J. García Molleja1, M. Milanese2, R. Moroso2, J. Niedbalski2, L. Nosei3, J.                                         Ferrón...
Introducción Aceros austeníticos y superausteníticos Nitruración y cementación por plasma Bombardeo mediante plasma foc...
Aceros austeníticos ysuperausteníticos La tecnología actual necesita de materiales que se  puedan trabajar mecánicamente ...
Aceros austeníticos ysuperausteníticos El acero inoxidable austenítico es un tipo de acero de  estructura cristalina fcc ...
Aceros austeníticos ysuperausteníticos En los últimos años ha aparecido un nuevo tipo de    acero, conocido como superaus...
Aceros austeníticos ysuperausteníticos                                              La resistencia del acero AISI 904L es ...
Nitruración y cementación porplasma El     tratamiento mediante plasma frío modifica las    propiedades superficiales de ...
Nitruración y cementación porplasma              •Las muestras de acero se pulieron hasta              conseguir un acabad...
Bombardeo mediante plasma focus Los tratamientos con plasma aun siendo actualmente bien  conocidos no se han caracterizad...
Bombardeo mediante plasma focus                •Se aplica un vacío base, llenando                posteriormente la cámara ...
Caracterización óptica Se recurre a un microscopio metalográfico Reichert y a  un microscopio óptico. Para el primero us...
Caracterización óptica               Acero AISI 904L nitrurado bombardeado con               deuterio (1 disparo). La supe...
Caracterización óptica                                  Cementación en AISI 316L con un disparo                           ...
Caracterización óptica                                      Nitruración de AISI 316L, un disparo                          ...
Caracterización óptica La morfología superficial únicamente dependiente del  número de descargas con plasma focus, no del...
Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante La estructura cristalina de las muestras se analiza  mediante rayos X. Se emp...
Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante                                             Se aprecia un corrimiento de los   ...
Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante                                       Con un disparo, aparece un               ...
Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante A un número creciente de disparos la austenita expandida    va disminuyendo su...
Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante          Cambio de parámetro de red para la cementación (en Å)  Disparos       ...
Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante A partir de cinco disparos, el grado de expansión es  semejante para ambos tra...
Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante                                   En el acero AISI 904L nitrurado              ...
Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante                                          •El acero 904L cementado y con 18     ...
Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante En el acero AISI 904L también se da más expansión en    la nitruración que en ...
Microdureza Vickers Se emplea una punta de diamante con ángulo en el  vértice de 136º entre caras opuestas. La base es  c...
Microdureza Vickers              Nitruración de AISI 316L durante 80 minutos   Disparos                   Deuterio        ...
Microdureza Vickers La dureza en las capas nitruradas es mayor que en las    cementadas.   La parte oculta de las probet...
Conclusiones Mediante nitruración y cementación por plasma se trataron  probetas de acero AISI 316L (austenítico) y 904L ...
Conclusiones El bombardeo con iones ligeros energéticos reduce  gradualmente el parámetro de red de la austenita  expandi...
Conclusiones Mediante dureza Vickers se comprueba que la dureza  cambia          con         el       número         de  ...
Upcoming SlideShare
Loading in …5
×

Estudio de la red austenítica cementada y nitrurada tras bombardeo con iones ligeros mediante plasma focus

574 views

Published on

Oral presentation in condensed matter topic at Asociación de Física Argentina international meeting (Argentina and Uruguay) in Montevideo (Uruguay) in 2011.

Published in: Technology
0 Comments
0 Likes
Statistics
Notes
  • Be the first to comment

  • Be the first to like this

No Downloads
Views
Total views
574
On SlideShare
0
From Embeds
0
Number of Embeds
3
Actions
Shares
0
Downloads
4
Comments
0
Likes
0
Embeds 0
No embeds

No notes for slide

Estudio de la red austenítica cementada y nitrurada tras bombardeo con iones ligeros mediante plasma focus

  1. 1. J. García Molleja1, M. Milanese2, R. Moroso2, J. Niedbalski2, L. Nosei3, J. Ferrón4, J.M. Bürgi1, J. Feugeas1 1IFIR- CONICET – Universidad Nacional de Rosario 2 IFIMAT – Universidad Nacional del Centro de la Provincia de Buenos Aires 3 FCEIA – Universidad Nacional de Rosario 4 INTEC- CONICET – Universidad Nacional del Litoral
  2. 2. Introducción Aceros austeníticos y superausteníticos Nitruración y cementación por plasma Bombardeo mediante plasma focus Caracterización óptica Difracción de Rayos X en Incidencia Rasante Microdureza Vickers Conclusiones
  3. 3. Aceros austeníticos ysuperausteníticos La tecnología actual necesita de materiales que se puedan trabajar mecánicamente y que ofrezcan buenas propiedades. El acero inoxidable posee buenas propiedades anticorrosivas, presenta bajos costes y se puede aplicar a multitud de campos, pero su dureza y resistencia al desgaste es baja. Con tratamientos superficiales podemos alterar las propiedades físicas y mecánicas de los primeros micrómetros del material para conseguir buenas propiedades.
  4. 4. Aceros austeníticos ysuperausteníticos El acero inoxidable austenítico es un tipo de acero de estructura cristalina fcc que posee buenas propiedades y pueden modificarse sus propiedades superficiales sin mermar las inherentes. El más utilizado es el acero AISI 316L, con un 68 % de Fe, 17 % de Cr y 11 % de Ni como sus mayores componentes.
  5. 5. Aceros austeníticos ysuperausteníticos En los últimos años ha aparecido un nuevo tipo de acero, conocido como superaustenítico. Se caracteriza por su altísima composición de Níquel (26 %). El Cromo está presente en un 21 % y el Hierro en un 44 %. Tal cantidad de Ni (junto a la adición de Mo y Cu) lo convierte en uno de los aceros con mayor resistencia a la corrosión. La estabilidad que le confiere el Ni le permite tener una estructura austenítica de mayor parámetro de red. El representante más importante es el AISI 904L.
  6. 6. Aceros austeníticos ysuperausteníticos La resistencia del acero AISI 904L es mucho mayor que la de la serie 300.Ambos aceros tienen una buena resistencia ala corrosión, aunque el nivel excelente loposee el 904L.
  7. 7. Nitruración y cementación porplasma El tratamiento mediante plasma frío modifica las propiedades superficiales de una pieza a tratar, que actúa como cátodo de una descarga glow. Los iones llegarán a la pieza y por difusión entrarán en la red cristalina. Estos se alojarán en los huecos intersticiales tetraédricos y octaédricos. El proceso provoca la expansión de la red, configurando una capa de alta dureza y muy buena resistencia al desgaste. Se denomina austenita expandida, o fase S. Las técnicas más empleadas son cementación (si es el carbono el átomo que se aloja en la red) y la nitruración (si es nitrógeno). Es un proceso sencillo, rápido, barato y sin contaminantes.
  8. 8. Nitruración y cementación porplasma •Las muestras de acero se pulieron hasta conseguir un acabado espejado. •La cámara se evacúa a 0,010 Torr. Se realizan purgas con hidrógeno y se limpia el cátodo con una descarga de este gas. •Mediante descarga glow se calienta el cátodo por bombardeo de iones en una mezcla de Ar – H2, llegando a los 400 ºC. •La nitruración se realiza con una mezcla de 80 % de H2 y 20 % de N2 durante 80 minutos. •La cementación se realiza con una mezcla de 50 % de Ar, 45 % de H2 y 5 % de CH4 en 80 min. •La presión total es de 3,750 Torr (5 mbar). •La densidad de corriente está por debajo de 2 mA/cm2. •La tensión DC rectificada es 630-490 V, para nitruración y cementación, respectivamente.
  9. 9. Bombardeo mediante plasma focus Los tratamientos con plasma aun siendo actualmente bien conocidos no se han caracterizado totalmente. Con miras a posibles aplicaciones para recubrimientos de reactores de alta temperatura, las probetas tratadas se bombardearán con iones ligeros de alta energía. Para ello se recurre a un dispositivo de plasma focus denso tipo Mather de configuración coaxial (ánodo de 40 mm de diámetro, aislante de Pyrex de 15 mm, 40 mm de longitud libre y barras como cátodo dispuestas en circunferencia de 110 mm de diámetro). Se cubre la mitad de cada probeta para comprobar la diferencia estructural entre la parte bombardeada y la oculta.
  10. 10. Bombardeo mediante plasma focus •Se aplica un vacío base, llenando posteriormente la cámara a 1,2 Torr (1,6 mbar). •Los gases utilizados fueron deuterio (2H o D) y helio (4He). •El número de disparos fue 1, 5 y 10. En ciertas ocasiones se llegó a un número mayor de disparos. •La probeta se localiza a 82 mm del ánodo. •La descarga se lleva a cabo gracias a un banco de cuatro condensadores de capacidad total de 4 F. La tensión de carga es de 31 kV. La inductancia parásita se minimizó a 47 nH. •La energía desarrollada es de 2 kJ.
  11. 11. Caracterización óptica Se recurre a un microscopio metalográfico Reichert y a un microscopio óptico. Para el primero usamos 200x, mientras que para el segundo 500x. El espesor de la capa nitrurada es de 11 m. El espesor de la capa cementada es de 15 m.
  12. 12. Caracterización óptica Acero AISI 904L nitrurado bombardeado con deuterio (1 disparo). La superficie aparece agrietada y con cráteres. Acero AISI 904L nitrurado. Se aprecia la típica estructura en granos con bandas de deslizamiento, identificado con un trabajado en frío. Microscopio Metalográfico Reichert
  13. 13. Caracterización óptica Cementación en AISI 316L con un disparo de deuterio. Aparecen cráteres profundos. Bandas de deslizamiento entrecruzadas debido a elevados gradientes térmicos.Cementación en AISI 316L con diezdisparos de helio. Se observan bandas dedeslizamiento cruzadas y puntos deeyección de material. Microscopía Óptica
  14. 14. Caracterización óptica Nitruración de AISI 316L, un disparo de deuterio. Cráteres y descamado dominan la superficie. Nitruración de AISI 316L bajo diez disparos de helio. Indicios de amorfización. Microscopía Óptica
  15. 15. Caracterización óptica La morfología superficial únicamente dependiente del número de descargas con plasma focus, no del gas empleado. El descamado y el cruce de bandas de deslizamiento surgen por el rápido calentamiento y enfriamiento por choque térmico. El acero AISI 316L es más resistente al bombardeo. Hay una mejor resistencia al bombardeo en las probetas cementadas que en las nitruradas.
  16. 16. Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante La estructura cristalina de las muestras se analiza mediante rayos X. Se emplea la técnica GIXRD para analizar los primeros micrómetros superficiales. Se recurre a un haz paralelo de radiación de Cu K (40 kV, 30 mA), con abertura de 4x4 mm2. La incidencia se hace a 2 y 10º, barriendo el detector de centelleo entre 30 y 80º. El tamaño de paso es de 0,03º y permanencia de 1 s.
  17. 17. Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante Se aprecia un corrimiento de los picos hacia el valor del material base.Además del desplazamiento pornúmero creciente de disparosaparece en cada caso un pico fijo en43,3º. Bombardeo con deuterio
  18. 18. Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante Con un disparo, aparece un pico en 45,08º, quizás debido a Fe3C o Cr3C2. Los picos del plano (111) están superpuestos. Bombardeo con helio
  19. 19. Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante A un número creciente de disparos la austenita expandida va disminuyendo su parámetro de red hacia el valor del acero base. Aparece (excepto para cementación con 10 disparos de helio) un doble pico en los planos (111). Se puede adjudicar el primero a la austenita expandida que sufre un fuerte choque térmico de elevada temperatura. El segundo, a 43,3º, es típico de procesos de nitrurado por plasma focus, pudiendo deberse entonces al desorden estructural creado en las primeras capas por las colisiones que provocan los iones de deuterio o helio. Más expansión en nitruración que en cementación (el parámetro de red del acero AISI 316L es de 3,5978 Å).
  20. 20. Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante Cambio de parámetro de red para la cementación (en Å) Disparos Deuterio Helio Expansión (%) 0 3,6696 3,6779 2,00-2,22 1 3,6545 3,6529 1,57-1,53 5 3,6491 3,6557 1,43-1,61 10 3,6429 3,6504 1,25-1,46 Cambio de parámetro de red para la nitruración (en Å) Disparos Deuterio Helio Expansión (%) 0 3,8073 3,7984 5,82-5,58 1 3,7491 3,7415 4,20-3,99 5 3,6691 3,6743 1,98-2,12 10 3,6468 3,6556 1,36-1,60
  21. 21. Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante A partir de cinco disparos, el grado de expansión es semejante para ambos tratamientos. Para un tratamiento dado y un número fijo de disparos, la expansión no se ve alterada en gran manera cambiando de gas. No se observaron similitudes en la pérdida de expansión entre tratamientos diferentes al usar un tipo de gas concreto.
  22. 22. Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante En el acero AISI 904L nitrurado bombardeado con 15 pulsos de deuterio el pico (111) se contrae en gran manera. Se observa el pico en 43,3º.La expansión en el acero 904L(nitrurado y con 20 pulsos de Hedespués) es elevada. La probetanitrurada y la cubierta poseendifractogramas casi idénticos.
  23. 23. Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante •El acero 904L cementado y con 18 disparos de helio muestra una superposición de picos: el de austenita expandida y el creado por plasma focus. •Se conoce que el parámetro de red del acero AISI 904L es 3,5999 Å, por lo que conoceremos la expansión de los picos. Cambio de parámetro de red (en Å) Nitruración+ Nitruración+ Cementación Expansión Deuterio Helio +Helio (%)Sin disparos 3,7824 3,7824 3,7623 5,07-5,07-3,51Con disparos 3,6662 3,6356 3,6361 1,84-0,99-1,00
  24. 24. Difracción de Rayos X en IncidenciaRasante En el acero AISI 904L también se da más expansión en la nitruración que en la cementación. Un elevado número de disparos reduce el parámetro de red en gran medida. Bombardeando con helio se llega a un parámetro de red igual, independientemente del tratamiento que tenga el acero. El bombardeo con deuterio provoca menos pérdida de expansión. Superpuesto al pico (111) se puede localizar el originado mediante plasma focus a 43,3º.
  25. 25. Microdureza Vickers Se emplea una punta de diamante con ángulo en el vértice de 136º entre caras opuestas. La base es cuadrada. Se aplican cargas de 25 g en zonas superficiales alejadas entre sí y donde se aprecien bandas de deslizamiento. Se realiza un mínimo de 3 indentaciones, para tener una dispersión de valores en torno al 10 %.
  26. 26. Microdureza Vickers Nitruración de AISI 316L durante 80 minutos Disparos Deuterio Helio 0 999 965 1 827 815 10 --- --- Cementación de AISI 316L durante 80 minutos Disparos Deuterio Helio 0 461 443 1 364 293 10 366 367
  27. 27. Microdureza Vickers La dureza en las capas nitruradas es mayor que en las cementadas. La parte oculta de las probetas muestran una dureza parecida a las tratadas que no fueron sometidas a plasma focus. No hay mucha diferencia de dureza a distintos tipos de gas a igual número de disparos. Para nitruración, diez disparos son suficientes para provocar amorfización y destrucción de la capa más externa, siendo imposible medir la dureza. Para cementación, con deuterio no se produce mucho cambio en la dureza con un número creciente de disparos. Con helio hay más dureza a mayor número de disparos, quizás por efecto de choque térmico.
  28. 28. Conclusiones Mediante nitruración y cementación por plasma se trataron probetas de acero AISI 316L (austenítico) y 904L (superaustenítico). Con plasma focus se bombardearon dichas probetas con deuterio y helio para comprobar su resistencia al choque de iones ligeros de alta energía. La superficie aparece con bandas de deslizamiento cruzadas y cráteres. En el caso de nitruración el choque térmico levanta la superficie y a mayor número de disparos se inicia amorfización. El acero AISI 904L tiene menos resistencia al bombardeo.
  29. 29. Conclusiones El bombardeo con iones ligeros energéticos reduce gradualmente el parámetro de red de la austenita expandida con un número creciente de disparos. El cambio de expansión por bombardeo depende del tratamiento realizado y no del gas empleado. El choque térmico reduce la expansión. El bombardeo con plasma focus conlleva sputtering, que eleva un nuevo pico a 43,3º. En el acero 904L el bombardeo (con alto número de disparos) con helio afecta de igual manera a las muestras nitruradas y cementadas. El deuterio afecta en menor medida.
  30. 30. Conclusiones Mediante dureza Vickers se comprueba que la dureza cambia con el número de disparos, independientemente del gas empleado. Un alto número de disparos sobre las probetas nitruradas amorfiza la superficie. Para la cementación el deuterio no altera el valor de dureza, aunque sí el helio. Como protección de zonas sometidas a intenso bombardeo el tratamiento no es óptimo, aunque es de especial interés la aparición de dos parámetros de red para la austenita expandida.

×