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PRACTICA #10. PERMANGANIMETRÍA

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PRACTICA #10. PERMANGANIMETRÍA

  1. 1. UNIVERSIDAD VERACRUZANA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL Ing. Lourdes Nieto Peña PRACTICA 10: PERMANGANIMETRIA INTEGRANTES • • • • • EQUIPO 4 MORA MOLINA ANGELES YESENIA CARRASCO MATUS JUAN PEDRO JACOBO CASTRO PAULINA FELIPE DE JESUS LEDEZMA MARTINEZ MARCELINO MORALES MORALES
  2. 2. Objetivo Preparar y valorar una solución estándar de permanganato de potasio utilizada en los métodos de óxido-reducción y realizar con ella una determinación de este tipo en una muestra problema.
  3. 3. Fundamento Las reacciones que transcurren con pérdida o ganancia de electrones de un átomo, ión o molécula a otro se llaman reacciones de oxidación-reducción o reacciones redox. La oxidación es una pérdida de uno o más electrones; la reducción es una ganancia de uno o más electrones. Siempre que exista una oxidación también existe unareducción, ambos procesos son simultáneos. Las titulaciones con permanganato utilizadas en las determinaciones a efectuar se llevan a cabo en solución ácida, por lo que el peso equivalente del permanganato es un quinto del peso molecular. El fundamento de la acción del permanganato en solución ácida sobre un agente reductor puede expresarse por la ecuación: Como puede observarse el manganeso cambia su valencia de +7 a valencia +2. De acuerdo a la ecuación, el peso equivalente es igual a: El ácido que se emplea de preferencia en los métodos permanganométricos es el ácido sulfúrico, ya que el HCl tiene cierta acción reductora sobre el permanganato.
  4. 4. CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. ¿Qué características debe tener un indicador redox? Que no altere apreciablemente el voluemn ya que solo se necesita 1 gota Es una sustancia cuyo color es intenso,bien definido, y distinto en sus estados oxidantes y reducido y se utiliza en las titulaciones redox. 2. ¿Qué inconvenientes presentan los métodos basados en el poder oxidante del permanganato? Que la estabilidad de las soluciones solo se logra mediante tecnicas espesciales en su preparacion 3. Cite algunas muestras que podrían ser objeto de análisis volumétricos redox, empleando en método de permanganimetría. Analisis de hierro Determinacion de calcio Analisis de oxalantes
  5. 5. PREPARACION DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N 1. Se realizan los cálculos para preparar 250 mL de solución de permanganato de potasio 0.1N. 4. Se deja enfriar la solución y se filtrar utilizando un embudo con una porción de lana de vidrio en lugar de papel filtro. 2. Se pesa el KMnO4 puro en un pesafiltros o en un vaso pequeño y se disuelve en 270 mL de agua destilada. 5. El filtrado se recibe en un frasco limpio de color oscuro, previamente lavado con mezcla crómica y después con agua destilada, 3. Se calienta la solución hasta que hierva y se mantiene así durante 15 a 20 minutos, evitando que la ebullición sea tumultosa.
  6. 6. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO. Oxalato de Sodio. Este compuesto es un buen estándar primario para la estandarización del permanganato en solución ácida. Se puede obtener con un alto grado de pureza, es estable al secado y no es higroscópico. La reacción con el permanganato es algo compleja y su mecanismo exacto a pesar de muchas investigaciones no esta claro. La reacción es lenta a temperatura ambiente y por ello la solución se calienta a unos 60. A temperatura elevada la reacción comienza con lentitud, pero la velocidad se incrementa al irse formando el ión manganeso (II). El manganeso (II) actúa como un catalizador y la reacción se denomina “autocatalítica”, ya que el catalizador se produce en la misma reacción. El ión puede ejercer su efecto catalítico al reaccionar rápidamente con el permanganato para formar manganeso con estado de oxidación intermedios (+3 ó +4) que a su vez oxidan con rapidez al ión oxalato, regresando al estado divalente. La ecuación para la reacción entre el oxalato y el permanganato es:
  7. 7. 1. Se pesan con exactitud tres muestras de 0.1 a 0.2 g de oxalato de sodio previamente secado a 100 – 110ºC 5. Si durante la titulación, el líquido del matraz toma ligero tinte café, es indicio de que es necesario elevar la temperatura 2. Se disuelve una de las muestras con 50 mL de agua destilada y se le agrega 15 mL de ácido sulfúrico 1:8, 6. Se continúa agregando el titulante hasta que se produzca un color rosa que permanezca durante 30 segundos, 3. Se agregar una pequeña cantidad de una sal manganosa 7. Se repite el mismo procedimiento con las otras 2 muestras de oxalato de sodio 4. Se titula a esa temperatura dejando caer la solución de permanganato lentamente y agitando el matraz; 8. La normalidad de la solución de permanganato se calcula teniendo en cuenta el peso equivalente del oxalato,
  8. 8. DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDROGENO EN AGUA OXIGENADA El peróxido de hidrógeno es oxidado fácilmente por el permanganato en solución ácida: 1. Se solicita la muestra problema en un matraz aforado de 100 m 2. Una vez obtenida la muestra se afora hasta la marca del matraz con agua destilada 3. De la muestra diluida se toman tres alícuotas de 10 mL cada una y se depositan en matraces Erlenmeyer. 4. Se acidula cada muestra con 30 mL de H2 SO4 1:4 y se mezclan 5. Se coloca en la bureta la solución de permanganato estandarizada y se añade gota a gota a la mezcla contenida
  9. 9. 6. Se repite la misma operación con las otras dos muestras. 7. Se calculan los g % de peróxido de hidrógeno contenidos en la muestra problema mediante la siguiente fórmula:

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