 (53.007 г), Б- проба IAEA-02 (46.209 г). Расшифровка ЖС спектров остатков водных фракций (133Ba, 210Pb, 226Ra) после последовательного извлечения изотопов U, Th и Po. 133Ba добавлен в качестве трассера радиохимического выхода Ra.
  8. 8. IAEA- Уточняющий анализ проб воды IAEA-01 и 02 с использованием2008-3 радиохимического извлечения и ЖСС. Определение 226Ra. 7. 10. 6.3 226Ra А 9. Б 5.6 8. 226Ra 133Ba 4.9 7. 133Ba 4.2 6. 3.5 5. 222Rn+DP 222Rn+DP 2.8 4. 2.1 3. 1.4 2. 0.7 1. 0. 0 8 16 24 32 40 48 56 64 72 80 0. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Группы каналов Группы каналов Расшифровка ЖС спектров извлеченного из проб 226Ra. 133Ba добавлен в качестве трассера радиохимического выхода Ra. А-проба IAEA-01 (51.44 г), Б- проба IAEA-02 (43.48 г).
  9. 9. IAEA- Результаты определения природных радионуклидов2008-3 в водных пробах IAEA-01 и IAEA-02. № Р/н Данные Неопред-сть Данные Неопред-сть Итоговая пробы состав IAEA, IAEA, РАЭЦ РАЭЦ оценка Бк/кг Бк/кг «Радон», «Радон», теста Бк/кг Бк/кг IAEA- 226Ra 0.69 0.04 0.60 0.05 + 01 234U 0.56 0.02 0.48 0.04 + 238U 0.36 0.01 0.39 0.04 + IAEA- 226Ra 1.93 0.09 1.72 0.12 + 02 234U 1.2 0.04 1.03 0.1 + 238U 1.25 0.04 1.15 0.1 + Критерий достоверности: Критерий точности:
  10. 10. IAEA- Схема определения интегральной альфа/бета2008-3 активности в пробах окружающей среды Проба воды, V=200 мл Перенос с Упаривание измерением объема Проба воды, Измерительный Сцинт. коктейль, V=1-5 мл флакон, 20 мл Ultima Gold AB, 10мл л Смыв, 2-5 мл Предварительное 0.1 М HCl измерение (5 мин) (tSIE, активность) Выбор D, измерение в режиме А/В разделения Суммарный Обработка Суммарный α-спектр “RadSpectraDec” β-спектр Корректировка результатов с учетом % ошибочной идентификации
  11. 11. IAEA- Б. Определение суммарной альфа/бета активности в водных2008-3 пробах IAEA-03, IAEA-04 и IAEA-05. Проба IAEA-03. 5. 7. Б 4.5 А 6.3 4. 5.6 3.5 4.9 3. 4.2 ∑α 2.5 3.5 2. 2.8 1.5 2.1 ∑β 1. 1.4 0.5 0.7 0. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 0. 0 9 18 27 36 45 54 63 72 81 Группы каналов Группы каналов Экспресс- анализ без альфа/бета разделения. Суммарный спектр пробы IAEA-03, измеренный на ЖСС “Tri-Carb 3170 TR/SL”после концентрирования упариванием. А-спектр 40 г пробы, Б- спектр 72 г пробы.
  12. 12. IAEA- Определение суммарной альфа/бета активности в водной2008-3 пробе IAEA-03. Режим α/β дискриминирования 10. 10. А Б 9. 9. 8. 8. 7. ∑α 7. 6. 6. 5. 5. ∑β 4. 4. 3. 3. 2. 2. 1. 1. 0. 0 9 18 27 36 45 54 63 72 81 0. 0 9 18 27 36 45 54 63 72 81 Группы каналов Группы каналов Разделенные альфа- (А) и бета-(Б) спектры пробы IAEA-03 (72 г), измеренные в режиме альфа/бета дискриминирования (D=115). Время измерения-1500 мин.
  13. 13. IAEA- Определение суммарной альфа/бета активности в водной2008-3 пробе IAEA-04. Режимы: нормальный и α/β дискриминирования 20. 4. 7. А 18. Б 3.6 С 6.3 5.6 16. 3.2 4.9 ∑α 14. 2.8 12. ∑α 2.4 4.2 ∑β 3.5 10. 2. 2.8 8. 1.6 ∑β 2.1 6. 1.2 1.4 4. 0.8 0.7 2. 0.4 0. 0 0. 0 9 18 27 36 45 54 63 72 81 0. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Группы каналов Группы каналов Группы каналов ЖСС анализ пробы IAEA-04 (31 г). А-суммарный спектр пробы, измеренный в нормальном режиме измерения после концентрирования упариванием. Б- разделенный альфа-спектр, С- бета-спектр, измеренные в режиме альфа/бета дискриминирования (D=122). Время измерения-600 мин.
  14. 14. IAEA- Определение суммарной альфа/бета активности в водной2008-3 пробе IAEA-05. Режимы: нормальный и α/β дискриминирования 8. 4. 20. А Б С 7.2 3.6 18. 6.4 ∑α 3.2 16. 5.6 2.8 14. ∑α 4.8 2.4 12. ∑β 4. 2. 10. 3.2 ∑β 1.6 8. 2.4 1.2 6. 1.6 0.8 4. 0.8 0.4 2. 0. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 0. 0 0. 0 9 18 27 36 45 54 63 72 81 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Группы каналов Группы каналов Группы каналов ЖСС анализ пробы IAEA-05 (54 г). А-суммарный спектр пробы, измеренный в нормальном режиме измерения после концентрирования упариванием. Б- разделенный бета-спектр, С- альфа-спектр, измеренные в режиме альфа/бета дискриминирования (D=118). Время измерения-600 мин.
  15. 15. IAEA- Результаты определения суммарной альфа/бета2008-3 активности в водных пробах IAEA-03, IAEA-04 и IAEA-05. № Измеряемый Данные Неопред-сть Данные Неопред-сть Итоговая пробы параметр IAEA, IAEA, РАЭЦ РАЭЦ оценка Бк/кг Бк/кг «Радон», «Радон», теста Бк/кг Бк/кг IAEA- ∑α <0.2 - 0.13 0.02 + 03 ∑β <0.3 - 0.50 0.08 - IAEA- ∑α 3.93 0.08 3.1 0.3 + 04 ∑β 15.7 0.3 13.5 1.1 + IAEA- ∑α 7.68 0.15 7.2 0.5 + 05 ∑β 30.7 0.6 32.2 2.5 +
  16. 16. IAEA- Схема определения природных радионуклидов 210Pb,226Ra,230Th,234,238U в фосфогипсе (проба IAEA-06)2008-3 Предварительный экспресс-анализ после выщелачивания (растворения) навески Проба IAEA-06 фосфогипса на ЖСС (оценка состава, (фосфогипс) удельной активности) Выбор необходимых трассеров Радиохимическое внесение в пробу, гомогенизация(232U, 133Ba), извлечение радионуклидов (уточняющий анализ): Анализ на ЖС спектрометре : Экстракционное извлечение изотопов U 210Pb 226Ra 230Th 234,238U экстрагентом “URAEX” из 0.5 М H2SO4; +Sm; ЖСС; программа “RadSpectraDec” Анализ на ЖС Анализ на Экстракционное извлечение изотопов Th спектрометре; альфа- экстрагентом “THOREX” из 3 М H2SO4; программа спектрометре +Sm; ЖСС; программа “RadSpectraDec” “RadSpectraDec” “Canberra” Экстракционное извлечение 210Po экстрагентом “POLEX” из системы 7.5 М H3PO4 – 0.01M HCl; Уточняющий анализ на гамма- Водный остаток после всех экстракций спектрометре “Canberra” (210Pb, 226Ra) (133Ba, 210Pb, 226Ra); ЖСС; программа “RadSpectraDec”
  17. 17. IAEA- С. Определение природных радионуклидов2008-3 (Pb, Ra, Th, U) в фосфогипсе (проба IAEA-06). Экспресс-анализ без радиохимии 4. 3.6 ∑226Ra,230Th,234,238U 3.2 2.8 210Pb 2.4 2. 1.6 1.2 0.8 0.4 0. 0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 Группы каналов Суммарный спектр пробы фосфогипса IAEA-06, измеренный на ЖСС “Tri-Carb 3170 TR/SL” после растворения навески 0.3 г с помощью микроволновой технологии
  18. 18. IAEA- Анализ пробы фосфогипса IAEA-06 с помощью2008-3 экстракционной технологии и ЖСС. Определение изотопов U: 2. 1.8 147Sm 234U 1.6 238U 232U 1.4 1.2 1. 0.8 0.6 0.4 0.2 0. 0 8 16 24 32 40 48 56 64 72 80 Группы каналов Расшифровка спектра фракции изотопов U, выделенных из фосфогипса (0.5 г) экстрактивным сцинтиллятором “URAEX”. 232U-добавлен в качестве трассера радиохимического выхода. 147Sm добавлен для корректировки спектрального сдвига сцинтилляционных альфа-пиков.
  19. 19. IAEA- Анализ пробы фосфогипса IAEA-06 с помощью2008-3 экстракционной технологии и ЖСС. Определение изотопов Th: 9. 8.1 7.2 147Sm 6.3 230Th 5.4 4.5 3.6 2.7 234Th/234mPa 1.8 0.9 0. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 Группы каналов Расшифровка спектра фракции изотопов Th, выделенных из фосфогипса (0.5 г)экстрактивным сцинтиллятором “THOREX”. 147Sm добавлен для корректировкиспектрального сдвига сцинтилляционных альфа-пиков. Радиохимический выход 230Th определен по 234Th/234mPa в предположении, что они находятся в радиоактивном равновесии с 238U. (Предположение оказалось ошибочным).
  20. 20. IAEA- Анализ пробы фосфогипса IAEA-06 с помощью2008-3 экстракционной технологии и ЖСС. Определение 210Pb, 226Ra. 10. 9. 226Ra 8. 210Pb 7. 6. 133Ba 5. 210Po 4. 3. 40K 2. 1. 0. 0 8 16 24 32 40 48 56 64 72 80 Группы каналов Расшифровка спектра фракции водного остатка (40K, 133Ba, 210Pb, 210Po, 226Ra) после выделения изотопов U и Th. 133Ba-добавлен в качестве трассера радиохимического выхода 210Pb и 226Ra.
  21. 21. IAEA- Уточняющий анализ пробы фосфогипса IAEA-062008-3 использованием радиохимического извлечения и ЖСС. Определение 226Ra. 20. 18. 226Rа 16. 14. 12. 10. 8. 6. 133Bа 222Rn+DP 4. 2. 0. 0 8 16 24 32 40 48 56 64 72 80 Группы каналов Расшифровка суммарного ЖС спектра после радиохимического извлечения 226Ra из фосфогипса (5.04 г). КХВ=75%. 133Ba использован в качестве трассера радиохимического выхода 226Ra .
  22. 22. IAEA- Уточняющий анализ пробы фосфогипса IAEA-062008-3 использованием радиохимического извлечения и ЖСС. Определение 210Pb. 20. 18. 16. 210Pb 14. 12. 10. 8. 210Bi 6. 4. 2. 0. 0 4 8 12 16 20 24 28 32 Группы каналов Расшифровка суммарного ЖС спектра после радиохимического извлечения 210Pb из фосфогипса (5.04 г). КХВ=54% по гравиметрическому методу.
  23. 23. IAEA-2008-3 Результаты определения природных радионуклидов в пробе фосфогипса IAEA-06. № Р/н Данные Неопред-сть Данные Неопред-сть Итоговая пробы состав IAEA, IAEA, РАЭЦ РАЭЦ оценка Бк/кг Бк/кг «Радон», «Радон», теста Бк/кг Бк/кг IAEA 210Pb 680 29 720 70 + -06 226Ra 780 31 670 60 + 230Th 211 4.5 120 11 - 234U 120 4.5 110 10 + 238U 120 5.5 111 10 +
  24. 24. IAEA-2008-3 Общий результат. Суммарное количество определений-17; Положительных результатов -15; Отрицательных-2 Основные результаты получены с использованием ЖСС. Уточняющие анализы: радиохимия+ЖСС+α-спектрометрия, γ-спектрометрия (210Pb, 226Ra) Ошибки:1 - При определении суммарной альфа/бета активности пробы IAEA-03 было недостаточно исследуемого материала (всего 100 мл) при сравнительно низкой концентрации альфа- и бета- излучающих радионуклидов; провести параллельное определение не представлялось возможным. Для анализа такой активности методом ЖСС необходимо ~200 мл пробы.2 - При определении 230Th в фосфогипсе (IAEA-06) для оценки химвыхода изотопов Th были выбраны 234Th/234mPa в предположении, что они находятся в радиоактивном равновесии с определенным 238U. Предположение о равновесии оказалось ошибочным. Нужно было взять 232Th.
  25. 25. IAEA- Иллюстрация возможности использования одного2008-3 из изотопов Th в качестве трассера при определении химвыхода в методе ЖСС. 1.2e+5 230Th 1.08e+5 9.6e+4 232Th 8.4e+4 228Th 7.2e+4 6.e+4 4.8e+4 234Th/234mPa 3.6e+4 2.4e+4 1.2e+4 0. 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 Группы Расшифровка ЖС спектра суммы изотопов Th после жидкостно- жидкостной экстракции (Минимально затушенный счетный образец).
  26. 26. ГУП Мос НПО «Радон» СПАСИБО ЗАВНИМАНИЕ!

×