http://detaihay.net          Email : hotro@detaihay.net         Điện thoại:0983.317.327                   Chào mừng bạn đế...
http://detaihay.net           Email : hotro@detaihay.net         Điện thoại:0983.317.327   16.Công nghệ thông tin, viễn th...
http://detaihay.net              Email : hotro@detaihay.net               Điện thoại:0983.317.327                         ...
http://detaihay.net               Email : hotro@detaihay.net                  Điện thoại:0983.317.327    Níc th ¶i tõ nh µ...
http://detaihay.net              Email : hotro@detaihay.net                 Điện thoại:0983.317.327   Ngu ån thu û ng ©n n...
http://detaihay.net           Email : hotro@detaihay.net            Điện thoại:0983.317.327      1.2.6. §ång (Cu).  Mét lî...
http://detaihay.net                Email : hotro@detaihay.net                  Điện thoại:0983.317.327                    ...
http://detaihay.net         Email : hotro@detaihay.net           Điện thoại:0983.317.327 Kim lo¹i ph©n tÝch    ChÊt b¶o vÖ...
http://detaihay.net           Email : hotro@detaihay.net           Điện thoại:0983.317.327   a. Nguyªn t¾c vµ b¶n chÊt.   ...
http://detaihay.net             Email : hotro@detaihay.net                Điện thoại:0983.317.327   T rong qu ¸ tr×nh x ö ...
http://detaihay.net           Email : hotro@detaihay.net            Điện thoại:0983.317.327  2.2.1. Ph¬ng ph¸p chiÕt. (3) ...
http://detaihay.net              Email : hotro@detaihay.net               Điện thoại:0983.317.327S ù t¬ng t¸c n µy ®îc th ...
http://detaihay.net          Email : hotro@detaihay.net                Điện thoại:0983.317.327 T æng qu ¸t:               ...
http://detaihay.net            Email : hotro@detaihay.net              Điện thoại:0983.317.327 Ch än ®iÒu kiÖn th Ých h îp...
http://detaihay.net         Email : hotro@detaihay.net         Điện thoại:0983.317.327   2.2.7. Ph¬ng ph¸p chiÕu tia tö ng...
http://detaihay.net                  Email : hotro@detaihay.net             Điện thoại:0983.317.327   Ph¬ng ph ¸p ph æ h Ê...
http://detaihay.net         Email : hotro@detaihay.net           Điện thoại:0983.317.327  trong ®ã Kv : lµ hÖ sè hÊp thô n...
http://detaihay.net         Email : hotro@detaihay.net           Điện thoại:0983.317.327nguyªn tö tù do cña c¸c nguyªn tè ...
http://detaihay.net             Email : hotro@detaihay.net                Điện thoại:0983.317.327®Ó c ã ®îc líp h ¸p th ô ...
http://detaihay.net              Email : hotro@detaihay.net                Điện thoại:0983.317.327  - G iai ®o ¹n tro ho ¸...
http://detaihay.net             Email : hotro@detaihay.net               Điện thoại:0983.317.327r¬i trªn em it¬ (c ùc ph ¸...
http://detaihay.net           Email : hotro@detaihay.net            Điện thoại:0983.317.327    Ph¬ng ph ¸p n µy c ã u ®iÓm...
http://detaihay.net          Email : hotro@detaihay.net           Điện thoại:0983.317.327                               ∆E...
http://detaihay.net            Email : hotro@detaihay.net              Điện thoại:0983.317.327   H å quang lµ s ù ph ãng ®...
http://detaihay.net         Email : hotro@detaihay.net          Điện thoại:0983.317.327  3.2.2. Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ p...
http://detaihay.net            Email : hotro@detaihay.net             Điện thoại:0983.317.327n µy. Ph¬ng ph ¸p n µy c ã th...
http://detaihay.net             Email : hotro@detaihay.net               Điện thoại:0983.317.327   D ùa vµo yÕu tè ®ã ngêi...
http://detaihay.net            Email : hotro@detaihay.net              Điện thoại:0983.317.327   TiÕn h µnh pha ch Õ dung ...
http://detaihay.net           Email : hotro@detaihay.net             Điện thoại:0983.317.327      3.3.2.6.1. Ph¬ng ph¸p vi...
http://detaihay.net              Email : hotro@detaihay.net                Điện thoại:0983.317.327  Nguyªn t¾c c ña ph¬ng ...
http://detaihay.net         Email : hotro@detaihay.net          Điện thoại:0983.317.327d õng l¹i. §äc chiÒu cao hx vµ h0 c...
http://detaihay.net        Email : hotro@detaihay.net         Điện thoại:0983.317.327                                     ...
http://detaihay.net                  Email : hotro@detaihay.net          Điện thoại:0983.317.327                          ...
http://detaihay.net                 Email : hotro@detaihay.net                Điện thoại:0983.317.327      K’: H »ng s è  ...
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp
Upcoming SlideShare
Loading in …5
×

Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp

1,245 views

Published on

Có bạn nào tìm kiếm tài liệu thì qua website: detaihay.net nhé

0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total views
1,245
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
1
Actions
Shares
0
Downloads
15
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Luận văn, chuyên đề, đề tài, báo cáo, đồ án tốt nghiệp

  1. 1. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 Chào mừng bạn đến với Website http://detaihay.net Detaihay.net luôn cố gắng để trở thành Thư viện tài liệu trực tuyếnphong phú và uy tín nhất. Bằng cách cập nhật tài liệu mới và chất lượngliên tục, có chính sách bảo đảm quyền lợi tuyệt đối cho thành viên.Tất cả những gì chúng tôi làm là để hỗ trợ bạn đạt kết quả tốt nhất tronghọc tập và nghiên cứu. Với đầy đủ tất cả các loại tài liệu: Luận Văn Tốt Nghiệp, Đồ Án TốtNghiệp, Đề Tài Tốt Nghiệp, Tiểu Luận, Báo Cáo, Chuyên Đề Đại HọcCao Đẳng thuộc tất cả các ngành học: 1. Kinh tế, đầu tư, tài chính ngân hàng, kế toán, kiểm toán 2. Bảo hiểm, quản trị, nhân lực, marketting 3. Luật kinh tế, luật hình sự 4. Du lịch, văn hóa, 5. Dân tộc học, tụn giáo học, tâm lý 6. Triết học, chủ nghĩa xã hội, tư tưởng Hồ Chí Minh 7. Lịch sử, địa lý 8. Ngữ văn, tiếng Anh 9. Chế biến thủy sản, thủy y 10.Y tế cộng đồng, công nghệ thực phẩm 11. Hóa chất, cụng nghệ sinh học 12. Môi trường, địa chất, địa chính 13. Xõy dựng, kiến trúc 14.Giao thông đường bộ, cầu đường 15.Chế tạo máy, điều khiển, tự động hóa, điện - điện tử 1
  2. 2. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 16.Công nghệ thông tin, viễn thông, 17.Và các ngành khác ... Đặc biệt: Detaihay.net nhận làm luận văn, đồ án, báo cáo thựctập, tiểu luận, chuyên đề....từ A-Z cho các bạn sinh viên. Xin chân thành cảm ơn Bạn đó tin tưởng và lựa chọn websiteDetaihay.net là nơi cung cấp tài liệu hỗ trợ việc học tập và nghiên cứucủa bạn. më ®Çu Trong nh÷ng thËp niªn võa qua, chÊt l îng m«i tr êng sèng cña hµnh tinh chóngta bÞ gi¶m sót nghiªm träng, chñ yÕu lµ do t¸c ®éng cña con ngêi. §ã lµ sù «nhiÔmm«i tr êng g©y ra do con ngêi trong ho¹t ®éng n«ng-l©m nghiÖp, c«ngnghiÖp, giao th«ng vËn t¶i, chiÕn tranh vµ nh÷ng chÊt th¶i sinh ho¹t. Mét trongc¸c ho¹t ®éng ®ã cÇn ®îc quan t©m ®ã lµ vÊn ®Ò chÊt th¶i c«ng nghiÖp.§Æc biÖt lµ chÊt th¶i cña c¸c nhµ m¸y ho¸ chÊt, víi c¸c kim lo¹i nÆng cã ®éctÝnh ¶nh hëng tíi m«i tr êng sèng con ngêi, ®éng vËt vµ thùc vËt. ë c¸c níc c«ng nghiÖp th× chÊt th¶i c«ng nghiÖp lµ mét trong nh÷ng vÊn ®ÒcÊp b¸ch, ¶nh hëng kh¸ s©u réng tíi m«i tr êng. ë níc ta, c«ng nghiÖp cßn nhá bÐ, phÇn lín thiÕt bÞ ®· l¹c hËu, hiÖu qu¶ södông nhiªn liÖu thÊp, chÊt th¶i tÝnh theo sè l îng s¶n phÈm lín. NhiÒu nhµ m¸ycha cã thiÕt bÞ xö lý c¸c chÊt th¶i vµ níc th¶i tr íc khi x¶ vµo cèng r·nh, s«nghå nªn ®· lµm suy gi¶m chÊt l îng níc bÒ mÆt, m«i tr êng kh«ng khÝ, còng nh m«itr êng ®Êt. ChÝnh v× vËy viÖc x¸c ®Þnh chÝnh x¸c hµm l îng kim lo¹i nÆng trong níc th¶ilµ nhiÖm vô cÇn thiÕt. ViÖc x¸c ®Þnh nµy ®îc dùa trªn nhiÒu ph¬ng ph¸p kh¸cnhau, nh ph¬ng ph¸p phæ hÊp thô nguyªn tö, phæ ph¸t x¹ nguyªn tö, ph¬ng ph¸pcùc phæ, ph¬ng ph¸p ®iÖn ho¸.., trong ®å ¸n nµy emxin ®Ò cËp c¸c ph¬ng ph¸p®ã. 2
  3. 3. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 ch¬ng 1 Giíi thiÖu chung C ïng víi s ù ph ¸t tri Ón c ña khoa h äc, k ü thu Ët vµ s ù t¨ng d ©n s è, m «i tr êng®Êt vµ níc c òng ®ang d Çn b Þ « nhiÔ m .M ét trong nh ÷ng nguyªn nh ©n ch ñ yÕu®ã lµ c ¸c ch Êt th ¶i c «ng nghiÖp vµ c ¸c ch Êt th ¶i sinh ho ¹t ch øa nh ÷ng ch Êt ®écë d ¹ng dung d Þch hay d ¹ng r¾n. §Æc biÖt lµ s ù th ¶i b á c ¸c ch Êt th ¶i r¾n vµ n ícth ¶i c ña c ¸c nh µ m ¸y ho ¸ ch Êt ng µy c µng g ©y « nhiÔ mtrÇm träng m «i tr êng ®Ê tvµ m «i tr êng níc. Níc th ¶i ®a vµo b Ò m Æt c ¸c lo ¹i h ãa ch Êt kh ¸c nhau, tõ tr¹ng th ¸i tan, ho Æcdíi d ¹ng huyÒn ph ï , nh ò t¬ng cho ®Õn c ¸c lo ¹i vi khu Èn. §Æc biÖt ®èi víi c ¸cch Êt v« c ¬ c ô th Ó lµ c ¸c kim lo ¹i n Æng c ã ¶nh hëng ®éc h ¹i tíi s ù ph ¸t tri Ónc ña c ¸c vi sinh vË t trong níc, ¶nh hëng tíi m «i tr êng ®Êt, ¶nh hëng g ©y « nhiÔ mm «i tr êng, ®éc h ¹i tíi s øc kho Î con ngêi vµ ®éng vË t. C ¸c ch Êt r¾n c «ng nghiÖp vµ sinh ho ¹t ®a vµo m «i tr êng ®Êt díi d ¹ng: r¸c th ¶isinh ho ¹t, c ¸c ch Êt x Ø, giÊy, g ç, cao su g ¹ch v÷a, b ïn kho ¸ng, ®Æc biÖt lµ c ¸ckim lo ¹i n Æng c ã ®éc tÝnh... N ã lµm ®Ê t b Þ nhiÔ m b Èn, lµm th ay ®æi th µnhph Çn ®Ê t vµ g ©y « nhiÔ mníc, níc ngÇm , g ©y b ôi vµ g ©y « nhiÔ mkh «ng kh Ý. 1.1. Nguån gèc c¸c kim lo¹ i th¶i vµo m«i trêng. (1) Níc th¶i ra tõ khai kho¸ng: c¸c kim lo¹i, c¸c axit v« c¬.. Níc th¶i gia c«ng gç: flo, kÏm.. Níc th¶i tõ nhµ m¸y s¶n xuÊt ®å da: canxi, hydro sunfua, natri sunfua, crom,kÏm, niken.. Níc th¶i tõ c«ng nghiÖp s¶n xuÊt s¬n: bari, clorat, cadimi, coban, ch×, kÏm,amoniac, xót, c¸c axit, c¸c chÊt h÷u c¬. Níc th¶i tõ c¸c nhµ m¸y chÕ t¹o m¸y : c¸c hîp chÊt amoni, c¸c axit, c¸c kim lo¹i,florua, kiÒm.. Níc th¶i tõ c¸c nhµ m¸y luyÖn kim: c¸c hîp chÊt amoni, c¸c axit, c¸c kim lo¹i,hydro sunfua, sunfat, clo, photphat.. Níc th¶i ra tõ nhµ m¸y ho¸ dÇu: c¸c axit, kim lo¹i, clorua, sunfat, c¸c chÊt h÷uc¬.. 3
  4. 4. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 Níc th ¶i tõ nh µ m ¸y s ¶n xu Êt thu èc trõ s ©u: bari, cad im i, ®ång, asen, silic,te traflo ru a cacbon, flo , clo, m ét s è ch Êt ®éc h ÷u c ¬.. Níc th ¶i ra tõ nh µ m ¸y s ¶n xu Êt thu û tinh: axit boric, kali, m angan, ®ång,asen, sunfua, flo ru a, th iÕc, .. Níc th ¶i ra tõ nh µ m ¸y d Öt: c ¸c h îp ch Êt am oni, th iÕc, ch ×, flo , kiÒm , kali,®ång,.. Níc th ¶i ra tõ nh µ m ¸y s ¶n xu Êt ph ©n b ãn: kali, am oniac, nitrat, photphat, c ¸caxit, c ¸c kim lo ¹i,.. Níc th ¶i ra tõ nh µ m ¸y ho ¸ dîc: boran, b rom , m u èi am oni, kali, c ¸c axit, c ¸c kimlo ¹i, kiÒm , c ¸c ch Êt h ÷u c ¬,.. Níc th ¶i ra tõ c ¸c nh µ m ¸y giÊy: x ót, c ¸c kim lo ¹i, clo, sunfat, sunfit, sunfua,.. Níc th ¶i sinh ho ¹t c ã th µnh ph Çn ®¬n gi¶n h ¬n, ch ñ yÕu lµ kali, s ¾t, ®ång,k Ïm , niken, m angan, thu û ng©n, b ¹c, coban,...vµ c ¸c ch Êt h ÷u c ¬. 1.2. Giíi thiÖu mét sè kim lo¹ i nÆng tiªu biÓu. 1.2.1.Ch× (Pb). Ch× lµ nguyªn tè cã ®éc tÝnh cao víi søc khoÎ cña con ng êi vµ ®éng vËt. Nãthay thÕ Ca trong x¬ng t¸c ®éng ®Õn tuû x¬ng vµ qu¸ tr×nh h×nh thµnh huyÕtcÇu tè. Thùc vËt trång trªn nh÷ng ®Êt giÇu ch× sÏ hÊp thô vµ tÝch tô kim lo¹inµy l¹i, sau ®ã x©m nhËp vµo nh÷ng ®éng vËt ¨n thùc vËt ®ã. §Æc tÝnh næibËt cña ch× lµ sau khi x©m nhËp vµo c¬ thÓ sèng, nã Ýt bÞ ®µo th¶i mµ tÝchtô theo thêi gian . Ch× x©m nhËp vµo c¬ thÓ con ngêi qua níc uèng, kh«ng khÝ bÞ « nhiÔm, thøc¨n lµ ®éng vËt vµ thùc vËt bÞ « nhiÔm ch× . Khi vµo c¬ thÓ, nã ® îc tÝch tô l¹iråi ®Õn mét møc ®é nhÊt ®Þnh míi b¾t ®Çu g©y ®éc h¹i. Ch× t¸c ®éng m¹nhvµo hÖ thÇn kinh ( ®Æc biÖt lµ trÎ em ) lµm gi¶m trÝ th«ng minh, t¸c ®éng vµom¸u, thËn, vµ t¸c ®éng lªn hÖ enzym cã liªn quan ®Õn sù t¹o m¸u. (1) Trong níc tù nhiªn hµm lîng ch× rÊt nhá, n»m trong kho¶ng 0,001-0,002 mg/l.Trong khi ®ã, níc th¶i, ®Æc biÖt níc th¶i cña c¸c nhµ m¸y ho¸ chÊt vµ c¸c khuluyÖn kim chøa lîng ®¸ng kÓ ch×, cã thÓ ®¹t ®Õn 6-7mgPb/l. Ch× trong níc th¶i cã thÓ ë díi d¹ng tan ( ion ®¬n hoÆc ion phøc ) hoÆc d íid¹ng muèi khã tan nh sunphat, cacboni, vµ sunphua (2). 1.2.2. Thuû ng©n (Hg). Thuû ng©n trong thiªn nhiªn tån t¹i ë d¹ng kh¸c nhau cã ®éc tÝnh kh«ng gièngnhau, metyl thuû ng©n lµ d¹ng ®éc nhÊt. Vi khuÈn sèng trong bïn c¸c hå ao,tæng hîp ra CH4 vµ th¶i ra hîp chÊt trung gian lµ metyl cobalamin, chÊt nµyt¸c dông víi thñy ng©n t¹o thµnh ®imetyl thuû ng©n (CH3)2Hg vµ trong m«i trêng +axÝt nã biÕn thµnh metyl thuû ng©n CH3Hg 4
  5. 5. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 Ngu ån thu û ng ©n nh ©n t¹o ch ñ yÕu tho ¸t ra tõ c ¸c ch Êt th ¶i, níc th ¶i, kh ãi b ôië c ¸c nh µ m ¸y lu yÖn kim , nh µ m ¸y pin, nh µ m ¸y s ¶n xu Êt ®Ìn hu únh quang, nhiÖtk Õ, nh µ m ¸y s ¶n xu Êt thu èc b ¶o vÖ th ùc vË t, nh µ m ¸y m ¹, s ¬n, ®Æc biÖt trongc ¸c nh µ m ¸y s ¶n xu Êt x ót, clo ®iÖn ph ©n. Ngêi ta tÝnh ra c ø s ¶n xu Êt ra 1 tÊnclo th × c ã kho ¶ng 0,1 72 kg Hg x ©m nh Ëp vµo m «i tr êng. Ngo µi ra lîng thu û ng©ntù nhiªn b ¾t ngu ån tõ tr¸ i ®Êt lµ kho ¶ng 6000 tÊn m çi n ¨m . L îng thu û ng©n anto µn víi níc u èng lµ nh á h ¬n 0.001 m g/l (1 ). 1.2.3. Cadimi (Cd). Cadimi x©m nhËp vµo khÝ quyÓn , níc qua nguån tù nhiªn vµ nh©n t¹o. Bôi nóilöa, bôi ®¹i d¬ng , löa rõng vµ c¸c ®¸ bÞ phong ho¸ lµ nguån gèc tù nhiªn chÝnh. Cßn trong sè c¸c nguån nh©n t¹o th× c«ng nghiÖp luyÖn kim , läc dÇu g©y «nhiÔm cadimi nhiÒu nhÊt. Cadimi x©m nhËp vµo c¬ thÓ chñ yÕu qua thøc ¨n tõ thùc vËt ®îc trång trªn®Êt giµu cadimi hoÆc tíi b»ng níc cã chøa nhiÒu cadimi. Cadimi ®îc tÝch tô ëthËn vµ x¬ng trong c¬ thÓ ngêi , chóng g©y nhiÔu sù ho¹t ®éng cña mét sèenzym nhÊt ®Þnh, g©y nªn héi chøng t¨ng huyÕt ¸p vµ ung th phæi lµm rèi lo¹nchøc n¨ng thËn g©y ra thiÕu m¸u vµ ph¸ huû tuû x¬ng (1). Trong níc, cadimi ë d¹ng ion ®¬n trong m«i trêng axÝt vµ ë d¹ng ion phøc(xianua, tactra ) hoÆc díi d¹ng kh«ng tan ( hydroxit, cacbonat ) trong m«i trêngkiÒm.(2) 1.2.4. Asen (As). Asen ë nång ®é thÊp cã t¸c dông kÝch thÝch sinh tr ëng, nhng ë nång ®é caonã g©y ngé ®éc ®èi víi ®éng vËt vµ thùc vËt. Trong c¬ thÓ ngêi vµ ®éngvËt As lµm gi¶m sù ngon miÖng, gi¶m träng lîng c¬ thÓ, g©y c¸c héi chøng d¹dµy vµ bÖnh ngoµi da. As thêng cã trong níc th¶i c«ng nghiÖp thuéc c¸c ngµnh da, sµnh sø, nh÷ngnhµ m¸y ho¸ chÊt, luyÖn ®ång, ch×, kÏm , thuèc trõ s©u, diÖt cá. Hµm lîng Ascho phÐp trong níc lµ 0,4-1,0 µg/l (1) . As thêng tån t¹i ë d¹ng asenat (2). 1.2.5. Crom (Cr). Trong níc crom tån t¹i ë hai d¹ng Cr(III) vµ Cr(VI). Cr(III) kh«ng ®éc nhngCr(VI) ®éc víi ®éng vËt vµ thùc vËt. Nã lµm cho c©y bÞ vµng l¸, g©y bÖnhung th ®èi víi ngêi. Hµm lîng Crom trong níc uèng tèi ®a chØ cho phÐp 0,05µg/l.Crom x©m nhËp vµo nguån níc tõ níc th¶i cña c¸c nhµ m¸y c«ng nghiÖp nhuémlen, c«ng nghiÖp m¹, thuéc da, s¶n xuÊt ®å gèm, chÊt næ (1). 5
  6. 6. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 1.2.6. §ång (Cu). Mét lîng nhá ®ång lµ rÊt cÇn cho ®éng vËt vµ thùc vËt, bëi ®ång lµ thµnhphÇn quan träng cho c¸c enzym : oxidaza, tirozinaza , citocrom vµ galactoza. Sùtån t¹i ®ång trong níc k×m h·m sù sinh trëng cña t¶o ngay c¶ ë nång ®é thÊp .Thùc vËt mÉn c¶m víi ®ång h¬n lµ ®éng vËt. Níc cã nång ®é 1µgCu/l ®· g©y« nhiÔm víi thùc vËt trong khi ®ã víi c¸ tíi 3 µgCu/l míi g©y ®éc (1). Trong níc®ång thêng tån t¹i díi d¹ng c¸c cation ho¸ trÞ II hoÆc díi d¹ng c¸c ion phøc víixianua, tactrat. §ång x©m nhËp vµo nguån níc th¶i cña c¸c nhµ m¸y c«ng nghiÖpluyÖn kim, chÕ t¹o m¸y, läc ho¸ dÇu, thuèc trõ s©u (2). 1.2.7. KÏm (Zn). KÏm lµ nguyªn tè vi lîng cÇn thiÕt cho c¶ thùc vËt vµ ®éng vËt. KÏm ®ãngvai trß quan träng trong qóa tr×nh trao ®æi chÊt, lµ thµnh phÇn quan trängcña nhiÒu enzym (nh ancoldehidrogenaza, glutamicdehidrogenaza, lacticdehidrogenaza, cacbonic anhidraza ..) Trong nguån níc thiªn nhiªn hµm lîng kÏm nhá h¬n 1µg/l. Trong níc uèng hµm l-îng kÏm dao ®éng tõ 0.995-1ppm. Khi nång ®é lín h¬n 5mg/l, níc sÏ cã vÞ khãchÞu, nhng ë nång ®é cao h¬n nhiÒu th× kÏm míi g©y ®éc cho c¬ thÓ. KÏm x©m nhËp vµo c¸c hÖ sinh th¸i níc th«ng qua ho¹t ®éng khai kho¸ng, thuècdiÖt nÊm, c«ng nghiÖp s¶n xuÊt t¬ sîi tæng hîp, c«ng nghiÖp m¹ ®iÖn.. ë nh÷ngvïng bÞ « nhiÔm kÏm nång ®é Zn trong c¬ thÓ c¸ gÊp h¬n 860 lÇn so víi n íc ngätvµ 6700 lÇn so víi trong níc biÓn kh«ng bÞ « nhiÔm (1). C¸c d¹ng tån t¹i cña kÏm trong níc lµ c¸c ion ®¬n, ion phøc víi xianua, cacbocat,sunphua (2). 1.2.8. Niken (Ni). Niken lµ nguyªn tè cã ®éc tÝnh víi con ngêi vµ ®éng vËt. Trong c¬ thÓ ngêi,Ni cã thÓ g©y bÖnh ung th. Trong níc sinh ho¹t vµ níc tù nhiªn thêng kh«ng cã Ni hay nÕu cã chØ lµ lîngvÕt. Niken thêng cã trong níc th¶i c«ng nghiÖp cña mét sè nhµ m¸y luyÖn kimvµ ho¸ chÊt cã dïng Niken. 2+ Trong níc Ni thêng tån t¹i díi d¹ng Ni , d¹ng phøc xianua vµ d¹ng Ýt tan sunfua,cacbonat, hydroxit (1). ch¬ng 2 6
  7. 7. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 chuÈn bÞ mÉu Víi b Êt k ú ph¬ng ph ¸p x ¸c ®Þnh, hay k ü thu Ët ph ©n tÝch n µo th × m çi ch Êtph ©n tÝch ch Ø c ã th Ó x ¸c ®Þnh n ã khi n ã tån t¹i ë m ét tr¹ng th ¸i nh Êt ®Þnh ph ïh îp víi k ü thu Ët ®ã. M Éu ph ©n tÝch c ã nhiÒu lo ¹i vµ ®a d ¹ng tõ lo ¹i c ã th µnh ph Çn ®¬n gi¶n ®Õnnh ÷ng lo ¹i c ã th µnh ph Çn ph øc t¹p. Ch óng c ã th Ó tån t¹i ë c ¸c tr¹ng th ¸i kh ¸cnhau nh r¾n, láng, kh Ý vµ c ¶ huyÒn ph ï, ch óng ta rÊ t kh ã c ã th Ó ph ©n tÝchc ¸c nguyªn tè ë d ¹ng nguyªn m Éu nh vËy. Ch Ýnh v× lý do ®ã c ¸c m Éu ph ©n tÝchc Çn ph ¶i ®îc x ö lý ®a vÒ tr¹ng th ¸i ph ï h îp nh Êt cho m ét ph¬ng ph ¸p ®· ®îc x ¸c®Þnh. C ¸c ch Êt ph ©n tÝch l¹i tån t¹i ë c ¸c tr¹ng th ¸i li ªn k Õt ho ¸ h äc kh ¸c nhau, c ã khirÊ t b Òn v÷ng, n ªn kh «ng th Ó x ¸c ®Þnh ®óng h µm lîng c ña n ã trong m ét tæ h îpph øc t¹p vµ b Þ c ¸c nguyªn tè , c ¸c ch Êt kh ¸c, m ¹ng líi li ªn k Õt c ña m Éu c ¶n trë .D o ®ã c Çn ph ¶i x ö lý m Éu ®Ó ph ¸ vì c ¸c h îp ch Êt m µ ch Êt ph ©n tÝch ®ang tånt¹i, ®Ó ®a n ã sang m ét d ¹ng kh ¸c c ã th Ó ®Þnh lîng ®îc tè t h ¬n vµ ®óng theoph¬ng ph ¸p ®· ch än. 2.1. MÉu r¾ n. C¸c mÉu r¾n thêng ®îc xö lý theo s¬ ®å sau tríc khi ®a vµo ph©n tÝch:(3) LÊy mÉu NghiÒn trén LÊy mÉu ®¹i diÖn ChiÕt t¸ch lµm giµu kim lo¹i LÊy mÉu ®Ó ph©n tÝch lµ viÖc chän mét thÓ tÝch nhá ( hay khèi l îng nhá )phï hîp vµ võa ®ñ cña ®èi tîng nghiªn cøu ph©n tÝch ®Ó lµm nghiªn cøu ph©ntÝch ngay t¹i hiÖn trêng hay ®ãng gãi Ph©nvtÝch Ón vÒ phßng thÝ nghiÖm ®Ó Ën chuy®Ó xö lý vµ x¸c ®Þnh ( ®Þnh tÝnh hay ®Þnh lîng ) c¸c chÊt chóng ta mongmuèn, nhng l¹i ph¶i b¶o ®¶m gi÷ nguyªn ®óng thµnh phÇn cña ®èi tîng thùc tÕ®· lÊy mÉu (3). B¶o qu¶n sau lÊy mÉu lµ viÖc cÇn thiÕt, nhiÒu lo¹i mÉu khi t¸ch ra khái m«itrêng thùc tÕ, c¸c chÊt trong mÉu cã thÓ bÞ thay ®æi, hay bÞ mÊt, hay bÞph©n huû..do ®ã mµ ta cÇn ph¶i b¶o qu¶n ®Ó tr¸nh hiÖn tîng ®ã. Víi mÉu ph©ntÝch c¸c kim lo¹i nÆng dÔ ph©n huû ta cã thÓ b¶o qu¶n b»ng HCl hay HNO 3 tuúthuéc b¶n chÊt kim lo¹i. Thêi gian vµ ®iÒu kiÖn b¶o qu¶n còng tuú thuéc tõngkim lo¹i. VÝ dô:(3) 7
  8. 8. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 Kim lo¹i ph©n tÝch ChÊt b¶o vÖ vµ ®iÒu kiÖn Thêi gian b¶o qu¶n tèi ®a b¶o qu¶n Kim lo¹i(II,III) HNO3 , pH < 2 3 th¸ng Hg HNO3 , pH0 < 2 20 ngµy Cr(IV) Gi÷ ë 4 C 24 giê 2.1.1. Kü thuËt v« c¬ ho¸ kh«. (3) 2.1.1.1. Nguyªn t¾c vµ c¸c qu¸ tr×nh x¶y ra trong xö lý. Kü thuËt tro ho¸ kh« lµ kü thuËt nung ®Ó xö lý mÉu. Sau khi nung mÉu, b·cßn l¹i ®îc hoµ tan vµ xö lý tiÕp b»ng dung dÞch muèi, hoÆc dung dÞch axit phïhîp. Khi ®ã c¸c chÊt ph©n tÝch ®· ®îc chuyÓn vµo d¹ng dung dÞch råi ®îc x¸c®Þnh theo mét ph¬ng ph¸p nhÊt ®Þnh. Trong qu¸ tr×nh nung xö lý mÉu cã c¸c qu¸ tr×nh vËt lý vµ hãa häc x¶y ra.MÆc dï c¸c qu¸ tr×nh nµy x¶y ra tuú theo b¶n chÊt, thµnh phÇn cña mçi lo¹imÉu, vµ chÊt phô gia thªm vµo, nhng nh×n chung gåm cã c¸c qu¸ tr×nh nh sau: - Lµm bay h¬i mÊt níc hÊp phô vµ níc kÕt tinh trong mÉu. - §èt ch¸y c¸c chÊt mïn, ph©n huû c¸c chÊt h÷u c¬ cña mÉu vÒ d¹ng ®¬n gi¶n h¬n. - Ph¸ vì cÊu tróc ban ®Çu cña mÉu, chuyÓn sang c¸c chÊt ®¬n gi¶n h¬n. - Qu¸ tr×nh oxy ho¸ khö thay ®æi ho¸ trÞ cña nguyªn tè trong c¸c mÉu. - Gi¶i phãng ra mét sè khÝ nh CO, CO2, SO2,.. - Cã mét sè t¬ng t¸c ho¸ häc cña c¸c chÊt víi nhau, t¬ng t¸c víi chÊt phô giathªm vµo.. t¹o ra c¸c chÊt lóc ®Çu kh«ng cã. TÊt c¶ c¸c qu¸ tr×nh ®ã sÏ lµm tan vì mÉu ban ®Çu ®Ó hoµ tan chÊt ph©ntÝch vµo dung dÞch. C¸c qu¸ tr×nh ®ã x¶y ra rÊt ®a d¹ng vµ phøc t¹p tuú thuécvµo thµnh phÇn cña mÉu vµ c¸c ®iÒu kiÖn nung, trong ®ã nhiÖt ®é lµ yÕu tèchÝnh sau ®ã lµ m«i trêng nung (kh«ng khÝ, hay khÝ tr¬) vµ phô gia thªm vµo. 2.1.1.2. Tro ho¸ cã chÊt phô gia vµ chÊt b¶o vÖ bÒ mÆt. Qu¸ tr×nh nµy lµ qu¸ tr×nh xö lý mÉu s¬ bé nhê t¸c dông cña nhiÖt ®é thÝchhîp cã thªm t¬ng t¸c hç trî cña chÊt phô gia, thêng lµ c¸c chÊt ch¶y kiÒm hoÆcaxit ®Æc, ®Ó ph¸ vì cÊu tróc tinh thÓ d¹ng ban ®Çu cña mÉu ph©n tÝch,chuyÓn sang mét d¹ng kh¸c dÔ hoµ tan trong axit. Khi cã chÊt ch¶y nhiÖt ®énung thêng thÊp h¬n khi kh«ng cã chÊt ch¶y, thêi gian nung ng¾n h¬n song l¹itriÖt ®Ó h¬n mµ kh«ng mÊt chÊt ph©n tÝch . Cßn nÕu tro ho¸ kh«ng cã phô giavµ chÊt ch¶y b¶o vÖ th× mét sè nguyªn tè trong mÉu sÏ cã thÓ bÞ mÊt khi nungnh Cd (10-18%) , Cu(7-12%) , Pb(8-15%). 2.1.2. Kü thuËt v« c¬ ho¸ ít.(3) 2.1.2.1. B»ng axit m¹nh ®Æc vµ cã tÝnh oxy ho¸. 8
  9. 9. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 a. Nguyªn t¾c vµ b¶n chÊt. Dïng axit m¹nh vµ ®Æc ( HCl, H2SO4 ) , hay axit m¹nh ®Æc cã tÝnh oxy ho¸m¹nh ( HNO3 , HClO4 ) hay hçn hîp hai axit ( HNO3 + H2SO4 ) hay 3 axit ( HNO3 +H2SO4 + HClO4 ) ®Ó ph©n huû mÉu trong ®iÒu kiÖn ®un nãng trong b×nhKendan hay trong èng nghiÖm. Lîng axit thêng gÊp 15-20 lÇn lîng mÉu, tuú lo¹imÉu. Thêi gian hoµ tan mÉu ( xö lý ) th êng trong c¸c hÖ hë. Díi t¸c dông cña axit®Æc vµ nhiÖt ®é cã c¸c qu¸ tr×nh vËt lý vµ ho¸ häc sau ®©y x¶y ra :- Sù ph¸ vì m¹ng líi cÊu tróc cña chÊt mÉu, gi¶i phãng c¸c chÊt ph©n tÝch, ®achóng vµo dung dÞch díi d¹ng c¸c muèi tan.- Qu¸ tr×nh oxy ho¸ khö lµm thay ®æi ho¸ trÞ, chuyÓn ®æi d¹ng, lµm tan vì c¸vËt chÊt mÉu, ®Ó gi¶i phãng chÊt ph©n tÝch vÒ d¹ng muèi tan trong dung dÞch.- NÕu xö lý mÉu h÷u c¬ ph©n tÝch kim lo¹i, th× cã sù ®èt ch¸y ph¸ huû c¸c chÊth÷u c¬ vµ mïn t¹o ra khÝ CO2, níc vµ gi¶i phãng c¸c kim lo¹i trong chÊt mÉu h÷uc¬ vÒ d¹ng muèi v« c¬ tan trong dung dÞch .- T¹o ra hîp chÊt dÔ bay h¬i, lµm mÊt ®i anion trong ph©n tö chÊt mÉu.. lµmmÉu bÞ ph©n huû t¹o ra c¸c hîp chÊt kh¸c tan trong dung dÞch .- Nh vËy trong qu¸ tr×nh xö lý mÉu ë ®©y còng cã thÓ cã c¸c ph¶n øng ho¸ häcx¶y ra, nh ph¶n øng oxy ho¸ khö, ph¶n øng thuû ph©n, ph¶n øng t¹o phøc, ph¶nøng hoµ tan ph¶n øng kÕt tña.. cña c¸c phÇn tö chÊt mÉu víi c¸c axit dïng ®Óph©n huû, vµ c¸c chÊt cã trong mÉu víi nhau. b. C¸c u nhîc ®iÓm vµ ph¹m vi øng dông. C¸c u vµ nhîc ®iÓm chÝnh cña kü thuËt nµy:- Kh«ng mÊt chÊt ph©n tÝch- Thêi gian ph©n huû mÉu h¬i dµi, nÕu kh«ng dïng lß vi sãng.- Tèn nhiÒu axit ®Æc tinh khiÕt cao, nhÊt lµ trong hÖ dung cô hë.- DÔ bÞ nhiÔm bÈn khi xö lý trong hÖ hë, do m«i trêng hay axit dïng nhiÒu.- Ph¶i ®uæi axit l©u nªn dÔ bÞ nhiÔm bÈn, bôi, mÊt mét sè chÊt. øng dông chñ yÕu cña kü- thuËt - µy lµ ®Ó xö lý mÉu ph©n tÝch c¸c kim lo¹i - n 3- 2-vµ mét sè anion v« c¬ nh Cl , Br , I , AsO4 , SO4 ... trong c¸c lo¹i mÉu sinh häc,mÉu h÷u c¬, mÉu v« c¬, mÉu m«i trêng, mÉu ®Êt, mÉu níc.. 2.1.2.2. Xö lý b»ng dung dÞch kiÒm m¹nh ®Æc nãng. a. Nguyªn t¾c Trong ph¬ng ph¸p nµy ngêi ta dïng c¸c dung dÞch kiÒm m¹nh ( NaOH, KOH ®Æchay hçn hîp cña kiÒm m¹nh vµ muèi kim lo¹i kiÒm (NaOH+NaHCO3) hay mét kiÒmm¹nh vµ peoxit ( KOH + Na2O2 ), nång ®é lín 10-20% ®Ó ph©n huû mÉu trong®iÒu kiÖn ®un nãng trong b×nh Kendan hay trong hép kÝn hoÆc trong lß visãng. 9
  10. 10. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 T rong qu ¸ tr×nh x ö lý díi t¸c d ông c ña kiÒm vµ nhiÖt ®é c ã th Ó x ¶y ra c ¸c qu ¸tr×nh sau:- Ph ¸ vì c Êu tróc c ña ch Êt m Éu chuyÓn c ¸c ch Êt c ña m Éu vµo dung d Þch .- C ¸c ch Êt c ña m Éu t¬ng t¸c víi kiÒm t¹o ra c ¸c s ¶n ph Èm tan ®îc.- C ã th Ó sinh ra c ¸c kh Ý bay ra gióp s ù tan c ña m Éu ®îc tè t h ¬n. - C ã th Ó t¹o ra c ¸c h îp ch Êt b Òn Ýt ph ©n ly vµ tan trong dung d Þch .- T ¹o ra s ¶n ph Èm k Õt tñ a kh ¸c c ña ch Êt ph ©n tÝch t¸ch ra ®îc. b. ¦u nhîc ®iÓm vµ ph¹m vi øng dông. Kü thuËt nµy cã u ®iÓm lµ kh«ng mÊt c¸c chÊt ph©n tÝch , nhÊt lµ c¸cnguyªn tè cã hîp chÊt dÔ bay h¬i . Nhng cã mét nhîc ®iÓm lµ tèn rÊt nhiÒu kiÒmtinh khiÕt cao, thêng ph¶i dïng gÊp tõ 10-15 lîng mÉu, kh¶ n¨ng g©y nhiÔm bÈn dÔx¶y ra. Lîng kiÒm d nhiÒu sau khi xö lý mÉu xong thêng ph¶i lo¹i hÕt, nhng rÊtkhã, chØ b»ng c¸ch trung hoµ b»ng axit, song l¹i lµm lo·ng mÉu, vµ dÔ dµng nhiÔmbÈn, mÊt thêi gian c« ®Æc chÊt. §©y lµ mét c«ng viÖc rÊt khã kh¨n vµ mÊtnhiÒu th× giê vµ còng l¹i hay bÞ nhiÔm bÈn . V× thÕ c¸ch xö lý nµy chØ ® îc dïngkhi c¸c ph¬ng ph¸p kh¸c khã ¸p dông vµ cho kÕt qu¶ kh«ng tèt. 2.1.2.3. Xö lý ít trong lß vi sãng. a. Nguyªn t¾c: Kü thuËt nµy thùc chÊt còng lµ ph©n huû mÉu khi ®un nãng dung dÞch b»ngaxit m¹nh, ®Æc cã tÝnh oxi ho¸, hay b»ng dung dÞch kiÒm ®Æc nãng. T¸c nh©nph©n huû lµ c¸c axit vµ n¨ng lîng nhiÖt khi ta ®un mÉu, cã tÊn c«ng vµo c¸cph©n tö mÉu tõ bªn ngoµi vµo . Cßn ë ®©y trong lß vi sãng cã kh¸c lµ kh«ngdïng n¨ng lîng nhiÖt do ®un , mµ dïng n¨ng lîng vi sãng cã tÇn sè cao tÊn c«ngtõ phÝa trong c¸c ph©n tö chÊt mÉu, ®Ó ph¸ vì cÊu tróc cña mÉu, v× thÕ qu¸tr×nh xö lý mÉu nhanh h¬nvµ triÖt ®Ó h¬n. H¬n n÷a, nÕu trong hÖ kÝn l¹icßn thªm ¸p suÊt cao vµ nhiÖt ®é cao, do ®ã hiÖu qu¶ cao vµ rÊt nhanh(50-60phót) , l¹i tèn Ýt axit h¬n ( chØ 1/2 ) so víi ph©n huû trong ®iÒu kiÖnthêng. C¸c qu¸ tr×nh vËt lý vµ ho¸ häc x¶y ra khi xö lý mÉu ë ®©y cònh nh trong xölý ít th«ng thêng. 2.2. MÉu láng. LÊy mÉu L¾c trén ®Òu C¸c mÉu láng thêng ®îc xö lý theo s¬ ®å sau tríc khi ®a vµo ph©n tÝch: (3) LÊy mÉu ®¹i diÖn ChiÕt t¸ch lµm giµu kim lo¹i 10 Ph©n tÝch
  11. 11. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 2.2.1. Ph¬ng ph¸p chiÕt. (3) 2.2.1.1. Ph¬ng ph¸p chiÕt láng-láng. a. Nguyªn t¾c. Khi ta cã dung m«i hay mét thuèc thö t¹o phøc t¸c dông víi dung dÞch ph©ntÝch th× khi ®ã dung dÞch ph©n tÝch sÏ chia thµnh hai pha láng kh«ng trén lÉnvµo nhau, trong hai pha láng nµy thêng cã mét pha chøa chÊt ph©n tÝch. b. Ph¬ng ph¸p chiÕt tÜnh. Víi ph¬ng ph¸p nµy ta chØ cÇn dïng mét sè phÔu chiÕt ( dung tÝch 100,250 ml )kh«ng cÇn m¸y mãc phøc t¹p. ViÖc l¾c chiÕt ®îc thùc hiÖn b»ng tay, hay b»ngm¸y l¾c nhá 2.2.1.2. Ph¬ng ph¸p chiÕt pha r¾n. a. Nguyªn t¾c. ChÊt mÉu ë d¹ng láng, chÊt chiÕt ë d¹ng r¾n víi c¸c h¹t nhá vµ xèp ( ®êngkÝnh 5-10µm). ChÊt chiÕt ®îc gäi lµ pha tÜnh vµ ®îc nhåi vµo mét cét s¾c kýnhá ( kÝch thíc 10×1cm, hay dung lîng 5-10ml ). ChÊt chiÕt lµ c¸c h¹t Silica trungtÝnh, c¸c h¹t oxit nh«m hay c¸c Silicagen®· alkyl ho¸ nhãm OH b»ng nhãm m¹chcacbon th¼ng ÐC2, -C4, -C8, C18 .. hay nhãm phenyl, c¸c h¹t nµy cã ®é xèp lín , víi 2diÖn tÝch bÒ mÆt xèp thêng tõ 50-200 m /gam . Dung dÞch chÊt mÉu ®îc déilªn pha r¾n trong cét s¾c ký. Lóc nµy pha tÜnh sÏ t¬ng t¸c víi c¸c chÊt mÉu vµgi÷ mét nhãm chÊt ph©n tÝch l¹i trªn cét ( trªn pha tÜnh ) , cßn c¸c nhãm chÊtkh¸c th× sÏ ®i ra khái cét cïng víi dung m«i hoµ tan mÉu, Chóng ta sÏ thu ® îcnhãm chÊt ph©n tÝch tån t¹i trªn pha tÜnh ( chÊt chiÕt r¾n ) . Sau ®ã ta dïngmét dung m«i thÝch hîp ®Ó hoµ tan tèt c¸c chÊt ph©n tÝch ®Ó röa gi¶i chóngra khái pha tÜnh, vµ chóng ta thu ®îc dung dÞch cã chÊt ph©n tÝch ®Ó x¸c®Þnh nã. b. ChiÕt theo c¬ chÕ hÊp thô pha ngîc. ChÊt chiÕt ( pha tÜnh ) lµ c¸c Silica pha ngîc, cã bÒ mÆt hÇu nh kh«ng ph©ncùc. Nã t¸c dông tèt víi c¸c chÊt mÉu kh«ng ph©n cùc vµ ph©n cùc. §ã lµ sù t -¬ng t¸c hÊp phô cña pha tÜnh ( chÊt chiÕt ) . Tuú theo b¶n chÊt vµ cÊu trócph©n tö mçi nhãm chÊt ph©n tÝch vµ c¸c ®iÒu kiÖn thùc hiÖn viÖc t¸ch chiÕtmµ nhãm chÊt p¬h©n tÝch nµo bÞ pha tÜnh hÊp phô vµ gi÷ l¹i trªn cét t¸chchiÕt. 11
  12. 12. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327S ù t¬ng t¸c n µy ®îc th Ó hiÖn nh m « h ×nh sau: + RX ⇔ (Mat)-(CH2)17CH3 Ð RX (Mat)-(C H2)17CH3 Silica ®· alkyl ho¸ ( ChÊt ph©n tÝch ®· ®· bÞ hÊpphô ( Ch Êt chiÕt pha ngîc) lªn pha r¾n )Trong ®ã Mat: Matrix m¹ng r¾n cña chÊt chiÕt ; RX lµ chÊt ph©n tÝch. c. ChiÕt theo c¬ chÕ trao ®æi ion vµ cÆp ion. Ph¬ng ph¸p nµy dùa trªn c¬ së cña qu¸ tr×nh trao ®æi ion cña chÊt ph©ntÝch víi ion ®èi ( ion cña trao ®æi ) cña chÊt chiÕt ( pha tÜnh trao ®æi ion )®Ó hÊp thô chÊt ph©n tÝch l¹i trªn pha tÜnh. Sau ®ã dïng mét pha ®éng( dung m«i ) phï hîp ®Ó röa gi¶i chÊt ph©n tÝch vµo dung m«i ®ã, vµ sau ®ãtiÕn hµnh x¸c ®Þnh nã theo mét ph¬ng ph¸p thÝch hîp ®· ®îc chän. ChÊt trao ®æi ion cña kiÓu chiÕt nµy cã hai lo¹i nh sau: + Trao ®æi Cation axit m¹nh ( gèc R-SO3Na ) vµ axit yÕu ( gèc R-COONa ). + + Trao ®æi Anion baz¬ m¹nh ( gèc R-N (-OH)), baz¬ yÕu ( gèc R-NHOH ). C¬ chÕ cña sù trao ®æi ∗ Lo¹i trao ®æi Cation: Tæng qu¸t: n+ + nMat-SO3Na + Me ⇔ (Mat-SO3)n-Me + nNa Trong ®ã Mat: Matrix m¹ng r¾n cña chÊt trao ®æi ion; Me: Cation cña chÊtph©n tÝch; R: lµ m¹ch Silica hay cao ph©n tö Polystyren. ∗ Lo¹i trao ®æi Anion: Tæng qu¸t : n- - nMat-OH + X ⇔ (Mat)n-X + nOH Trong ®ã : Mat: Matrix m¹ng r¾n cña chÊt trao ®æi ion; X: Anion cña chÊtph©n tÝch. Trong qu¸ tr×nh trao ®æi tuú thuéc vµo mçi lo¹i chÊt ph©n tÝch vµ chÊt phatÜnh ( chñ yÕu lµ nhãm phøc trao ®æi thuéc lo¹i axit yÕu hay m¹nh, hoÆcbaz¬ m¹nh hay yÕu ) , nµ qua tr×nh cã thÓ ®îc thùc hiÖn tèt trong vïng pH( m«i trêng axit ) nhÊt ®Þnh . ∗ C¬ chÕ lo¹i trao ®æi cÆp Cation: Tæng qu¸t: + + (Mat)-R1 + (DS)-SO3Na ⇔ {(Mat)-R1}(DS)-SO3Na + n+ n+ + {(Mat)-R2}(DS)-SO3Na + Me ⇔ ({(Mat)-R2}(DS)-SO3)n-Me + nNa ∗ C¬ chÕ lo¹i trao ®æi cÆp Anion: 12
  13. 13. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 T æng qu ¸t: - - (Mat)-R1 + R2-C l ⇔ {(Mat)-R1}R2-Cl - n- - {(Mat)-R2}R2-Cl + X ⇔ ({(Mat)-R2}R2)nX + nCl d.¦u nhîc ®iÓm vµ ph¹m vi sö dông chiÕt pha r¾n. ChiÕt pha r¾n lµ mét kü thuËt chiÕt míi, ®ang ph¸t triÓn vµ ®îc øng dôngtrong kho¶ng 10 n¨m trë l¹i ®©y. Ph¬ng ph¸p nµy míi vµo níc ta tõ n¨m 1998. Ph¬ng ph¸p cã tÝnh chän läc víi c¸c chÊt h÷u c¬. V× thÕ thÝch hîp cho mÉu l-îng nhá, ph©n tÝch vÕt. Thao t¸c ®¬n gi¶n, nhanh h¬n c¸c kü thuËt kh¸c. Trongqu¸ tr×nh chiÕt cã c¶ sù lµm giµu chÊt ph©n tÝch. 2.2.1.3. Kü thuËt chiÕt hÊp phô d¹ng khÝ ( chiÕt r¾n-khÝ ). Kü thuËt nµy dùa trªn c¬ së lµ ë mét nhiÖt ®é thÝch hîp , khi thæi mét dßngkhÝ tr¬ nãng ( argon hay heli ) vµo dung dÞch mÉu, th× mét nhãm c¸c chÊt ph©ntÝch bÞ bay h¬i vµ ®îc khÝ tr¬ nµy cuèn ®i ®a vµo cét hÊp phô, vµ t¹i ®©yc¸c chÊt ph©n tÝch bÞ pha r¾n trong cét hÊp phô gi÷ l¹i, cßn c¸c chÊt kh¸c th×®i qua, hay cßn l¹i trong dung dÞch mÉu ( chÊt khã bay h¬i ) . V× thÕ nã lµ b¶nchÊt nã còng lµ sù chiÕt gi÷a hai pha khÝ vµ r¾n ( pha chiÕt lµ r¾n , chÊt ®-îc chiÕt lµ khÝ ) Sù chiÕt ë ®©y lµ theo c¬ chÕ hÊp phô. Sau ®ã ngêi ta l¹ilµm nãng cét hÊp phô, vµ còng dïng dßng khÝ tr¬ nãng ®Ó gi¶i hÊp chÊt ph©ntÝch ®a trùc tiÕp vµo hÖ m¸y ph©n tÝch hay cho tan vµo dung m«i h÷u c¬ phïhîp ®Ó x¸c ®Þnh b»ng c¸ch kh¸c 2.2.2. Kü thuËt chng cÊt . (3) Chng cÊt lµ mét kü thuËt t¸ch vµ tinh chÕ c¸c chÊt dùa theo ®iÓm s«i( nhiÖt ®é s«i ) cña chóng ®Ó t¸ch c¸c chÊt theo tõng ph©n ®o¹n cña nhiÖt ®és«i khi chng cÊt , trong nh÷ng ®iÒu kiÖn nhÊt ®Þnh. ViÖc chng cÊt cã thÓ lÊy®îc riªng tõng chÊt ( t¹i mét ®iÓn s«i ) , hay mét nhãm chÊt ( khi chóng cã cïng®iÓm s«i ) lµ phô thuéc vµo trang thiÕt bÞ vµ ®iÒu kiÖn ( nhiÖt ®é ) chngcÊt. Trong kü thuËt chng cÊt nµy ta cã nhiÒu kü thuËt ch ng kh¸c nhau: ChngcÊt th«ng thêng ; chng cÊt l«i cuèn ( h¬i níc hay khÝ tr¬ ); chng cÊt trong ¸psuÊt thÊp ; chng cÊt trong m«i trêng siªu ©m. 2.2.3. Kü thuËt th¨ng hoa lÊy chÊt ph©n tÝch. (3) Kü thuËt nµy dùa trªn c¬ së tÝnh chÊt hay ®Æc ®iÓm cña c¸c chÊt ph©ntÝch , cã kh¶ n¨ng th¨ng hoa t¹i mét nhiÖt ®é trong nh÷ng ®iÒu kiÖn nhÊt®Þnhkhi xö lý mÉu, ®Ó t¸ch lÊy chÊt ph©n tÝch ra khái chÊt nÒn ( matrix )cña mÉu. Víi kü thuËt nµy ta dïng ®Ó xö lý c¸c lo¹i mÉu ®Êt ®¸ , quÆng, r¸c th¶i r¾n ,bïn , c¸t ®Ó x¸c ®Þnh thuû ng©n (Hg). 2.2.4. KÕt tña hay ho¸ láng ë nhiÖt ®é thÊp. (3) 13
  14. 14. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 Ch än ®iÒu kiÖn th Ých h îp vµ trong m ét dung m «i ®Ó k Õt tñ a ph ©n ®o ¹n ch Êtph ©n tÝch díi d ¹ng m ét h îp ch Êt kh «ng tan. S au ®ã t¸ch ch óng ra kh ái h çn h îpm Éu, vµ x ö lý k Õt tña ®Ó x ¸c ®Þnh hay ph ©n tÝch theo m ét ph¬ng ph ¸p ph ï h îp.nh vËy ch óng ta võa t¸ch vµ c òng võa lµm giµu ®îc ch Êt ph ©n tÝch. 2.2.5. Kü thuËt ®iÖn ph©n. (3) a. Nguyªn t¾c vµ ®Æc ®iÓm. Dùa trªn c¬ së lµ qu¸ tr×nh ®iÖn ph©n, t¹i mét ®iÖn thÕ mét chiÒu nhÊt®Þnh, nhiÒu chÊt, chñ yÕu lµ c¸c ion kim lo¹i, trong ®iÖn trêng mét chiÒuchóng sÏ ch¹y vÒ ®iÖn cùc ©m, bÞ ®iÖn ph©n ( nhËn electron ®iÖn cùc ) trëthµnh c¸c ph©n tö trung hoµ ( c¸c nguyªn tö ) vµ b¸m vµo ®iÖn cùc. Do ®ã ta ®-îc chÊt ph©n tÝch b¸m trªn ®iÖn cùc ©m. Sau ®ã chóng ta cã thÓ x¸c ®ÞnhchÊt trªn ®iÖn cùc b»ng ph¬ng ph¸p khèi lîng ( ®iÖn khèi l¬ng ) hay hoµ tanchÊt trªn ®iÖn cùc råi x¸c ®Þnh nã theo ph¬ng ph¸p phï hîp. §©y lµ mét küthuËt lµm giµu chÊt ph©n tÝch cña ph¬ng ph¸p ph©n tÝch cùc phæ cã tªn lµ ph-¬ng ph¸p Von-Ampe hoµ tan. Kü thuËt ®îc dïng chñ yÕu ®Ó ®iÖn ph©n t¸ch c¸ckim lo¹i ra khái hçn hîp mÉu. b. øng dông vµ u nhîc ®iÓm. -T¸ch ®îc chÊt cÇn x¸c ®Þnh ra khái hçn hîp mÉu -Lµm giµu ®îc chÊt ph©n tÝch tõ dung dÞch mÉu rÊt lo·ng, mµ kh«ng thÓ x¸c®Þnh trùc tiÕp ngay ®îc. CÇn ph¶i cã hÖ trang bÞ ®iÖn ph©n, vµ ph¬ng ph¸p nµy chØ giíi h¹n cho métsè ion kim lo¹i trong mçi m«i trêng dung dÞch níc. 2.2.6. C¸c ph¬ng ph¸p s¾c kÝ. (3) ∗ Ph¬ng ph¸p s¾c kÝ cét. Ph¬ng ph¸p xö lý nµy lµ dùa trªn c¬ së tÝnh chÊt hÊp phô hay trao ®æi cñac¸c chÊt ®Ó hÊp phô chÊt ph©n tÝch lªn chÊt nhçi ( pha tÜnh), ë trong céts¾c kÝ, ®Ó t¸ch chóng ra khái hçn hîp ®Çu. Sau ®ã dïng mét dung m«i thÝch hîp( pha ®«ng) ®Ó röa gi¶i vµ hoµ tan chóng vµo pha ®éng, ®Ó t¸ch nã ra kháicét s¾c kÝ, råi x¸c ®Þnh chóng trong pha ®éng nµy b»ng mét ph ¬ng ph¸p phïhîp ∗ S¾c ký giÊy vµ s¾c ký b¶n máng. Qu¸ tr×nh s¾c ký ë ®©y lµ dùa trªn c¬ së lµ trong hÖ dung m«i nhÊt ®Þnh,th× sù ph©n bè hÊp thô cña c¸c chÊt trªn mµng silica gel xèp ® îc tr¸ng ( dµn)trªn b¶n thuû tinh hay polyme cøng, hay lµ sù ph©n bè cña chÊt trªn b¶n giÊyx«p s¾c ký lµ kh¸c nhau. Trong ®ã qu¸ tr×nh s¾c ký c¸c chÊt sÏ di chuyÓn kh¸cnhau t¹o ra mçi chÊt cã mét vïng riªng trªn b¶ng máng t¸ch khái nhau. V× thÕmíi cã tªn lµ s¾c ký b¶n máng hay s¾c ký giÊy. 14
  15. 15. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 2.2.7. Ph¬ng ph¸p chiÕu tia tö ngo¹i vµo mÉu. (3) Dïng n¨ng lîng cña chïm s¸ng tia tö ngo¹i c«ng suÊt cao ( 300-500 W) chiÕuvµo b×nh chøa mÉu vµ cã chÊt oxy ho¸ ( H2O2 Ð t¸c nh©n t¹o gèc) ®Ó ph©n huûchÊt h÷u c¬ trong mÉu , ®Ó gi¶i phãng chÊt ph©n tÝch ( chñ yÕu lµ c¸c ion kimlo¹i) vµo dung dÞch, ®Ó x¸c ®Þnh chóng ®îc tèt h¬n. HiÖn nay ngêi ta con kÕthîp c¶ n¨ng lîng vi sãng, nªn qu¸ tr×nh xö lý nhanh vµ triÖt ®Ó h¬n. C¸ch nµychØ thÝch hîp cho c¸c mÉu níc, xö lý ph©n huû mét lîng nhá chÊt h÷u c¬ ®Ó x¸c®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng b»ng ph¬ng ph¸p ph©n tÝch c«ng cô, mµ chñ yÕu lµ cùcphæ. Theo c¸ch nµy: + NÕu chØ dïng tia tö ngo¹i : Hµm lîng chÊt h÷u c¬ : 150- 300 mg/l. + NÕu cã c¶ t¸c dông vi sãng : Hµm lîng chÊt h÷u c¬ : 400-1500 mg/L. ch¬ng 3 c¸c ph¬ng ph¸p ph©n tÝ ch ®Þ nh lÓng Cã rÊt nhiÒu ph¬ng ph¸p ®îc sö dông ®Ó x¸c ®Þnh hµm lîng kim lo¹i trong c¸cmÉu m«i trêng. Mét sè ph¬ng ph¸p phæ biÕn nhÊt ®ã lµ : Ph¬ng ph¸p phæ hÊpthô nguyªn tö ; ph¬ng ph¸p phæ ph¸t x¹ nguyªn tö ; ph¬ng ph¸p tr¾c quang; ph-¬ng ph¸p UV-VIS; ph¬ng ph¸p cùc phæ; ph¬ng ph¸p Von-Ampe hoµ tan; ph¬ng ph¸p®o ®iÖn thÕ; ph¬ng ph¸p X-Ray; ph¬ng ph¸p khèi phæ. Mçi mét ph¬ng ph¸p cãnh÷ng u nhîc ®iÓm tuú thuéc vµo b¶n chÊt mçi kim lo¹i còng nh nång ®é vµ nÒnmÉu. Díi ®©y lµ nguyªn t¾c vµ øng dông cña c¸c ph¬ng ph¸p nµy. 3.1. Ph¬ng ph¸p phæ hæp thô nguyªn tö 3.1.1. Nguyªn t¾c cña ph¬ng ph¸p. 15
  16. 16. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 Ph¬ng ph ¸p ph æ h Êp th ô nguyªn tö hay ph¬ng ph ¸p ( AAS Atom ic- Absorp tionS pectrom e try ) lµ m ét ph¬ng ph ¸p ph ©n tÝch d ùa trªn c ¬ s ë ®o ph æ h Êp th ônguyªn tö c ña m ét nguyªn tè. C ¬ s ë lý thuyÕt c ña phÐ p ®o n µy lµ s ù h Êp th ôn ¨ng lîng (b øc x ¹ ®¬n s ¾c) c ña nguyªn tö tù do ë tr¹ng th ¸i h ¬i (kh Ý) khi chiÕuch ïm tia b øc x ¹ qua ®¸m h ¬i c ña nguyªn tè Êy trong m «i tr êng h Êp th ô. (4) Khi nguyªn tö ë tr¹ng th ¸i h ¬i tù do, ta chiÕu m ét ch ïm tia s ¸ng c ã nh ÷ng b ícs ãng (tÇn s è) x ¸c ®Þnh vµo ®¸m h ¬i nguyªn tè ®ã, th × c ¸c nguyªn tö tù do s Ïh Êp th ô c ¸c b øc x ¹ c ã bíc s ãng nh Êt ®Þnh øng ®óng víi nh ÷ng tia b øc x ¹ m µ n ãc ã th Ó ph ¸t ra ®îc trong qu ¸ tr×nh ph ¸t x ¹ c ña n ã. L óc n µy nguyªn tö ®· nh Ënn ¨ng lîng c ña c ¸c tia b øc x ¹ chiÕu vµo n ã vµ n ã chuyÓn lªn tr¹ng th ¸i k Ýchth Ých c ã n ¨ng lîng cao h ¬n tr¹ng th ¸i c ¬ b ¶n Q u ¸ tr×nh n µy g äi lµ qu ¸ tr×nh h Êpth ô n ¨ng lîng c ña nguyªn tö tù do ë tr¹ng th ¸i h ¬i vµ t¹o ra ph æ c ña nguyªn töc ña nguyªn tè ®ã vµ ph æ sinh ra trong qu ¸ tr×nh n µy ®îc g äi lµ ph æ h Êp th ônguyªn tö (4).N ¨ng lîng c ña tia s ¸ng ®· b Þ nguyªn tö h Êp th ô ∆E ®îc tÝnh b »ng c «ng th øc: ∆E = (E m Ð E0) =hν (1.1) hay ∆E = hc/λ.E0 , Em lµ n¨ng lîng cña nguyªn tö ë tr¹ng th¸i c¬ b¶n vµ tr¹ng th¸i kÝch thÝch mh : lµ h»ng sè Plank ; c lµ tèc ®é ¸nh s¸ng trong ch©n kh«ng ; λ : lµ ®é dµi sãngcña v¹ch hÊp thô. øng víi mçi gi¸ trÞ n¨ng lîng ∆Ei mµ nguyªn tö ®· hÊp thô ta sÏ cã mét v¹ch phæhÊp thô víi ®é dµi sãng λi ®Æc trng cho qu¸ tr×nh ®ã. Nhng nguyªn tö kh«nghÊp thô tÊt c¶ c¸c bøc x¹ mµ nã cã thÓ ph¸t ra ® îc trong qu¸ tr×nh ph¸t x¹. Qu¸tr×nh hÊp thô chØ x¶y ra ®èi víi c¸c v¹ch phæ nhËy c¸c v¹ch phæ ®Æc trng vµc¸c v¹ch phæ cuèi cïng cña c¸c nguyªn tè. Cho nªn ®èi víi c¸c v¹ch phæ ®ã qu¸tr×nh hÊp thô vµ ph¸t x¹ lµ hai qu¸ tr×nh ngîc nhau. Theo ph¬ng tr×nh (1.1) th×nÕu gi¸ trÞ ∆E lµ d¬ng ta cã qu¸ tr×nh ph¸t x¹, cßn gi¸ trÞ ∆E ©m ta cã qu¸tr×nh hÊp thô (4). Sù phô thuéc cña cêng ®é mét v¹ch phæ cña mét nguyªn tè vµo nång ®é Ncña nguyªn tè ®ã trong trong ®¸m h¬i ph©n tÝch tu©n theo ®Þnh luËt LambeBear. NghÜa lµ nÕu chiÕu mét chïm s¸ng cêng ®é ban ®Çu lµ I0 qua ®¸m h¬inguyªn tö tù do cña nguyªn tè ph©n tÝch nång ®é lµ N vµ bÒ dÇy lµ L cm, th×ta cã : I = I 0 .e − ( K v . N . L ) (1.2) 16
  17. 17. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 trong ®ã Kv : lµ hÖ sè hÊp thô nguyªn tö cña v¹ch phæ tÇn sè ν vµ Kv lµ®Æc trng riªng cho tõng v¹ch phæ hÊp thô cña mçi nguyªn tè vµ ®îc tÝnh theoc«ng thøc : A (ν − 0 ) ν − . (1.3) K v = K 0 .e 2 RT ν2K0 lµ hÖ sè hÊp thô t¹i t©m cña v¹ch phæ øng víi tÇn sè ν0 . A lµ nguyªn tö lîng cña nguyªn tè hÊp thô bøc x¹. R lµ h»ng sè khÝ .T lµ nhiÖt ®é m«i trêng hÊp thô (0K ).NÕu D lµ cêng ®é cña v¹ch phæ hÊp thô nguyªn tö tõ c«ng thøc (1.2) ta cã : D = log (I0/I) = 2,303.Kv .N.L (1.4) Trong m¸y ®o phæ hÊp thô nguyªn tö th× chiÒu dµi cña ®Ìn nguyªn tö ho¸ haycuvet graphit lµ kh«ng ®æi, nghÜa lµ L kh«ng ®æi, nªn gi¸ trÞ D chØ phôthuéc vµo sè nguyªn tö N cã trong m«i trêng hÊp thô.Ngoµi ra theo lý thuyÕt vµ qu¸ tr×nh thùc nghiÖm chØ ra r»ng mèi quan hÖgi÷a nång ®é N vµ nång ®é C trong mÉu ph©n tÝch ®îc tÝnh theo c«ng thøctæng qu¸t tÝnh gi¸ trÞ N trong ngän löa nguyªn tö ho¸ mÉu theo Wineforner vµVicker: F .w.s.nRo b N = 3.10 −21. .C (1.5) Q.T .nT Trong ®ã: F lµ tèc ®é dÉn mÉu vµo hÖ thèng nguyªn tö ho¸ (ml/phót). w lµ hiÖu suÊt aer«sol hãa mÉu. s lµ hiÖu suÊt nguyªn tö hãa. nRo lµ sè phÇn tö khÝ ë nhiÖt ®é ban ®Çu, To (oK). nT lµ sè ph©n tö khÝ ë nhiÖt ®é T (oK) cña ngän löa nguyªn tö hãa. Q lµ tèc ®é cña dßng khÝ mang mÉu vµo buång aer«sol ho¸ (lÝt/phót). C lµ nång ®é cña nguyªn tè ph©n tÝch cã trong dung dÞch mÉu. Tõ c«ng thøc (1.4) vµ (1.5) ta biÕt ®îc quan hÖ gi÷a nång ®é cña nguyªn tèph©n tÝch cã trong dung dÞch víi cêng ®é cña v¹ch phæ hÊp thô nguyªn tö . Dùa vµo quan hÖ nµy ngêi ta x¸c ®Þnh nång ®é nguyªn tè b»ng viÖc x¸c®Þnh cêng ®é cña v¹ch phæ qua phÐp ®o phæ hÊp thô nguyªn tö . Muèn thùc hiªn phÐp ®o phæ hÊp thô nguyªn tö cña mét nguyªn tè ta ph¶i thùchiÖn c¸c qu¸ tr×nh sau: - Qu¸ tr×nh chuyÓn mÉu ph©n tÝch tõ tr¹ng th¸i ban ®Çu ( r¾n hay dungdÞch ) thµnh tr¹ng th¸i h¬i cña c¸c nguyªn tö tù do. Qu¸ tr×nh ® îc tiÕn hµnhtrong hÖ thèng nguyªn tö ho¸ mÉu, nhê ®ã chóng ta cã ®îc ®¸m h¬i cña c¸c 17
  18. 18. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327nguyªn tö tù do cña c¸c nguyªn tè trong mÉu ph©n tÝch vµ chÝnh ®¸m h¬i nµylµ m«i trêng hÊp thô bøc x¹ vµ sinh ra phæ hÊp thô nguyªn tö (4). - ChiÕu chïm tia s¸ng ph¸t x¹ cña nguyªn tö cÇn ph©n tÝch qua ®¸m h¬i nguyªntö võa h×nh thµnh. C¸c nguyªn tö cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh sÏ hÊp thô nh÷ngtia bøc x¹ nhÊt ®Þnh vµ t¹o ra phæ hÊp thô cña nã. PhÇn c êng ®é cña chïmtia s¸ng ®· bÞ hÊp thô phô thuéc vµo nång ®é nguyªn tö cña nguyªn tè. Nguåncung cÊp chïm tia s¸ng ph¸t x¹ cña nguyªn tè cÇn ph©n tÝch lµ nguån bøc x¹®¬n s¾c hay nguån bøc x¹ céng hëng.(4). - Nhê mét hÖ thèng m¸y quang phæ v¹ch thu , ph©n ly vµ chän v¹ch phæ cñanguyªn tè cÇn ph©n tÝch ®Ó x¸c ®Þnh cêng ®é. Cêng ®é ®ã chÝnh lµ tÝnhiÖu hÊp thô cña v¹ch phæ hÊp thô. Trong mét giíi h¹n nhÊt ®Þnh cña nång ®éC, gi¸ trÞ cêng ®é nµy phô thuéc tuyÕn tÝnh vµo nång ®é C cña nguyªn tètrong mÉu ph©n tÝch. 3.1.1.1. Nguyªn tö ho¸ mÉu Nguyªn tö ho¸ mÉu lµ c«ng viÖc hÕt søc quan träng cña phÐp ®o phæ hÊpthô nguyªn tö , v× chØ cã c¸c nguyªn tö tù do ë tr¹ng th¸i h¬i míi cho phæ hÊpthô nguyªn tö . Môc ®Ých cña qu¸ tr×nh nµy lµ t¹o ra ® îc ®¸m h¬i c¸c nguyªn tö tù do tõ mÉuph©n tÝch víi hiÖu suÊt cao cµng æn ®Þnh, ®Ó phÐp ®o ®¹t kÕt qu¶ chÝnh x¸cvµ cã ®é lÆp l¹i cao. HiÖn nay thêng dïng hai kü thuËt ®ã lµ nguyªn tö ho¸mÉu ph©n tÝch trong ngän löa khÝ vµ nguyªn tö ho¸ kh«ng ngän löa, v× vËyøng víi hai kü thuËt ho¸ mÉu nµy ta cã hai phÐp ®o t¬ng øng lµ phÐp ®o phæhÊp thô nguyªn tö trong ngän löa ( F-AAS : Flame Atomic AbsorptionSpectrometry ) vµ phÐp ®o phæ hÊp thô nguyªn tö kh«ng ngän löa ( ETA-AAS :Electro-Thermal Atomization Atomic Absorption Spectrometry ). 3.1.1.1.1. Nguyªn tö ho¸ mÉu b»ng ngän löa Trong kü thuËt nµy ngêi ta dïng n¨ng lîng nhiÖt cña ngän löa ®Ìn khÝ ®Ó ho¸h¬i vµ nguyªn tö ho¸ mÉu ph©n tÝch. §Ó t¹o ra ngän löa ng êi ta ®èt ch¸y hçnhîp khÝ gåm mét khÝ oxy hãa vµ mét khÝ ch¸y trong c¸c ®Ìn khÝ thÝch hîp.Trong phÐp ®o AAS ®îc sö dông nhiÒu nhÊt lµ ngän löa cña ®Ìn khÝ ®îc ®ètb»ng hçn hîp khÝ (axetylen vµ kh«ng khÝ nÐn ) hay ngän löa ®Ìn khÝ ( N 2O vµaxetylen ) hay( hydro vµ acetylen ) . Ngän löa ®Ìn khÝ ph¶i cã ®îc mét sè yªu cÇu cÇn thiÕtlµ : Ngän löa ®Ìn khÝ ph¶i lµm nãng ®Òu mÉu ph©n tÝch ; N¨ng l îng ( nhiÖt ®é) cña ngän löa ph¶i ®ñ lín vµ cã thÓ ®iÒu chØnh ® îc tuú theo môc ®Ých ph©ntÝch mçi nguyªn tè ®ång thêi l¹i ph¶i æn ®Þnh theo thêi gian vµ cã thÓ lÆp l¹i®îc trong c¸c lÇn ph©n tÝch kh¸c nhau ; Ngän löa ph¶i thuÇn khiÕt , kh«ng sinhra c¸c v¹ch phæ phô, hay t¹o ra phæ nÒn qu¸ lín g©y ¶nh h ëng ®Õn phÐp ®o,qu¸ tr×nh ion hãa vµ ph¸t x¹ kh«ng ®¸ng kÓ v× qu¸ tr×nh nµy lµm mÊt c¸cnguyªn tö tù do t¹o ra phæ hÊp thô nguyªn tö ; Ngän löa ph¶i cã bÒ dÇy ®ñ lín 18
  19. 19. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327®Ó c ã ®îc líp h ¸p th ô ®ñ d Çy lµm t¨ng ®é nh ¹y phÐ p ®o ; Tiªu tèn Ý t m Éu ph ©ntÝch. Trong ngän lö a c ã nhiÒu qu ¸ tr×nh x ¶y ra, c ã qu ¸ tr×nh ch Ýnh vµ c ¸c qu ¸tr×nh ph ô. Trong qu ¸ tr×nh ch Ýnh khi m Éu ë th Ó kh Ý ® îc d Én lªn ®Ìn nguyªn töho ¸, ë m iÖng ®Ìn lµ s ù bay h ¬i c ña dung m «i ho µ tan m Éu vµ c ¸c ch Êt h ÷u c ¬( n Õu c ã ) trong th Ó kh Ý, khi n µy m Éu c ßn l¹i lµ c ¸c h ¹t r¾n rÊ t nh á m Þn trongng än lö a ®îc d Én ti Õp vµo vïng trung t©m ng än löa. T ¹i ®ã c ¸c ch Êt s Ï d iÔ nbiÕntheo tÝnh ch Êt nhiÖt vµ x ¶y ra theo 2 c ¬ ch Õ ch Ýnh sau: - N ¨ng lîng ( nhiÖt ®é ) ho ¸ h ¬i ( Eh ) cña c¸c hîp phÇn cã trong mÉu nhá h¬nn¨ng lîng nguyªn tö ho¸ ( Ea ) cña nã, th× c¸c hîp phÇn nµy sÏ ho¸ h¬i ë d¹ng ph©ntö sau ®ã c¸c ph©n tö khÝ nµy míi bÞ ph©n ly ( nguyªn tö hãa ) thµnh c¸cnguyªn tö tù do, theo c¬ chÕ sau: MnAm(l) MnAm(k) n.M(k) + m.A(k) M(k) + n.(hν) Phæ AAS - Ngîc l¹i Eh > Ea th× c¸c hîp phÇn ®ã sÏ bÞ ph©n ly thµnh c¸c nguyªn tö tù doråi sau ®ã míi ho¸ h¬i, theo c¬ chÕ sau : MnAm(l) n.M(r,l) + m.A(r,l) n.M(k) M(k) + n.(hν) Phæ AAS Mét sè qu¸ tr×nh phô x¶y ra kÌm theo qu¸ tr×nh chÝnh gåm cã: Sù ion ho¸ cñanguyªn tè ph©n tÝch, sù ph¸t x¹, sù hÊp thô cña ph©n tö, sù t¹o thµnh hîp chÊtbÒn nhiÖt... 3.1.1.1.2. Nguyªn tö hãa kh«ng ngän löa. Kü thuËt nguyªn tö ho¸ kh«ng ngän löa lµ qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ tøc kh¾ctrong thêi gian rÊt ng¾n nhê n¨ng lîng cña dßng ®iÖn c«ng suÊt lín vµ trongm«i trêng khÝ tr¬. Qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ x¶y ra theo ba giai ®o¹n kÕ tiÕpnhau: sÊy kh«, tro ho¸ luyÖn mÉu, nguyªn tö ho¸ ®Ó ®o phæ hÊp thô vµ cuèicïng lµ lµm s¹ch cuvet. NhiÖt ®é trong cuvet graphit lµ yÕu tè chÝnh quyÕt®Þnh mäi sù diÔn biÕn cña qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu (4). - Giai ®o¹n sÊy kh« mÉu: Giai ®o¹n nµy ®¶m b¶o cho viÖc dung m«i hoµ tanmÉu bay h¬i nhÑ nhµng vµ hoµn toµn, kh«ng lµm b¾n mÉu, mÊt mÉu. NhiÖt ®évµ thêi gian sÊy kh« cña mçi lo¹i mÉu lµ phô thuéc vµo b¶n chÊt cña c¸c chÊt ëtrong mÉu vµ dung m«i hoµ tan nã. Kh«ng nªn sÊy mÉu ë nhiÖt ®é cao vµ sÊykh« nhanh. NhiÖt 0 phï hîp ®a sè víi mÉu v« c¬ trong dung m«i n íc n»m trong ®ékho¶ng 100 Ð 150 C trong thêi gian tõ 25 Ð 40 gi©y víi lîng mÉu ®îc b¬m vµocuvet nhá h¬n 100µL. §èi víi mÉu cã chøa c¸c chÊt h÷u c¬ hay hoµ tan trongdung m«i h÷u c¬ thêng sÊy ë nhiÖt ®é thÊp h¬n vµ tèc ®é t¨ng nhiÖt ®é ph¶i 0chËm h¬n dung m«i níc. Víi mÉu nµy nhiÖt ®é thêng lµ díi 100 C . 19
  20. 20. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 - G iai ®o ¹n tro ho ¸ lu yÖn m Éu: Trong giai ®o ¹n n µy c ¸c h îp ch Êt h ÷u c ¬ vµ m ïnc ã trong m Éu b Þ tro ho ¸ ( ®è t ch ¸y ), ®ång th êi c òng lµ ®Ó nung lu yÖn m Éu ëm ét nhiÖt ®é thu ©n lîi cho giai ®o ¹n nguyªn tö ho ¸ m Éu ti Õp theo. Tro ho ¸ m Éuph ¶i tõ tõ vµ ë nhiÖt ®é th Êp h ¬n nhiÖt ®é giíi h ¹n. - G iai ®o ¹n nguyªn tö ho ¸ : G iai ®o ¹n n µy th ùc hiÖn trong kho ¶ng th êi gian rÊ t ong ¾n tõ 3 ®Õn 6 gi©y vµ tèc ®é t¨ng nhiÖt rÊ t lín tõ 1 800 Ð 2500 C/gi©y. Kü thuËt nguyªn tö ho¸ mÉu kh«ng ngän löa ra ®êi sau kü thuËt nguyªn tö ho¸mÉu trong ngän löa. Nhng kü thuËt nµy ph¸t triÓn rÊt nhanh vµ ®îc øng dôngrÊt phæ biÕn. Kü thuËt nµy cung cÊp cho phÐp ®o AAS cã ®é nh¹y rÊt cao( ppb ). Do ®ã khi ph©n tÝch lîng vÕt c¸c kim lo¹i trong nhiÒu trêng hîp kh«ngcÇn lµm giÇu s¬ bé c¸c nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh. Tuy nhiªn ®é æn ®Þnh cñaphÐp ®o nµy thêng kÐm h¬n phÐp ®o trong ngän löa, ¶nh hëng cña phæ nÒn lµrÊt lín. 3.1.1.2.Nguån ph¸t bøc x¹ ®¬n s¾c. Trong phÐp ®o nµy ta cÇn cã nguån ph¸t ra bøc x¹ ®¬n s¾c cña nguyªn tècÇn ph©n tÝch ®Ó chiÕu qua m«i trêng hÊp thô. Nguån ph¸t nµy thêng lµ c¸c®Ìn catèt rçng (HCL), c¸c ®Ìn phãng ®iÖn kh«ng ®iÖn cùc (EDL), c¸c ®Ìn phæliªn tôc cã biÕn ®iÖu ( ®· ®îc ®¬n s¾c ho¸ ). C¸c ®Ìn nµy cã c¸c tÝnh chÊt: t¹ora ®îc tia ph¸t x¹ nhËy ®Æc trng cña nguyªn tè cÇn ph©n tÝch; Chïm tia ph¸tx¹ nµy cã cêng ®é æn ®Þnh, lÆp l¹i ®îc trong nhiÒu lÇn ®o kh¸c nhau trongcïng ®iÒu kiÖn, ®iÒu chØnh ®îc víi cêng ®é mong muèn cho mçi phÐp ®o; CungcÊp ®îc mét chïm tia ph¸t x¹ thuÇn khiÕt chØ bao gåm mét sè v¹ch nhËy ®Æctrng cña nguyªn tè ph©n tÝch,phæ nÒn cña nã kh«ng ®¸ng kÓ; c êng ®é cñachïm tia ph¸t x¹ ®¬n s¾c cña ®Ìn lµ cao vµ bÒn v÷ng theo thêi gian, kh«ng bÞc¸c yÕu tè vËt lý kh¸c nhiÔu lo¹n, Ýt bÞ ¶nh hëng bëi c¸c dao ®éng cña ®iÒukiÖn lµm viÖc. (4) 3.1.1.3. HÖ thèng ®¬n s¾c. HÖ thèng ®¬n s¾c lµ hÖ thèng ®Ó thu, ph©n ly, chän vµ ph¸t hiÖn v¹ch phæhÊp thô cÇn ph¶i ®o. HÖ thèng ®¬n s¾c lµ mét m¸y quang phæ cã ®é ph©ngi¶i t¬ng ®èi cao. Chïm tia ph¸t x¹ céng hëng cña nguyªn tè cÇn nghiªn cøu ®îcph¸t ra tõ ®Ìn catèt rçng sau khi ®i qua m«i trêng hÊp thô sÏ ®îc híng vµo khem¸y vµ vµo hÖ trùc chuÈn råi vµo bé t¸n s¾c vµo hÖ héi tô ®Ó chän 1 tia cÇn®o. T¹i ®ã chïm s¸ng ®a s¾c ®îc chuÈn trùc, ph©n ly vµ sau ®ã chØ mét v¹chphæ cÇn ®o ®îc chän vµ híng vµo khe ®o ®Ó t¸c dông vµo nh©n quang ®iÖn®Ó ph¸t hiÖn vµ x¸c ®Þnh cêng ®é cña v¹ch hÊp thô ®ã. 3.1.1.4. Nh©n quang ®iÖn ( Detector ). C¸c nh©n quang ®iÖn tö ho¹t ®éng theo hiÖu øng quang ®iÖn tö ngoµi (khihÊp thô ¸nh s¸ng sÏ bøt ®iÖn tö khái bÒ mÆt bÞ chiÕu s¸ng ) vµ hiÖu øng ph¸tquang ®iÖn tö thø cÊp.C¸c ®iÖn tö ®îc bè trÝ ®Ó ®ã dßng ®iÖn tö s¬ cÊp 20
  21. 21. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327r¬i trªn em it¬ (c ùc ph ¸t) ®Çu ti ªn s Ï g ©y s ù ph ¸t x ¹ ®iÖn tö th ø c Êp tõ em it¬th ø hai c ¸c ®iÖn tö nay l¹ i híng vÒ c ¸c em it¬ ti Õp theo...cø nh vËy cêng ®éd ßng ra c ña m ¸y ®îc khu Õch ®¹i nhiÒu lÇn (5). 3.1.2. Ph©n tÝch ®Þnh lîng. Cã hai ph¬ng ph¸p phæ biÕn trong viÖc x¸c ®Þnh nång ®é cña mét nguyªn tètrong mÉu ph©n tÝch theo phÐp ®o phæ hÊp thô nguyªn tö lµ ph¬ng ph¸p ®êngchuÈn vµ ph¬ng ph¸p thªm tiªu chuÈn. Hai ph¬ng ph¸p nµy dùa vµo ph¬ng tr×nh b®Þnh lîng c¬ b¶n Dλ = a.C . 3.1.2.1. Ph¬ng ph¸p ®êng chuÈn. (4) Tríc hÕt ta chuÈn bÞ mét d·y mÉu chuÈn ( th«ng thêng lµ 5 mÉu ) vµ c¸c mÉuph©n tÝch trong cïng ®iÒu kiÖn. Sau ®ã ta chän c¸c ®iÒu kiÖn phï hîp vµ ®o c-êng ®é cña mét v¹ch phæ hÊp thô cña nguyªn tè cÇn ph©n tÝch trong tÊt c¶c¸c mÉu ®Çu vµ c¸c mÉu ph©n tÝch. Ta dùng ®êng chuÈn víi c¸c mÉu ®Çu trªnhÖ trôc to¹ ®é C-D. Tõ ®å thÞ vµ gi¸ trÞ cêng ®é v¹ch phæ cña nguyªn tèph©n tÝch ta dÔ dµng x¸c ®Þnh ®îc nång ®é cña nguyªn tè trong mÉu ph©ntÝch. Ph¬ng ph¸p nµy dÔ thùc hiÖn vµ rÊt thÝch hîp víi môc ®Ých ph©n tÝch hµnglo¹t mÉu cña cïng mét nguyªn tè. Song trong nhiÒu trêng hîp ta kh«ng chuÈn bÞ®îc d·y mÉu ®Çu tho¶ m·n c¸c ®iÒu kiÖn cho ph¬ng ph¸p nµy nh: c¸c mÉu ®Òuph¶i cã tr¹ng th¸i vËt lý vµ ho¸ häc nh mÉu ph©n tÝch ; c¸c mÉu ®Çu vµ mÉuph©n tÝch ph¶i ®îc xö lý trong cïng ®iÒu kiÖn nh nhau ; c¸c mÉu ph¶i bÒn v÷ngtheo thêi gian ; nång ®é cña c¸c nguyªn tè cÇn ph©n tÝch trong mÉu ph¶i rÊtchÝnh x¸c; kho¶ng nång ®é cña mét d·y mÉu ®Çu ph¶i ph©n bè ®Òu trong vïngtuyÕn tÝnh. ChÝnh v× vËy, nªn ta kh«ng x¸c ®Þnh ®îc ®óng ®¾n vÞ trÝ cña®êng chuÈn vµ kÕt qu¶ ph©n tÝch sÏ m¾c sai sè lín. 3.1.2.2. Ph¬ng ph¸p thªm tiªu chuÈn.(4) Ta dïng ngay mÉu ph©n tÝch lµm nÒn ®Ó chuÈn bÞ mét d·y mÉu ®Çu, b»ngc¸ch lÊy mét lîng mÉu ph©n tÝch nhÊt ®Þnh vµ thªm vµo ®ã nh÷ng l îng nhÊt®Þnh (∆Cx) nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh theo tõng bËc ( cÊp sè céng ) nång ®é.TiÕp ®ã chän c¸c ®iÒu kiÖn thÝ nghiÖm phï hîp vµ mét v¹ch phæ cña nguyªn tèph©n tÝch tiÕn hµnh ghi cêng ®é hÊp thô cña v¹ch phæ theo tÊt c¶ d·y mÉu®Çu. Ta dùng ®êng chuÈn quan hÖ gi÷a D vµ ∆ C theo hÖ täa ®é D - ∆ C. §êngchuÈn nµy c¾t trôc ∆ C t¹i ®iÓm C0 gi¸ trÞ OC 0 chÝnh b»ng gi¸ trÞ nång ®é CxcÇn t×m . 21
  22. 22. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 Ph¬ng ph ¸p n µy c ã u ®iÓm lµ qu ¸ tr×nh chu Èn b Þ m Éu dÔ d µng, kh «ng c ÇnnhiÒu ho ¸ ch Êt tinh khiÕt cao ®Ó chu Èn b Þ d ·y m Éu ®Çu nh ©n t¹o vµ ®ÆcbiÖt lµ tr¸nh ®îc nhîc ®iÓm c ña ph¬ng ph ¸p ®êng chu Èn. 3.1.3.øng dông cña ph¬ng ph¸p. Ph¬ng ph¸p phæ hÊp thô nguyªn tö ®îc øng dông ®Ó ph©n tÝch c¸c chÊttrong nhiÒu ®èi tîng ph©n tÝch kh¸c nhau ®Æc biÖt víi mÉu cã nång ®é nghiªncøu thÊp. Víi ph¬ng ph¸p nµy ngêi ta cã thÓ ph©n tÝch x¸c ®Þnh ®îc h¬n 70nguyªn tè trong c¸c ®èi tîng thùc tÕ kh¸c nhau. Nh trong s¶n phÈm hîp kim, kimlo¹i, c¸c ®èi tîng trong tù nhiªn, sinh häc.. Trong ph¬ng ph¸p nµy, tÝn hiÖu ph©ntÝch phô thuéc sè nguyªn tö kh«ng bÞ kÝch thÝch mµ phô thuéc vµo sè nguyªntö ë tr¹ng th¸i c¬ b¶n. Mµ sè nguyªn tö ë tr¹ng th¸i c¬ b¶n Ýt thay ®æi khinhiÖt ®é thay ®æi kh«ng lín. Ngêi ta chøng minh ®îc r»ng th«ng thêng sènguyªn tö ë tr¹ng th¸i kÝch thÝch kh«ng qu¸ 1 ÷ 2% sè nguyªn tö chung. Sè v¹chhÊp thô céng hëng ®èi víi tõng nguyªn tö kh«ng nhiÒu, v× vËy ph-5 ng ph¸p cã ¬ -6®é chän läc cao. Giíi h¹n ph¸t hiÖn cña nhiÒu nguyªn tö kho¶ng 10 Ð10 %. §èivíi mét sè nguyªn tè ph¬ng ph¸p phæ hÊp thô nguyªn tö cã thÓ x¸c ®Þnh ®Õnnång ®é 0,1 ÷ 0,001 mg/ml. Sai sè ph©n tÝch thêng vµo kho¶ng 1→5% (5). Tuy nhiªn ph¬ng ph¸p nµy cã c¸c h¹n chÕ lµ kh«ng ¸p dông ®îc mét lo¹t c¸cnguyªn tè céng hëng cã miÒn tö ngo¹i xa (C,P vµ c¸c halogen..), kh«ng thÓ x¸c®Þnh ®ång thêi nhiÒu nguyªn tè dï r»ng ngµy nay ®· cã c¸c lo¹i m¸y phæ hÊpthô nguyªn tö nhiÒu khe ra nhng vÉn cßn Ýt phæ biÕn, khi ph©n tÝch cÇn cãthêi gian ®a mÉu vµo dung dÞch nªn qu¸ tr×nh ph©n tÝch cã kÐo dµi. Tuy nhiªnviÖc hoµ tan mÉu còng lµm cho viÖc chän mÉu ®¬n gi¶n vµ cã ®é lÆp l¹i cao(5). 3.2. Ph¬ng ph¸p phæ ph¸t x¹ . 3.2.1. Sù xuÊt hiÖn phæ ph¸t x¹. (4) Trong ®iÒu kiÖn b×nh thêng c¸c ®iÖn tö chuyÓn ®éng trªn c¸c quü ®¹o víimøc n¨ng lîng thÊp nhÊt. Khi ®ã nguyªn tö ë tr¹ng th¸i bÒn v÷ng, tr¹ng th¸i c¬b¶n vµ kh«ng thu kh«ng ph¸t ra n¨ng lîng. ë tr¹ng th¸i kÝch thÝch tøc lµ khicung cÊp n¨ng lîng cho nguyªn tö th× c¸c ®iÖn tö sÏ chuyÓn lªn møc n¨ng lîngcao h¬n. -7 ng tr¹ng th¸i nµy kh«ng bÒn v÷ng chØ tån t¹i trong thêi gian rÊt Nh -8ng¾n( 10 - 10 gi©y ). Sau ®ã nã tù quay vÒ tr¹ng th¸i n¾ng lîng thÊp h¬n,khi ®ã nguyªn tö sÏ gi¶i phãng ra mét n¨ng lîng díi d¹ng c¸c bøc x¹ quang häc, bøcx¹ nµy chÝnh lµ phæ ph¸t x¹ cña nguyªn tö . Nã cã tÇn sè x¸c ®Þnh theo c«ngthøc: 22
  23. 23. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 ∆E = (E m Ð E0) =hν hay ∆E = hc/λ.E0 , Em lµ n¨ng lîng cña nguyªn tö ë tr¹ng th¸i n¨ng lîng thÊp h¬n vµ tr¹ngth¸i kÝch thÝch m. Trong nguyªn tö sù chuyÓn møc n¨ng lîng cña c¸c ®iÖn tö vÒ møc n¨ng lîngthÊp h¬n kh«ng ph¶i chØ vÒ møc E0 mµ cßn nhiÒu møc kh¸c nh E01, E02, E03, E04..vµ øng víi møc chuyÓn ®ã ta cã mét tia bøc x¹ hay mét v¹ch phæ. Dïng m¸yquang phæ ®Ó thu ph©n ly vµ ghi chïm tia ph¸t x¹ ®ã ta sÏ ®îc mét d¶i phæ tõsãng ng¾n ®Õn sãng dµi. Trong nguån s¸ng kh«ng chØ cã c¸c nguyªn tö tù do bÞkÝch thÝch mµ cã c¶ ion, ph©n tö, nhãm ph©n tö v× vËy trong phæ ph¸t x¹ cñamÉu gåm ba thµnh phÇn: nhãm phæ v¹ch ( phæ cña c¸c nguyªn tö vµ ion ) ; nhãmphæ ®¸m ( phæ cña ph©n tö vµ nhãm ph©n tö ) ; phæ nÒn liªn tôc ( phæ cñavËt r¾n bÞ ®èt nãng ph¸t x¹ ) . Ngêi ta cÇn lo¹i bít hai yÕu tè g©y nhiÔu lµphæ ®¸m vµ phæ nÒn. 3.2.2. Nguyªn t¾c cña ph¬ng ph¸p phæ ph¸t x¹. (4) Tõ viÖc xuÊt hiÖn cña phæ ph¸t x¹ nh trªn ta cã nguyªn t¾c cña ph¬ng ph¸pph©n tÝch phæ ph¸t x¹ lµ : MÉu ph©n tÝch ®îc chuyÓn thµnh h¬i ( khÝ ) cña nguyªn tö hay ion tù do bëiqu¸ tr×nh hãa h¬i vµ nguyªn tö ho¸ mÉu. Sau ®ã dïng nguån n¨ng l îng phï hîpkÝch thÝch ®¸m h¬i nµy vµ chóng sÏ ph¸t x¹ t¹o ra c¸c phæ ph¸t x¹. Nhê m¸yquang phæ ta thu, ph©n ly vµ ghi toµn bé phæ ph¸t x¹ th«ng qua tÝn hiÖu c êng®é ph¸t x¹ cña mét v¹ch phæ díi d¹ng c¸c pic trªn b¨ng giÊy hay chØ ra c¸c sè ®ocêng ®é v¹ch phæ trªn m¸y in hoÆc ghi l¹i vµo ®Üa tõ cña m¸y tÝnh ( tr íc ®©yphæ ®îc ghi l¹i trªn kÝnh ¶nh hay phim ). Tõ c¸c sè liÖu ®ã ta ®¸nh gi¸ phæ vµx¸c ®Þnh ®îc nång ®é cña nguyªn tè. 3.2.2.1. C¸c lo¹i nguån kÝch thÝch phæ 3.2.2.1.1. Ngän löa ®Ìn khÝ Ngän löa ®Ìn khÝ ®îc ®Æt trong hÖ thèng nguyªn tö ho¸ mÉu. MÉu ë d¹ngdung dÞch, nhê mét hÖ thèng phun ®a dung dÞch vµo ngän löa díi d¹ng thÓ s¬ngmï( thÓ sol khÝ Ð aerosol ) cïng víi hçn hîp khÝ ®èt. Khi vµo ngän löa d íi t¸cdông cña nhiÖt ®é, tríc hÕt dung m«i bay h¬i ®Ó l¹i c¸c h¹t bét mÉu mÞn cñac¸c chÊt ph©n tÝch råi ®îc ®èt nãng vµ chuyÓn thµnh h¬i cña nguyªn tö vµph©n tö. Trong ngän löa c¸c phÇn h¬i nµy chuyÓn ®éng va ch¹m nhau trao ®æin¨ng lîng cho nhau. KÕt qu¶ lµ c¸c phÇn tö bÞ ph©n ly thµnh nguyªn tö , bÞ ionho¸ vµ bÞ kÝch thÝch (4). 3.2.2.1.2. Hå quang ®iÖn . 23
  24. 24. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 H å quang lµ s ù ph ãng ®iÖn gi÷a hai ®iÖn c ùc ch Õ t¹o tõ m Éu ph ©n tÝchho Æc m ét c ùc lµ ch Êt ph ©n tÝch c ßn c ùc kia ® îc ch Õ t¹o ®îc ch Õ t¹o tõ c ¸cch Êt li Öu kh «ng ch øa ch Êt ph ©n tÝch. H å quang ®îc nu «i b »ng d ßng m ét chiÒuho Æc d ßng xoay chiÒu (5) . Khi ph ©n tÝch h îp kim , kim lo ¹i m Éu ph ©n tÝch ®îc l¾p vµo c ùc ©m -cat« t c ñangu ån, c ßn c ùc kia n èi vµo an «t. C ßn khi ph ©n tÝch m Éu ®Ê t ®¸ m Éu th êng ®îcnghiÒn ®Õn d ¹ng b ét m Þn vµ ®îc n ¹p vµo m ét r·nh nh á khoÐ ts ©u vµo c ùc th an.C ùc n µy l¹ i ®îc n èi vµo an «t c ña ngu ån v× an «t th êng c ã nhiÖt ®é cao h ¬nnhiÖt ®é cat« t vµi tr¨m ®é (5). 2.2.1.3. Tia löa ®iÖn. Tia löa ®iÖn lµ sù phãng ®iÖn gi÷a hai ®iÖn cùc cã thÕ hiÖu rÊt cao(10.000 Ð 20.000) vµ dßng ®iÖn rÊt thÊp ( < 1A ). NhiÖt ®é t¹i t©m plasma tia 0®iÖn tõ 4000 Ð 7000 C . Nguån nµy thÝch hîp cho phÐp ph©n tÝch mÉu thÐp,hîp kim vµ dung dÞch, kh«ng phï hîp víi viÖc ph©n tÝch c¸c mÉu quÆng, ®Êt ®¸vµ bét v× kh¶ n¨ng ho¸ h¬i kh«ng tèt lo¹i mÉu nµy (4). 3.2.2.1.4. Nguån Plasma. §©y lµ lo¹i buång ®èt ®Æc biÖt cã hai ®iÖn cùc graphit, trong mét buångd¹ng èng gi÷a an«t vµ cat«t ngêi ta ph¸t nguån hå quang víi cêng ®é dßng 20 Ð30 A . Thæi dßng khÝ tr¬ víi ¸p suÊt 150 Ð 200 KPa tiÕp tuyÕn víi buång, trªnan«t cã mét lç nhá ®Ó khÝ tr¬ tho¸t ra. Dßng khÝ xo¸y trong buång sÏ lµm l¹nhmÆt ngoµi cña Plasma vµ cã t¸c dông nÐn dßng ®iÖn phãng vµ t¨ng mËt ®édßng. Plasma bÞ nÐn cïng víi dßng khÝ sÏ phôt qua lç tho¸t an«t thµnh luång dµi10 Ð 15 mm vµ s¸ng chãi trªn mÆt ngoµi an«t. NhiÖt ®é trong Plasma ®¹t ®Õn 05000 Ð 10.000 C vµ cao h¬n. Khi ph©n tÝch c¸c mÉu chÊt r¾n ngêi ta ®Ó trùctiÕp mÉu lªn cat«t hoÆc ®a vµo Plasma b»ng thiÕt bÞ phun. Nguån Plasma cãnhiÖt ®é cao vµ ®é chãi s¸ng lín nªn kÝch thÝch cã hiÖu qu¶ c¸c chÊt khã bayh¬i, khã kÝch thÝch . Ngoµi ra cßn dïng lo¹i Plasma cao tÇn c¶m øng. (4) 3.2.2.2. M¸y quang phæ. (4) M¸y quang phæ lµ mét dông cô dïng ®Ó thu, ph©n ly vµ ghi l¹i phæ cña métvïng phæ quang häc nhÊt ®Þnh. Vïng phæ nµy lµ mét d¶i phæ cña vËt mÉunghiªn cøu tõ sãng ng¾n ®Õn sãng dµi. M¸y quang phæ cã hai lo¹i lµ m¸y quangphæ l¨ng kÝnh vµ m¸y quang phæ c¸ch tö. Trong m¸y quang phæ l¨ng kÝnh hÖ t¸n s¾c ®îc chÕ t¹o tõ 1 hay 2 hay 3 l¨ngkÝnh. Sù ph©n ly ¸nh s¸ng ë ®©y dùa theo hiÖn tîng khóc x¹ cña ¸nh s¸ng qua haim«i trêng cã triÕt suÊt kh¸c nhau ( kh«ng khÝ vµ thuû tinh hay kh«ng khÝ vµth¹ch anh ). Trong m¸y quang phæ c¸ch tö cã hÖ t¸n s¾c lµ mét c¸ch tö ph¼ng hay lâmph¶n x¹. B¶n chÊt cña sù t¸n s¾c ¸nh s¸ng ë ®©y lµ sù nhiÔu x¹ cña tia s¸ng quac¸c khe hÑp. 24
  25. 25. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 3.2.2. Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ ph¸t x¹ nguyªn tö ®Þnh tÝnh. C¬ së cña ph¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ ph¸t x¹ nguyªn tö ®Þnh tÝnh lµ mçinguyªn tè ho¸ häc cã mét hÖ thèng n¨ng lîng nguyªn tö riªng nªn mçi nguyªn tèho¸ häc cã hÖ thèng v¹ch quang phæ ®Æc trng cho nguyªn tè ®ã vÒ dé dµisãng vµ sêng ®é v¹ch phæ. §èi víi ph¬ng ph¸p nµy ngêi ta chØ cÇn kh¼ng ®Þnhsù cã mÆt hay v¾ng mÆt cña v¹ch ph©n tÝch hay v¹ch cuèi cïng.(5) Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ ph¸t x¹ nguyªn tö ®Þnh tÝnh ®îc thùc hiÖn quaviÖc x¸c ®Þnh bíc sãng cña c¸c nguyªn tè trong mÉu. ViÖc x¸c ®Þnh nµy th«ngqua viÖc ghi phæ nghiªn cøu bªn c¹nh quang phæ Fe. Khi ®· x¸c ®Þnh ® îc bícsãng cña nguyªn tè trong mÉu ta chØ viÖc tra b¶ng c¸c v¹ch phæ vµ x¸c ®Þnh®îc nguyªn tè ®ã. Tuy nhiªn viÖc cã mÆt cña v¹ch phæ cã bíc sãng ®Æc trngcho v¹ch cuèi cïng cña mét nguyªn tè nµo ®ã kh«ng cã nghÜa v¹ch ®ã thuécchÝnh vÒ nguyªn tè ®ã, mµ cÇn ph¶i xem xÐt hÕt søc cÈn thËn míi ®i ®Õn kÕtluËn. 3.2.3. Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ ph¸t x¹ nguyªn tö ®Þnh lîng. Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch phæ ph¸t x¹ nguyªn tö ®Þnh lîng dùa trªn c¬ së sù phôthuéc gi÷a cêng ®é v¹ch phæ I vµ nång ®é C cña chÊt nghiªn cøu. Sù phô thuécnµy ®îc m« t¶ trªn ph¬ng tr×nhb Lomakin : I = a.C (1.6) a,b lµ c¸c h»ng sè phô thuéc ®iÒu kiÖn kÝch thÝch vµ tr¹ng th¸i vËt lýcña mÉu nghiªn cøu Theo ph¬ng ph¸p nµy ngêi ta x¸c ®Þnh tØ lÖ cêng ®é cña hai v¹ch phæ thuécc¸c nguyªn tè kh¸c nhau; mét v¹ch lµ cña nguyªn tè nghiªn cøu, mét v¹ch lµ cñanguyªn tè kh¸c cã trong mÉu, gäi ®ã lµ cÆp v¹ch ph©n tÝch. §«i khi ng êi tadïng mét biÖn ph¸p ®Æc biÖt lµ ®a vµo mÉu nghiªn cøu chÊt néi chuÈn lµ métnguyªn tè cã v¹ch phæ ta chän lµm v¹ch so s¸nh (5). øng dông ph¬ng tr×nh Lomakin cho cêng ®é v¹ch nghiªn cøu vµ cêng ®é cñav¹ch so s¸nh ta thÊy tØ sè nµy phô thuéc vµo nång ®é chÊt nghiªn cøu. Víi viÖcíc lîng cêng ®é c¸c v¹ch phæ trong ph©n tÝch b»ng m¾t b»ng c¸ch chôp ¶nhhoÆc b»ng ph¬ng ph¸p quang ®iÖn ta suy ra ®îc nång ®é chÊt nghiªn cøu (5). Theo ph¬ng tr×nh (1.6) , nÕu ta cã mét sè mÉu ®Çu cã nång ®é C biÕt chÝnhx¸c, ta sÏ x¸c ®Þnh cêng ®é cña mét v¹ch phæ ph¸t x¹ t¬ng øng cña chóng råita dùng ®êng chuÈn I Ð C vµ cuèi cïng ta x¸c ®Þnh ®îc nång ®é chÊt nghiªn cøucha biÕt (4). 3.2.4. øng dông cña ph¬ng ph¸p phæ ph¸t x¹ nguyªn tö . Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö ngµy nay gi÷ vai trß quanträng trong ho¸ häc ph©n tÝch. Cïng víi sù ph¸t triÓn m¹nh mÏ cña c¸c ngµnhkhoa häc vµ kü thuËt , ®Æc biÖt lµ vËt lý vµ ho¸ häc, sù ph¸t triÓn cña küthuËt ®o , ghi vµ xö lý tÝn hiÖu ®· lµm t¨ng kh¶ n¨ng øng dông cña ph¬ng ph¸p 25
  26. 26. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327n µy. Ph¬ng ph ¸p n µy c ã th Ó x ¸c ®Þnh h ¬n 50 nguyªn tè kim lo ¹i vµ g Çn 1 0nguyªn tè ¸ kim (4) . Ph¬ng ph ¸p n µy c òng ph ¸t huy t¸c d ông trong ph ©n tÝch c ¸clo ¹i ®Êt ®¸ trong ®Þa ch Êt, trong c ¸c ngµnh k ü thu Ët khai kho ¸ng, ph ©n tÝchníc ngu ån, níc c «ng nghiÖp , ph ©n tÝch c ¸c ®èi tîng trong m «i tr êng, y h äc sinhh äc..Ph¬ng ph ¸p n µy c òng ®îc ¸p d ông ph ©n tÝch hiÖu qu ¶ trong ph ©n tÝch c ¸cch Êt tinh khiÕt, ph ©n tÝch thu èc vµ ®Æc biÖt trong ph ©n tÝch bghiªn c øu vòtrô vµ n ã lµ ph¬ng ph ¸p kh «ng th Ó th ay th Õ trong lÜnh vùc nghiªn c øu vò trô .(5) 3.3. Ph¬ng ph¸p ph©n tÝ ch tr¾ c quang 3.3.1. C¬ së cña ph¬ng ph¸p. (6) Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch tr¾c quang dïng ®Ó x¸c ®Þnh hµm lîng chÊt ph©n tÝchtheo ®é hÊp thô ¸nh s¸ng dùa trªn c¬ së sù chuyÓn n¨ng l îng kÝch thÝch cña hÖelectron thµnh chuyÓn ®éng nhiÖt. Theo ph¬ng ph¸p nµy cÊu tö cÇn ®Þnh lîng ®îc chuyÓn thµnh hîp chÊt hÊpthô ¸nh s¸ng, råi ®o sù hÊp thô ¸nh s¸ng ®Ó suy ra hµm lîng cÇn x¸c ®Þnh. Hîp chÊt hÊp thô ¸nh s¸ng tèt nhÊt lµ hîp chÊt cã mµu bëi v× chÊt cã mµu lµchÊt cã kh¶ n¨ng hÊp thô chän läc mét vïng ¸nh s¸ng nhÊt ®Þnh ( vïng kh¶kiÕn ) . Khi ®ã nh÷ng tia s¸ng cã bíc sãng thÝch hîp ®îc chän läc nh÷ng tia s¸ngmµ chÊt ph©n tÝch kh«ng hÊp thô, mµ chØ g©y nhiÔu cho phÐp ®o bÞ lo¹i bá,lµm cho phÐp ®o ®îc chÝnh x¸c. §Ó cã ®îc hîp chÊt cã mµu, chÊt cÇn ph©n tÝch ®îc cho t¸c dông víi thuècthö thÝch hîp hay hîp chÊt hÊp thô ¸nh s¸ng thÝch hîp. NÕu t¹o ra hîp chÊtkh«ng tan th× dung m«i ®îc sö dông ®Ó hoµ tan kÕt tña hoÆc chiÕt t¸ch. Qu¸ tr×nh ®o sù hÊp thô ¸nh s¸ng dùa trªn c¬ së sù hÊp thô ¸nh s¸ng tu©n theo®Þnh luËt Bouguer Ð Lambert Ð Beer. (5) A = lg (I0/I) = ε.l.C 2 I0,I cêng ®é chïm s¸ng tríc vµ sau mÉu nghiªn cøu ( erc.cm /sec ). 2 -1 ε hÖ sè t¾t ph©n tö ( cm .mmol ). l ®é dµy líp vËt chÊt mµ ¸nh s¸ng truyÒn qua ( cm ). C nång ®é chÊt nghiªn cøu ( mol/l ) Dùa vµo viÖc x¸c ®Þnh cêng ®é I0, I ta suy ®îc nång ®é chÊt nghiªn cøu. 3.3.2. C¸c ph¬ng ph¸p ph©n tÝch ®Þnh lîng b»ng tr¾c quang. 3.3.2.1. Ph¬ng ph¸p d·y tiªu chuÈn. (6) Ph¬ng ph¸p nµy dùa trªn c¬ së: nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh cã kh¶ n¨ng t¹o mµuvµ mµu thay ®æi theo lîng nguyªn tè ®ã. 26
  27. 27. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 D ùa vµo yÕu tè ®ã ngêi ta th ùc hiÖn ph¬ng ph ¸p n µy b »ng c ¸ch t¹o ra m ét d ·ym µu chu Èn c ã c Êu tö c Çn ®Þnh lîng vµ øng víi m çi m µu lµ m ét lîng x ¸c ®Þnhc ña c Êu tö ®ã. S au ®ã so m µu c ña m Éu nghiªn c øu víi c ¸c m Éu chu Èn ®Ó suy rah µm lîng nguyªn tè ®ã. Víi c ¸c ®iÒu kiÖn nh lµ : èng nghiÖm ®êng k Ýnh nh nhau; ch Êt lîng thu û tinh nh nhau ; lîng thu èc th ö nh nhau ; pha lo ·ng ®Õn th Ó tÝchnh nhau.. Ph¬ng ph ¸p n µy ®îc ti Õn h µnh m ét c ¸ch nhanh ch ãng, kh «ng c Çn d ông c ô ph øct¹p cho phÐ p x ¸c ®Þnh ®îc c ¸c dung d Þch c ã s ù h Êp th ô ¸nh s ¸ng kh «ng tu ©n theo®Þnh lu Ë t Bee r. Tuy nhiªn ph¬ng ph ¸p n µy ch Ø cho biÕt ®îc g Çn ®óng n ång ®éc ña ch Êt c Çn nghiªn c øu trong kho ¶ng hai dung d Þch chu Èn k Ò nhau. 3.3.2.2. Ph¬ng ph¸p chuÈn ®é ®iÖn tö . LÊy 2 cèc so mµu , ®æ dung dÞch nghiªn cøu vµo cèc 1, chÕ ho¸ víi thuèc thövµ pH cÇn thiÕt ®Ó chuyÓn cÊu tö cÇn ®Þnh lîng X thµnh hîp chÊt mµu . Cèc2 chøa mét lîng thuèc thö vµ c¸c chÊt ( muèi, axit ..) nh trong cèc 1. Pha lo·ng®Ó thÓ tÝch dung dÞch trong hai cèc nh nhau. Sau ®ã võa khuÊy võa nhá dungdÞch tiªu chuÈn cña cÊu tö cÇn ph©n tÝch ®Õn khi mµu cña hai cèc nh nhau. Tõ®ã suy ra hµm lîng cÊu tö cÇn x¸c ®Þnh th«ng qua thÓ tÝch mÉu chuÈn ®·dïng . Ph¬ng ph¸p nµy chØ cã thÓ dïng cho nh÷ng ph¶n øng t¹o phøc mµu tøc thêi vµsù t¹o mµu kh«ng g¾n víi c¸c qu¸ tr×nh ho¸ häc phô (6). 3.3.2.3.Ph¬ng ph¸p c©n b»ng Ta chuÈn bÞ hai dung dÞch víi dung dÞch mét lµ dung dÞch chuÈn X, dung dÞchhai lµ dung dÞch cÇn ph©n tÝch , thªm vµo hai dung dÞch mét l îng thuèc thö nhnhau vµ c¸c ®iÒu kiÖn cÇn thiÕt kh¸c ®Ó chuyÓn ®Þnh lîng mét chÊt X trongc¶ hai dung dÞch thµnh hîp chÊt mµu . Dung dÞch 1 cho thªm mét lîmg chÊt l¹ :muèi vµ ion cña nã b»ng trong dung dÞch 2; Sau dã ®Þnh møc ®Ó 2 dung dÞch cãthÓ tÝch b»ng nhau.ViÖc x¸c ®Þnh lîng chÊt X khi ®· cã hai dung dÞch trªn tadïng èng trô cã kho¸ ( s¾c kÕ th¸o ) hoÆc s¾c kÕ nhóng víi c¬ së lµ khi thay®æi thÓ tÝch cña mét trong hai èng ®Õn khi mµu hai èng ®ã b»ng nhau khi ®ã®o hÊp phô ¸nh s¸ng lµ nh nhau . ¸p dông ®Þnh luËt Beer ta suy ra ®îc chÊtnghiªn cøu X. Ta cßn cã thÓ ®o ®é hÊp thô ¸nh s¸ng cña hai dung dÞch chuÈn bÞ nh trªnb»ng c¸c lo¹i s¾c kÕ víi curvet cã bÒ dµy x¸c ®Þnh vµ ë cïng b íc sãng .Vµ còngtõ ®Þnh luËt Bouguer-Lambert-Beer suy ra kÕt qu¶. 3.3.2.4.Ph¬ng ph¸p ®êng chuÈn. (6) Ta cÇn pha mét d·y dung dÞch chuÈn gåm cã dung dÞch chÊt nghiªn cø cã hµmlîng chÊt nghiªn cøu x¸c ®Þnh ; lîng chÊt thö ; pH; muèi .§Þnh møc ®Õn thÓtÝch nhÊt ®Þnh .Sau ®ã tiÕn hµnh ®o mËt ®é quang A ®èi víi tõng mÉu tõ ®ãtiÕn hµnh vÏ ®å thÞ liªn hÖ gi÷a A vµ C ta ®îc ®êng chuÈn 27
  28. 28. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 TiÕn h µnh pha ch Õ dung d Þch c Çn ph ©n tÝch trong ®iÒu kiÖn gièng nh trªnråi tõ ®êng chu Èn ta suy ra n ång ®é ch Êt c Çn nghiªn c øu. Ph¬ng ph ¸p n µy c ãth Ó x ¸c ®Þnh h µng lo ¹ t m Éu nhanh ; kinh tÕ ; vµ k Õt qu ¶ ch Ýnh x ¸c . Tuy nhiªnk Õt qu ¶ ph ô thu éc vµo ®é ch Ýnh x ¸c c ña m ¸y vµ s ù h Êp th ô ¸nh s ¸ng c ña dungd Þch ph ¶i tu ©n theo ®Þnh lu Ë t Bee r . 3.3.2.5.Ph¬ng ph¸p thªm Nguyªn t¾c x¸c ®Þnh hµm lîng mét chÊt X theo ph¬ng ph¸p nµy nh sau: LÊy mét lîng dung dÞch cÇn nghiªn cøu (hµm lîng chÊt nghiªn cøu cÇn x¸c®Þnh trong ®ã lµ Cx), sau khi thùc hiÖn ph¶n øng hiÖn mµu ( ë ®iÒu kiÖn tèi u®· chän ) b»ng thuèc thö R, ®em ®o mËt ®é quang dung dÞch trªn m¸y ® îc gi¸trÞ Ax LÊy mét lîng dung dÞch nghiªn cøu nh trªn , thªm vµo ®ã mét lîng dung dÞchchuÈn cña chÊt nghiªn cøu (Ca) , thùc hiÖn ph¶n øng hiÖn mµu vµ ®o mËt ®équang (c¸c ®iÒu kiÖn hoµn toµn gièng nh trªn ) ®îc gi¸ trÞ Aa Theo ®Þnh luËt Beer ta cã : Ax = ε bCx Aa = εb(Cx + Ca) Tõ c¸c gi¸ trÞ trªn ta tÝnh ®îc Cx mét c¸ch rÊt dÔ dµng Cx Ax = Cx + Ca Aa Ax.Ca Rót ra : Cx = Aa − Ax Dïng ph¬ng ph¸p nµy ta cã thÓ lo¹i trõ ¶nh hëng cña c¸c ion l¹ cã lÉn trongdung dÞch nghiªn cøu , ®ång thêi ph¬ng ph¸p nµy thêng ®îc dïng ®Ó x¸c ®Þnhkhi hµm lîng chÊt X trong dung dÞch nghiªn cøu thÊp , ®Æc biÖt lµ ®Ó kiÓmtra ®é lÆp l¹i cña ph¬ng ph¸p (6). 3.3.2.6. Ph¬ng ph¸p vi sai. §Ó ¸p dông ph¬ng ph¸p nµy th× sù hÊp thô ¸nh s¸ng cña chÊt cÇn x¸c ®Þnhph¶i tu©n theo ®Þnh luËt Bouguer-Lambert-Beer ( A = ε.b.C ) vµ mËt ®é quangcña dung dÞch ph¶i tØ lÖ tuyÕn tÝnh víi nång ®é nhÊt ®Þnh ( tõ a1 ®Õn a2 ).ë nh÷ng nång ®é < a1 hay > a2 th× sù hÊp thô ¸nh s¸ng cña dung dÞch kh«ng tu©ntheo ®Þnh luËt Beer. Khi ®ã ngêi ta dïng phÐp ®o vi sai, ph¬ng ph¸p vi sai ®o ëkho¶ng nång ®é >a2 gäi lµ ph¬ng ph¸p vi sai mËt ®é quang lín cßn khi nång ®é<a1 th× gäi lµ ph¬ng ph¸p vi sai mËt ®é quang nhá. 28
  29. 29. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 3.3.2.6.1. Ph¬ng ph¸p vi sai mËt ®é quang lín Ta chän hai dung dÞch cã nång ®é C1,C2 lín vµ ®o quang hai dung dÞch ®îc gi¸trÞ mËt ®é quang t¬ng øng lµ A1, A2 . NÕu C1<C2 ta dïng dung dÞch 1 lµm dungdÞch so s¸nh ®Ó ®o A cña dung dÞch 2 th× gi¸ trÞ mËt ®é quang thu ®îc trªnm¸y quang phæ hÊp hay s¾c kÕ lµ Atd ( mËt ®é quang t¬ng ®èi ) lµ hiÖu gi÷agi¸ trÞ mËt ®é quang tuyÖt ®èi cña dung dÞch 2 vµ dung dÞch 1 Atd = A2 - A1(theo tÝnh chÊt céng tÝnh cña mËt ®é quang ) T¬ng tù nÕu dung dÞch ph©n tÝch cã nång ®é Cx lín (Cx> C1) vµ ®o mËt ®équang cña dung dÞch ph©n tÝch víi dung dÞch 1 ta ®îc : Axtd = Ax Ð A1 Theo ®Þnh luËt Bouguer-Lambert-Beer ta cã : Atd = A2 ÐA1 = ε.b.C2 - ε.b.C1 = ε.b(C2 ÐC1) Axtd = Ax Ð A1 = ε.b.Cx - ε.b.C1 = ε.b(Cx ÐC1) Atd C − C1 VËy = 2 A xtd C x − C1 C2 − C1 Rót ra ta ®îc C x = Axtd + C1 Atd 3.3.2.6.2. Ph¬ng ph¸p vi sai mËt ®é quang nhá. N éi dung ph¬ng ph ¸p n µy t¬ng tù nh ph¬ng ph ¸p trªn nhng víi n ång ®é dungd Þch ph øc vµ dung d Þch ph ©n tÝch lµ nh á. 3 .4. Ph¬ng ph¸ p ®o phæ uv-vis 3.4.1. Nguyªn t¾c ph¬ng ph¸p. ë ®©y ta chØ ®Ò cËp ph©n tÝch c¸c ion kim lo¹i , mµ c¸c kim lo¹i kh«ng cãphæ hÊp thô quang UV-VIS . Khi ®ã chóng ta ph¶i cho c¸c chÊt nµy t¸c dông víimét thuèc thö nµo ®ã trong mét dung m«i vµ ®iÒu kiÖn thÝch hîp ®Ó t¹o ramét hîp chÊt phøc bÒn cã phæ hÊp thô UV-VIS nhËy, sau ®ã ®o phæ cña dungdÞch phøc nµy. Phæ hÊp thô UV-VIS lµ phæ do sù t¬ng t¸c cña c¸c ®iÖn tö ho¸trÞ ë trong ph©n tö hay nhãm ph©n tö cña c¸c chÊt víi chïm tia s¸ng kÝchthÝch thÝch hîp ( chïm tia bøc x¹ cã n¨ng lîng trong vïng UV-VIS ) t¹o ra . Nã lµphæ cña tæ hîp sù chuyÓn møc n¨ng lîng cña c¸c ®iÖn tö ho¸ trÞ trong liªnkÕt σ , π vµ ®«i ®iÖn tö n cïng víi sù quay vµ dao ®éng cña ph©n tö. V× thÕnã lµ phæ ®¸m cã c¸c cùc ®¹i vµ cùc tiÓu cña phæ n»m ë nh÷ng vïng sãng nhÊt®Þnh tuú theo cÊu tróc vµ lo¹i liªn kÕt cña ph©n tö hay nhãm nguyªn tö cãtrong hîp chÊt . Phæ nµy chñ yÕu n»m trong vïng sãng tõ 190 Ð 900 nm. 29
  30. 30. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 Nguyªn t¾c c ña ph¬ng ph ¸p lµ khi chiÕu vµo cuve t c ã b Ò d µy nh Êt ®Þnh ch øadung d Þch m Éu c ña h îp ch Êt c Çn ph ©n tÝch m ét ch ïm tia s ¸ng λ c ã n ¨ng lîng ph ï,h îp ch Êt ph ©n tÝch s Ï h Êp th ô b øc x ¹ λ vµ t¹o ra ph æ h Êp th ô U V-VIS c ña n ã.(7) 3.4.2. Ph©n t Ý ch ® Þ nh lÓng theo phæ UV- VIS 3.4.2.1. Ph¬ng ph¸p ®Þnh lîng ®¬n gi¶n. Ph¬ng ph¸p nµy dùa trªn c¬ së, nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh cã kh¶ n¨ng t¹o mµuvµ mµu thay ®æi theo lîng nguyªn tè ®ã. Dùa vµo yÕu tè ®ã ngêi ta thùc hiÖn ph¬ng ph¸p nµy b»ng c¸ch t¹o ra mét d·ymµu chuÈn cã cÊu tö cÇn ®Þnh lîng vµ øng víi mçi mµu lµ mét lîng x¸c ®Þnhcña cÊu tö ®ã. Sau ®ã so mµu cña mÉu nghiªn cøu víi c¸c mÉu chuÈn ®Ó suy rahµm lîng nguyªn tè ®ã. Víi c¸c ®iÒu kiÖn nh lµ : èng nghiÖm ®êng kÝnh nh nhau; chÊt lîng thuû tinh nh nhau ; lîng thuèc thö nh nhau ; pha lo·ng ®Õn thÓ tÝchnh nhau. (7). Ph¬ng ph¸p nµy ®¬n gi¶n kh«ng cÇn m¸y ®o phæ nhng chØ cho ®îc nång ®égÇn ®óng cña chÊt ph©n tÝch , ®é chÝnh x¸c kh«ng cao vµ phô thuéc vµo kh¶n¨ng quan s¸t so s¸nh cña m¾t mçi ngêi. Ph¬ng ph¸p nµy ¸p dông cho c¸c chÊt t¹ophøc cã mµu râ vµ bÒn mÉu trong mét thêi gian nhÊt ®Þnh. 3.4.2.1.2. Ph¬ng ph¸p chuÈn ®é so s¸nh mµu. Ta lÊy hai cèc so mµu nh nhau, cèc 1 cho vµo Vml mÉu ph©n tÝch, thªm thuècthö t¹o phøc, c¸c chÊt kh¸c cÇn thiÕt ®Ó t¹o ®iÒu kiÖn cho ph¶n øng mµu x¶yra tèt. Cèc 2 ta còng cho vµo tÊt c¶ c¸c thuèc thö, axit.. ®óng nh cèc 1, thªm n-íc cÊt cho ®Õn b»ng thÓ tÝch nh cèc 1 , khuÊy ®Òu. Lóc nµy ta nhá dung dÞchtiªu chuÈn cña chÊt X xuèng cho ®Õn khi mµu hai cèc nh nhau th× dõng, ®äcthÓ tÝch chÊt chuÈn X ®· nhá xuèng cèc 2. Sau ®ã tÝnh nång ®é chÊt X trongmÉu ph©n tÝch theo biÓu thøc sau: Tx = Tch.(V2/V1) V1 ; V2 lµ thÓ tÝch dung dÞch trong cèc 1 vµ 2. Tx vµ Tch lµ ®é chuÈn (mg/ml) cña chÊt trong cèc 1vµ 2. 3.4.2.1.3.Ph¬ng ph¸p c©n b»ng mµu b»ng m¾t. (7) Ta lÊy hai èng xylanh h×nh trô ®ång nhÊt nh nhau dung tÝch 50ml cã chia®é ml râ rµng, cã vßi vÆn ®Ó th¸o dung dÞch ra. Cèc 1 cho vµo Vml mÉu ph©ntÝch cã nång ®é Cx, thªm thuèc thö t¹o phøc, c¸c chÊt kh¸c cÇn thiÕt ®Ó t¹o®iÒu kiÖn cho ph¶n øng mµu x¶y ra tèt. Cèc 2 ta cho vµo V0 ml dung dÞchchuÈn nång ®é C0 cña chÊt ph©n tÝch X, råi còng cho vµo tÊt c¶ c¸c thuècthö, axit.. ®óng nh cèc 1, khuÊy ®Òu. NÕu èng nµo cã mµu ®Ëm h¬n, ta më kho¸èng ®ã cho dung dÞch ch¶y tõ tõ, ®Õn khi nµo mµu cña hai èng nh nhau th× 30
  31. 31. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327d õng l¹i. §äc chiÒu cao hx vµ h0 cña hai èng ®ã vµ tÝnh nång ®é chÊt X theoc«ng thøc: Cx = C0.(h0/hx) 3.4.2.2.Ph¬ng ph¸p ®êng chuÈn. Dùa vµo ph¬ng tr×nh c¬ së cña phÐp ®o ®Þnh lîng theo phæ hÊp thô ph©n tö bUV-VIS: Aλ = k.Cx , trong ®ã Aλ lµ ®é hÊp thô quang ( cêng ®é cña phæ ) cñachÊt ®o phæ trong cuvet; Cx lµ nång ®é cña chÊt ë trong dung dÞch mÉu trongcuvet; k lµ hÖ sè thùc nghiªm nã phô thuéc vµo hÖ sè hÊp thô ph©n tö ε ( ®ét¾t ph©n tö ) cña chÊt ph©n tÝch, b lµ h»ng sè phô thuéc vµo b¶n chÊt cñamçi chÊt. Víi nång ®é dung dÞch nhá th× b=1, khi ®ã ®é hÊp thô quang phôthuéc tuyÕn tÝnh víi nång ®é chÊt ph©n tÝch. Dùa vµo yÕu tè nµy ta lËp mét®êng chuÈn quan hÖ gi÷a nång ®é chÊt nghiªn cøu x¸c ®Þnh víi ®é hÊp thôquang thu ®îc. TiÕp ®ã ta ®o ®é hÊp thô quang cña mÉu ph©n tÝch , råi néisuy tõ ®êng chuÈn ra nång ®é chÊt cÇn ph©n tÝch. ë ®©y cÇn chó ý lµ mÉu chuÈn ph¶i cã cïng ®iÒu kiÖn víi mÉu ph©n tÝch nhchÊt nÒn m«i trêng pH,v.v..; chän c¸c ®iÒu kiÖn phï hîp ®Ó ®o phæ UV-VIScña tÊt c¶ c¸c mÉu chuÈn vµ mÉu ph©n tÝch nh th«ng sè m¸y ®o A, ®iÒu kiÖn®o, thêi gian ®o, lo¹i cuvet,v.v.(7) Ph¬ng ph¸p nµy thuËn tiÖn cho viÖc ph©n tÝch hµng lo¹t mÉu cña cïng métchÊt trong mét lo¹t ®èi tîng mÉu, nhanh chãng, hiÖu suÊt cao. Nhng víi nh÷ngmÉu cã hµm lîng nhá vµ thµnh phÇn ho¸ häc phøc t¹p th× trong nhiÒu trêng hîpchóng ta kh«ng thÓ pha chÕ ®îc ®îc d·y mµu chuÈn phï hîp víi mÉu ph©n tÝch(7). 3.4.2.3. Ph¬ng ph¸p thªm tiªu chuÈn. (7) Néi dung ph¬ng ph¸p nµy lµ dïng ngay mét mÉu ph©n tÝch ®¹i diÖn ( vÝ dômÉu Cx) lµm chÊt nÒn ®Ó pha chÕ mét d·y mÉu chuÈn, b»ng c¸ch lÊy mét lîngnhÊt ®Þnh mÉu ph©n tÝch, víi nh÷ng lîng nång ®é cña chÊt ph©n tÝch ∆CchÝnh x¸c theo cÊp sè céng.Chän c¸c ®iÒu kiÖn thÝch hîp vµ tiÕn hµnh ®o c¸cdung dÞch mÉu nµy, sau ®ã dùng ®êng chuÈn theo hÖ to¹ ®é A - ∆C. TiÕp ®ãdïng ph¬ng ph¸p ngo¹i suy tuyÕn tÝnh ta t×m ®îc gi¸ trÞ Cx ( gi¸ trÞ nµy chÝnhlµ giao ®iÓm cña ®êng chuÈn víi trôc hoµnh ∆C). 3.5. Ph¬ng ph¸p cùc phæ 3.5.1. Nguªn t¾c cña ph¬ng ph¸p . Cùc phæ lµ mét ph¬ng ph¸p ®iÖn ph©n trong nh÷ng ®iÒu kiÖn ®Æc biÖt: 31
  32. 32. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 -3 -6 - Ch Êt ®iÖn ph ©n c ã n ång ®é rÊ t nh á tõ 1 0 ®Õn 10 mol/l, trong ®ã cãmÆt chÊt ®iÖn ly tr¬ ë nång ®é lín Ýt nhÊt lµ 100 lÇn nång ®é chÊt bÞ®iÖn ph©n. §iÒu ®ã ®¶m b¶o cho qu¸ tr×nh khuÕch t¸n cña chÊt bÞ ®iÖn ph©ntíi ®iÖn cùc lµm viÖc. - Dïng hai ®iÖn cùc : ®iÖn cùc lµm viÖc lµ ®iÖn cùc bÞ ph©n cùc, cã diÖntÝch bÒ mÆt rÊt nhá ; ®iÖn cùc so s¸nh lµ ®iÖn cùc kh«ng bÞ ph©n cùc lµmét ®iÖn cùc calomen, ®iÖn cùc Ag/AgCl hoÆc ®¸y thuû ng©n. - §iÖn thÕ ®Æt vµo ®iÖn cùc lµ mét ®iÖn thÕ mét chiÒu biÕn thiªn liªn tôcvµ chËm, ®îc coi nh kh«ng ®æi. Th«ng qua mét thiÕt bÞ ®o cùc phæ gåm cã mét nguån ®iÖn mét chiÒu tõ 4V®Õn 6V ; mé-9 d©y ®iÖn trë chÝnh x¸c; mét ®ång hå ®o thÕ (von) vµ ®iÖn kÕ tnh¹y ®Õn 10 A . Khi cho thÕ E biÕn thiªn ta vÏ ®îc ®êng cong phô thuéc gi÷adßng khuÕch t¸n giíi h¹n víi thÕ E (8). Theo Ilkovic ta cã I = K.C Trong ®ã: C lµ nång ®é chÊt ®iÖn ho¹t; K lµ hÖ sè tû lÖ; Tõ ®ã ta tÝnh ®îc nång ®é chÊt nghiªn cøu th«ng qua viÖc ®o dßng khuÕcht¸n giíi h¹n. 3.5.2. Ph¬ng ph¸p ph©n tÝ ch cùc phæ ®Þ nh lÓng. 3.5.2.1.Ph¬ng ph¸p ®êng chuÈn. Ta chuÈn bÞ mét d·y dung dÞch chuÈn cã nång ®é chÊt cÇn ph©n tÝch ®·biÕt vµ cã thµnh phÇn ®ång nhÊt víi dung dÞch ph©n tÝch vµ nång ®é biÕnthiªn t¨ng dÇn. Ta ®em ®o chiÒu cao bíc sãng cùc phæ, t¬ng øng lµ c¸c dßngkhuÕch t¸n giíi h¹n I. VÏ ®êng chuÈn dùa vµo c¸c ®ßng khuÕch t¸n ®ã vµ nång®é t¬ng øng cña c¸c dung dÞch chuÈn.TiÕp ®ã ®o chiÒu cao sãng cña dungdÞch mÉu råi dïng ph¬ng ph¸p néi suy ®å thÞ t×m ra nång ®é chÊt cÇn x¸c®Þnh. 3.5.2.2. Ph¬ng ph¸p thªm. Ta ®em dung dÞch mÉu vµo ®o cùc phæ, ta ® îc chiÒu cao sãng chÊt cÇnph©n tÝch lµ hx ( hoÆc Ix) , sau ®ã thªm vµo dung dÞch võa ®o mét lîng chÝnhx¸c chÊt cÇn ph©n tÝch, ®o cùc phæ lÊy sãng tæng sè ®îc ht (hoÆc It). Dùavµo ph¬ng tr×nh Ilkovic ta cã: Ix = KCx It = K(Cx + Ct) Ix Cx suy ra = I t C x + Ct 32
  33. 33. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 I x.I t suy ra C x = It − I x Víi ph¬ng ph ¸p n µy th × th µnh ph Çn dung d Þch tr íc vµ sau khi th ªm lµ ho µn to µn®ång nh Êt, ph¬ng ph ¸p n µy nhanh h ¬n ph¬ng ph ¸p ®êng chu Èn nhng nh ÷ng quytr×nh ph ©n tÝch ph ¶i æn ®Þnh. 3.5.3. øng dông cña ph¬ng ph¸p cùc phæ. Ph¬ng ph¸p nµy ®îc øng dông nhiÒu trªn lÜnh vùc cña ho¸ häc ph©n tÝch.Ngµy nay ph¬ng ph¸p nµy ®· ®i s©u vµo c¸c ngµnh vËt lý, sinh vËt, ®Þa chÊt,y dîc häc.¦u ®iÓm cña ph¬ng ph¸p nµy lµ víi thiÕt bÞ ®¬n gi¶n mµ cã thÓ ph©ntÝch nhanh, nhËy, chÝnh x¸c hµng lo¹t c¸c hîp chÊt v« c¬ vµ h÷u c¬ mµ kh«ngcÇn t¸ch riªng chóng khái c¸c thµnh phÇn hçn hîp. (8) 3.6. Ph¬ng ph¸p ph©n tÝ ch Von – ampe hoµ tan 3.6.1. Nguyªn t¾c cÒa ph¬ng ph¸p: Ph¬ng ph¸p nµy dùa trªn 2 qu¸ tr×nh: thø nhÊt lµ qu¸ tr×nh ®iÖn ph©n ®Ólµm giµu chÊt cÇn ph©n tÝch lªn bÒ mÆt cùc lµm viÖc trong kho¶ng thêi gianx¸c ®Þnh t¹i thÕ ®iÖn cùc x¸c ®Þnh; thø hai lµ qu¸ tr×nh hoµ tan kÕt tña ®·®îc lµm giµu b»ng c¸ch ph©n cùc ngîc cùc lµm viÖc vµ ®o, ghi dßng hoµ tan trªn®êng Von Ð ampe hoµ tan sÏ xuÊt hiÖn pic cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh. ChiÒucao cña pic trong nh÷ng ®iÒu kiÖn thÝch hîp tû lÖ thuËn víi nång ®é cña nãtrong dung dÞch (2). C¸c lo¹i ph¶n øng dïng ®Ó kÕt tña lµm giµu chÊt cÇn ph©ntÝch lªn bÒ mÆy ®iÖn cùc rÊt phong phó, tuy nhiªn chñ yÕu lµ: - Ph¶n øng khö ion kim lo¹i trªn catèt thuû ng©n hoÆc mµng thuû ng©n t¹othµnh hçn hèng. n+ M + ne + Hg -> M(Hg)Ph¶n øng nµy thêng x¶y ra víi c¸c kim lo¹i nh Cu, Pb, Zn, Cd, Sp, Bi, Sn,... -Ph¶n øng khö ion kim lo¹i thµnh kim lo¹i trªn bÒ mÆt ®iÖn cùc lµm tr¬. n+ M + ne -> M - Ph¶n øng lµm giµu trªn bÒ mÆt ®iÖn cùc díi d¹ng hîp chÊt khã tan. Hîp chÊtkhã tan nµy cã thÓ lµ chÝnh cña ®iÖn cùc víi ion cÇn x¸c ®Þnh, cã thÓ lµ cñaion cÇn x¸c ®Þnh víi mét chÊt kh¸c mµ ta thªm vµo dung dÞch. - Ph¶n øng t¹o phøc cña ion cÇn x¸c ®Þnh víi mét thuèc thö h÷u c¬ thÝch hîpvµ thuèc thö nµy l¹i bÞ hÊp thô trªn ®iÖn cùc ë thÕ ®· ®Þnh. (8). Ta cã thÓ tÝnh ®îc cêng ®é dßng vµ ®iÖn thÕ pic theo biÓu thøc víi®iÖn cùc tÜnh lµ cùc treo giät thuû ng©n. (5) Ipic: Cêng ®é dßng pic hoµ tan anèt kim lo¹i lµm giµu I pic = − K m 3 / 2 D1 / 2 .r.v 1 / 2 .C.τ 33 E pic = E1 / 2 + 1,1RT / nF
  34. 34. http://detaihay.net Email : hotro@detaihay.net Điện thoại:0983.317.327 K’: H »ng s è 3 C : N ång ®é ch Êt x ¸c ®Þnh ( m ol/ ) m r: b¸n kÝnh giät ( m ) v:VËn tèc quÐt thÕ anèt ( v/s ) τ: thêi gian tÝch cãp ( s ) E: ®iÖn thÕ cña pic ( V ) E1/2: ®iÖn thÕ nöa sãng cña chÊt x¸c ®Þnh ( V ) 2 D: HÖ sè khuyÕch t¸n ( m /s ) m: ®îc x¸c ®Þnh b»ng ®iÒu kiÖn chuyÓn khèi khi ®iÖn ph©n lµm giµu. Cßn víi ®iÖn cùc mµng thuû ng©n th× I pic = − K .m.n 2 . A.v .C.τ RT δnFLv E pic = E1 / 2 + Ln 2 nF DRT A: diÖn tÝch cña mµng( m ) L: ®é dµy cña mµng ( m ) δ: ®é dµy cûa líp khuyÕch t¸n trong mµng n: ®iÖn tÝch ion kim lo¹i 3.6.2. Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch vonl- ampe hoµ tan ®Þnh lîng Gåm cã ph¬ng ph¸p ®êng chuÈn vµ ph¬ng ph¸p thªm ®îc tiÕn hµnh t¬ng tù nhph¬ng ph¸p ph©n tÝch cùc phæ. 3.6.3. øng dông cÒa ph¬ng ph¸p Ph¬ng ph¸pnµy cã kh¶ n¨ng x¸c ®Þnh ®îc nhiÒu kim lo¹i cã nång ®é rÊt nhá, -6 -8nång ®é thêng x¸c ®Þnh ®îc lµ 10 ®Õn 10 mol/l, víi sai sè chØ lµ 5-15%trong nh÷ng ®iÒu kiÖn tèi u. ThiÕt bÞ ph©n tÝch ®¬n gi¶n, thêi gian ph©ntÝch ng¾n, tiªu tèn Ýt ho¸ chÊt. Cã thÓ ph©n tÝch ®ång thêi Cu vµ Pb trongmét mÉu níc víi hµm lîng cì vµi microgam trong 1 lÝt mµ kh«ng cÇn ph¶i lµm b»ngc¸ch c« c¹n lîng lín mÉu ph©n tÝch (2). 3.7.Ph¬ng ph¸p ph©n tÝ ch ®o ®iÖn thÕ 3.7.1. C¬ së cña ph¬ng ph¸p . Ph¬ng ph¸p ph©n tÝch ®o ®iÖn thÕ lµ ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh nång ®é c¸c iondùa vµo sù thay ®æi thÕ ®iÖn cùc khi nhóng vµo dung dÞch ph©n tÝch. Ph¬ngph¸p nµy dùa trªn ph¬ng tr×nh Nerst víi viÖc m« t¶ mèi quan hÖ gi÷a thÕ ®iÖn 34

×