Configuraciones de incidencia rasante

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Oral presentation developed as PhD subject "Cristalografía de rayos X". Course at Universidad Nacional de Rosario (Argentina) in 2007

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Configuraciones de incidencia rasante

  1. 1. CONFIGURACIONES DE INCIDENCIA RASANTE Reflectividad de Rayos X Y Difracción de Incidencia Rasante ______________________________________ Javier García Molleja
  2. 2. Índice1. Conceptos2. Reflectividad de Rayos X (XRR)3. Difracción de Incidencia Rasante (GID)
  3. 3. 1.Conceptos: índice de refracciónEl índice de refracción delos rayos X puedecalcularse a partir de lasuposición de que loselectrones se comportancomo un conjunto de λosciladores armónicos = −ρ = −δ ≈amortiguados al πinteraccionar con elcampo eléctrico oscilantedel haz.
  4. 4. 1.Conceptos: índice de refracciónUn valor de n menor que launidad hace presentarimportantes propiedades a losrayos X interaccionando con la λmateria.Conociendo sólo la parte real de β= µn se puede determinar ladensidad del sólido (por la πdensidad electrónica).A partir de la susceptibilidaddieléctrica conoceremos la parteimaginaria de n, que serelaciona con el coeficiente deatenuación.
  5. 5. 1. Conceptos: índice de refracción = −δ − β
  6. 6. 1.Conceptos: reflexión total externa Según la óptica geométrica, a ángulos de incidencia pequeños puede ocurrir el efecto de la reflexión total. El ángulo en el que se consigue esto se denomina ángulo crítico. crítico. Como n es ligeramente menor que la unidad, la reflexión total se dará cuando el haz pase de un medio a otro más denso.
  7. 7. 1.Conceptos: reflexión total externa Aplicando la segunda ley de Snell para bajos ángulos y sin considerar pérdidas determinamos el ángulo crítico: Por debajo de este α = δ valor siempre se reflejará el haz.
  8. 8. 1.Conceptos: reflexión total externa Si se consideran pérdidas se tendrá que el campo eléctrico con forma de onda plana se propagará paralelo a la superficie, pero se amortiguará exponencialmente con la profundidad (onda evanescente). evanescente). La profundidad de penetración entonces variará con el ángulo de incidencia. La refracción de los rayos X mueve los centroides de reflexión de sus posiciones de Bragg.
  9. 9. 2.XRRCon la expresión de n se puede determinar lacomposición química y la densidad en el casode capas superficiales y películas delgadas.El montaje del difractómetro es semejante al deBragg-Brentano (θ/2θ), aunque los ángulosBragg- (θ/2θserán bajos para que se dé la reflexión.XRR ha de realizarse con una configuración dehaz paralelo (divergencia mínima).XRR permite conocer el espesor y la rugosidad.
  10. 10. 2.XRR
  11. 11. 2.XRR: reflectividad del sustrato El reflectograma presenta la intensidad (en escala logarítmica) respecto al ángulo de difracción o dispersión. Se observan tres regiones:1. Intensidad creciente2. Meseta de intensidad3. Intensidad decreciendo abruptamente
  12. 12. 2.XRR: reflectividad del sustrato
  13. 13. 2.XRR: reflectividad del sustrato Como las componentes tangenciales del campo eléctrico del rayo entrante, refractado y saliente θ − θ −θ − β = obedecen el principio θ + θ −θ − β de continuidad y utilizando los coeficientes de Fresnel llegamos a:
  14. 14. 2.XRR: reflectividad del sustrato Con un ajuste se ve que las zonas II y III quedan separadas por el ángulo crítico. La zona III cae de acuerdo a la inversa de la cuarta potencia del vector de transferencia de onda. Esta caída se llama pendiente de Porod. Porod. Con la fórmula se determinan δ y β, o sea, la densidad electrónica y el coeficiente de atenuación.
  15. 15. 2.XRR: reflectividad del sustrato En la zona II la intensidad es elevada, por lo que se necesitan precauciones instrumentales. La zona I depende de la extensión geométrica de la muestra: la cantidad de fotones de rayos X que llegan a la muestra y pueden ser reflejados. El coeficiente µ afecta a la forma de la región de transición. La meseta será más llana cuanto más pequeño sea el cociente β/δ.
  16. 16. 2.XRR: reflectividad del sustrato La rugosidad de la muestra implica un decrecimiento más ( ) acusado en la zona III. −σ La intensidad captada tendrá una componente especular asociada a la reflexión y otra difusa asociada a las rugosidades.
  17. 17. 2.XRR: reflectividad de una capa simpleEn la zona III apareceránoscilaciones deintensidad, llamadasbordes de Kiessig. Kiessig.Las oscilaciones se λ= θdeben a los conjuntos derayos reflejados: laintensidad será máximacuando la diferencia defase entre ellos sea unmúltiplo de la longitud deonda.
  18. 18. 2.XRR: reflectividad de una capa simple
  19. 19. 2.XRR: reflectividad deuna capa simple
  20. 20. 2.XRR: reflectividad de una capa simpleLa posición de cada máximose puede determinar por:Realizando unarepresentación se puededeterminar el espesor a partirde la pendiente.La distancia entre máximos es λinversamente proporcional alespesor. θ =θ +La exactitud depende de larealización experimental y laspropiedades de la muestra.La técnica deja de ser válidapara analizar capas mayores a100 nm.
  21. 21. 2.XRR: reflectividad de una capa simpleLa rugosidad decrece la intensidadrecibida por el detector.La divergencia del haz en el plano dedispersión también introduce unporcentaje de error.
  22. 22. 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesSe considera la reflexión enlas interfases y la absorción decada capa individual.Se considera aún lacontinuidad de lascomponentes tangenciales delos campos eléctricos − +involucrados. + =XRR puede determinar losespesores nanométricos de + +cada capa.Se estudia con laaproximación de la técnicamatricial.
  23. 23. 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredes
  24. 24. 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesPor cada interfase j, j+1 se introduce unacomponente de la matriz de refracción.Por cada capa j se introduce unacomponente de la matriz de traslación.El producto dará la matriz detransferencia.En el valor de la amplitud de reflectividadde la multicapa se aprecian los fenómenosde oscilación.
  25. 25. 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredes + + = + +
  26. 26. 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredes
  27. 27. 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesPueden incluirse términos de amortiguamientoasociados con la rugosidad.El planteamiento permite una simulaciónnumérica por ordenador.El patrón de XRR contiene multitud deoscilaciones y se altera en gran manera porligeros cambios en la estructura de la multicapa.Con esto se estudian los recubrimientos queactúan como barrera térmica.
  28. 28. 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesLas multicapasperiódicas ygeneralmente de doselementos se llamansuperredes.Son N pares de = +capas del tipo A y deltipo B, cuyosespesores dan lugarel periodo de lasuperred.
  29. 29. 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesEl tratamiento analítico serealiza con el formalismomatricial.Con éste conocemos losespesores individuales y larugosidad.El reflectograma muestra λoscilaciones en la zona III,aunque unas son más θ = θ +pronunciadas que las otras.Esto se debe a lasinterferencias entre picos decada capa.La posición de cada máximoviene dada por:
  30. 30. 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredes
  31. 31. 2.XRR: reflectividad de multicapas y superredesHay generalmente N-2 bordes pequeñosentre máximos que dependen del espesortotal del sistema de capas: 1/(Ntper) .Debido a ciertos valores de rugosidad o aque los espesores de cada capa sonparecidos pueden llegar a reducirseconsiderablemente cada pico par.Su aplicación se da en espejos de Bragg oespejos de rayos X.
  32. 32. 3.GIDSe basa en la gran sensibilidad superficial delos rayos X a muy pequeños ángulos.Técnica de difracción en la que la incidencia y ladifracción se da cercana a la superficie.El vector de transferencia de momento es casiperpendicular a la normal del sustrato.Según esto, se determinará el espaciadointerplanar de los planos de red verticalmenteinclinados.
  33. 33. 3.GID
  34. 34. 3.GIDLos ángulos tienen un valor cercano al ángulocrítico, luego apenas penetrarán en la muestra.Esto ayuda a examinar capas superficiales muyfinas.La fuente de rayos X debe ser de ánodo rotanteo de radiación de sincrotrón.El haz entonces será muy intenso y biencolimado.Debe tenerse en cuenta el cambio de laposición del pico por efectos de la refracción.
  35. 35. 3.GIDPara el análisis la muestra se rotaalrededor de la normal al sustrato,teniendo que mover entonces el detector.Aunque de intensidad baja, se puedenllegar a detectar capas de 1 nm deespesor.Se aplica para determinar los aislantes delos transistores MOSFET miniaturizados.

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