UV titulacion

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UV titulacion

  1. 1. Determinación de la concentración de IONES COBRE (Cu+2) PRESENTES EN UNA MUESTRA PROBLEMA MEDIANTE <br />TITULACIÓN COLORIMÉTRICA<br />Luis Linares, María Rodríguez<br />Profesor: Olga Martínez, Preparador: Eduardo Reina<br />Laboratorio de Química Analítica, sección 67, muestra N° 10<br />Escuela de Química, Facultad de Ingeniería, Universidad de Carabobo<br />Valencia, 20 de junio de 2011<br />RESUMEN<br />La espectrofotometría se puede considerar como la extensión de la inspección visual en donde un estudio más detallado de la absorción de energía radiante por las especies químicas permite una mayor precisión en su caracterización y en su cuantificación. El término espectrofotometría sugiere la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación, así como las mediciones por separado a una longitud de onda [1]. Así, en esta práctica mediante la medición de la absorbancia de una muestra se determina la concentración de iones cobre (Cu+2) presentes en la misma.<br />Palabras clave: Titulación colorimétrica, Espectrofotometría, Espectrofotómetro, Absorbancia.<br />INTRODUCCIÓN<br />Las titulaciones fotométricas, se basan en la medición de la absorbancia de una solución para seguir el curso de una titulación. Se caracterizan por tener la ventaja de ser ampliamente sensibles con fines de detectar el punto final así como también, aplicando este tipo de titulaciones se evitan gran parte de las interferencias, comparándolas con las titulaciones visuales. Debe tomarse en cuenta que este procedimiento no se limitan sólo a la región del espectro que puede ser percibida por el ojo humano y se pueden automatizar con facilidad [2].<br />Todas las moléculas pueden absorber radiación en la región UV-Visible debido a que contienen electrones, compartidos y sin compartir, que se pueden excitar a niveles de energía más elevados. Las longitudes de onda en las que ocurre la absorción dependen de la fuerza con que están unidos los electrones a la molécula [1].<br />METODOLOGÍA<br />Aforar la muestra problema con agua destilada. Se procede a seleccionar la longitud de onda de trabajo para ello se deben tomar 3 celdas las cuales deben contener: la primera agua destilada, la segunda solución de cobre y la tercera solución de cobre con EDTA. El barrido de onda se debe realizar en intervalos de 10 en 10 para un rango de (600-800) nm, calibrando el equipo primeramente con la celda que contiene agua destilada y posteriormente midiendo la absorbancia de las dos celdas restantes, para cada intervalo.<br />Ajustar el equipo a la longitud de onda seleccionada anteriormente. Para preparar la muestra para el análisis, al matraz que posee la celda incorporada añadir (35,0±0,1) mL de agua destilada, esta permite calibrar el equipo a una absorbancia igual a cero para la longitud de trabajo previamente ajustada, finalmente para preparar la solución a titular se le añaden (20,0 ± 0,1) mL de la solución amortiguadora y (25,00 ± 0,03) mL de la muestra problema, agitar homogéneamente. Para realizar la titulación, el titulante (EDTA) es de concentración conocida y el volumen a añadir se debe realizar en intervalos de (0,5 en 0,5) mL, después de verter el titulante agitar vigorosamente pero en forma de vórtice, luego colocar el matraz en el equipo y tomar el valor de absorbancia que arroja, se finaliza la titulación cuando se obtienen valores de absorbancia constantes.<br />RESULTADOS Y DISCUSIÓN<br />Los espectrofotómetros son instrumentos que permiten medir la transmitancia o la absorbancia de una muestra en función de una longitud de onda determinada [1].<br />Con ayuda de un espectofotómetro, la longitud de onda máxima absorbida se descubre rápidamente a partir de la curva de absorbancia-longu¿itud de onda para la solución en estudio. La longitud de onda elegida debe caer en una región de absorbancia dond ésta no esté cambiando rápidamenete con el cambio de longitud de onda. Así, cuando la absorbancia está en el eje de las ordenadas, se produce la máxima diferencia entre las curvas en la región donde la absorbancia es elevada y la transmitancia es baja [2].<br />De éste modo se toma el valor de longitud de onda donde la diferencia entre las absorbancias medidas tanto para la solución de cobre como para la solución de cobre con EDTA es máxima, debido a que para este valor se presenta la mayor absorbancia medida para las soluciones; resultando la longitud de onda de trabajo igual a (710 ± 1) nm. <br />Tabla 1. Datos experimentales de las soluciones<br />Concentración de EDTA(M ± 0,0001) mol/LpH del buffer( pH ± 0,1) adim0,10632,2<br />M: Molaridad de la solución de EDTA<br />Tabla 2. Barrido de la longitud de onda<br />Longitud de onda( L ± 1) nmAbsorbancia de la solución de Cu+2(A ± 0,001) adimAbsorbancia de solución Cu+2+ EDTA(A ± 0,001) adimDiferencia entre las absorbancias(A ± 0,001) adim6000,0030,0210,0186100,0020,0270,0256200,0040,0360,0326300,0050,0460,0416400,0060,0580,0526500,0080,0710,0636600,0090,0800,0716700,0130,0940,0816800,0160,1030,0876900,0180,1110,0937000,0160,1200,1047100,0150,1270,1127200,0130,1180,1057300,0090,1120,1037400,0070,1050,0987500,0070,0950,0887600,0040,0810,0777700,0010,0640,0627800,0010,0500,0497900,0010,0380,0378000,0010,0270,026<br />L: Longitud de onda <br />A: Absorbancia<br />Tabla 3. Longitud de onda seleccionada<br />Longitud de la onda de trabajo( L ± 1) nm710<br />L: Longitud de onda seleccionada <br />Esto se puede evidenciar mediante la gráfica de absorbancia en función de la longitud de onda realizada para seleccionar la longitud de onda de trabajo.<br />GRAFICA<br />Figura 1. Absorbancia de la muestra de problema de cobre y de la solución de cobre con EDTA en función de la longitud de onda.<br />Una vez obtenido el valor de longitud de onda, se procede a construir la gráfica de absorbancia en función del volumen del titulante (EDTA), con los valores reportados posteriormente. <br />Tabla 4. Absorbancia en función del volumen de EDTA agregado<br />Volumen de EDTA agregado(V ± 0,05) mLAbsorbancia(A ± 0,001) adim0,000,0140,500,0291,000,0441,500,0542,000,0482,500,0743,000,0803,500,0744,000,0894,500,0925,000,1045,500,1096,000,1106,500,1117,000,1117,500,1118,000,1118,500,1119,000,1119,500,111<br />L: Longitud de onda <br />A: Absorbancia leída<br />Al estar la solución problema muy diluida como es este caso, puede existir una fuente de error asociada a esto, por lo cual es necesario corregir la conductancia medida. Esta corrección se hace por el error de dilución como se muestra en la sección de cálculos típicos, resultando los siguientes valores de absorbancia.<br />Tabla 5. Absorbancia corregida en función del volumen de EDTA agregado<br />Volumen de EDTA agregado(V ± 0,05) mLFactor de corrección( Fc ± 0,005) adimAbsorbancia(A ± 0,001) adim0,001,0000,0140,501,0060,0291,001,0130,0451,501,0190,0552,001,0250,0492,501,0310,0763,001,0380,0833,501,0440,0774,001,0500,0934,501,0560,0975,001,0630,1115,501,0690,1166,001,0750,1186,501,0810,1207,001,0880,1217,501,0940,1218,001,1000,1228,501,1060,1239,001,1130,1239,501,1190,124<br />L: Longitud de onda <br />A: Absorbancia corregida<br />Algunas veces una de las sustancias que participan directamente en la reacción de la titulación absorbe la energía radiante en una longitud de onda accesible y con ello la titulación se puede seguir en forma espectofotométrica sin adicionar un indicador [1]. <br />Si la reacción de titulación es incompleta cerca del punto de equivalencia, la curva será redondeada, y el punto final se localiza en la intersección de las dos líneas que se extrapolan de los puntos que se tomaron antes y despúes de la porción redondeada [1]. Este efecto se nota en la curva de la absorbancia en función del volumen de EDTA que se muestra a contunuación.<br />GRAFICA<br />Figura 2. Absorbancia en función del volumen de EDTA agregado.<br />Así, al intersectar las rectas se obtiene un volumen de titulante de (6,30 ± 0,05) mL a una absorbancia igual a (0,084 ± 0,001) adim, en el punto final de titulación.<br />Tabla 6. Volumen de EDTA y absorbancia en el punto final de la titulación<br />Volumen de EDTA en el punto final(V ± 0,05) mLAbsorbancia en el punto final( A ± 0,001) adim6,300,084<br />V: Volumen de EDTA en el punto final de la titulación.<br />A: Absorbancia en el punto final de la titulación.<br />Finalmente, con este valor del volumen de EDTA gastado en el punto final de la titulación se pude determinar analiticamente la concentración de iones cobre (Cu2+) prsentes en la solución problema, como se presenta en la sección de cálculos típicos, obteniéndose de ésta manera la siguiente concentración:<br />Tabla 7. Concentración de iones cobre (Cu2+) en la solución problema <br />Concentración iones Cobre (Cu2+)(MCu+2 ± 0,0006) mol/L0,0268<br />CCu+2: Concentración de iones cobre en solución problema<br />Ésta concentración se puede verificar mediante la gráfica de la absorbancia en función de la concentración, la cuales una función lineal debido a que sigue la ley combinada de Bouguer-Beer o comunmente llamada Ley de Beer.<br />Ésta establece que al estudiar el efecto del cambio de concentración en la absorción, se puede notar que la longitud de trayectoria a través de la solución se mantendrá constante, pero que los resultados dependerán de la magnitud de éste valor constante, expresandose de la siguiente manera [1].<br />A=ε∙b∙C<br />Donde:<br />A: Absrobancia (adim)<br />ε: Absortividad molar<br />b: Espesor de la capa sobre que incide la radiación<br />C: Concentración (mol/L)<br />De esta forma la concentración obtenida se verifica por la Ley de Beer, mediante la siguiente figura.<br />GRAFICA<br />Figura 3. Absorbancia en función de la concentración de la solución problema.<br />Sin embargo, se nota que usando la Ley de Beer se obtiene una desviación del valor calculado analíticamente, esto se debe a que ésta Ley presenta desviaciones respecto a ciertos factores.<br />Con frecuencia las mediciones de los sistemas químicos reales dan gráficas de la Ley de Beer que no son lineales en todo el rango de concentración que nos interesa. Esta curvatura sugiere que ε no es una constante independiente de la concentración en estos sistemas. Se supone que el valor de ε depende de la naturaleza de la especie absorbente en solución y de la longitud de onda de la radianción. La mayoría de las desviaciones de la ley de Beer qu s encuentran en la práctica se atribuyen ala dificultad para controlar estos dos aspectos [1].<br />Por esta razón, las desviación que se presenta tanto en la ley de Beer como en el cálculo analítico de la concentración de la solución problema, se deben primordialmente a los valores de absorbancia medidos, puestos que el matraz al quedar expuesto al ambiente permite el paso de radiación del medio al espectofotómetro, y resulta dificil simular las mismas condiciones para cada medición.<br />CONCLUSIONES<br />Con la grafica de la absorbancia en función de la longitud de onda de la solución, se verifica el valor obtenido de la longitud de onda de trabajo seleccionada para la titulación, la cual fue (710 ± 1) nm. Mediante la grafica de la absorbancia en función del volumen de la solución de cobre, se determina el punto final de la titulación de la solución con EDTA, obteniéndose un volumen de titulante igual a (6,30 ± 0,05) mL y una absorbancia igual a (0,084 ± 0,001) adim, en el punto final. Con la grafica de la absorbancia en función de la concentración de la solución, se verifica el valor obtenido de la concentración de la solución problema de cobre, calculado analíticamente mediante el punto final de la titulación, resultando igual a (0,0268 ± 0,0006) mol/L.<br />REFERENCIAS<br />[1]. DAY, R., UNDERWOOD, A. (1989). Química Analítica Cuantitativa. 5° edición. Editorial Prentice Hall. México. Páginas (459-505).<br />[2]. SKOOG, D., WEST, D. (1989). Análisis Instrumental. 4° Edición. Editorial McGraw-Hill. España. Páginas (163, 164, 192-194).<br />CÁLCULOS TÍPICOS<br />Cálculo del volumen inicial<br />Vinicial= Vsp+Vagua+Vbuffer (1)<br />Donde:<br />Vsp:Volumen de la solución problema (mL).<br />Vagua: Volumen de agua añadida a la solución a titular (mL).<br />Vbuffer: Volumen del buffer añadido a la solución a titular (mL).<br /> Sustituyendo en la ecuación anterior los datos correspondientes, se obtiene: <br />Vinicial= 25,0 mL+35,0 mL+20,0 mL = 80,0 mL<br />Determinación del error <br />∆Vinicial= ∆Vsp+∆Vagua+∆Vbuffer (2)<br />Donde:<br />∆Vinicial: Incertidumbre del volumen inicial (mL).<br />∆Vsp: Incertidumbre del volumen de la solución problema agregada (mL).<br />∆Vagua: Incertidumbre del volumen de agua agregado (mL).<br />∆Vbuffer: Incertidumbre del volumen del buffer agregado (mL).<br />Sustituyendo en la ecuación anterior los datos correspondientes, se obtiene: <br />∆Vinicial= 0,03 mL+0,10 mL+0,05 mL = 0,18 mL<br />Entonces <br />Vinicial = ( 80,0 ± 0,18 ) mL ≅ ( 80,0 ± 0,2 ) mL<br />Cálculo del volumen final<br />Vfinal= Vsp+Vagua+Vbuffer+VEDTA (3)<br />Donde:<br />Vfinal: Volumen de EDTA añadido (mL).<br />Sustituyendo en la ecuación anterior los datos correspondientes al último volumen de EDTA agregado, se obtiene: <br />Vfinal= 25,0 mL+35,0 mL+20,0 mL+9,5 mL = 89,5 mL<br />De igual modo se determina para el resto de los volúmenes de EDTA agregados.<br />Determinación del error<br />∆Vfinal= ∆Vsp+∆Vagua+∆Vbuffer+∆VEDTA (4)<br />Donde:<br />∆VEDTA: Incertidumbre del volumen de EDTA agregado (mL)<br />Sustituyendo en la ecuación anterior los datos correspondientes, se obtiene: <br />∆Vfinal= 0,03 mL+0,1 mL+0,05 mL+0,05mL = 0,23 mL <br />Entonces:<br />Vfinal= ( 89,5 ± 0,23) mL ≅ ( 89,5 ± 0,2) mL <br />Cálculo del factor de corrección.<br />Fc=VfinalVinicial (5)<br />Donde:<br />Fc: Factor de corrección (adim).<br />Vfinal: Volumen final de la solución titulada (mL).<br />Vinicial: Volumen inicial de la solución a titular (mL).<br />Sustituyendo en la ecuación anterior los datos correspondientes, se obtiene:<br />Fc=89,5 mL80 mL=1,11875<br />De la misma manera se determina para los demás valores.<br />Determinación del error<br /> <br />∆Fc=Fc*∆VinicialVinicial+∆VfinalVfinal (6)<br />Donde:<br />∆Fc = error del factor de corrección (adim).<br />Sustituyendo en la ecuación anterior los datos correspondientes, se obtiene:<br />∆Fc=1,11875*0,2 mL80,0 mL+0,2 mL89,5 mL=0,00529≅0,005<br />Entonces:<br />Fc=( 1,119± 0,005)<br />Corrección de la absorbancia leída.<br />Acorregida= Fc x Aleída (7)<br />Donde:<br />Acorregida: Absorbancia corregida (adim).<br />Aleída: Absorbancia leída en el espectrofotómetro (adim).<br />Sustituyendo en la ecuación anterior los datos correspondientes, se obtiene:<br />Acorregida= 1,119 x 0,124=0,01475≅0,015<br />De la misma manera se determina para los demás valores.<br />Cálculo del volumen de EDTA en el punto final de la titulación.<br />Para determinar este volumen, se usa la gráfica de la absorbancia en función del volumen de EDTA añadido. Para ello, se extrapolan las dos líneas rectas hasta interceptarlas, luego se proyecta el punto de intersección hacía el eje de las abscisas, obteniendo así el volumen.<br />El punto final tiene una absorbancia de ( 0,084 ± 0,001) adim referido a un volumen de ( 6,3 ± 0,05) mL.<br />Cálculo de la concentración de cobre en la muestra.<br />Mcu+2x VCu+2=MEDTAx VEDTA (8)<br />Donde:<br />Mcu+2: Molaridad de la solución problema (mol/L).<br /> VCu+2: Volumen de la solución problema (L).<br />MEDTA: Molaridad de la solución de EDTA (mol/L).<br /> VEDTA: Volumen de EDTA en el punto final (L)<br />Despejando y sustituyendo en la ecuación anterior los datos correspondientes, se obtiene:<br />Mcu+2=MEDTAx VEDTA VCu+2<br />Mcu+2=0,1063 molL x 0,0063 L0,025 L=0,026787 mol L<br />Determinación del error <br />∆Mcu+2= Mcu+2*∆MEDTAMEDTA+∆VEDTA VEDTA+ ∆VCu+2 VCu+2 (9)<br />Donde:<br />∆Mcu+2: Incertidumbre de la concentración de iones cobre (Cu+2) en la solución problema (mol/L).<br /> ∆VCu+2: Incertidumbre del volumen de la solución problema (mL).<br />∆MEDTA: Incertidumbre de la concentración de la solución de EDTA ( mol/L).<br />∆VEDTA: Incertidumbre del volumen de la solución de EDTA (mL).<br />Sustituyendo en la ecuación anterior los datos correspondientes, se obtiene:<br />∆Mcu+2= 0,026787*0,0001molL0,1063 molL+0,1 mL6,3 mL+ 0,1 mL25,0 mL=0,000557≅0,0006 <br />Entonces:<br />Mcu+2 = ( 0,0268±0,0006) molL<br />

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