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18)2016-2_Sau Chávez_Manuel Fernando

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Se reportan experimentos acerca de la adsorción de azul de metileno en diferentes fibras de algodón con el objetivo de medir su área superficial específica.

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  1. 1. MEDICIONES DE CALIDAD Aplicación de azul de metileno a la fibra de algodón para la medición de área de superficie específica: Manuel Fernando Sau Chavez Kaewprasit, C., Hequet, E., Abidi, N., & Gourlot, J. (1998). QUALITY MEASUREMENTS Application of Methylene Blue Adsorption to Cotton Fiber Specific Surface Area Measurement. The Journal of Cotton Science, 2, 164-173.
  2. 2. Introducción •El área superficial específica se define como el área accesible de la superficie solida por unidad de masa del material. •El método de adsorción de azul de metileno en fase líquida para la determinación de esta ha sido adoptado diversos sólidos naturales: carbón, grafito y sílice, entre otros.
  3. 3. •Se utilizaron seis diferentes tipos de fibras de algodón estándar para la investigación. Las fibras utilizadas fueron B-26, C-36, D-5, E-4, G-17, e I-26. •Antes del tratamiento todas las fibras se acondicionaron a 21 ± 1 °C con 65 ± 2% de humedad relativa durante las últimas 24 horas.
  4. 4. •En el rango de valores del área de superficie especifica de la fibra para los seis tipos de algodón fueron 30 y 55x10-3km2/kg. •La adsorción /desorción isotérmica es uno de los métodos mas utilizados para la determinación del área de superficie específica de un material.
  5. 5. •En el caso de las fibras de algodón, las medidas muestran que el algodón seco está en el intervalo de 6.0 a 1.0x10-3 km2 kg-1. este valor de área superficial específica se atribuye principalmente a la superficie externa.
  6. 6. •Durante el estudio la cera no se ha eliminado de la fibra antes del análisis debido a que su superficie habría sido modificada por este tratamiento químico. •La fiabilidad de este método se estudió mediante el uso de celulosa microcristalina.
  7. 7. Materiales Azul de Metileno • Fuerte adsorción en solidos y su utilidad reconocida en la caracterización de materiales adsorbentes. • Peso molecular de 373.9x10-3 kg/mol . N S N (CH 3 )2 (CH 3 )2 +CL-
  8. 8. Materiales Fibra de algodón • Algodón de la norma internacional de calibración las fibras llamadas B-26, C- 36, D-5, E-4, G-17 y I-26. • Todas las estaban acondicionadas a 21 ± 1 °C con 65 ± 2% de humedad relativa durante las ultimas 24 horas.
  9. 9. • Se estudió el efecto de tratar fibras de algodón a diferentes temperaturas antes de la determinación de área de superficie específica por adsorción. • Esto se hizo mediante el secado el algodón C-36 a 60 °C durante 2 horas antes de la exposición al azul de metileno. Después se comparó con el de 21 ± 1 °C con 65 ± 2% en relación de humedad durante 24 horas.
  10. 10. Materiales Celulosa Microcristalina • La celulosa microcristalina se eligió como referencia de área de superficie especifica de la fibra de algodón. • Este tipo de celulosa es parcialmente despolimerizada, que se produce inodoro, insípido, cristalina en polvo compuesto por partículas porosas.
  11. 11. Metodología: Determinación de azul de metileno Concentración en solución • El azul de metileno se seco a 110°C durante 2 horas antes de usarlo. Fue preparado con agua destilada. Las concentraciones de solución se analizaron mediante la absorbancia a 660 nm un Pye Unicam espectrofotometo. Esta longitud de onda corresponde al máximo pico de absorción del monómero azul de metileno.
  12. 12. • Una curva de calibración de densidad óptica contra concentración el azul de metileno se llevo a cabo con el uso de soluciones de azul de metileno estándar conocida. • Los concentraciones de pH sus valores estuvieron entre 7.5 y 8.
  13. 13. 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 0.00001 0.00002 0.00003 0.00004 0.00005 R2 = 99.8% Concentración, mol/L Absorbencia Curva de calibración de la absorbencia contra concentración de azul de metileno.
  14. 14. • Un estudio de cinética de adsorción fue llevado a cabo para encontrar el tiempo de equilibrio. Se determino mediante una serie de mediciones que se extiende desde 2 a 72 horas a 25°C sobre el algodón C-36. • Alcanzando el equilibrio completo alrededor de 24 horas.
  15. 15. 0.0012 0.00115 0.0011 0.00105 0.001 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Tiempo, horas Curva cinética de adsorción de azul de metileno en fibras de algodón C-36 condicionado a 21 ±1°C con 65±2% de humedad relativa MBadsorción,g/g
  16. 16. 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 Concentración de equilibrio, mol/L MBadsorción,g/g I-26Cálculo Experimento 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 Concentración de equilibrio, mol/L MBadsorción,g/g E-4Cálculo Experimento 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 Concentración de equilibrio, mol/L MBadsorción,g/g C-36Cálculo Experimento Isotermas de adsorción de azul de metileno en fibras a 25 ° C para fibras de algodón C-36, E-4 y E-26, respectivamente.
  17. 17. Calculo del área de superficie especifica Donde SMB es el área de superficie especifica de 10-3 km2/kg; Ng es el numero de moléculas de azul de metileno adsorbida en kg/kg AMB es la superficie ocupada por una molecula de azul de metileno =197.2 Å2, N es el numero de Avogadro 6.02x1023 mol-1; M es el peso molecular del azul de metileno 3.739 g/mol.
  18. 18. Algodones Ng 10-3 kg kg-1 SMB 10-3 kg2 kg-1 B-26 0.01019 32.32 C-36 0.01022 32.42 D-5 0.01087 34.48 E-4 0.01662 52.72 G-17 0.01386 43.96 I-26 0.00943 29.91 Mediciones del numero de moléculas de azul de metileno adsorbido en la capa de fibra (Ng), y la determinación del área de superficie especifica por adsorción de azul de metileno (SMB) para los seis tipos de algodón
  19. 19. Esquema de sección transversal de las fibras de algodón que muestra la deshidratación y los procesos de inflamación Seco al vacío Sumergido en agua Estado inicial de la fibra Poros de la fibra cerrados Poros de la fibra abiertos
  20. 20. Efecto de diferentes preparaciones de muestras en medidas del numero de moléculas de azul de metileno adsorbido a la monocapa de fibra (Ng) y del área de superficie especifica determinada por la adsorción de azul de metileno (SMB), para las fibras B-26 y C-36acondicionadas a 21 ± 1 ° C con 65 ± 2% de humedad relativa. Preparación del algodón N2 10-3 kg kg-1 SMB 10-3 km2 kg-1 B-6 C-36 B-26 C-36 Crudo 0.01019 0.01022 32.32 32.42 Cuadrado 1 tiempo 0.01057 0.01411 33.35 44.75 Cuadrado 3 tiempo 0.00993 0.01348 31.50 42.76 Drawn 0.00633 0.01016 20.08 32.23
  21. 21. Efecto de tratamientos a diferentes temperaturas y diferente preparaciones de muestras en el área de superficie especifica determinadas por la adsorción de azul de metileno (SMB), de fibras de algodonC-36 Preparación del algodón SMB 10-3 km2 kg-1 Se secó a 60 °C A 21 ± 1 °C , 65 ± 2% R. H. Crudo 66.54 32.42 Cuadrado 1 tiempo 76.47 44.75 Cuadrado 3 tiempo 74.61 42.76 Drawn 66.39 32.23
  22. 22. Efecto de los tratamientos a diferentes temperaturas en el área de superficie especifica de fibras de algodón C-36 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0 0.0002 0.0004 0.0006 Concentración de equilibrio, mol/L MBadsorción,g/g A 65±2% R.H, 21±1°c Secaron a 60°C
  23. 23. Conclusión •La adsorción de azul de metileno permite la determinación del área de superficie específica de la fibra de algodón natural. Se ha demostrado que el método es simple y requiere menos elaboración y tiempo que otros métodos.
  24. 24. •Los diferentes tipos de fibras de algodón tienen distintas superficie especifica directamente como una característica de control de calidad, al igual se utilizan otras propiedades mecánicas de la fibra.

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