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18)2016-1_Muzquiz Garcia_Héctor Rolando

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Se describe la determinación del área superficial específica a partir de datos de adsorción de fenol y colorantes de soluciones acuosas, así como de ácidos grasos a partir de soluciones no acuosas, en diferentes sólidos.

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  1. 1. Universidad de Sonora División de Ingenierías Dpto. de Ingeniería Química y Metalurgia Ingeniería Química Operaciones Unitarias II “Determinación de la superficie específica por medio de adsorción en solución” Héctor Rolando Múzquiz García 17 de marzo del 2016 Hermosillo, Sonora
  2. 2. Determinación de la superficie específica por medio de adsorción en solución (Determination of the specific surface by adsorption from solution) Autores: G.M. Därr, U. Ludwig (Facultad de Ingeniería de Minas, Renania del Norte- Westfalia. Universidad Técnica de Aquisgrán, Alemania.) Publicado en “Materiales y Construcción” Vol. 6 N. 33 en 1973. Págs. 233-237.
  3. 3. ÍNDICE  Introducción  Adsorción de colorantes  Adsorción del fenol  Resultados obtenidos
  4. 4. INTRODUCCIÓN
  5. 5. Diversos métodos se utilizan para determinar la superficie específica:  Mediciones por medio de microscopía electrónica  Resistencia al flujo de gases (Blaine)  Adsorción de nitrógeno de acuerdo a la isoterma de B.E.T. Sin embargo, estos métodos requieren una gran cantidad de tiempo y equipos.
  6. 6.  La adsorción de colorantes en solución acuosa o de ácidos grasos en benceno y metanol, son más simples y ventajosas por este punto de vista.  Se mostró que la adsorción de colorantes en medio acuoso obedece la ley de la adsorción de Freundlich, y su isoterma corresponde a la de Langmuir.
  7. 7.  Isotermas en forma de S fueron también observadas cuando se investigó la adsorción de ácidos carbónicos, alcoholes y fenol de soluciones acuosas.
  8. 8. ADSORCIÓN DE COLORANTES
  9. 9. Adsorción de azul de metileno  Se determinó que este colorante tenía la mayor tendencia a la adsorción de todos los colorantes. Y se comprobó que no se formaba más que una monocapa.  Tiene forma de placa rectangular con dimensiones de 17x7.6x3.25 A, con un área proyectada de 132 A2 (1 m2 por mg)
  10. 10.  Se vio que este valor se consideraba muy pequeño para los carbonos, por lo que se realizaron pruebas en varios tipos de carbono. Adsorbente Área/mg de azul (m2) Grafito 1.46 Negro de carbón 2.45 Superficies de mercurio cargadas 2.44
  11. 11. Medición del azul de metileno Titulación:  Anteriormente se habían hecho investigaciones en arcillas utilizando titanio, proveniente de cloruro de titanio, en un atmósfera de CO2 para evitar la foto-oxidación del cloruro. 1 mol de metileno es reducida por dos moles del cloruro.
  12. 12. Fotometría:  Usando una solución de referencia con valores conocidos de azul de metilo, se puede medir la absorbancia de una solución de concentración desconocida.  Experimento 1: Aparato de Zeiss Elko II.  Experimento 2: Espectrofotómetro DU de Beckman con celdas de sílica de 1 cm de largo.
  13. 13. Capacidades de intercambio iónico:  Se realizaron experimentos en arcillas. Éstas mostraron dependencia lineal entre la capacidad de intercambio y la adsorción.  El aumento de la adsorción incrementando el pH muestra que una capa monomolecular completa no se forma a pH bajo. Por lo tanto, se trabajó a un pH de 10.
  14. 14.  Se midieron las capacidades de intercambio catiónico de las arcillas con iones Ca+2 y Na+1.  Los resultados se confirmaron con otros experimentos donde se usaron rangos de concentración: menores a 7x10^-6 M cuando los monómeros están presentes y de 10^-5 – 10^3 M para dar equilibrio entre los monómeros y dímeros
  15. 15. Adsorción de otros colorantes:  La adsorción del rojo de metilo de una solución de benceno, en superficies de sílica hidrofílica fue investigada.  Sin embargo, la medición colorimétrica del colorante es muy complicada, ya que cambia su espectro de adsorción durante la exposición de la luz.
  16. 16. Adsorción de ácidos grasos:  Se usó ácido esteárico, adsorbido de soluciones de benceno o etanol. Los errores pueden surgir, debido a reacciones ácidas o alcalinas de la superficie. La isoterma más adecuada es de Langmuir
  17. 17. ADSORCIÓN DE FENOL
  18. 18.  Mayor conveniencia para medición de la superficie específica de materiales hidrofóbicos.  El fenol actúa como un ácido muy débil, por lo que se estudio este tipo de materiales, con adsorción del fenol de soluciones de tetracloruro de carbono.  Una investigación mostró que la adsorción del fenol sobre sílica era reversible.
  19. 19.  Primero, se pensó que sería como los colorantes (tipo langmuir).  El área ocupada por la monocapa, determinada comparando BET con microscopía electrónica fue de 3.2 m2/mg.  Sin embargo, este valor da mayores resultados cuando es utilizado para la determinación de superficies pequeñas.
  20. 20.  Se midió la adsorción del fenol por negro de carbón, y se trataron las isotermas según la ecuación de BET. El área proyectada de la molécula adsorbida de fenol fue 41.2 A2.  La adsorción a partir de soluciones de decano en rellenos de sílice se comparó con la adsorción de nitrógeno. Se obtuvo un área de 40,2 A2.
  21. 21. Para aplicar la ecuación de BET, el solvente debe de satisfacer ciertos requerimientos:  Debe ser no polar y tener una presión de vapor baja a la temperatura ambiente  La capacidad del solvente del fenol deber ser suficiente pero menor a 10g/100 ml  El solvente debe ser menos preferido por el adsorbente que el fenol
  22. 22.  Como la presión vapor del tetracloruro es mucho mayor que la del decano, mayores variaciones en las mediciones se observan cuando se usa tetracloruro.  Por lo tanto, la isoterma de adsorción solo puede ser determinada en intervalos de concentración muy bajos, ya que la solubilidad del fenol en el tetracloruro es mucho mayor que en la del decano.
  23. 23. La superficie puede ser calculada de acuerdo a la ecuación de BET Donde Si K>>1 tendremos
  24. 24. Esta ecuación solo se puede usar en soluciones del 5 al 20% de saturación. Para mantener bajo el error determinando el valor de la sumatoria, se recomienda hacer mediciones a concentraciones altas (16- 20%)
  25. 25. RESULTADOS
  26. 26. Áreas específicas Áreas específicas determinadas por Microscopía electrónica Adsorción de N2 Adsorción de fenol Adsorción de azul de metileno Intercambio catiónico
  27. 27. GRACIAS POR SU ATENCIÓN

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