analisis instrumental

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analisis instrumental

  1. 1. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION Y EMISION ATOMICA Ing. M.Sc. Tania E. Guerrero Vejarano
  2. 2. 1. Introduccion:• La espectroscopía de emisión y absorción atómica se usa casi exclusivamente para el análisis de átomos. Por consiguiente, la técnica resulta casi insuperable como método de análisis elemental de metales.
  3. 3. • Cuando la transición se produce desde el estado fundamental hasta un estado excitado del átomo mediante la absorción de radiación de una determinada frecuencia (característica para cada átomo), estamos en el caso de las técnicas de absorción. En el caso en que los átomos se lleven previamente a un estado excitado y se mide la intensidad de la radiación emitida a la frecuencia característica correspondiente a la transición desde el estado excitado al estado fundamental, hablamos de técnicas espectrofotométricas de emisión. A continuación se tratan las técnicas espectrofotométricas de absorción atómica, de fotometría de llama y de emisión por plasma.
  4. 4. 2. Fotometría de llama• Es una técnica de emisión que utiliza una llama como fuente de excitación y un fotodetector electrónico como dispositivo de medida. Se trata principalmente de un método de análisis cuantitativo y es uno de los métodos más sencillos y precisos para el análisis de metales alcalinos, la mayor parte de los metales alcalinotérreos y algún otro elemento metálico. También es posible realizar un análisis cualitativo examinando todas las longitudes de onda del espectro de emisión (espectrofotometría de llama o fotometría de llama). Su aplicación es limitada si se compara con la espectroscopía de emisión ordinaria, ya que la energía de la llama permite excitar únicamente de 30 a 50 elementos, siendo este número función del tipo de llama utilizada.
  5. 5. 3. Espectrofotometría de absorción atómica • Es una técnica muy relacionada con la fotometría de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolución de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de átomos. Ahora bien, en absorción atómica existe una fuente independiente de luz monocromática, específica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a través del vapor de átomos, midiéndose posteriormente la radiación absorbida.
  6. 6. • La espectofotometría de absorción atómica ha adquirido amplia aplicación en la ingeniería ambiental en la última década debido a su versatilidad para la medición de trazas de la mayoría de los elementos en el agua. Los elementos como el cobre, hierro, magnesio, níquel y zinc se pueden medir con precisión hasta una pequeña fracción de 1 mg/l.
  7. 7. En la siguiente figura se compara unesquema de espectrofotómetro de emisión dellama (a) y él de absorción atómica (b).
  8. 8. 4. Diferencias:Fotometria de Llama Absorcion atomica • La sensibilidad depende del• La sensibilidad es número de átomos que se proporcional al número encuentran en el estado de átomos que se han fundamental. excitado. • Tan sólo un pequeño• La excitacion depende porcentaje de átomos se de la llama. encuentran en estado excitado en la llama.• Menor sensibilidad. • Mayor sensibilidad• No se utiliza lampara • Se utiliza una lampara (catodo Hueco)
  9. 9. 5. FUNCION Y CONDICIONESDE LALLAMA:• Permite pasar la muestra a analizar del estado líquido a estado gaseoso• Descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en átomos individuales o en moléculas sencillas• Excita estos átomos o moléculas.• Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es que tenga la temperatura adecuada.• Una llama típica consta de: cono interno, cono externo y zona entre conos como podemos observar en la siguiente figura.
  10. 10. • El cono interno se forman los productosde oxidación intermedios, se produce unagran emisión de luz (a partir delcombustible y no de la muestra), unaelevada ionización y una granconcentración de radicales libres. Es muypoco utilizada para trabajo analítico.• La zona interconal: Esta llama es la que seutiliza prácticamente en análisis porfotometría de llama y espectroscopía deabsorción atómica.• Cono externo es una zona de combustiónsecundaria en la que los productosparcialmente oxidados como el monóxidode carbono pueden completar sucombustión. Esta región se enfría por el airecircundante y es, en general, una regiónpoco útil.
  11. 11. 6. FENOMENOS QUE TIENEN LUGAR EN LLAMA1.- Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partículas de sal seca.2. - La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.3. - Las moléculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian progresivamente dando lugar a átomos neutros o radicales. Estos átomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopía de absorción atómica y son las especies emisoras en fotometría de llama.4.- Parte de los átomos neutros se excitan térmicamente o se ionizan. La fracción excitada térmicamente es importante en análisis por fotometría de llama ya que el retorno al estado fundamental de los electrones excitados es el responsable de la emisión de la luz que se mide.5.- Parte de los átomos neutros o de los radicales que se encuentran en la llama pueden combinarse para formar nuevos compuestos gaseosos. La formación de estos compuestos reduce la población de los átomos neutros en las llamas y constituye las llamadas interferencias químicas que se presentan en los métodos de análisis que utilizan llamas.

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