Muestro de calidad de aguas superficiales

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Muestro de calidad de aguas superficiales

  1. 1. Muestreo, Cadena de Custodia y Análisis de Aguas Residuales Presentado por Ruben Villanueva, REPA, M.Sc.2do. Simposio y Exhibición Internacional sobre Producción más Limpia Hotel Riande Continental, Panamá 23 de julio de 2007 1
  2. 2. Por que Muestrear Aguas Residuales? Descarga de aguas PTAR residuales Agua residualExtracción de tratada aguassubterráneas Agua Agua Tratada Superficial Acuífero Flujo de aguas subterráneas Acuitardo Acuíferoconfinado 2
  3. 3. ContenidoMarco de ReferenciaRequisitos LegalesPasos del Proceso de MuestreoPlan de MuestreoToma de Muestras y Pruebas enCampoIdentificación de Muestras,Transporte y AlmacenamientoAseguramiento de CalidadAnálisis y Reporte de Resultados 3
  4. 4. Marco de ReferenciaNacional Reglamento Técnico DGNTI- COPANIT 24-1999 Reglamento Técnico DGNTI- COPANIT 35-2000 Reglamento Técnico DGNTI- COPANIT 39-2000Internacional CFR Title 40, Part 403 (Jul 11, 2007) SOPs/QA Manual of Env. Investigations-US EPA (Nov 2001) WW sampling/analysis protocol- Minister of Env. of Ontario (Ene 1999) NOMs vigentes – SEMARNAT Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (AWWA y PHA) 4
  5. 5. Tipos de Descarga de Efluentes Descarga a Cuerpos de Agua Superficial y Subterráneas Descarga a Sistemas de Recolección de Aguas Residuales Reutilización de las Aguas Residuales Tratadas 5
  6. 6. Requisitos Legales (Caso Panamá) Generales No se acepta la dilución. Debe regularizarse flujo en caso de descargas discontinuas. No disponer en cuerpos receptores sedimentos, lodos y/o sustancias sólidas de PTARs. Entregar Reporte Trimestral a la autoridad. 6
  7. 7. Requisitos Legales (Caso Panamá) Generales Caudal máx. mensual ≤ 1.5 veces el caudal medio mensual. Se debe presentar en forma completa, cualitativamente y cuantitativamente, el contenido de los efluentes líquidos para obtener autorización de descarga. 7
  8. 8. Requisitos Legales(Caso República de Panamá)Descargas prohibidas Líquidos/materiales explosivos, inflamables o tóxicos. Plaguicidas. Elementos radioactivos. Residuos biológico-infecciosos. Efluentes por arriba de los valores máximos permisibles. 8
  9. 9. Proceso de Muestreo A Desarrollo del plan de muestreo Descontaminar DescontaminarPorque? Que? Como? Equipo Equipo Cuando? Donde? Quién? Toma de muestras Preparación para para análisis muestreo Tomar y etiquetar Logística, muestras equipo de Pruebas de campo muestreo Calibrar equipos Anotar resultados Filtrado (si se requiere) y preservación deAnotar condiciones muestras del sitio Transporte de muestras A Analisis de laboratorio Revisión de resultados y reporte 9
  10. 10. Desarrollo del Plan de MuestreoObjetivo Asegura que el muestreo sea específico, tenga metas y sea costo-efectivo.Que es? Detalla acciones, responsabilidades y tiempos.Elementos a considerar Frecuencia y Método de Duración del Puntos de patrón de Parámetros muestreo Responsables muestreo muestreo muestreo (i.e. simple) 10
  11. 11. Preparados para muestrear?Logística Revisar plan Informar a interesados Cómo? Cuando? Revisar planos y puntos de muestreo (orden de muestreo) Checar equipo de muestreo Llenar formatos y otros papeles de campo (i.e. etiquetas)Comunicación con elLaboratorio 11
  12. 12. Preparados para muestrear? Equipo de muestreo Papeleo y formatos de reporte Ayudas navigacionales Equipos de pruebas de campo Contenedores Muestreadores de campo Descontaminación Refrigeración Camara fotográfica“Una buena lista de verificación no puede ayudar a recordar todo lo que debemos considerar”. 12
  13. 13. Preparados para muestrear? Higiene y Seguridad Identificar y evaluar posibles riesgos Desperfecto de vehículo Exposición a sustancias químicas Gases tóxicos (Sulfuro de hidrógeno) Elementos naturales Animales y plantas peligrosas Terreno de muestreo Acciones a tomar para eliminar, reducir o controlar riesgos Procedimientos de emergencia 13
  14. 14. Pruebas de CampoObservacionesde campo Lluvia Viento Sombra Ausencia de flujo Color Peces muertos etc. 14
  15. 15. Pruebas de Campo Mediciones de campo pH Temperatura Sólidos sedimentables Oxígeno disuelto Conductividad Turbiedad Cloro residual 15
  16. 16. Medición de FlujoRequisito legalMedidores portátiles, medidores deconsumo, fórmula Manning, inserto en elflujo. 16
  17. 17. Toma de MuestrasMuestra simple Definición: Muestra tomada en un tiempo y lugar particular (foto instantánea). Procedimiento: La muestra es tomada en un tiempo y lugar particular. El contenedor de la muestra es sumergida en agua o colectada del tubo. Buena representación de la fuente si esta tiene una composicion constante en un período de tiempo considerable. 17
  18. 18. Toma de Muestras + = Muestra compuesta Definición: Mezcla de muestras simples colectadas en un mismo punto a diferentes tiempos. Procedimiento: La muestra es colectada representando un período de muestreo de 24 horas, de un turno, o de un ciclo de operación. Se colectan muestras simples en un tiempo definido (15 min o hasta 2 horas)y se mezclan al término del periodo de muestreo. Método de muestreo mas recomendado porque produce resultados que son una mejor representación de las condiciones promedio del efluente.La muestra compuesta no es apropiada para analitos que se degradandurante el muestreo o pueden contaminarse facilmente. 18
  19. 19. Toma de MuestrasMuestra Compuesta Muestras proporcionales al tiempo Muestras simples de igual volumen tomadas en intervalos de tiempo constantes (ej: 12 muestras se toman en un lapso de 2 horas para formar una muestra compuesta de 24 horas). Importa el caudal? 19
  20. 20. Toma de MuestrasMuestra Compuesta Muestras proporcionales al caudal Volumen de muestras constante El intervalo de tiempo entre muestras es proporcional al flujo. Intervalos de tiempo constante entre muestras Volumen de muestra es proporcional al flujo total de la corriente al momento del muestreo. VMSi = VMCx(Qi/Qt) 20
  21. 21. Toma de Muestras Equipos de muestreo Manual Ventajas DesventajasBajo costo de capital Probabilidad de una altaPuede compensar varias variabilidadsituaciones Inconsistencia en la tomaNota condiciones unusuales Alto costo hora-hombreCero mantenimiento cuando se toman variasPuede tomar muestras muestras al díaadcionales en corto tiempo Tarea repetitiva y monótona 21
  22. 22. Toma de Muestras Equipos de muestreo ManualEL mejor método para tomar una muestra es usar el mismo contenedoren el que va a ser transportado.Volumen de muestra – Métodos estándar de AWWA y APHA. 22
  23. 23. Toma de Muestras Equipos de muestreo Automáticos Ventajas DesventajasMuestras consistentes Mantenimiento considerableProbabilidad de una baja en baterías y limpiezavariabilidad Susceptible a bloquearse porMinimos requisitos de sólidospersonal Restringido en tamañoTiene la capacidad para tomar Inflexiblemuestras en multiples Contaminación potencial de lacontenedores (variabilidad y muestraanálisis individual de frascos) Sujeto a daños vandálicos 23
  24. 24. Toma de Muestras Equipos de muestreo AutomáticosFotos y diagramas mostradas con permiso de ISCO y HACH. 24
  25. 25. Toma de Muestras Equipos de muestreo AutomáticosFotos y diagramas mostradas con permiso de ISCO y HACH. 25
  26. 26. Toma de MuestrasLugar de Muestreo Cámara o dispositivo habilitado para tal efecto. 26
  27. 27. Toma de MuestrasRecomendaciones específicas Caracteristicas físicas Determinar mediante pruebas de campo. Gases disueltos Cuidado para minimizar aereación y retener gases de la muestra. Metales Cuidado para no causar contaminación durante muestreo. Usar plástico y agua desionizada. Orgánicos Usar vidrio o metal. Microbiológicos Desinfectar manos, uso de guantes entre muestras. 27
  28. 28. Toma de Muestras Filtración de muestras en campo Maximiza la integridad de la muestras durante su transporte al laboratorio - el filtrado puede extender los tiempos de retención de los nutrientes como amonia, nitratos y nitritos. Separa la parte total y soluble de los analitos- la porcion soluble de un analito es mas bio- disponible. Cuando se quiere analizar clorofila y algas. Para separar biomasa en analisis de aguas residuales.Filtración a presión v.s. filtración al vacío - COVs. 28
  29. 29. Toma de MuestrasDescontaminación Propósito: Remover trazas de analitos y evitar la contaminación cruzada. Como lograrlo? Eliminar la necesidad del uso de equipos multiusos (ej: cubetas v.s frasco). Uso de equipo desechable (ej: uso de jeringas desechables para filtración en campo). Laboratorio estéril v.s. campo. Reducir el riesgo de contaminación (muestreo de sitios menos contaminados a mas contaminados). Establecer un set especifico de muestreo. 29
  30. 30. Toma de MuestrasDescontaminación (Uso de equipo decampo) Descontaminar equipo fuera del sitio de muestreo (usar plastico para prevenir contaminación del suelo). Usar guantes nuevos y ropa limpia de protección. Usar detergente libre de fosfatos. Triple enjuague con agua destilada o desionizada Uso de otros soluciones: Acetona para aceites y grasas, hidrocarburos, HAPs, PCBs. 10 % acid nitrico seguido de enjuague de agua para metales. 30
  31. 31. Toma de Muestras Frecuencia de muestreo Caso PanamáPara aquellos que descargan al Otrosmenos uno de los siguientes:As, Cd, Cianuro, Cu, Cr, Hg, Ni,Pb, y Zn 31
  32. 32. Identificación de muestras,Transporte y Almacenamiento Etiquetado e Identificación Los contenedores deben ser etiquetados de tal manera que pueda ser identificados claramente y distinguidas de otras muestras en el laboratorio. Las etiquetas deben: Ser durables. Ser resistentes al agua. El marcado debe ser con tinta insoluble en agua (ojo con marcadores permanentes). 32
  33. 33. Identificación de muestras, Transporte y AlmacenamientoEtiquetado e Identificación Información en la etiqueta Clave de identificación. Fecha de muestreo. Tiempo de muestreo. Ubicación y nombre del sitio de muestreo. El marcado debe ser con tinta insoluble en agua (ojo con marcadores permanentes). Lecturas de campo (T, pH). Nombre de la persona muestreadora. Indicar si el contenedor tiene preservativos o ha sido tratado. Otra información que pueda alterar los resultados del análisis. 33
  34. 34. Identificación de muestras, Transporte y AlmacenamientoEtiquetado e Identificación (Ejemplos) 34
  35. 35. Identificación de muestras,Transporte y Almacenamiento Cadena de custodia Documento que sirve para trazar la posesión y el manejo de muestras desde su toma, análisis y reporte. Demuestra el control del muestreo. Otorga confianza de que la integridad del muestreo no ha sido comprometida. Imperativo si las muestras son para utilizarse en un litigio o existe sospecha de que las muestras han sido alteradas. 35
  36. 36. Identificación de muestras,Transporte y Almacenamiento Cadena de Custodia (Ejemplo) 36
  37. 37. Identificación de muestras, Transporte y Almacenamiento Transporte y almacenamiento Aspectos claves para un transporte y almacenamiento efectivo: Empacado (rotura y contaminación cruzada) Reducir degradacion de muestras mediante preservativos. Asegurar que el tiempo de muestreo y análisis no excede el tiempo de espera. Contenedores deben ser sellados y empacados con material de empaque apropiado.Ojo con la cadena de custodia y requisitos de refrigeración.Conviene utilizar una lista de verificación. 37
  38. 38. Identificacion de Muestras,Transporte y Almacenamiento Preservación y tiempos de espera Se puede consultar también 40CFR Part 136. 38
  39. 39. Calidad Aseguramiento de la Calidad Definición: Políticas, procedimientos y acciones que proporcionan y mantienen un grado de confianza en la integridad y precisión de los datos . Definir el objetivo del programa Establecer requisitos de calidad de datos Definir los protocolos de muestreo y análisisMejora continua Aplicar protocolos Reafinar protocolos Decisiones en el sitio (Puls & Barcelona, 1996) 39
  40. 40. CalidadControl de la Calidad Definición: Muestra o procedimiento para verificar la eficiencia de un sistema. Blancos – Evaluan la posible contaminación de la muestra. Campo y transporte, contenedores, enjuague de equipos, filtrado. Duplicados – miden la precision o repetición de resultados. Intra-lab/inter-lab. Muestra con piquete (Spike)– Cantidad conocida de un analito en particular.A mayor número de muestras CC mayor confianza en resultados. 40
  41. 41. Análisis y Reporte Que analizar? Aceites y grasas* Metales (Al, As*, Boro, Cd*, Cianuro*, Cu*, Cr+6, CrT*, Fe, Mn, Mo, Hg*, Ni*, Pb*, Se, Sn, Zn*) Calcio, cloruros, sodio, sulfatos y sulfuros Cloro residual y flúor Coliformes totales y fecales* Compuestos fenólicos DBO5* y DQO Detergentes y espuma detergente Nutrientes (Fósforo*, nitrógeno orgánico total* y nitrógeno amoniacal) Hidrocarburos totales y mercaptanos Olor, pH*, Temperatura*,Turbiedad Pentaclorophenol Solidos (Sólidos sedimentables*, sólidos suspendidos*, sólidos totales disueltos, sólidos totales) y conductividad eléctrica Organoclorados, Tricloroetano y triclorometano Solventes orgánicos (tolueno y xileno)*Requisito en Mexico. 41
  42. 42. Análisis y ReporteMétodos de análisis Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater –AWWA y APHA.Con que frecuencia? Condiciones operativas. Condiciones Legales. Permiso de descarga. Reportes trimestrales, semestrales o anuales.Quien debe realizar los análisis? Laboratorio autorizado o acreditado por la autoridad competente. 42
  43. 43. Análisis y ReporteRevisión de datos Comparar duplicados (diferencia > 30 %). Valores de recuperación del spike (80-120 %). Blancos (muy bajos o nulos resultados). 43
  44. 44. Análisis y ReporteReporte Revisar y entregar información de soporte 44
  45. 45. GRACIAS! 45

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