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DE CHIMBORAZO
   FACULTAD DE CIENCIAS
   ESCUELA DE INGENIERIA
         QUIMICA
        ANALISIS INSTRUMENTAL

    REFRACTOMETRIA
Integrantes:
•MAURICIO PROAÑO
•BYRON RODRIGUEZ
•CARLOS RIVADENEIRA
REFLEXIÓN Y REFRACCIÓN DE LA LUZ

      Cuando la luz llega a la superficie de separación de dos
      medios dieléctricos, en parte se refleja y en parte se re-
      fracta. A continuación analizaremos estos dos fenómenos.
REFLEXIÓN DE LA LUZ
 La reflexión se produce cuando la luz llega a la
 de separación y ‘rebota’ en ella, volviendo al primer
 superficie
 La velocidad de propagación no cambia.
 medio.


Si la superficie está sufi-
cientemente bien pulida
(por ejemplo, un espejo)
se produce una REFLE-
XIÓN ESPECULAR.


* ÁNGULO DE INCIDENCIA= ÁNGULO DE REFLEXIÓN
* LOS DOS RAYOS ESTÁN EN EL MISMO PLANO
REFLEXIÓN DE LA LUZ
La reflexión se produce cuando la luz llega a
desuperficie y ‘rebota’ en ella, volviendo al
la separación propagación no cambia.
La velocidad de
primer medio.

Si la superfície es rugosa,
se produce una REFLE-
XIÓN DIFUSA: los rayos
salen reflejados en todas
direcciones. La ley de la
reflexión sigue siendo vá-
lida, pero hay distintos
ángulos de incidencia.
Refractometría
 Método instrumental basado en el fenómeno de la refracción.


 El fenómeno de la refracción se define como el cambio de
 velocidad que experimenta la radiación electromagnética al
 pasar de un medio transparente a otro.
REFRACTOMETRÍA
• Cuando un haz de luz que se propaga por un
  medio ingresa a otro distinto, una parte del
  haz se refleja mientras que la otra sufre una
  refracción, que consiste en el cambio de
  dirección del haz.
                 Rayo
               incidente
REFRACTOMETRÍA
• Cada medio, cada material posee un índice de
  refracción característico (n) que mide la relación
  entre la velocidad de la luz en el vacío y la
  velocidad de la luz en la sustancia.



• Se calcula mediante la siguiente fórmula:

           c0           n : índice de refracción del medio en cuestión
 n   =   ------         co : velocidad de la luz en el vacío (3x10 8 m/s)
           v            v : velocidad de la luz en el medio en cuestión
REFRACTOMETRÍA

•  Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio
  es siempre menor que en el vacío, el índice de
  refracción será un número siempre mayor que 1. En
  el vacío: n=1 , en otro medio: n>1
                           Temperatura
                           Presión
• Este índice de refracciónLongitud de onda (l)
  depende de               (DISPERSIÓN)
                           Concentración especies ( si
                           se trata de una mezcla)
REFRACTOMETRÍA
 Se puede relacionar el índice de refracción de dos medios con el ángulo de
incidencia en los mismos mediante la ley de Snell o ley de la refracción:




    n1 . sen q1  n2 . sen q2




q1: ángulo entre el haz incidente y la normal (perpendicular) a la superficie
q2: ángulo entre el haz refractado y la normal a la superficie

El ángulo de incidencia q1 es igual al ángulo de reflexión q1'
REFRACTOMETRÍA
• Refracción Especifica: es la relación entre el índice
  de refracción y la densidad. También se conoce
  como la ecuación de Lorentz y Lorentz:
                        η2 – 1 1
                   rD =----------
                        η2 + 2 ρ




• La refracción especifica es muy útil como medio
  para la identificación de una sustancia y como un
  criterio de su pureza.
REFRACTOMETRÍA

• Utilidad refractometría:


   – Confirmar la identidad de un compuesto
   – Medir su pureza (conjuntamente con otras propiedades
     físicas)
   – Utilizarse como base para medir la concentración de una
            n
     mezcla binaria


                           [ ] Componentes
Tipos de Refractómetros
      El refractómetro
      es un aparato
      que nos permite
      medir de un
                                          Refractómetros
      modo sencillo y
      directo,       sin
      necesidad       de
      ningún tipo de
      cálculo, el índice                 Para medición del
                                             índice de
      de refracción de                      refracción
      un fluido.

                                            Analizar el                             Es posible
 Identificar una   Verificar la pureza   porcentaje de un     Otros análisis     catalogarlos de
    sustancia       de una muestra        soluto en una        cualitativos       acuerdo a su
                                             solución                          fundamento físico




                                                                                                   Desplazamiento
                                                              Ángulo límite
                                                                                                     de imagen




                                                             Refractómetros
                                         Refractómetros                         Refractómetros     Refractómetros
                                                             portátiles o de
                                         de Sobre mesa                            “en línea”        diferenciales
                                                                  mano
Ángulo límite o crítico

En estos aparatos se observa el campo del
ocular dividido en una zona obscura y otra
clara. La separación entre ambas
corresponde al rayo límite.
El rayo límite se puede visualizar en el
esquema siguiente. La luz pasa a través de
una capa delgada de muestra (0,1 mm) y
entra en el prisma de difracción P2. El prisma
P1 es de difusión de manera que muestra
una superficie rugosa y actúa como fuente de
un número infinito de rayos que entran en la
muestra en todas direcciones. La radiación
que únicamente roza la superficie del prisma
P2 penetra en él formando un ángulo Ic
llamado ángulo límite o crítico y su valor
depende de la longitud de onda y de los
índices de refracción de la muestra y del
prisma. Ningún rayo puede formar un ángulo
superior al límite ya que la fuente de tales
rayos no penetra en el prisma y todos los
demás rayos que penetran en el prisma se
refractan según ángulos menores (a la
derecha), que el ángulo límite, e iluminarán
la parte derecha del ocular. La zona de la
izquierda permanece obscura ya que no se
refractan rayos a ángulos superiores al límite.
La medida de este ángulo permite medir el
índice de refracción de la muestra.
Refractómetros de sobre-mesa

           Refractómetro de ABBE
           • Son instrumentos óptico-mecánicos
           • Es el de mayor uso
           • De gran precisión de los resultados y simplifica extraordinariamente el
             trabajo


           Refractómetros digitales automáticos
           • Son instrumentos electrónicos en estado sólido
           • Automáticos, incorporan un programa informático flexible
           • Se han concebido principalmente para usarlos en aplicaciones de control de
             calidad.



           Refractómetro de Pulfrich
           • Se usa sobre todo para medidas precisas en disoluciones o líquidos muy
             volátiles, reactivos o higroscópicos.
           • Los sólidos o líquidos con índices entre 1,33 y 1,86 pueden ser
             determinados en un amplio intervalo de temperaturas.
Este instrumento resulta de mucha
utilidad práctica en determinaciones
de aceites alimenticios, aceites
lubricantes, grasas, líquidos orgánicos
en general, soluciones
azucaradas, alcohólicas, etéreas, cristal
es de óptica, resinas, plásticos, etc.
Refractómetros portátiles o de mano
                    •   Hacer mediciones fuera del laboratorio o en el campo
                        tiene muchas ventajas: le ahorra tiempo, le permite
                        hacer ajustes sobre la marcha y no hay que preocuparse
                        por el transporte de muestras al laboratorio.




                    •    Es el más simple de todos. Requiere sólo 10-15 ml. de
                        muestra. En prisma simple va montado en un telescopio
                        que contiene el compensador y el ocular. La escala se
                        sitúa debajo del ocular dentro del tubo. La superficie
                        inferior del prisma se sumerge en un pequeño vaso que
                        contiene a la muestra, con un espejo debajo para
                        reflejar la luz hacia arriba a través del líquido.
Refractómetros de desplazamiento de imagen

    En estos aparatos se mide el desplazamiento del rayo refractado en relación al rayo
    incidente, en vez de medir el desplazamiento de la línea de separación entre la
    zona clara y obscura debido al ángulo límite.

Entre estos aparatos están los refractómetros diferenciales.

Refractómetros diferenciales

•   Se emplean primariamente para el análisis de mezclas líquidas.

•   Se aplican a cualquier mezcla cuyo índice de refracción es una función simple de la
    composición.

•   En la medida de los índices de refracción siempre es un problema la temperatura
    que debe controlarse cuidadosamente.

•   Estos instrumentos emplean una sola célula a través de la cual la luz es
    transmitida.
Realización de análisis mediante refractometría en laboratorio
APLICACIONES
Refractómetros: Determinar la concentración de los sólidos
disueltos en una solución.

Por lo tanto, aumentos en concentración harán que el índice
de refracción se incremente.
Conociendo la composición química de
la solución, se puede derivar una
escala que convertirá el índice de
refracción en la concentración de la
solución. (escala Brix)
1. FABRICACIÓN DEL
CAUCHO
                         Un cambio
      Pureza:            de 0.1% es
      - butadieno        detectable
     (n=1.5434)              por
- estireno (n=1.4120)   refractometrí
                              a
2. INDUSTRIA
ALIMENTARIA
                      Refractometria
                      de líquidos se
                       utiliza en el
                        análisis de
                      alimentos con
                           fines:
    Determina
       ción
    cuantitativ                               Identifica
       a de
      ciertos                                   ción
    componen
        tes




            Control
                                       Caracteriz
              de                         ación
            Pureza
Ejemplo:
-Comprobar el aguado de la leche.
-Determinación (alta) contenido en alcohol de
aguardientes y cervezas
-Determinación (alta) contenido de agua en la miel.


IMPORTANCIA: > determinación de extractos
de productos alimenticios, constituidos
principalmente por azúcar.
3. VARIACIÓN DE LA
[DISOLUCIONES]
     La        Ejemplo:
               - El n de una disolución de sacarosa
concentració   aumenta 0,0002 unidades por un
    n en       incremento de la [0,1%].
azúcar, salm   - Detectan cambios de 0,02% en la
               [HNO3].
  ueras y      - Incluso más sensibilidad se puede
   ácidos      conseguir en las medidas de las [      ].




                         IMPORTANTE:
                         Refractómetros de
                         ángulo critico.

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Análisis de muestras mediante refractometría

  • 1. DE CHIMBORAZO FACULTAD DE CIENCIAS ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA ANALISIS INSTRUMENTAL REFRACTOMETRIA Integrantes: •MAURICIO PROAÑO •BYRON RODRIGUEZ •CARLOS RIVADENEIRA
  • 2. REFLEXIÓN Y REFRACCIÓN DE LA LUZ Cuando la luz llega a la superficie de separación de dos medios dieléctricos, en parte se refleja y en parte se re- fracta. A continuación analizaremos estos dos fenómenos.
  • 3. REFLEXIÓN DE LA LUZ La reflexión se produce cuando la luz llega a la de separación y ‘rebota’ en ella, volviendo al primer superficie La velocidad de propagación no cambia. medio. Si la superficie está sufi- cientemente bien pulida (por ejemplo, un espejo) se produce una REFLE- XIÓN ESPECULAR. * ÁNGULO DE INCIDENCIA= ÁNGULO DE REFLEXIÓN * LOS DOS RAYOS ESTÁN EN EL MISMO PLANO
  • 4. REFLEXIÓN DE LA LUZ La reflexión se produce cuando la luz llega a desuperficie y ‘rebota’ en ella, volviendo al la separación propagación no cambia. La velocidad de primer medio. Si la superfície es rugosa, se produce una REFLE- XIÓN DIFUSA: los rayos salen reflejados en todas direcciones. La ley de la reflexión sigue siendo vá- lida, pero hay distintos ángulos de incidencia.
  • 5. Refractometría Método instrumental basado en el fenómeno de la refracción. El fenómeno de la refracción se define como el cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio transparente a otro.
  • 6. REFRACTOMETRÍA • Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a otro distinto, una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una refracción, que consiste en el cambio de dirección del haz. Rayo incidente
  • 7. REFRACTOMETRÍA • Cada medio, cada material posee un índice de refracción característico (n) que mide la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en la sustancia. • Se calcula mediante la siguiente fórmula: c0 n : índice de refracción del medio en cuestión n = ------ co : velocidad de la luz en el vacío (3x10 8 m/s) v v : velocidad de la luz en el medio en cuestión
  • 8. REFRACTOMETRÍA • Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vacío, el índice de refracción será un número siempre mayor que 1. En el vacío: n=1 , en otro medio: n>1 Temperatura Presión • Este índice de refracciónLongitud de onda (l) depende de (DISPERSIÓN) Concentración especies ( si se trata de una mezcla)
  • 9. REFRACTOMETRÍA  Se puede relacionar el índice de refracción de dos medios con el ángulo de incidencia en los mismos mediante la ley de Snell o ley de la refracción: n1 . sen q1  n2 . sen q2 q1: ángulo entre el haz incidente y la normal (perpendicular) a la superficie q2: ángulo entre el haz refractado y la normal a la superficie El ángulo de incidencia q1 es igual al ángulo de reflexión q1'
  • 10. REFRACTOMETRÍA • Refracción Especifica: es la relación entre el índice de refracción y la densidad. También se conoce como la ecuación de Lorentz y Lorentz: η2 – 1 1 rD =---------- η2 + 2 ρ • La refracción especifica es muy útil como medio para la identificación de una sustancia y como un criterio de su pureza.
  • 11. REFRACTOMETRÍA • Utilidad refractometría: – Confirmar la identidad de un compuesto – Medir su pureza (conjuntamente con otras propiedades físicas) – Utilizarse como base para medir la concentración de una n mezcla binaria [ ] Componentes
  • 12. Tipos de Refractómetros El refractómetro es un aparato que nos permite medir de un Refractómetros modo sencillo y directo, sin necesidad de ningún tipo de cálculo, el índice Para medición del índice de de refracción de refracción un fluido. Analizar el Es posible Identificar una Verificar la pureza porcentaje de un Otros análisis catalogarlos de sustancia de una muestra soluto en una cualitativos acuerdo a su solución fundamento físico Desplazamiento Ángulo límite de imagen Refractómetros Refractómetros Refractómetros Refractómetros portátiles o de de Sobre mesa “en línea” diferenciales mano
  • 13. Ángulo límite o crítico En estos aparatos se observa el campo del ocular dividido en una zona obscura y otra clara. La separación entre ambas corresponde al rayo límite. El rayo límite se puede visualizar en el esquema siguiente. La luz pasa a través de una capa delgada de muestra (0,1 mm) y entra en el prisma de difracción P2. El prisma P1 es de difusión de manera que muestra una superficie rugosa y actúa como fuente de un número infinito de rayos que entran en la muestra en todas direcciones. La radiación que únicamente roza la superficie del prisma P2 penetra en él formando un ángulo Ic llamado ángulo límite o crítico y su valor depende de la longitud de onda y de los índices de refracción de la muestra y del prisma. Ningún rayo puede formar un ángulo superior al límite ya que la fuente de tales rayos no penetra en el prisma y todos los demás rayos que penetran en el prisma se refractan según ángulos menores (a la derecha), que el ángulo límite, e iluminarán la parte derecha del ocular. La zona de la izquierda permanece obscura ya que no se refractan rayos a ángulos superiores al límite. La medida de este ángulo permite medir el índice de refracción de la muestra.
  • 14. Refractómetros de sobre-mesa Refractómetro de ABBE • Son instrumentos óptico-mecánicos • Es el de mayor uso • De gran precisión de los resultados y simplifica extraordinariamente el trabajo Refractómetros digitales automáticos • Son instrumentos electrónicos en estado sólido • Automáticos, incorporan un programa informático flexible • Se han concebido principalmente para usarlos en aplicaciones de control de calidad. Refractómetro de Pulfrich • Se usa sobre todo para medidas precisas en disoluciones o líquidos muy volátiles, reactivos o higroscópicos. • Los sólidos o líquidos con índices entre 1,33 y 1,86 pueden ser determinados en un amplio intervalo de temperaturas.
  • 15. Este instrumento resulta de mucha utilidad práctica en determinaciones de aceites alimenticios, aceites lubricantes, grasas, líquidos orgánicos en general, soluciones azucaradas, alcohólicas, etéreas, cristal es de óptica, resinas, plásticos, etc.
  • 16. Refractómetros portátiles o de mano • Hacer mediciones fuera del laboratorio o en el campo tiene muchas ventajas: le ahorra tiempo, le permite hacer ajustes sobre la marcha y no hay que preocuparse por el transporte de muestras al laboratorio. • Es el más simple de todos. Requiere sólo 10-15 ml. de muestra. En prisma simple va montado en un telescopio que contiene el compensador y el ocular. La escala se sitúa debajo del ocular dentro del tubo. La superficie inferior del prisma se sumerge en un pequeño vaso que contiene a la muestra, con un espejo debajo para reflejar la luz hacia arriba a través del líquido.
  • 17.
  • 18. Refractómetros de desplazamiento de imagen En estos aparatos se mide el desplazamiento del rayo refractado en relación al rayo incidente, en vez de medir el desplazamiento de la línea de separación entre la zona clara y obscura debido al ángulo límite. Entre estos aparatos están los refractómetros diferenciales. Refractómetros diferenciales • Se emplean primariamente para el análisis de mezclas líquidas. • Se aplican a cualquier mezcla cuyo índice de refracción es una función simple de la composición. • En la medida de los índices de refracción siempre es un problema la temperatura que debe controlarse cuidadosamente. • Estos instrumentos emplean una sola célula a través de la cual la luz es transmitida.
  • 19. Realización de análisis mediante refractometría en laboratorio
  • 20. APLICACIONES Refractómetros: Determinar la concentración de los sólidos disueltos en una solución. Por lo tanto, aumentos en concentración harán que el índice de refracción se incremente. Conociendo la composición química de la solución, se puede derivar una escala que convertirá el índice de refracción en la concentración de la solución. (escala Brix)
  • 21. 1. FABRICACIÓN DEL CAUCHO Un cambio Pureza: de 0.1% es - butadieno detectable (n=1.5434) por - estireno (n=1.4120) refractometrí a
  • 22. 2. INDUSTRIA ALIMENTARIA Refractometria de líquidos se utiliza en el análisis de alimentos con fines: Determina ción cuantitativ Identifica a de ciertos ción componen tes Control Caracteriz de ación Pureza
  • 23. Ejemplo: -Comprobar el aguado de la leche. -Determinación (alta) contenido en alcohol de aguardientes y cervezas -Determinación (alta) contenido de agua en la miel. IMPORTANCIA: > determinación de extractos de productos alimenticios, constituidos principalmente por azúcar.
  • 24. 3. VARIACIÓN DE LA [DISOLUCIONES] La Ejemplo: - El n de una disolución de sacarosa concentració aumenta 0,0002 unidades por un n en incremento de la [0,1%]. azúcar, salm - Detectan cambios de 0,02% en la [HNO3]. ueras y - Incluso más sensibilidad se puede ácidos conseguir en las medidas de las [ ]. IMPORTANTE: Refractómetros de ángulo critico.